測(cè)定水中的溶解氧(碘量法)

1、實(shí)驗(yàn)1:測(cè)定水中的溶解氧(碘量法)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? . 熟悉并掌握碘量法測(cè)定溶解氧的基本原理。2 .熟悉并掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定方法。3 .練習(xí)實(shí)際測(cè)量以及滴定的操作，并了解碘量法滴定的注意事項(xiàng)。二、實(shí)驗(yàn)原理水中溶解氧的測(cè)定，一般用碘量法。使用碘量法測(cè)定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性 KI 溶液時(shí)，立即生成Mn(OH)4 沉淀。但 Mn(OH)5 極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化反應(yīng)生成錳酸錳沉淀。在加入硫酸酸化后，已固定的溶解氧(以錳酸錳的形式存在)將KI 氧化并釋放出游離碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。反應(yīng)方程式：2MnSO4+4NaOH=2M

2、n(OH)6 ； +2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO7 ； H2MnO3十 Mn(OH)2=MnO3 ；（棕色沉淀）+2H2O加入濃硫酸后的反應(yīng)方程式：2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2（ +3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮含量 <0.1mg/L、鐵含量不大于 1mg/L,較為清潔的水樣。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：250mL溶解氧瓶，50mL堿式滴定管，250mL錐形瓶，移液管（1、2、100mL）,容量瓶（100、 250、 1000mL） ,洗耳球，標(biāo)簽紙

3、，封口膜。試劑：1 ）硫酸錳溶液：稱取 36g MnSO4 4H2O,溶于蒸儲(chǔ)水中，轉(zhuǎn)至100mL容量瓶，定容至標(biāo)線，搖勻。（此溶液加 至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。）2）堿性 KI 溶液：稱取125g NaOH溶于100150mL去離子水中，另稱取 37.5gKI溶于50mL蒸 儲(chǔ)水中。待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并混和均勻，轉(zhuǎn)移至 250mL容量瓶 中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。若有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，儲(chǔ)于 塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。3）1%淀粉溶液:稱取 1g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL。

4、冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。4）2Cr2O7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于0.1226g在105110c烘干2小時(shí)并冷卻的K2Cr2O7,溶于水，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5）0.025mol/L 硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 5H2O）,溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2g碳酸鈉，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中， 用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻。儲(chǔ)于棕色瓶中，使用前用 0.02500mol/L 重鉻酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。6）濃硫酸7）稀硫酸（1+5）四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣采集和溶解氧的固定1 ）采樣地點(diǎn)：積水潭橋西側(cè)。2）用溶解氧瓶取水面下2

5、050cm的積水潭河水，采集水樣時(shí)，要注意：注入水樣至溢流出瓶容積的左右。注意不要使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶 解氧瓶中。3 ）在河岸邊取下瓶蓋，用移液管吸取硫酸錳溶液1ml 插入瓶?jī)?nèi)液面下，緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管，按上述操作往水樣中加入2ml 堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，不留氣泡，將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時(shí)，水樣中的氧被固定生成錳酸錳（MnO3/ 63)棕色沉淀。4)取兩個(gè)平行樣品，將溶解氧已固定的水樣帶回實(shí)驗(yàn)室備用。2.Na2S2O3 溶液的標(biāo)定于 250mL碘量瓶中，力口入 100mL 水和 1gKI,力口入 10.00mL 0.02500mol/L重 鉻酸鉀2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5麻酸溶液，密塞，搖勻。放于暗處?kù)o置 5分鐘后，用 待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色后，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。式中：c 硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L) 。V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。3.樣品測(cè)定輕輕打開(kāi)瓶塞，取出2.0mL上清液，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖晃至沉淀物全部溶解。然后放置暗處5 分鐘使產(chǎn)生的 I2全部析