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1、材料結(jié)構(gòu)分析試題1 (參考答案)一、根本概念題(共8題,每題7分)1.X射線的本質(zhì)是什么?是誰(shuí)首先發(fā)現(xiàn)了 X射線,誰(shuí)揭示了 X射線的本質(zhì)?答:X射線的本質(zhì)是一種橫電磁波?倫琴首先發(fā)現(xiàn)了X射線,勞厄揭示了 X射線的本質(zhì)?2以下哪些晶面屬于111晶帶?(111)、( 231)、(231)、(211)、(101)、(刁01)、(133), ( 11o), (1?2),(132), (011), (212),為什么?答:(11o)(231)、(211)、(12)、( 101)、(0?1 )晶面屬于111晶帶,因?yàn)樗鼈兎暇Ф桑篽u+kv+lw=0。3 .多重性因子的物理意義是什么?某立方晶系晶體,

2、其 100的多重性因子是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?,這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?答:多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體,其100的多重性因子是6?如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?多重性因子是4;這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱性不同而改變。4. 在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力?它們的衍射譜有什么特點(diǎn)?答:在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力,它們是:第一類內(nèi)應(yīng)力是在物體較大范圍內(nèi)或許多晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力。稱之為宏觀應(yīng)力。它能使衍射線產(chǎn)生位移。第二類應(yīng)力是在一個(gè)或少數(shù)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的內(nèi) 應(yīng)力。它一般能使衍射峰寬

3、化。第三類應(yīng)力是在假設(shè)干原子范圍存在并保持平衡的 內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線減弱。5. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答:四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6. 透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答:主要有三種光闌: 聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制 照明孔徑角。 物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度;減小孔徑角,從而減小 像差;進(jìn)行暗場(chǎng)成像。 選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7什么是消光距離?影響晶體消光距離的主

4、要物性參數(shù)和外界條件是什么 ? 答:消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果,使 I。和Ig 在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩,此振蕩的深度周期叫消光距離。2, 3 定義一響因點(diǎn):陣胞體假設(shè)由另子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。8.倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何?畫出fee和bee晶體的倒易點(diǎn)陣,并標(biāo) 定義本矢點(diǎn)陣滿足。,2, 3)(1)答:倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易、綜合及分析題共 處題,每題11 分之間的關(guān)系的點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣。甲申Ae鬥,21汀32跟鳥21 .決定X射線強(qiáng)度的關(guān)系式是試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義? 答:I。為入射X射線的強(qiáng)度;入為入射X射線的波長(zhǎng)R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離

5、;V為被照射晶體的體積Ve為單位晶胞體積P 為多重性因子,表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子;F為結(jié)構(gòu)因子,反映晶體結(jié)構(gòu)中原子位置、種類和個(gè)數(shù)對(duì)晶面的影響因子;© (9)為角因子,反映樣品中參與衍射的晶粒大小,晶粒數(shù)目和衍射線位置 對(duì)衍射強(qiáng)度的影響;A( 9 )為吸收因子,圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數(shù)卩1和試樣圓柱體的半徑有關(guān);平板狀試樣吸收因子與 卩有關(guān),AU)12卩而與9角無(wú)關(guān)。e即表示溫度因子。_2M e有熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度無(wú)熱振動(dòng)理想情況下的""衍射強(qiáng)度2 比擬物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比擬法和全譜擬合法 的優(yōu)缺點(diǎn)?

6、答:外標(biāo)法就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定, 并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析, 尤其是同質(zhì)多相(同素 異構(gòu)體)混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量 分析,其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點(diǎn)是通過(guò)參加內(nèi)標(biāo)來(lái)消除基 體效應(yīng)的影響,它的原理簡(jiǎn)單,容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在實(shí)踐起來(lái) 有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo),人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線,而是選用剛玉 Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì),并在JCPDS卡片中,進(jìn)行參比強(qiáng)度比擬,K值法是一種較常用的

7、定量分析 方法。直接比擬法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)行比照, 求得 其含量的。直接法好處在于它不要純物質(zhì)作標(biāo)準(zhǔn)曲線, 也不要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它適合 于金屬樣品的定量測(cè)量。以上四種方法都可能存在因擇優(yōu)取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。子衍射基 子衍射裝答:(1)由以下的電子衍射圖可見sin" 2sin 二 coscos2 二cos2Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰的形狀和寬度,進(jìn)行函數(shù)模擬。全譜擬合定量分析方法,可防止擇優(yōu)取向,獲得高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜,是目前X射線衍射定量分析精度最高的方法。 缺乏 之處是:必須配有相應(yīng)軟件的衍射儀。3請(qǐng)導(dǎo)出電

8、子衍射的根本公式,解釋其物理意義,并闡述倒易點(diǎn)陣與電子衍與電子衍射圖的關(guān)射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?解釋為何對(duì)稱入射(Buvw)時(shí),即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn) 與電子衍射根本公在推瓦爾德球面上,也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)底版(hkl )面滿足 衍射,透射束 分別交于0 '和 的中心斑,P' 斑。2 0很小,一般為12°tg2 : - 2si(tg2 -由 2d sin - 代入上式凸I九R = L 2sind即 Rd = L ,L為相機(jī)裘度這就是電子衍射的根本公式。令 I - k 一定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)R = k 二 kgd(2)、在0*附近的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)附近范圍,

9、反射球面十分接近一個(gè)平面, 且衍射角度非常小1 °,這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒易平面。這些 低指數(shù)倒易陣點(diǎn)落在反射球面上, 產(chǎn)生相應(yīng)的衍射束。因此,電子衍射圖是二維 倒易截面在平面上的投影。(3)這是因?yàn)閷?shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸,因而,它的倒 易點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn),而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展,擴(kuò)展量為該方向?qū)嶋H尺寸的倒數(shù)的2倍。4.單晶電子衍射把戲的標(biāo)定有哪幾種方法?圖 1是某低碳鋼基體鐵素體相的 電子衍射把戲,請(qǐng)以 嘗試一校核法為例,說(shuō)明進(jìn)行該電子衍射把戲標(biāo)定的過(guò)程 與步驟。圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射把戲答:一般,主要有以下幾種方法:

10、1) 當(dāng)晶體結(jié)構(gòu)時(shí),有根據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法;根據(jù)衍射斑 點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2) 未知晶體結(jié)構(gòu)時(shí),可根據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來(lái)查 JCPD(PDF卡片的方法。3) 標(biāo)準(zhǔn)把戲?qū)φ辗?) 根據(jù)衍射斑點(diǎn)特征平行四邊形的查表方法 過(guò)程與步驟:(1)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離 圖)Ri, F2,F(xiàn)3,R ?見(2)根據(jù)衍射根本公式求出相應(yīng)的晶面間距d1,d2,d3,d4 ? 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是的,某一 d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距, 故可1.1)根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl,即由di查出hikili,由d2查出 乂捕, 、晶體結(jié)構(gòu)衍射把戲的標(biāo)定嘗試-

11、核算校核法測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離 Ri,甩,Rs,R4 ?見圖2)根據(jù)衍射根本公式1R二L測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角。山z山ms站 5決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的,d43)R最短,那么相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)? 族對(duì)于h、k、丨三個(gè)指數(shù)中有兩個(gè)相等的晶面族例如II2,就有24種標(biāo) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是的,某一 d值即為該晶體某一晶面族 的晶面間距,故可根兩個(gè)指數(shù)值定出相應(yīng)指數(shù)晶面族指數(shù)面族例如ii0有I2種標(biāo)法; hkl,即由di查出三個(gè)指數(shù)相等的晶面查出如hii加,有依8種標(biāo)法; 推0兩個(gè)指數(shù)為0的晶面族有6種標(biāo)法,因此,第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。6決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選,因?yàn)樗偷?個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必須符合夾角 公式。對(duì)立方晶系而言,夾角公式為COS = 盹 k1k2 l1l2曲2 +ki2 +l

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