焦炭工業(yè)分析測定方法

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上焦炭工業(yè)分析測定方法1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定炭的方法提要、試驗儀器和設(shè)備、試驗步驟、試驗結(jié)果的計算及精密度。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定炭的測定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)2.1 GB 199789 焦炭試樣的采取和制備 2.2 GB 67071993 焦化產(chǎn)品測定方法通則2.3 GB 99771988 焦化產(chǎn)品術(shù)語3 焦碳水分測定方法3.1 方法提要 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，以焦炭試樣的質(zhì)量損失計算水分的百分含量。3.2 試劑3.2.1 變色硅膠：工業(yè)用品。3.2.2 無水氯化鈣

2、：化學(xué)純，粒狀。3.3 儀器和設(shè)備3.3.1 干燥箱：帶有自動調(diào)溫裝置，能保持溫度170180和105110。3.3.2 淺盤：由鍍鋅薄鐵板或鋁板制成，尺寸約為300mm200mm20mm。3.3.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋。3.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.3.5 分析天平：感量0.0001g。3.3.6 托盤天平：感量1g。3.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按 GB 1997 的規(guī)定進(jìn)行。3.5 試驗步驟3.5.1 全水分的測定3.5.1.1 用預(yù)先干燥并稱量過的淺盤稱取粒度小于13mm的試樣約500g（稱準(zhǔn)至1g），鋪平試樣。

3、3.5.1.2 將裝有試樣的淺盤置于170180干燥箱中，1h后取出，冷卻5min，稱量。3.5.1.3 進(jìn)行檢查性的干燥，每次10min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g內(nèi)為止，計算時取最后一次的質(zhì)量。3.5.2 分析試樣水分的測定3.5.2.1 用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣10.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)平攤在稱量瓶中。3.5.2.2 將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105110干燥箱中干燥1h，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。3.5.2.3 進(jìn)行檢查性的干燥，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，

4、計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取前一次的質(zhì)量計算為依據(jù)。3.6 試驗結(jié)果的計算3.6.1 全水分按式（1）計算：（1）式中：Mt焦炭試樣的全水分含量，； m 干燥前焦炭試樣的質(zhì)量，g; m1干燥后焦炭試樣的質(zhì)量，g。3.6.2 分析試樣水分按式（2）計算：（2）式中：Mad分析試樣的水分含量，； m 干燥前焦炭試樣的質(zhì)量，g; m1干燥后焦炭試樣的質(zhì)量，g。試驗結(jié)果取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。3.7 精密度重復(fù)性r，不得超過下表的規(guī)定值：MadMt水分范圍，10.0重復(fù)性r，0.200.40.60.84 焦碳灰分測定方法4.1 方法提要 稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，于815下灰化，以其殘留物的

5、質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分含量。4.2 試劑4.2.1 變色硅膠：工業(yè)用品。4.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。4.3 儀器和設(shè)備4.3.1 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在81510，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中間并距爐底2030mm。爐膛的恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。4.3.2 灰皿：瓷質(zhì)。4.3.3 灰皿夾：由耐熱金屬絲制成，也可使用坩堝鉗。4.3.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣干燥劑。4.3.5 分析天平：感量0.0001g。4.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按 GB 1997 的規(guī)定進(jìn)行。

6、4.5 試驗步驟4.5.1 用預(yù)先于81510灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm并攪拌均勻的試樣10.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，并使試樣鋪平。4.5.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為81510的箱形高溫爐爐門口，在10min內(nèi)逐漸將其移入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15mm的縫隙，于81510下灼燒1h。4.5. 3 1h后，用灰皿夾或坩堝鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。4.5.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001g內(nèi)為止，計算時取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。4

7、.6 試驗結(jié)果的計算4.6.1 分析試樣的灰分按式（3）計算：（3）式中：Aad分析試樣的灰分含量，; m 焦炭試樣質(zhì)量，g; m1灰皿中殘留物的質(zhì)量，g。4.6.2 試驗結(jié)果取兩次試樣結(jié)果的算術(shù)平均值。注：每次測定灰分時，應(yīng)先進(jìn)行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時采取。4.7 精密度重復(fù)性r：不大于0.20；再現(xiàn)性R：不大于0.305 焦炭揮發(fā)分的測定5.1 方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900下，隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。5.2 試劑5.2.1 變色硅膠：工業(yè)用品。5.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。5.3 儀器

8、和設(shè)備5.3.1 揮發(fā)分坩堝：帶蓋嚴(yán)密的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為1822g，其中蓋的質(zhì)量為56g。5.3.2 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在90010，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中間并距爐底2030mm。爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到90010。爐膛的恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。5.3.3 坩堝架：用或耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應(yīng)為3040mm。5.3.4 坩堝架夾：由或耐熱金屬絲制成

9、，也可用坩堝鉗。5.3.5 分析天平：感量0.0001g。5.3.6 秒表。5.3.7 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。5.4 試樣的采取和制備 試樣的采取和制備按 GB 1997 的規(guī)定進(jìn)行。5.5 試驗步驟5.5.1 用預(yù)先于90010灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm并攪拌均勻的試樣10.01g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，使試樣攤平。5.5.2 打開預(yù)先升溫至90010的箱形高溫爐的爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立即開動秒表記時，并關(guān)好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到90010，并繼續(xù)保持此溫度到試驗結(jié)束，否則此次試驗作廢。5.5.3 到7min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20min），稱量。5.6 試驗結(jié)果的計算5.6.1 分析試樣的揮發(fā)分按式（5）計算：（5）式中：Vad分析試樣的揮發(fā)分含量，; m試樣的質(zhì)量，g;m1 加熱后焦炭殘渣的質(zhì)量，g;5.6.2 試樣結(jié)果取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值。5.7 精密度重復(fù)性r：不大于0.30；再現(xiàn)性R：不大于0.40。6 焦碳固定碳測