硫氰酸鹽分光光度法測定水樣中鐵含量

1、實驗一 雙氧水中過氧化氫含量的測定【實驗目的】1. 學習并掌握高錳酸鉀標準溶液的配制與標定方法。2. 鞏固滴定管、移液管、分析天平的規(guī)范化操作。3. 學會用KMnO4法測定過氧化氫的含量。【預習作業(yè)】1. 過氧化氫（或雙氧水）對人體的危害有哪些？為何還可醫(yī)用？2. 雙氧水中過氧化氫含量的測定的原理是什么？檢測過氧化氫含量的方法有哪些？3. 在配制KMnO4標準溶液過程中要用燒結玻璃漏斗過濾，能否用濾紙？為什么？4. 為何在KMnO4溶液的標定開始時先將約10mL的KMnO4溶液加入錐形瓶中？可以先不加入KMnO4溶液嗎？5. 用滴定管裝有色溶液時如何準確讀數(shù)？6. 根據(jù)氧化還原滴定原理及相應的

2、KMnO4滴定法原理給出本實驗的設計流程圖,并在流程中標注上測定的實驗條件及保證實驗準確度所采取的措施及緣由。7. 如何通過實驗措施解決引起誤差的原因？保證實驗結果的準確性？【實驗原理】H2O2是醫(yī)藥上常用的消毒劑，市售的H2O2是3%30%的水溶液，常用高錳酸鉀滴定法測定其含量。在酸性溶液中，KMnO4能使過氧化氫被氧化成氧和水，而本身被還原成二價的錳鹽。反應式如下：2KMnO4+5H2O2+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2使用KMnO4標準溶液滴定具有還原性的物質時，其酸性條件常用H2SO4來控制，H2SO4的適宜酸度是0.51.0mol·L-1。KMnO

3、4與H2O2的反應屬于自動催化反應，反應產(chǎn)物Mn2+是該反應的催化劑，因此，無需另外加入催化劑，且隨著反應的進行，滴定速度可稍加快些。當?shù)味ㄖ寥芤撼饰⒓t色且在30s內不褪色即達到滴定終點。根據(jù)滴定消耗的KMnO4體積和相應物質的量，根據(jù)KMnO4溶液的準確濃度可計算樣品中H2O2的含量。【儀器與試劑】儀器：分析天平，臺秤，吸量管（1mL）,移液管(20mL×2)，酸式滴定管(25mL)，容量瓶(100mL，250mL)，錐形瓶(250mL×3)，燒杯(250mL)，燒杯(100mL)，量筒(10mL×2)，洗瓶，酒精燈，石棉網(wǎng)，洗耳球，玻棒試劑：分析純Na2C2O

4、4，0.005mol·L-1KMnO4標準溶液，H2O2溶液，3mol·L-1H2SO4【實驗步驟】1. KMnO4標準溶液的配制與標定見本書實驗六標準溶液的配制與標定相關部分內容。2. 測定雙氧水中的過氧化氫的含量用吸量管吸取1.00mL市售H2O2溶液于100mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻。然后用移液管自容量瓶中吸取待測H2O2溶液20.00mL置于錐形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4約5mL，用已標定過的KMnO4標準溶液滴定，至溶液呈淡紅色并在30s內不褪色即達到滴定終點。記錄滴定結果。平行測定三次。按照下式計算H2O2的百分含量。(H2O2

5、)的單位為g/mL，V(KMnO4)為滴定時所用KMnO4平均mL數(shù)。【數(shù)據(jù)記錄與結果分析】日期：溫度：相對濕度雙氧水樣品預處理：用吸量管吸取市售雙氧水 mL，置于 mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，即得待測雙氧水。表2-8-1 雙氧水中的過氧化氫含量測定實驗編號123V原液(H2O2)/mLV稀釋(H2O2)/mLV待測(H2O2)/mLV末(KMnO4)/mLV初(KMnO4)/mLV(KMnO4)/mLV平均(KMnO4)/mLc(KMnO4) /mol·L-1(H2O2) /%相對平均偏差【思考題】1. 配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？2. 高錳酸鉀法常用什

6、么作指示劑？如何指示終點？3. 用KMnO4法測H2O2時，能否用HNO3或鹽酸來控制溶液的酸度，為什么？4. 在滴定過程中能否以酸堿滴定中的滴定速度進行？為什么？實驗二 硫氰酸鹽可見分光光度法測定水樣中鐵含量【實驗目的】1. 熟悉分光光度法測定物質含量的原理和方法。2. 掌握吸收曲線和標準曲線的繪制。3. 學習分光光度計的使用。【預習作業(yè)】1. 通過網(wǎng)絡檢索測定水樣中鐵含量的方法有哪些？各種方法所依據(jù)的原理是什么？2. 本實驗采用分光光度法測定水樣中鐵離子含量，是如何設計的？寫出其設計流程，并標注上測定條件及保證實驗結果準確性的解決措施？3. 分光光度計的使用方法及注意事項有哪些？4. 由標

7、準曲線查出的待測鐵離子濃度是否是原始待測液中鐵離子的濃度？【實驗原理】分光光度法是根據(jù)物質的吸收光譜及光的吸收定律，對物質進行定性、定量分析的一種方法。實驗證明，溶液對光的吸收除與溶液本性有關外，還與入射光波長，溶液濃度c，液層厚度b及溫度t等因素有關。當吸光物質種類、溶劑、入射光波長和溶液溫度一定時，溶液對光的吸光度與液層厚度及溶液濃度成正比，此為Lambert-Beer定律，又稱光的吸收定律，用關系式表示為：A=abc式中A為吸光度，c用質量濃度（g·L-1）表示時，a稱為吸光系數(shù)，單位為L·g-1·cm-1。若b一定，則吸光度僅與溶液濃度成正比。在實際操作中

8、，在相同測定條件下，可分別測出標準溶液和待測物的吸光度，代入下式：A標準=abc標準A待測=abc待測圖2-11-1（a） 標準曲線圖2-11-1（b） 吸收曲線將兩式相除可求得待測溶液的濃度：上述方法稱為標準對照法。此法適用于非經(jīng)常性的測定。通常為省去測量后的計算，提高測量的準確度，常用標準曲線法。其方法是：同時測定一系列已知準確濃度的標準溶液的吸光度，并以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制成標準曲線（或稱工作曲線）如圖2-11-1（a）所示，在同樣條件下，測定待測溶液的吸光度后，即可從標準曲線上查出該吸光度所對應的溶液濃度。此法適用于經(jīng)常性批量測定。為提高測定靈敏度，通常選取最大吸收波長m

9、ax作為測定的入射光，如圖2-11-1（b）所示。通過測定待測溶液在不同波長下的吸光度A，以吸光度A為縱坐標，波長為橫坐標，可得吸收光譜圖，從圖中可找出最大吸引波長max。本實驗測定Fe3+時，由于Fe3+含量很低時，溶液幾乎是無色的，因此，通過加入顯色劑KCNS ，使其與Fe3+形成穩(wěn)定的血紅色的配合物（lgKs=6.4），滿足測定的條件。為了防止Fe3+離子的水解，在溶液中應含有一定量的HNO3。Fe3+離子還能被CNS-離子慢慢還原為Fe2+離子，而使紅色變淺，所以在待測溶液中應當含有少量強氧化劑過二硫酸銨(NH4)2S2O8，以防止Fe3+離子的還原?！緝x器與試劑】儀器：721或722

10、型分光光度計；洗瓶；滴管；比色管（25mL× 6）；刻度吸量管（2mL 、5mL×2，10 mL），燒杯（200 mL、100 mL）試劑：含F(xiàn)e3+50mg·L-1鐵標準溶液（NH4Fe(SO4)2·12H2O）；未知鐵鹽溶液（含F(xiàn)e3+約10 mg·L-140mg·L-1）；2mol·L-1HNO3；2.5%(NH4)2S2O8；2.0%KCNS；蒸餾水【實驗步驟】(一)、標準溶液和待測溶液的配制取25mL比色管6支，編號后分放在比色管架上。按表2-11-1將各種溶液加入各比色管中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，配成一系列標

11、準溶液及待測溶液。備用。（二）吸收光譜曲線的繪制取表2-11-1中的4號溶液，按分光光度計的使用方法（見本書第二章分光光度計的使用），選擇波長為400560nm范圍內，以試劑空白作為參比溶液，每隔20nm，測定一次溶液的吸光度，每次改變波長測定均要用空白溶液調零。并在最大吸光度A附近±20nm每隔5nm測定一次溶液的吸光度。將數(shù)據(jù)記錄在表2-11-2和表2-11-3中。以吸光度A為縱坐標，波長為橫坐標作圖，繪制吸收光譜，找出最大吸引波長(max)。（文獻參考值：max=480nm處）（三）標準曲線的繪制及水樣中Fe3+離子濃度測定選擇Fe3+標準溶液的最大吸引波長(max)，以空白溶

12、液為參比，分別測定表2-11-1中的2-6號溶液的吸光度。以Fe3+離子濃度為橫坐標，A為縱坐標繪制標準曲線。分別用標準曲線法和標準對照法求出原水樣中Fe3+離子濃度?！緮?shù)據(jù)記錄與結果分析】日期：溫度：相對濕度表2-11-1 標準工作曲線的繪制實驗編號1（空白）23456（水樣）50mg·L-1Fe3+標準/mL00.501.001.502.000水樣/mL000005.002mol·L-1HNO3/mL1.001.001.001.001.001.002.5%(NH4)2S2O8/滴1111112%KCNS/mL2.502.502.502.502.502.50稀釋后總體積/

13、mL25.0025.0025.0025.0025.0025.00稀釋后Fe3+/g·L-1吸光度A參比溶液：測定溶液：表2-11-2 400nm560nm吸收光譜的測定波長/nm400420440460480500520560吸光度A表2-11-3 最大吸收峰附近±20nm吸收光譜的測定波長/nm吸光度Amax/nm表2-11-4 Fe3+的含量測定標準對照法數(shù)據(jù)標準曲線法數(shù)據(jù)水樣的吸光度A水樣的吸光度A所選標準溶液的吸光度A所選標準溶液的Fe3+含量/g·L-1計算出Fe3+含量/g·L-1從標準曲線上直接讀出的水樣Fe3+含量/g·L-1原水樣Fe3+含量/mg·L-1原水樣Fe3+含量/mg·L-1附圖： （吸收光譜曲線） （標準曲線