原子吸收百問解答最后整理匯總

1、.原子吸收百問解答 最后整理匯總八十四、用AAS對(duì)In，Cu，Pb進(jìn)行測(cè)定，共有4個(gè)元素：Pb，Sn，Cu，In，屬于Pb基材料。各元素含量具體范圍如下Sn：12%-15%，In：8%-12%，Cu：0.8%-2.0%，Pb余量。主要對(duì)In，Cu進(jìn)行測(cè)定。請(qǐng)問In，Cu標(biāo)液的濃度應(yīng)該配多少比較合適，需要使用什么屏蔽干擾，我只能使用FAAS。1.這么高的含量建議你用化學(xué)分析來做,AAS分析的準(zhǔn)確性對(duì)于高含量的不是太好,如果非要測(cè)定的話,建議你用次靈敏線來測(cè)定,In你可以用217.0來測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-1600PPM,Cu你可以用244.2來測(cè)定,標(biāo)準(zhǔn)大致范圍在10-2000ppm,如果要

2、用靈敏線的話,估計(jì)得你好好稀釋.2.這是中國(guó)生物制品藥品檢驗(yàn)所的老師給我的方法：Pb用2%的硝酸溶液，屏蔽劑加1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂溶液的混合溶液1ml混勻；Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了；3.1.首先樣品須用酸消解,定溶,約稀釋幾百倍,比如,0.5克樣消解定溶于250毫升容量瓶.2.選次靈敏線分析3.可旋轉(zhuǎn)燃燒頭到垂直于光路的位置,以降低靈敏度.4.標(biāo)液濃度范圍,Cu可在20-100ppm；In可在100-1000ppm八十五、貧燃與富燃怎么區(qū)別，看火焰能不能區(qū)別，比如藍(lán)色的火焰是貧還是富?選擇貧富的基本原理是什么?貧燃與富燃是相對(duì)于化學(xué)計(jì)量火焰而言的.1.化學(xué)計(jì)量火焰：空氣：乙炔

3、=4：1,火焰藍(lán)色透明,溫度高,干擾少,背景發(fā)射低.火焰中半分解產(chǎn)物比貧燃火眼多,還原氣氛不突出,對(duì)火焰中不特別易形成單氧化物的元素(除堿金屬外),采用這種火焰比較合適.2.貧燃火焰：空氣：乙炔在4：1-6：1之間,也就是空氣相對(duì)計(jì)量性的過量,火焰清晰,是淡藍(lán)色火焰,燃燒充分,火焰中半分解產(chǎn)物少,還原性氣氛低,由于大量空氣帶走了火焰中的熱量,所以溫度相對(duì)計(jì)量性的比較低,不能用于易生成單氧化物元素的測(cè)定,但對(duì)易解離的元素測(cè)定有利.3.富燃火焰：空氣：乙炔在4：1.2-1.6或更大,由于燃燒不充分,半分解產(chǎn)物多,具有較強(qiáng)的還原氣氛,溫度稍低于化學(xué)計(jì)量火焰,中間博層區(qū)域較大,對(duì)易生成單氧化物難解離元

4、素的測(cè)定有利,但火焰發(fā)射和吸收有較強(qiáng)的背景,干擾叫多,不如用計(jì)量性火焰.八十六、我用GBC906測(cè)水樣中重金屬還可以，但從來沒測(cè)過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請(qǐng)問大家?guī)讉€(gè)問題：消解土壤樣時(shí)一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時(shí)，可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理?怎樣判斷土壤樣品被消解完全?若消解定容后渾濁，該怎樣處理?1.1、主要看你要測(cè)定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。2、可以用不銹鋼勺3、用水沖下來就可以了4、按相應(yīng)方法操作就可以了5、可以干過濾或者說是放在那過一定時(shí)間就會(huì)好了2.1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測(cè)定哪種元素。2、避免污染，最好用塑料勺、

5、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時(shí)，要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。3、稱樣時(shí)坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。4、HF酸消解屬于完全消化法，土壤樣品被消解完全時(shí)溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠)，無固體顆粒，無炭化(變黑)現(xiàn)象。5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過濾了！八十七、元素?zé)綦娏髋c測(cè)定是穩(wěn)定性的關(guān)系燈電流用i來表示,入射光強(qiáng)度用I來表示：1.i與I的關(guān)系為：I=a*i的n次方n=2-3 i大I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大.2.i與信噪比的關(guān)系為：i小,噪音大,信噪比小.3.i與靈敏度的關(guān)系為：i小,靈敏度高八十八、我在混血中測(cè)定鉛時(shí)(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國(guó)標(biāo)的方法測(cè)定出現(xiàn)樣品在

6、干燥時(shí)沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好?1.沸騰是主要由于溫差錯(cuò)的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣2.也可以試試程序升溫八十九、我用石墨爐做鎘和銅時(shí)，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么?對(duì)結(jié)果有和影響?1.可能是待測(cè)元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時(shí),吸收不在吸收峰的最高點(diǎn),所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲.2.高濃度自吸了，可以稀釋后測(cè)定3.你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些4.總體上會(huì)造成結(jié)果偏高,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎！我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看.5.標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)

7、準(zhǔn)系列濃度配得過高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點(diǎn)，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測(cè)鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號(hào)非常靈敏。九十、近來在測(cè)定鋁土礦中的鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請(qǐng)教各位大俠，是逐個(gè)調(diào)整，還是要對(duì)所有條件進(jìn)行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。1.你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個(gè)儀器性能,再測(cè)定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個(gè)元素的2.靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動(dòng)化程度高的儀器,安裝的時(shí)候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測(cè)定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就

8、是測(cè)量方法的問題了,一般Ca的測(cè)定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。九十一、原子吸收光譜測(cè)鋅，前處理過的待測(cè)液放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果是否有影響?1.一般不會(huì)有影響,但應(yīng)保持一定的酸度,如2%消酸.2.利用硝酸消解就應(yīng)該存在有一定的酸度，就不必再進(jìn)行對(duì)酸度增或減了吧3.1.保持一定酸度2.加塞子4.一定酸度容器密封保存溫度5.保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個(gè)月，鋅是很穩(wěn)定的離子。6.雖然鋅是很穩(wěn)定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會(huì)吸附微量的金屬，保存的時(shí)間過長(zhǎng)是會(huì)影響鋅的濃度的！而且不同的處理方式，對(duì)保存時(shí)間也有影響。我認(rèn)為最好盡快

9、測(cè)定，如果不能盡快測(cè)定，最好冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時(shí)間不能超過1年。如果是室穩(wěn)，那更要盡快測(cè)定了7.標(biāo)準(zhǔn)液的保存時(shí)候可以間接地說明該離子的穩(wěn)定性，配標(biāo)準(zhǔn)時(shí)注意看一下九十二、請(qǐng)教高氯酸的危害和操作存儲(chǔ)注意事項(xiàng)危險(xiǎn)性：易爆操作注意事項(xiàng)：不與有機(jī)物接觸(高溫時(shí)尤其要注意),溶解樣品的柜最好不要使用木制的,要注意經(jīng)常擦拭干凈,不要有析出物；不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會(huì)爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動(dòng)器皿時(shí)注意不要用手,溫度相對(duì)較高,僅供參考九十三、為什么在進(jìn)入微波消解之前要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那?目的是為了什么?1.如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力2.只是預(yù)反應(yīng)

10、一下，不然進(jìn)入微波消解爐內(nèi)太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話，就把酸全趕完了還反應(yīng)什么呢3.只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強(qiáng)或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時(shí)間，防止在消解過程中罐內(nèi)壓力過大而爆炸九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測(cè)試結(jié)果后是否需要扣除空白?如何扣除?1.應(yīng)該扣除。空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，然后作濃度扣除?？瞻准訕?biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同的，因?yàn)椋浠w不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除2.空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的，因?yàn)椴荒苤苯佑每鄢舛葋碛?jì)算.九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優(yōu)

11、極純)為何對(duì)石墨爐測(cè)定的干擾那么大?1.在氧化性酸存在下硫酸會(huì)和C反應(yīng)生成硫氰化物之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實(shí)驗(yàn)的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會(huì)產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜2.有文獻(xiàn)報(bào)道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號(hào)采用氘燈背景校正并不能完全補(bǔ)償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨(dú)的酸進(jìn)行原子化時(shí),并未出現(xiàn)上述情況.而且,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),采用上述混酸在新舊石墨管中進(jìn)行時(shí),新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只

12、能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因?yàn)榱蛩嵩谘趸运嶙饔孟?與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質(zhì)在灰化階段不能完全除去,在更高溫度下,其進(jìn)一步與C反應(yīng),形成了COSCSS2SOSO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。最近發(fā)現(xiàn)一個(gè)問題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過了一天同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過一天還回到0.12每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會(huì)出現(xiàn)這情況?還有有時(shí)候反回來做標(biāo)準(zhǔn)會(huì)變小到0.幾個(gè)ppb重做又會(huì)升點(diǎn)上去,在重做還升。1.這個(gè)

13、應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因?yàn)槊恳淮螠y(cè)定時(shí)儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境2.環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染九十七、我第一次用萃取火焰測(cè)Pb、Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個(gè)9，請(qǐng)問各位用萃取火焰測(cè)Pb、Cd時(shí)要注意什么?是有機(jī)相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標(biāo)，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗壞血酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做

14、過Cd、Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個(gè)9以上。按你說的話應(yīng)該從下面幾個(gè)方面來考慮1.萃取是否完全,2.測(cè)定前是否均勻,3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,4.移液是否準(zhǔn)確九十八、測(cè)定準(zhǔn)確度控制的幾種方法1.標(biāo)樣驗(yàn)證2.標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比3.回收率驗(yàn)證4.實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)5.能力驗(yàn)證九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來測(cè)試它的穩(wěn)定性?1.我覺得最好建立一個(gè)自己的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個(gè)元素的測(cè)定來控制石墨管的質(zhì)量2.我這么認(rèn)為：1、先將每支管子稱重，等時(shí)間長(zhǎng)了統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對(duì)檢測(cè)有影響(據(jù)有關(guān)專家指點(diǎn)說管子重量對(duì)硒等元素會(huì)有影響，嘿嘿，我還沒做過統(tǒng)計(jì)呢！)

15、2、管子空燒，即試驗(yàn)測(cè)定，看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好；3、管子測(cè)水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好；4、最后管子測(cè)樣品，看看管子針對(duì)具體樣品的可行性如何一零零、在消解土壤時(shí)，在最后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時(shí)還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會(huì)爆一下，在堝壁留下殘?jiān)?，一些黑色的點(diǎn)，最后測(cè)出的結(jié)果偏低，請(qǐng)問你們是怎樣理解白煙冒盡的?怎樣處理的?1.你可以加少量的水后再加熱冒煙2.冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會(huì)有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而

16、言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘?jiān)?有一些白色硅結(jié)晶很正常)，可以認(rèn)為消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，使用50%硝酸1-2ml溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移到容量瓶即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤還是呈黑色，或者有殘?jiān)偌尤胂跛?可以趁熱加)，或者再加入高氯酸(最好冷卻加)，一般只要能夠冒白煙，沒有消解不完全的。一零一、用石墨爐檢測(cè)食品中鉛怎樣消除氯化鈉干擾?1.方法一：用氘燈扣除背景；方法二：用鉛的非吸收線(280.1nm)扣除背景；方法三：先測(cè)一下樣品

17、中的氯化物，配制和樣品含同樣氯化鈉的溶液，樣品吸光度減去氯化鈉溶液吸光度，就可以扣除氯化鈉干擾。(方法一、二僅適用于低氯化鈉含量樣品的測(cè)定，方法三適用于高氯化鈉含量樣品的測(cè)定)以上方法是工作遇到過后的總結(jié)，僅供參考！2.加化學(xué)改進(jìn)劑硝酸銨據(jù)說效果不錯(cuò)的一零二、最近剛開始做鈣，用的方法是環(huán)?？偩帜潜舅蛷U水監(jiān)測(cè)分析方法第四版上的火焰原子吸收法。按上面所寫的，標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入硝酸后定容，結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線怎么也做不直，相關(guān)系數(shù)只有兩個(gè)九，換了鹽酸后就好了，這是為什么咧?還有就是，樣品中需要加入0.1g/ml鑭溶液，但是標(biāo)曲配制中沒有提到要加鑭溶液，那到底標(biāo)曲中需要加嗎?1.標(biāo)線中同樣要加的2.就和加集體改

18、進(jìn)機(jī)的一樣,都應(yīng)該加的,牽扯到被測(cè)定離子在溶液中的形態(tài)或環(huán)境一零三、石墨爐與原子分光光度計(jì)連接以后，找峰歸零后在元素?zé)襞c氘燈能量平衡時(shí)，兩個(gè)燈的能量一直不能平衡，請(qǐng)問怎樣才能解決這個(gè)問題?1.可以通過調(diào)節(jié)電流(看哪個(gè)能調(diào)節(jié)就調(diào)節(jié)哪個(gè),知道調(diào)節(jié)到和不能調(diào)節(jié)的平衡)光通量等手段來達(dá)到目的2.一定確保氘燈空心陰極燈通過石墨管中心。一零四、如何更有效的利用石墨管?出現(xiàn)炭積該怎么清除1.我是這樣的，做完大批樣品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸純水擦一下，裝上，空燒幾次。2.新的石墨管進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，其靈敏度低。隨著進(jìn)樣次數(shù)的增加，靈敏度隨著增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中，24h取出，烘干，空燒兩次，

19、可以消除上述現(xiàn)象3.空燒是好辦法，但易減少石墨管壽命吧！還有，擦干凈后最好先老化，不要先空燒，空燒溫度上的太快，如石墨管有水容易爆一零五、為什么有些紙張燒出來是黑色的，有些燒出來的殘?jiān)鼌s沒那么黑呢?造成黑的影響是什么元素在作怪呢?1.應(yīng)該跟含碳量以及碳的形態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)吧?2.我認(rèn)為是該物質(zhì)(燃燒前)所含元素有關(guān)，具體是鐵還是鋁或其他各有不同。復(fù)印紙有酸性和中性之分，中性對(duì)硒鼓無害，但相對(duì)價(jià)格也較高；酸性對(duì)硒鼓有害，相對(duì)價(jià)格便宜；判斷方法：取一張紙燃燒完全后，灰顯黑色的為酸性，顯灰白色的為中性。這其實(shí)也是含有鐵及一些重金屬元素所致。3.我覺得就是一些無機(jī)的添加劑所致一零六、海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范火焰法測(cè)定海

20、水中Zn，最近在做這個(gè)項(xiàng)目的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線做不出來。所有的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)都是曲線空白附近的值，0.060左右怎么回事?1.是不是光路有問題?還有燃燒頭高度。2.除上述的再看看燈是否有問題,還有你的標(biāo)準(zhǔn)3.可以檢查一下自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力，上次我們也是做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候前面四點(diǎn)都很好，第五點(diǎn)老是上不去，結(jié)果工程師來檢查說是自動(dòng)進(jìn)樣器的泵的壓力有問題4.可能的情況很多：1.鋅很容易污染，低濃度下很顯著。必須重新配。2。在這樣低的濃度和吸光度下使用背景校正可能好些。3。觀察到的基線噪聲如何?是否都是噪聲。另外，如果做海水中的鋅，應(yīng)該采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。近海水或深海水里的鋅有時(shí)濃度很低。海水中的鹽也抑制信號(hào)一零

21、七、我用石墨爐原子吸收做鎳的時(shí)候用0.1%的鈀加0.2%的Vc作基體改進(jìn)劑，剛配好的時(shí)候沒問題，放置一段時(shí)間(不長(zhǎng)，幾個(gè)小時(shí))后發(fā)現(xiàn)瓶底很多黑色的沉淀。請(qǐng)問是什么原因?對(duì)測(cè)定有影響嗎?1.我覺得你可以試試先不加vc，用自動(dòng)進(jìn)樣器注入。2.測(cè)定鎳還用加嗎?肯定是VC把鎳還原了一零八、一直以來由于測(cè)Te元素時(shí)基線波動(dòng)大，想買高性能燈試試，誰(shuí)能告訴我高性能燈的優(yōu)勢(shì)所在?1.我只知道高性能燈，不需要預(yù)熱，穩(wěn)定快，并且負(fù)高壓低。2.應(yīng)該是高強(qiáng)度空心陰極燈,設(shè)計(jì)有三電極結(jié)構(gòu),相對(duì)于普通的具有：基線穩(wěn)定,提高了5-20倍的強(qiáng)度,2-5倍的檢出現(xiàn),線形和靈敏度有了很大的改善3.高性能燈有必要用：1：對(duì)于你說的

22、那個(gè)元素是個(gè)多譜線元素，普通燈只是可以測(cè)特征譜線(那條譜線是短譜線檢測(cè)不靈敏)而高性能燈可以測(cè)輔佐譜線(這條是長(zhǎng)譜線靈敏度高)2：還有就是檢測(cè)一個(gè)元素要想提高靈敏度就要加大電流，但是普通燈加大電流壽命短對(duì)儀器本身也不好因?yàn)榧哟箅娏鳠粲性胍魞x器要震動(dòng)測(cè)量結(jié)果有音響，而高性能燈可以用和普通燈一樣的電流但是光度要比普通燈好又沒噪音所以靈敏度高結(jié)果又好。一零九、原子吸收測(cè)水樣時(shí)，什么樣的水樣需要消解?1.主要看你做可濾態(tài)的，還是全量的，如果可濾態(tài)的自然不需要消解，只要過濾就行。全量當(dāng)然要消解2.我覺得最好還是簡(jiǎn)單消解一下,或者用酸頂容到容量瓶,因?yàn)橛械脑氐臏y(cè)定對(duì)酸比較敏感的一一零、我在做地表水中的總

23、硒時(shí),消解后的水樣在灰化階段出現(xiàn)很高的吸收峰,但對(duì)未消解水樣的測(cè)定時(shí)卻沒有?兩者原子化階段測(cè)定的吸光度都是差不多的,這是怎么回事?測(cè)Se時(shí)，我的不是出現(xiàn)特別高的峰，而是出現(xiàn)倒峰的情況，請(qǐng)大家?guī)兔忉尳忉專鞘裁丛蛟斐傻?還有測(cè)Se的基體改進(jìn)劑我現(xiàn)在是采用加硝酸鈀的形式，導(dǎo)師說硝酸鎳也效果挺好，大家把自己的經(jīng)驗(yàn)上來交流一下?1.峰是出現(xiàn)在灰化的開始階段嗎?是否干燥沒有完全2.灰化出峰的情況可能存在,但是出的大了就影響分析的靈敏度,因?yàn)榛一A段通氣,被測(cè)定的物質(zhì)回?fù)p失的,最好采用降低灰化溫度或加入集體改進(jìn)機(jī)來提高灰化的效率,增加分析的靈敏度3.倒峰是不是背景校正過度了4.要樣品測(cè)定和標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定

24、時(shí)間一致，時(shí)間長(zhǎng)短影響很小，但是如讀數(shù)時(shí)間一定要設(shè)置好，設(shè)置在出峰時(shí)間附近比較好。只是有一點(diǎn)，原子熒光測(cè)定的元素，尤其是汞，在試樣中含量隨保存時(shí)間而減少，就是說，有可能一個(gè)水樣汞超標(biāo)1倍，保存了1個(gè)月后測(cè)定就可能不超標(biāo)了，任憑你加入保護(hù)劑，使用塑料容器，放在冰箱中保存都沒有用，汞的含量還是會(huì)變化的，這個(gè)你要注意，不要今天測(cè)定一個(gè)樣品超標(biāo)，過兩天老板讓你再次測(cè)定居然就好了，這個(gè)必須注意的。5.地表水中一般都含有一定的有機(jī)物，當(dāng)你在灰化過程當(dāng)中出現(xiàn)峰值，一般也是由于有機(jī)物在此高溫溫度下?lián)]發(fā)所致，所以你測(cè)量此種樣品時(shí)應(yīng)加背景校正，否則在原子化階段，未被燒凈的有機(jī)物會(huì)影響你的測(cè)量結(jié)果！6.加鎳基體改進(jìn)

25、劑試試，灰化溫度可以提高的一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水產(chǎn)品,消解比較完全,但是消解后稀釋定容到25ml那樣的硝酸濃度有20%.好象太高了,對(duì)石墨爐也不好.可稀釋太多檢測(cè)濃度又太低.我是一個(gè)樣品微波消解后,同時(shí)用來測(cè)定鉛鎘汞1.只要酸度影響測(cè)定那就要趕啊2.要趕的，影響儀器和測(cè)定的準(zhǔn)確性3.最好和標(biāo)樣的酸值一致，當(dāng)然實(shí)際操作起來有點(diǎn)難！酸度不通，標(biāo)樣的信號(hào)也會(huì)有差異，摸索一下你的基體硝酸是多少最佳！一般在5%以內(nèi)4.調(diào)到中性后，統(tǒng)一加酸！5.保持一定的酸度有利于待測(cè)元素的穩(wěn)定，酸度不同可能呈現(xiàn)不同的靈敏度，而且酸度過大對(duì)石墨管的壽命也有一定影響的，所以先趕酸，在以一致的酸度定容，能

26、夠解決上述問題。6.我們是趕酸的。主要是酸度太大有影響，還有就是石墨管受不了，損耗大一一二、峰值和積分測(cè)定的影響因素?峰值測(cè)量一般適合于采用快速升溫和采用較高溫度原子化的，受原子化時(shí)間長(zhǎng)短及原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)短的影響，原子化溫度和樣品基體都可能影響其峰值吸收信號(hào)。而積分測(cè)量是整個(gè)吸收信號(hào)對(duì)時(shí)間的積分，要求待測(cè)元素全部原子化(與原子總數(shù)有關(guān))，原子在分析區(qū)內(nèi)停留時(shí)間保持不變，樣品基體引起的吸收信號(hào)不影響測(cè)定，較少依賴原子話溫度和速度，不論理論還是實(shí)踐積分測(cè)定的線形、精密度、對(duì)背景校正誤差的影響都要好于峰值測(cè)定的。一一三、我做尿鉛，吸光度老不穩(wěn)，背景比較高，不消化，直接加氯化鈀做基體改進(jìn)劑，

27、(照書)各位有沒有什么經(jīng)驗(yàn)之談?1.最好還是消化處理一下比較好的,尿中的有機(jī)無機(jī)成分復(fù)雜,盡量提高灰化溫度2.尿中鉛無機(jī)鹽類干擾較嚴(yán)重，加基體改進(jìn)劑，還需注意原子化最佳條件3.用石墨爐還是火焰啊?用石墨爐可加基體感應(yīng)劑試一下，磷酸氫二鉀或者硝酸鎂，硝酸鎂時(shí)注意灰化溫度，不要超過500度一一四、請(qǐng)問燃燒器頭一般是鈦合金，我們要測(cè)鈦有影響嗎?試液是酸性的1.測(cè)鈦無影響，試液是酸性也無問題；但鈦本身屬高溫元素，應(yīng)該用笑氣乙炔火焰，否則，效果很差。2.沒有影響的,有的是全鈦合金的,有的廠家只是燃燒狹縫一小部分是鈦合金的一一五、在下用石墨爐測(cè)的錫標(biāo)液.基體是1+9硝酸.結(jié)果靈敏度非常低,幾乎沒有響應(yīng).該

28、石墨爐測(cè)其他元素正常.加鋯和酒石酸也無效果！據(jù)說磷酸二氫氨可以提高測(cè)定效果,是嗎?有無其他增加靈敏度的方法?各種升溫程序都試過1.石墨爐測(cè)定2.測(cè)量要點(diǎn)(1)氯化物要低灰化溫度,氧化物要高灰化溫度。(2)常用286.3nm作分析線,為了提高S/N比。2.你的標(biāo)準(zhǔn)系列是多少,線形應(yīng)該在100PPB內(nèi),加PD后,灰化可以提高到800左右3.你是否預(yù)先用Zr處理過石墨管?Zr不僅做改進(jìn)劑，主要是做金屬碳化物涂層石墨管。Sn易生成難解離氧化物，采用金屬碳化物涂層石墨管對(duì)其測(cè)定靈敏度有一定提高。預(yù)先向石墨管注入一定量的Zr溶液，然后用一定的加熱條件處理，生成穩(wěn)定的金屬碳化物涂層。還有就是你的灰化溫度太高了，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，使用pd+硝酸鎂雙集體改進(jìn)最高也只能穩(wěn)定到1200度。一一六、請(qǐng)問那位做過飼料樣品中銅的測(cè)定，因?yàn)闃悠分秀~含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請(qǐng)問是什么原因?1.那應(yīng)該是取樣和處理的問題吧2.是取樣的問題！樣品粉碎的粒度較大造成樣品的不均勻性！一一七、我用微波消解樣品同時(shí)用來測(cè)定鉛鎘汞。沒有趕酸樣品中硝酸濃度大概有2