黃芩苷提取條件的實驗設(shè)計

1、黃芩苷提取條件的實驗設(shè)計         【摘要】  目的：優(yōu)選黃芩苷的提取工藝。方法：通過正交設(shè)計試驗，以黃芩苷的得率為指標，考察粒度、溫度、超聲時間對提取效果的影響。結(jié)果：黃芩苷的最佳提取工藝為0.60.9mm的中檔片加50%乙醇50倍量，溫度60，超聲振蕩15min。結(jié)論：該提取工藝提凈率高、簡單方便。 【關(guān)鍵詞】  黃芩； 黃芩苷； 正交試驗   黃芩（Radix  Scutellariae）為唇形科植物黃芩（Scutellariae baicalensiS

2、  Georgi）的干燥根，具有清熱燥濕，瀉火解毒、止血、安胎的作用1。其主要成分有黃芩苷元（Baicalein）、黃芩苷（Baicalin）、漢黃芩素（Wogonin）,此外尚含-谷固醇（-Sitosterol）等,其中黃芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用2。傳統(tǒng)的提取方法有溫浸法、煎煮法、加熱回流法、索氏法等。超聲波提取法是利用超聲波的空化作用加速有效成分浸出的一種新發(fā)展起來的技術(shù)。超聲方法與傳統(tǒng)方法相比較，具有設(shè)備簡單，提取時間短，提取率高等特點。本實驗利用超聲波提取法，設(shè)置L9(34)正交試驗，以黃芩的含量為指標，紫外法檢測，尋求超聲提取的最佳提取工藝條件3。 

3、;1  儀器與試藥   V-530型紫外分光光度計；AS 5150A型超聲波清洗器；普利賽斯92SM-202A型電子分析天平。黃芩苷對照品（中國藥品生物制品檢定所生產(chǎn)，批號：0715-200111）。黃芩為市售藥村，經(jīng)周口市藥檢所鑒定。乙醇為分析純，水為蒸餾水。2  方法與結(jié)果2.1  原料的預(yù)處理   將黃芩凈洗切制分為3檔，厚度12mm為厚檔片，0.60.9mm為中檔片，0.5mm以下的為薄檔片。干燥后分裝樣品袋中，備用。2.2  黃芩苷的含量測定方法精密稱取黃芩苷對照品適量，用50%的乙醇溶液配制成為15g/

4、ml的溶液，以50%乙醇為空白，用V-530型紫外分光光度計，在200350nm的波長范圍內(nèi)掃描，在278nm波長處有最大吸收。精密稱取60減壓干燥至恒重的黃芩苷對照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述標準液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置50ml量瓶中，加50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，在278nm波長處測吸光度，由吸光度（A）對溶液濃度（C）作線性回歸。   回歸方程（n=5）為：A=0.0294+0.0591C  r=0.9999   表明黃芩在7.2g36g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。精密稱取黃芩

5、樣品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶劑浸泡30min后，放入振蕩器中（頻率20KHZ）。根據(jù)正交試驗表選擇一定的提取時間和溫度進行超聲處理后，過濾、補足濾液至50ml。精密量取上述濾液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀釋至刻度。            X%=C對×0.52.3  L9（34）正交試驗   取黃芩樣品1.0g 精密稱定，采用正交試驗法以黃芩苷含量為參考指標，考察黃芩飲片厚度、提取時間和提取溫度3個因素。   提取因

6、素水平見表1，正交試驗結(jié)果及方差分析見表2和表3。表1  正交試驗因素水平表（略）表2  L9（34）正交試驗結(jié)果表（略）表3  方差分析表（略）注：   F0.05(2,2)=19.00。2.4  方差分析   由表2、3可知，采用超聲波直接提取法，以黃芩苷為提取率考察指標時，各因素對黃芩提取工藝影響的大小為CAB,其中提取溫度對黃芩苷的提取影響最大，而提取時間對黃芩的提取影響最小。在試驗范圍內(nèi)，最佳提取條件為A2  B2  C3，即用中厚度飲片1.0g 在60振蕩15min。   3.2重復(fù)試驗按優(yōu)選項A2  B2  C3進行重復(fù)試驗。精密稱定黃芩1.0g，中檔片按分析方法中進行定量分析，結(jié)果表明本優(yōu)選項下的重復(fù)試驗的重現(xiàn)性好。3  討論   由本實驗可以看出，黃芩飲片的厚度對黃芩的提取有一定影響，按一般常規(guī)片越薄，提取量