高效液相色譜習(xí)題及答案

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上高效液相色譜法習(xí)題 一、思考題 1從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。 2液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些? 與氣相色譜相比較, 有哪些主要不同之處? 3在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 4液相色譜有幾種類型? 5液-液分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？6液-固分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？7化學(xué)鍵合色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？ 8離子交換色譜的保留機(jī)理是什么？這種類

2、型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？ 9離子對(duì)色譜的保留機(jī)理是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么? 10空間排阻色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？11在液-液分配色譜中，為什么可分為正相色譜及反相色譜？ 12何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？13何謂化學(xué)抑制型離子色譜及非抑制型離子色譜？試述它們的基本原理 14何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？ 15高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？16以液相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點(diǎn)？二、選擇題 1液相色譜適宜的分析對(duì)象是（ ）。 A 低沸點(diǎn)小分子有

3、機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)椋?）。 A 柱前壓力高 B 流速比GC的快 C 流動(dòng)相粘度較大 D 柱溫低3組分在固定相中的質(zhì)量為MA(g)，在流動(dòng)相中的質(zhì)量為MB（g），而該組分在固定相中的濃度為CA（g·mL1），在流動(dòng)相中濃度為CB（g·mL1），則此組分的分配系數(shù)是( )。 A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB。4液相色譜定量分析時(shí)，不要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是。 A 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 面積歸一化法 D 外標(biāo)法 5在液相色譜中

4、，為了改善分離的選擇性，下列措施（ ）是有效的？ A 改變流動(dòng)相種類 B 改變固定相類型 C 增加流速 D 改變填料的粒度 6在分配色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中，選擇不同類別的溶劑（分子間作用力不同），以改善分離度，主要是（ ）。 A 提高分配系數(shù)比 B 容量因子增大 C 保留時(shí)間增長(zhǎng) D 色譜柱柱效提高7分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是（ ）。 A 吸附色譜 B 反離子對(duì)色譜 C 親和色譜 D 空間排阻色譜8分離糖類化合物，選以下的柱子（ ）最合適。A ODS柱 B 硅膠柱C 氨基鍵合相柱 D 氰基鍵合相柱 9在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官

5、能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣10在高效液相色譜中，采用254 nm紫外控制器，下述溶劑的使用極限為（ ）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm11吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法12當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為（ ）。 A 在中性區(qū)域 B 5一8 C 1一14 D 2一813在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）。 A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速14在正相色譜中

6、，若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性則（ ）。 A 樣品的k降低，tR降低 B 樣品的k增加，tR增加 C 相鄰組分的a增加 D 對(duì)a基本無(wú)影響15用ODS柱分析一有機(jī)弱酸混合物樣品，以某一比例甲醇一水為流動(dòng)相時(shí)，樣品容量因子較小，若想使容量因子適當(dāng)增加，較好的辦法是（ ）。 A 增加流動(dòng)相中甲醇的比例 B 增加流動(dòng)相中的水的比例 C 流動(dòng)相中加人少量HAc D 流動(dòng)相中加人少量的氨水16如果樣品比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，可選擇以下方法（ ）定性。 A 利用相對(duì)保留值定性 B 加人已知物增加峰高的辦法定性 C 利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性 D 與化學(xué)方法配合

7、進(jìn)行定性17液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）。 A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器18離子色譜的主要特點(diǎn)是（ ）。 A 高壓、高效、高速、高分辨率、高靈敏度 B 采用柱后抑制技術(shù)和電導(dǎo)檢測(cè)，特別適合離子分析 C 采用了陰離子專用檢測(cè)器，對(duì)陰離子分析有高靈敏度 D 采用紫外檢測(cè)器合柱壓衍生裝置，對(duì)離子分析有高效19高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于（ ）。 A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱20液相色譜的H一u曲線（ ）。 A 與氣相色譜的一樣，存在著Hmin B

8、H隨流動(dòng)相的流速增加而下降 C H隨流動(dòng)相的流速增加而上升 D H受u影響很小21與氣相色譜相比，在液相色譜中（ ）。 A 分子擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 B 渦流擴(kuò)散項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 C 傳質(zhì)阻力項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，速率方程式由兩項(xiàng)構(gòu)成 D 速率方程式同樣由三項(xiàng)構(gòu)成，兩者相同22在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熒光檢測(cè)器 D 電化學(xué)檢測(cè)器 23不同類型的有機(jī)物，在極性吸附劑上的保留順序是（ ）。 A 飽和烴、烯烴、芳烴、醚 B 醚、烯

9、烴、芳烴、飽和烴 C 烯烴、醚、飽和烴、芳烴 D 醚、芳烴、烯烴、飽和烴24氧化鋁固定相色譜柱不適合選哪種物質(zhì)作流動(dòng)相（ ）。 A 甲醇 B 正己烷 C 煤油 D 環(huán)烷酸25液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ ）。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)26在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ）。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 27樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是（ ）。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 28在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的

10、顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 29為測(cè)定鄰氨基苯酸中微量雜質(zhì)苯胺，選擇下面哪種條件（ ）。 A 硅膠固定相，異丙醚一己烷流動(dòng)相 B 硅膠固定相，水一甲醇流動(dòng)相； C ODS鍵合相，水一甲醇流動(dòng)相 D ODS鍵合相，異丙醚一己烷流動(dòng)相。30在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，錯(cuò)誤的說法是（ ）。 A 組分的極性越強(qiáng)，被固定相吸附的作用越強(qiáng) B 物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大，越有利于吸附 C 流動(dòng)相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度系數(shù)越小，對(duì)組分的吸附力越大 31鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增長(zhǎng)后（ ）。 A 極性減小 B 極性增大 C 載樣量增大 D 載樣量減小32在反

11、相色譜法中，若以甲醇一水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與保留時(shí)間tR的變化為（ ）。 A k與tR增大 B k與tR減小 C k與tR不變 D k增大，tR減小33水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ）。 A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法34在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。 A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法 C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法高效液項(xiàng)色譜法習(xí)題解答 一、思考題 1從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。 答：二者都是根據(jù)樣品組分與流動(dòng)相和固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離

12、的。 從儀器構(gòu)造上看，液相色譜需要增加高壓泵以提高流動(dòng)相的流動(dòng)速度，克服阻力。同時(shí)液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多，分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測(cè)器主要采用熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。而液相色譜則多使用紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器及電化學(xué)檢測(cè)器等。但是二者均可與MS等聯(lián)用。 二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，但沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行分析。而只要試樣能夠制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大的限制。 2液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些? 與氣相色譜相比較, 有哪些主要不同之處? 答：

13、液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動(dòng)的流動(dòng)相傳質(zhì)、滯留的流動(dòng)相傳質(zhì)以及柱外效應(yīng)。 在氣相色譜中徑向擴(kuò)散往往比較顯著，而液相色譜中徑向擴(kuò)散的影響較弱，往往可以忽略。另外，在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動(dòng)相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。 3在液相色譜中, 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么? 答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有： （1）提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性； （2）改進(jìn)固定相： （3）粒度; 選擇薄殼形擔(dān)體; 選用低粘度的流動(dòng)相; （4）適當(dāng)提高柱溫 其中，減小粒度是最有效的途徑。. 4液相色譜有幾種類型? 答：液相色譜有以下幾種類型：液-液分配色譜；液-固吸附色譜；化學(xué)鍵合色譜

14、；離子交換色譜；離子對(duì)色譜；空間排阻色譜等。 5液-液分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？答：液液分配色譜的保留機(jī)理是通過組分在固定相和流動(dòng)相間的多次分配進(jìn)行分離的。可以分離各種無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物。 6液-固分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？答：液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實(shí)現(xiàn)分離的。最適宜分離的物質(zhì)為中等相對(duì)分子質(zhì)量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離。 7化學(xué)鍵合色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？ 答：化學(xué)鍵合色譜中由于鍵合

15、基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體，所以同時(shí)遵循吸附和分配的機(jī)理，最適宜分離的物質(zhì)為與液-液色譜相同。 8離子交換色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？ 答：離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實(shí)現(xiàn)分離的。各種離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分離，包括無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。 9離子對(duì)色譜的保留機(jī)理是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么? 答：在離子對(duì)色譜色譜中，樣品組分進(jìn)入色譜柱后，組分的離子與對(duì)離子相互作用生成中性化合物，從而被固定相分配或吸附進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分離的。各種有機(jī)酸堿特別是核酸

16、、核苷、生物堿等的分離是離子對(duì)色譜的特點(diǎn)。 10空間排阻色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？答：空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的方法。最適宜分離的物質(zhì)是： 另外，尚有手性色譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機(jī)理。 11在液-液分配色譜中，為什么可分為正相色譜及反相色譜？ 答：采用正相及反相色譜是為了降低固定液在流動(dòng)相中的溶解度從而避免固定液的流失。 12何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。 優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液坑,比一般液

17、體固定相傳質(zhì)快的多；無(wú)固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。13何謂化學(xué)抑制型離子色譜及非抑制型離子色譜？試述它們的基本原理 答：在離子色譜中檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器，以電解質(zhì)溶液作為流動(dòng)相，為了消除強(qiáng)電解質(zhì)背景對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)器的干擾，通常除了分析柱外，還增加一根抑制柱，這種雙柱型離子色譜法稱為化學(xué)抑制型離子色譜法。 例如，為了分離陰離子，常使用NaOH溶液為流動(dòng)相，鈉離子的干擾非常嚴(yán)重，這時(shí)可在分析柱后加一根抑制柱，其中裝填高容量H+型陽(yáng)離子交換樹脂，通過離子交換，使Na

18、OH轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)值很小的H2O，從而消除了背景電導(dǎo)的影響。 但是如果選用低電導(dǎo)的流動(dòng)相（如×10- 5 ×10-4M的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽），則由于背景電導(dǎo)較低，不干擾樣品的檢測(cè)，這時(shí)候不必加抑制柱，只使用分析柱，稱為非抑制型離子色譜法。 14何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？ 答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提，是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。 梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。 15高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式16以液相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點(diǎn)？答：以液相色譜進(jìn)行制備時(shí)，分離條件溫和，分離檢測(cè)中不會(huì)導(dǎo)致試樣被破壞，切易于回收原物二、選擇題 1 B 2 C 3