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文檔簡介

1、氣相色譜儀操作規(guī)程一、樣品檢測前準備工作1 .翻開氮氣缸瓶:翻開氮氣缸瓶閥:用8#的扳手逆時針旋轉(zhuǎn)4-5下。翻開藍色減壓閥:順時針旋轉(zhuǎn),慢慢地調(diào),使其壓力值為0.5MPa注意:當指針對藍色減壓閥0上第一小格時鋼瓶要換氣2 .觀察載氣柱前壓B載氣調(diào)節(jié)面板:3-4小格為正常不能超過0.3MpaO。(假設(shè)調(diào)節(jié)B柱前壓的大小,看穩(wěn)流閥的紅字,順時針調(diào)大,一般不用調(diào))3 .翻開電源開關(guān):當載氣柱前壓正常1-2min后,翻開氣象色譜儀右側(cè)的綠色開關(guān),此時儀器進展自檢及初始化,正常顯示GC112A儀器型號,此符號表示自檢通過,可設(shè)置各溫控參數(shù)。4 .開場升溫:按控制面板上啟動鍵,進樣器、柱箱、檢測器、輔助器

2、熱解析儀開場由室溫上升至設(shè)置溫度。5 .翻開氫氣發(fā)生器和空氣泵開關(guān):當進樣器、柱箱、輔助器熱解析儀到達設(shè)置溫度,其中檢測器溫度上升的最慢,當檢測器溫度到達100c以上時翻開氫氣發(fā)生器開關(guān)和空氣泵開關(guān)。觀察氫氣及空氣調(diào)節(jié)面板上是否顯示數(shù)據(jù)。氫氣發(fā)生器上流量顯示穩(wěn)定為40-50ml/min時,再點火氫氣流量過小點不著火CAT型靜音無油空氣泵6.按【點火】:長按5s觀察檢測器A中是否發(fā)紅7 .翻開電腦上的【在線色譜工作站】:選擇【通道1】,最大化。點擊【采集數(shù)據(jù)】查看基線,調(diào)節(jié)FID微電流放大器面板上的調(diào)零旋鈕,使基線在0以上10%左右,同時觀察基線是否漂移基線是否上下起伏,假設(shè)漂移那么老化色譜柱第

3、8步,假設(shè)不漂移那么開場樣品檢測。r n開通道工打開海楮2全衛(wèi)士 N2000寓戰(zhàn)工新建好壓作站壓縮文件8 .色譜柱的老化:按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】一【初始溫度】7【200-【鍵入】,此時柱箱溫度設(shè)置為200C,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】一【檢測器】7【2】【5】10】-【鍵入】,此時檢測器設(shè)置為250C,老化時間為30min。觀察基線平穩(wěn),點擊【放棄采集】。老化時,【氣流控制】開關(guān)要開著,燒杯中有氣泡。在色譜柱老化時,管可以不放在解析儀上老化后按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】一【初始溫度】7【507【鍵入】,柱箱初始溫度降為50cM廠*fl1E3HrtinIii|

4、1厚畫檢測現(xiàn)場采集的樣品1觀察基線是否平穩(wěn):把解析管放到解析爐中,點擊在線工作站中的【采集數(shù)據(jù)】,觀察此時屏幕上為平穩(wěn)的基線,在顯示器上按【放棄采集】。此時【切換閥】在反吹狀態(tài),【氣流控制】開關(guān)關(guān)閉狀態(tài),燒杯中無氣泡。儀器控制面板上的設(shè)置溫度須在把解析管放到解析爐前核實是否為以下溫度:TVOC:柱箱一一50,進樣器一一250,檢測器一一250,輔助器一一280。苯:柱箱一一60;進樣器一一250,檢測器一一250C,輔助2.調(diào)出校準曲線:在在線色譜工作站中翻開校準曲線翻開在線色譜工作站界面上的工具條中【翻開】,出現(xiàn)對話框,雙擊樣品文件夾,顯示校準曲線,雙擊。3檢測TVOC樣品:按微機溫度控制器

5、面板上的【計時】鍵此時是加熱,即使解析管中吸附的氣體汽化,此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間,當顯示30s時,再按【計時】停頓。再依次動作為:將切換閥打到【解析】,開場進樣。按【計時】此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時一【遙控開關(guān)】此時應(yīng)觀察顯示器上原基線是否消失,原基線消失表示重新采集數(shù)據(jù)【啟動】開場啟動程序升溫。當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間為60s時按【計時】鍵停頓計時;兩下,微機溫度控制器面板屏上顯示程序升溫時間。53min后,所有峰出完,按【停頓采樣此時程序升溫完畢,即開場自動降溫,可把Tenax-TA管從解析爐中拿出,而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后再進展老化。老化時間3

6、0min。具體操作詳見三中采樣管的老化4檢測苯樣品:按微機溫度控制器面板上的【計時】鍵此時是加熱,即使解析管中吸附的氣體汽化,此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間,當顯示30s時,再按【計時】;再依次動作為:切換閥打到【解析】此時開場進樣一按【計時】此時微機溫度控制器面板屏上顯示計時一按【遙控開關(guān)】此時應(yīng)觀察顯示器上原基線是否消失,原基線消失表示重新采集數(shù)據(jù),當微機溫度控制器面板屏上顯示計時時間為20s時按【計時】;再依次動作為:切換閥打到【反吹】一翻開【氣流控制】旋鈕此時燒杯中有氣泡,此時是為了把色譜柱內(nèi)的重組分反向移動,以免污染或堵塞毛細管柱就怕 上升 終止 的占 &者1計豺加S

7、 I電擇IS低導電,|Z-PJO/V-15min后,所有峰出完,按【停頓采樣】、將柱箱初始溫度設(shè)置為50C,儀器開場自動降溫,可把活性炭管拿出爐中,而儀器還在運行。將管冷卻至室溫后在進展老化。老化時間15min。具體操作詳見三中采樣管的老化在采集數(shù)據(jù)過程中可以按【預(yù)覽】觀察,假設(shè)有兩個同名峰,那么按【方法】-【組分表】一改變時間寬度-采用一提交一預(yù)覽,此時變?yōu)橐粋€峰5.實驗完畢后,將柱箱溫度降為50C,輔助器降為280c或300c假設(shè)280c和300c出峰差不多那么選用280C。注意:關(guān)機時柱箱溫度必須降到50c.6關(guān)機程序柱箱溫度必須降到50c后才可關(guān)機首先關(guān)氣象色譜儀上的開關(guān)網(wǎng)則mniiw

8、再關(guān)掉發(fā)生器的兩個開關(guān)最后關(guān)氮氣鋼瓶:1用80扳手順時慢慢針旋轉(zhuǎn),全部關(guān)死知道壓力閥顯示壓力為0,再關(guān)減壓閥。2先順時針把減壓閥翻開是指針大于0.5,再逆時針關(guān)上,全部松開但此時由于管道內(nèi)有余氣,減壓閥并不顯示為0兩個減壓閥一個是控制氮氣流量的,一個是控制儀器的壓力表三、采樣管的老化檢測前、后均做管的老化1.Tenax-TA管老化具體操作1設(shè)置溫度:柱箱溫度:按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】一【初始溫度】-【21【5】【0】7【鍵入】,此時柱箱溫度設(shè)置為250C,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】7【檢測器】7【2】【9】10】-【鍵入】,此時檢測器設(shè)置為290C,按儀器微機溫度控制

9、器面板上的【進樣器】7【2】【5】10】-【鍵入】,此時進樣器溫度設(shè)置為250C,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】7【輔助器】7【3】【1】1017【鍵入】,此時輔助器設(shè)置為310C,老化時間為30min。老化后的管兩端套上塑料帽放在枯燥器中,采樣前再用純氮氣吹30min。IB療由桁對酎間律事IfUlt產(chǎn)Q貯甘卓等woafiitm過於門W制的腐I友【行樓指】0吃魅&*I檢測器+-a、|進桂器J熱導池耀等感屏幕顯示檢測器設(shè)置厚度二孔啟動時間關(guān)閉1姓用i并持a*Jrjit1WMV*華配用值 mat I jlf*請住 慟手尚叫M鼬力回片狗*毒*i t.nsotfi rfljjtf勘的的0 季 奇止at胃止昨同2活性炭吸附管老化具體操作1設(shè)置溫度:柱箱溫度:按儀器微機溫度控制器面板上的【柱箱】一【初始溫度】-【8】10】7【鍵入】,此時柱箱溫度設(shè)置為80C,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】一【檢測器】7【2】【9】10】-【鍵入】,此時檢測器設(shè)置為290C,按儀器微機溫度控制器面板上的【進樣器】7【2】【5】07【鍵入】,此時進樣器溫度設(shè)置為250C,接著按儀器微機溫度控制器面板上的【換擋】7【輔助器】7【3】【5】10】-【鍵入】,此時輔助器設(shè)置為350C,老化時間為15min。老化后的管兩端套上塑料

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