直接沉淀法制備納米ZnO實驗論文

1、沉淀法制備納米ZnO與表征實驗-以氯化鋅為原料系別：應(yīng)用化學(xué)系班級：1004班姓名：劉凱強學(xué)號：2010080401指導(dǎo)教師：唐玉朋直接沉淀法制備納米氧化鋅實驗作者：劉凱強摘要：以氯化鋅為原料, 直接沉淀法制備ZnO納米粒子; 研究了制備過程中Zn離子濃度、焙燒溫度等條件對ZnO納米晶體粒徑的影響, 并對其機理進行了分析。實驗結(jié)果表明, 較小的反應(yīng)濃度可以獲得較小的晶體粒徑; 在其它反應(yīng)條件相同的情況下, 制備的納米ZnO粒子, 其晶粒尺寸隨著焙燒溫度的增加, 晶粒逐漸增大, 為ZnO的應(yīng)用開辟了更為廣闊的前景。關(guān)鍵詞 : 納米氧化鋅，直接沉淀法, 制備，表征。引 言納米氧化鋅（粒子直徑在1-

2、100nm）是近年來已發(fā)現(xiàn)的一種高新技術(shù)材料，是一種新型的高功能精細無機材料,由于其具有量子尺寸效應(yīng),小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)1,因而納米ZnO產(chǎn)生了其體相材料所不具備的這些效應(yīng)、展現(xiàn)了許多特殊的性質(zhì)，由于其粒子的尺寸小，比表面積大，使其在化學(xué)，光學(xué)，生物和電學(xué)等方面表現(xiàn)出許多獨特優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。與普通氧化鋅相比，具有優(yōu)良的光活性，電活性，燒結(jié)活性和催化活性，如無毒和非遷移性，熒光性，壓電性，吸收和散射紫外線能力。這一新的物質(zhì)狀態(tài)，賦予氧化鋅這一古老產(chǎn)品在催化、濾光、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)、電等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。如制造氣體傳感器，熒光體。紫外線屏蔽材料，變阻器，圖像記錄

3、材料，壓電材料，壓敏電阻，磁性材料，高效催化劑和塑料薄膜等2。利用氧化鋅的電阻變化，可制成氣體報警器，吸濕離子傳導(dǎo)溫度計;利用納米氧化鋅的紫外屏蔽能力，可制成紫外線過濾器，化妝品；以氧化鋅為主體，配以Bi2O3，Pb6O11，BaO等粉末材料燒結(jié)成型，可得變阻器；利用氧化鋅半導(dǎo)體光敏理論，納米氧化鋅可作高效光催化劑，用于降解廢水中的有機污染物，凈化環(huán)境等。氧化鋅的結(jié)構(gòu)性能氧化鋅（ZnO）晶體是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，為極性晶體。氧化鋅晶體結(jié)構(gòu)中，Zn原子按六方緊密堆積排列，每個Zn原子周圍有4個氧原子，構(gòu)成Zn-O4配位四面體結(jié)構(gòu)，四面體的面與正極面C( 00001)平行，四面體的頂角正對向負

4、極面(0001)，晶格常數(shù)a=342pm, c=519pm,密度為5.6g/cm3，熔點為2070k,室溫下的禁帶寬度為3.2eV。 ZnO晶體結(jié)構(gòu)在C (00001)面的投影 ZnO纖鋅礦晶格圖納米氧化鋅的制備方法制備納米ZnO的方法,可分為氣相法、液相法和高能球磨法。在液相法中的沉淀合成工藝簡單,成本低,便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。其中直接沉淀法是制備納米ZnO的一種重要的方法,也是廣泛采用的一種方法。其原理是在包含一種或多種離子的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑后,于一定條件下生成沉淀劑后從溶液中析出,將陰離子除去,沉淀經(jīng)熱分解制得納米ZnO3。本實驗采用直接沉淀法,制備了ZnO納米粒子,并用XRD衍射

5、儀對產(chǎn)物進行了組分分析。實驗部分實驗?zāi)康模海?） 了解納米氧化鋅的基本性質(zhì)及主要應(yīng)用。（2） 通過實驗掌握納米氧化鋅制備方法及表征方法。實驗試劑及儀器：氯化鋅,分析純 X-射線衍射儀 循環(huán)水真空泵氫氧化納,分析純 馬弗爐 抽濾瓶無水乙醇,分析純 分析天平 布氏漏斗去離子水 磁力攪拌器 X-射線衍射儀反應(yīng)機理：以氯化鋅為原料、氫氧化納為沉淀劑制備納米ZnO的反應(yīng)方程式如下:沉淀反應(yīng)：熱處理：工藝流程：產(chǎn)物晶體影響因素討論： 反應(yīng)物濃度對ZnO粒徑的影響4利用XRD測試技術(shù),根據(jù)謝樂公式D=0.89/(Bcos)4(其中為Cu靶的波長,B為衍射峰半高寬, 為衍射角) ,研究反應(yīng)物濃度為ZnO晶體粒

6、徑的影響。表1反應(yīng)物濃度對納米ZnO粒徑的影響結(jié)果表明,其它條件相同的情況下,隨著反應(yīng)物濃度的增加,制備的ZnO的粒徑逐漸增大。從折線圖1中我們可以清楚的看出,反應(yīng)物濃度從0.1mol/ L增加到1.5mol/ L時,制備得到的ZnO的粒徑從21.48nm增加到了27.51nm,但是在濃度0.5mol/ L1.0mol/ L的范圍內(nèi),濃度對制備的ZnO的粒徑影響不大。 圖1納米ZnO晶體粒徑隨反應(yīng)物 圖2 不同反應(yīng)物濃度下制得的ZnO納米晶粒 濃度的變化曲線 的XRD衍射圖譜圖2給出了不同反應(yīng)物濃度下制備的ZnO納米晶體的XRD衍射圖譜,圖中的d2、c2、b2、a2分別代表反應(yīng)物氯化鋅的4種不

7、同的濃度,分別為0.1、0.5、1.0和1.5mol/ L。從圖譜中我們可以看出,4種不同濃度下制備的ZnO的XRD衍射圖譜沒有明顯的差別,與純相ZnO的XRD圖譜比較,可知4種濃度下都制得了純相的ZnO粒子。 煅燒溫度對ZnO粒徑的影響以氯化鋅為原料,在相同的摩爾濃度(1.0mol/L)下,制備出的產(chǎn)物,分別在200、300、400、500焙燒2h,得到納米ZnO晶體微粒。表2列出了不同溫度下,納米ZnO晶體的粒徑。表2煅燒溫度對納米ZnO晶體粒徑的影響圖3則給出了在其它反應(yīng)條件相同的情況下,ZnO粒徑隨焙燒溫度變化的曲線,從圖中我們可以明顯看出,隨著焙燒溫度的增加,所制備的納米ZnO晶體的

8、粒徑也逐漸增大。圖3 ZnO晶體粒徑隨焙燒溫度的 圖4不同溫度焙燒制得的ZnO納米晶粒的變化曲線 XRD衍射圖譜圖4給出了不同溫度焙燒制得的ZnO納米晶粒的XRD衍射圖譜,b2、b3、b4和b5分別為200、300、400和500下焙燒制得的ZnO納米晶體的X射線衍射圖譜。從圖中可以看出,隨著焙燒溫度的升高(從b2到b5) ,納米粒子的X射線衍射峰逐漸由寬變窄、由弱變強5。故反應(yīng)中氯化鋅溶液濃度以1.0mol/L，煅燒溫度以500適當(dāng)。制備過程：(1)前驅(qū)物的制備：取濃度為1.0mol/ L的鋅鹽溶液,在磁力攪拌的條件下迅速加入等摩爾的氫氧化鈉溶液(1.0mol/ L) ,并強烈攪拌,生成物用

9、布氏漏斗減壓過濾,并用去離子水和無水乙醇進行洗滌,放入60的烘箱中進行干燥,得到前驅(qū)物。(2)納米ZnO的制備：將制得的前驅(qū)物放于馬弗爐內(nèi)以500條件下進行焙燒15min,得到了納米ZnO粒子（白色粉末狀固體）。產(chǎn)物測試：用洗凈烘干的研缽將氧化鋅粉末研磨后壓片，用XRD-射線衍射儀對制備的納米ZnO進行表征。實驗結(jié)論：XRD圖譜分析：從圖中可以知道，在31.76,34.46,36.26，47.54,56.60,62.90,68.00 等處都有較強的峰，且與氧化鋅的標(biāo)準(zhǔn)圖譜相對應(yīng)，說明產(chǎn)品中含有氧化鋅。由圖可知：從計算結(jié)果來看，氧化鋅的粒徑比標(biāo)準(zhǔn)值要大，可能是有一部分團聚造成的，還有可能是雜質(zhì)附

10、著在氧化鋅微粒表面，使測得的粒徑值較大。以上實驗說明,較小的反應(yīng)濃度可以獲得較小的晶體粒徑,但過小的反應(yīng)濃度不利于工業(yè)化生產(chǎn),因此,在具體生產(chǎn)時應(yīng)同時考慮生產(chǎn)的效率。在其它反應(yīng)條件相同的情況下,制備的納米ZnO粒子,其晶粒尺寸隨著焙燒溫度的增加,晶粒逐漸長大。參考文獻1 張立德,牟季美1納米材料與納米結(jié)構(gòu)1北京:科學(xué)出版社,20012 祖庸,劉超鋒等1現(xiàn)代化工,1997,73 祖庸,劉越鋒等1化工新型材料,1997,84 李棟梁，董峰亮，鄒炳鎖等 直接沉淀法制備納米ZnO 11北京市城市建設(shè)工程研究院, 北京100029; 21中國科學(xué)院物理研究所, 北京1000805 孫曉君,井立強等1Zn

11、O納米粒子制備過程中XRD的研究1哈爾濱工業(yè)大學(xué)報,2001,6:383384Preparation of particles of nanometer zinc oxide by direct precipitation methodAuthor name : liukaiqiangAuthor address : yuncheng universityAbstract： With zinc chloride as raw materials, direct precipitation preparation ZnO nanoparticles; The preparation proces

12、s of Zn ion concentration, roasting temperature conditions on the influence of ZnO nanocrystal size, and its mechanism was analyzed. The experimental results show that the smaller reaction concentration can get smaller crystal grain size; In other reaction conditions of the same circumstances, the preparation of nanometer ZnO particles, the grain size with the increas