試驗五中藥紅外光譜法鑒定(20211108115015)

1、實驗五中藥紅外光譜法鑒定【實驗原理】20世紀70年代問世的，其工作原理見傅里葉變換紅外光譜傅里葉變換紅外光譜儀是儀工作原理示意圖。干預撫匸匸I便艸傅里葉變換紅外光譜f文工帶原理示意圖光譜發(fā)射紅外光進入邁克耳遜干預儀，獲得干預圖。假設入射光為恒定的單色光，其干預圖應為余弦曲線，即l(x)=l(v)cos(2 n xv)式中l(wèi)(v)為入射光強度，v為其頻率；x為光程差， 它隨干預儀中動鏡的移動而改變；l(x)為干預光強度。假設入射光為混合光，其干預圖應為上述公式的積分即：l(x)=：|(v)cos(2 n xv)dv，當混合光波長連續(xù)且強度一致時，所得干預圖具有中間極大并向兩邊對稱地迅速衰減的形狀

2、。當混合光通過試樣時，由于試樣對不同波長光的選擇吸收，干預圖曲線發(fā)生變化。用TGS檢測器檢測，再經(jīng)電子計算機進行快速傅里葉變換，就可得到普通的紅外光譜圖l(v)。 l(v)=：l(x)cos(2 n xv)dx是傅里葉變換紅外光譜學的根本方程。i傅里葉變換紅外光譜計不用狹縫，可以同時獲得光譜所有頻率的全部信息，而且消除了狹縫對于通過它的光能的限制，具有許多優(yōu)點，測量時間短，可在1秒鐘之內(nèi)獲得紅外光譜，適于對快速反響過程的追蹤，也利于和色譜法聯(lián)用；靈敏度高，可以分析10-9g的微量試樣；分辨本領(lǐng)高，波數(shù)精度高，可達0.01cm-1;光譜范圍廣，可研究整個紅外區(qū)(1000010cm-1)的光譜。1

3、紅外光譜法對試樣的要求(1) 試樣純度應大于98%，或者符合商業(yè)規(guī)格。(2) 試樣不應含水(結(jié)晶水或游離水)。2制樣方法(1) 氣體制樣可用氣體池測定，用減壓抽氣的方法將試樣吸入氣體池。(2) 液體試樣液膜法，把試樣滴在兩片鹽片之間，用專用夾具夾住，進行測定。此法適用于沸點較高的試樣。液體池法，低沸點易揮發(fā)的試樣應注入封閉的吸收池中測定，液層厚度為0.01-1mm。多重衰減全反射法 (attenuated total reflaction , ATR),將試樣溶液點 于 ATR 晶體兩側(cè)，待溶劑揮發(fā)形成薄膜。3.固體試樣 1壓片法 將 1-2mg 試樣與 200mg 純 KBr 研細混勻，置于

4、模具中，在真空條件下 用油壓機壓成 1-2mm 厚的透明圓片，即可用于測定。 2薄膜法 將試樣溶于揮發(fā)性溶劑，涂在 KBr 鹽片上，揮干溶劑制成薄膜來測定。 3調(diào)糊法 將枯燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊劑，夾在 KBr 鹽片中測定。 4溶液法 將試樣溶于適當溶劑，用液體池測定。中藥是多種成分的混合體， 其紅外光譜圖譜是所含各成分吸收光譜的疊加。 正品或混淆 品中所存在的不同物質(zhì)， 必定在紅外光譜圖上顯示差異。 憑借紅外光譜的這些差異特征 峰 位、峰強度和峰形狀 ，可以用來識別中藥的真?zhèn)蝺?yōu)劣。?中國藥典? 規(guī)定金礞石基原為蛭石片巖或水黑云母片巖 , 青礞石基原為黑云母或綠泥

5、 石化云母碳酸鹽片巖， 由于基原較多， 并且在自然地質(zhì)作用形成過程中， 受諸多因素的影響， 使其成分變得較為復雜， 單憑性狀不易鑒別， 為保證臨床用藥的平安有效， 用紅外光譜所具 有的特征峰 , 可以準確地鑒別中藥金礞石和青礞石。【目的要求】1.了解紅外光譜法工作的根本原理。2.熟悉用紅外光譜法鑒別中藥金礞石和青礞石。 【儀器、試劑、材料】1儀器：美國PE公司Paragon-1000型傅立葉變換紅外光譜儀。2試劑：實驗用KBr為光譜純。3藥材：金礞石、青礞石生品?！緦嶒瀮?nèi)容】用紅外光譜所具有的特征峰 , 鑒別中藥金礞石和青礞石。【實驗方法】1實驗條件：用美國 PE公司Paragon-1000型

6、傅立葉變換紅外光譜儀，測定區(qū)域 4000 400 cm-1，掃描次數(shù)8次，分辨率4cm-1。2分別取金礞石、青礞石生品各 25g，于瑪瑙中碾碎，過四號篩，取樣品粉末 1.5 mg，用 KBr 壓片法測定，記錄其紅外光譜圖。3根據(jù)紅外光譜特征圖譜鑒定金礞石、青礞石，解釋鑒定依據(jù)。附：紅外光譜法鑒別中藥金礞石和青礞石樣品編號： 1號為蛭石族蛭石金礞石； 2號為水黑云母片金礞石； 3號為黑云母片巖青礞 石； 4號為綠泥石化云母碳酸鹽片巖青礞石。實驗結(jié)果：1號樣品在33003500 cm-1。附近有寬的吸收峰，這是由蛭石層間吸附水H-O-H的伸縮振動引起，1638.4 cm-1。為蛭石層間吸附水 H-

7、O-H的彎曲振動吸收峰。1009.6 -1 -1cm 出現(xiàn)強的吸收峰，為蛭石 Si-O-Si伸縮振動，459.9 cm 為蛭石SiO面外彎曲振動吸收峰。其圖形形狀、峰位與蛭石標準圖譜根本一致2號樣品礦物組成以水黑云母為主，與蛭石主要區(qū)別有：3661.6 cm-1為Mg2Fe-0H基團伸縮振動吸收峰，668.6 cm-1為內(nèi)2:1層中和羥基層中0H彎曲振動吸收峰。其圖形形狀、峰 位與水黑云母標準圖譜根本一致。3號樣品礦物組成以黑云母為主，主要吸收峰有：3566.0 cm-1為Fe2+ Fe3+-OH基團振動吸收峰，3420.2 cm-1為層間吸附水H-0-H的伸縮振動吸收峰，1003.7 cm-

8、1為Si-0-Si伸縮振 動吸收峰，662.6 cm-1為內(nèi)2:1層中和羥基層中OH彎曲振動吸收峰，442.0 cm-1為Si-O面外彎 曲振動吸收峰。而2320.0 cm-1可能是操作過程中樣品吸附 CO2產(chǎn)生羰基峰。其圖形形狀、峰 位與黑云母標準圖譜根本一致 。4號樣品比擬復雜，除有綠泥石峰特征外，還有方解石等碳酸鹽類所特有的CO2-3峰這些與綠泥石化碳酸鹽片巖的組成相一致。綠泥石主要吸收峰有：3677.7 cm-1。為MgOH基團振動吸收峰，3661.6 cm-1為Mg2Fe-OH基團振動吸收峰，3570.8 cm-1為Fe 2+ Fe2+-OH振 動吸收峰，3426. 6 cm-1為層間吸附水振動吸收峰，1017.6 cm-1為Si-O伸縮振動吸收峰，451.7 cm-1為Si-O面外彎曲振動吸收峰，668.0 cm-1為內(nèi)2:1層中和羥基層中OH彎曲振動吸收峰。方解石主要吸收峰有：2977.0 cm-