基體改進(jìn)劑的作用

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上基體改進(jìn)劑的作用：1.在測定基體復(fù)雜樣品時(shí)提高灰化溫度減少樣品基體的存在，2.避免待測元素在原子化階段前損失，提高靈敏度，3.為了獲得更好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性，消除雙峰現(xiàn)象，4.抑制電離干擾，5.作為元素的釋放劑?；w改進(jìn)劑的選擇，并不僅是根據(jù)待測元素而定，還需要考慮基體主要成分等其他因素，不需要加時(shí)盡量不加，因?yàn)榛w改進(jìn)劑由于試劑不純等因素會(huì)帶來新的干擾、污染?；w改進(jìn)劑的種類與用量的選擇均是需要通過試驗(yàn)得出。一、常見的試劑和基體改進(jìn)劑1. 基體改進(jìn)劑：NH4H2PO4溶液（濃度為250g/L），是一種消除Cl-干擾效果很好的基體改進(jìn)劑，是測定Pb、Cd的首選，作用原理

2、：在灰化階段NH4H2PO4受熱分解產(chǎn)生H2與Cl-形成HCl揮發(fā)，同時(shí)形成還原性的氛圍從而減少Pb、Cd與Cl-形成氯化物損失。Pd+Mg(NO3)2溶液（濃度為2000+2500mg/L）。作用機(jī)理：在干燥階段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂層下的石墨中?；一A段待測元素與Pd、Mg形成非常牢固的共價(jià)鍵使被測元素能夠承受更高的灰化溫度，原子化階段被氣化形成吸收峰。（注意的是Pd對銅和鉈存在光譜干擾）。Mg(NO3)2溶液，作為助灰劑減少元素的損失，一般與硝酸鈀、氯化鈀共同使用。可以單獨(dú)使用的元素有：Al、B、Be、Co、Cr、Cs、Fe、Si、Zn。Ni(NO3)2溶液（優(yōu)級純），對于穩(wěn)定

3、As、Se、Sb、Bi、Sn等低溫元素有很好效果，缺點(diǎn)是Ni、Cu均是常測元素，長時(shí)間使用會(huì)污染石墨管、石墨錐?？箟难幔瑹岱纸夂螽a(chǎn)生碳和含碳的中間化合物，當(dāng)溫度介于970-1070K時(shí)活性中心顯著，從而使石墨表面活化，增加去除化學(xué)吸附氯的作用，同時(shí)生成甲烷、氫氣、一氧化碳、新生碳等還原性物質(zhì)，形成降低揮發(fā)性元素的原子化起始溫度，引起吸收信號的位移，降低背景干擾，提高靈敏度。硫脲，可以與待測元素Sb、Bi、Cd、Cu、Ag生成絡(luò)合物，在灰化階段轉(zhuǎn)變成硫化物，從而增加了待測元素的穩(wěn)定性，降低了灰化損失，增加靈敏度。其他有機(jī)改進(jìn)劑: NH4NO3溶液（濃度為250g/L），Pd+1%（抗壞血酸）、

4、Pd+1%(鹽酸羥胺)、苦味酸、EDTA、草酸、酒石酸、蔗糖、乳酸、檸檬酸、組氨酸、丁氯二酸等。2. 化學(xué)改進(jìn)劑:克服磷酸根對鈣的干擾加入La鹽（濃度為250g/L），克服磷酸鹽對Mo的干擾可加入NH4Cl等。3. 電離抑制劑:常用氯化鉀、氯化銫、氯化鑭,銫是所有元素中電離電位最低的元素，可以被用來抑制所有元素的電離干擾，氯化鑭在抑制電離干擾同時(shí)消除化學(xué)干擾，同時(shí)作為Ca的釋放劑。加入量一般最終含有0.1%-1%。4. 通入活性氣體：氫氣+氬氣、氧氣+氬氣。通入H+Ar有利于去除干擾降低背景，提高靈敏度；通入氧氣有利于去除基體干擾，去除基體中的硫，生成待測元素的硫化物。應(yīng)用舉例：Al、Ca、C

5、u、Fe、K、Na、Ni、Mn、Pb、Zn 通氣10%H2+90%Ar 檢出限小于1ug/kg稀土元素 通氣5%H2+95%ArCu（血中、有機(jī)含量高 ） 通氣O2+Ar （具體流量咨詢應(yīng)用工程師）5. 石墨管涂層技術(shù)：現(xiàn)在很少用到，一般直接購買儀器公司做好的。涂層可以防止待測元素與石墨反應(yīng)形成難溶碳化物，防止元素浸入石墨管，提高靈敏度，消除記憶效應(yīng)。常用涂層有Ir、W、Zr、La、Mo、Pd工作時(shí)間長的前輩應(yīng)該都做過。二、一些元素常用的基體改進(jìn)劑元素 基體改進(jìn)劑Al 硝酸鎂、Triton X-100、氫氧化鐵、硫酸銨Sb Ni、Cu、Po、Pd、 H2As Ni、Mg、PdBe Ca、硝酸鎂

6、Bi Ni、Pd、EDTA/O2B Ca、Mg、BaCd La、焦硫酸銨、EDTA、檸檬酸、組氨酸、乳酸、硝酸、硫酸銨、磷酸二氫銨、磷酸銨、氟化銨、Po、PdCa 硝酸Cr 磷酸二氫銨Co 抗壞血酸Cu 抗壞血酸、EDTA、硫酸銨、磷酸銨、硝酸銨、硫脲、磷酸、過氧化鈉Ga 抗壞血酸Ge 硝酸、氫氧化鈉Au 硝酸銨、Triton X-100NiIn 氧氣Pb 硝酸銨、磷酸二氫銨、硝酸鑭、Po、Pd、Au、抗壞血酸、酒石酸、草酸、EDTALi 硫酸、磷酸Mn 硝酸銨、EDTA、硫脲Hg Ag、Pd、硫酸銨、硫酸鈉Pd LaSe 硝酸銨、高錳酸鉀、Ni、Cu、Mo、PdSi CaAg EDTA、Sb Ni、Po、PdTl 硝酸、酒石酸硫脲、PdSn 抗壞血酸 、磷酸二氫銨、Pd,硝酸鈀、0.5g/L硝酸鈀+0.5g/L硝酸鎂（可以很好提高靈敏度和穩(wěn)