三氯化六氨合鈷論文

1、 無機化學(xué)實驗論文 2014屆無機化學(xué)實驗論文三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測定 作者 ：凌佳龍 組員 ：陳文昕，池錟， 姜曉煒，劉鴻達(dá)， 劉昱圻指導(dǎo)教師：陳愛民老師， 汪晶老師目錄摘要11.前言12.實驗22.1制備Co(NH3)6Cl3 22.1 1試劑與器材 22.12 實驗步驟 22.2三氯化六氨合鈷（III）組成的測定 32.21氨的測定 32.22鈷的測定 32.23氯的測定 43. 結(jié)果與討論43.1實驗數(shù)據(jù)處理及實驗結(jié)果43.11三氯化六氨合鈷的制備 43.12氨的測定 43.13鈷的測定 53.14氯的測定 53.2結(jié)果討論誤差與分析53.21樣品產(chǎn)率低的原因 53.22組成

2、測定中氨、鈷、氯的含量偏高的原因 64.結(jié)論65.感想6三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測定作者：凌佳龍摘要目的：掌握三氯化六氨合鈷（III）的合成及其組成測定的操作方法,練習(xí)三種滴定方法的操作。實驗：三氯化六氨合鈷（III）的合成，氨的測定，鈷的測定，氯的測定。結(jié)論：Co(NH3)6Cl3的制備產(chǎn)率為73.85%，氨含量39.73%，鈷含量24.27%，氯含量41.92%。關(guān)鍵詞Co(NH3)6Cl3 ，合成，測定 1. 前言 Co(NH3)6Cl3 是反磁性的，低自旋的鈷（III）處于陽離子八面體的中心。Co(NH3)6Cl3 中的NH3與中心原子Co(III)的配位緊密，以至于NH3不會在

3、酸溶液中發(fā)生解離和質(zhì)子化，使得Co(NH3)6Cl3 可從濃鹽酸中重結(jié)晶析出。三氯化六氨合鈷經(jīng)加熱后會失去部分氨分子配體，形成一種強氧化劑。 三氯化六氨合鈷中的氯離子可被硝酸根、溴離子和碘離子等一系列其他的陰離子交換形成相應(yīng)的Co(NH3)6X3 衍生物。這些配合物呈亮黃色并顯示出不同程度的水溶性。氯化鈷()的氨配合物有多種，主要是三氯化六氨合鈷()，Co(NH3)6Cl3 ，橙黃色晶體；三氯化五氨·水合鈷()， Co(NH3)5（H2O）Cl3 ，磚紅色晶體；二氯化氯·五氨合鈷()， Co(NH3)5ClCl2，紫紅色晶體，等等。它們的制備條件各不相同。在有活性碳為催化劑

4、時，主要生成三氯化六氨合鈷()；在沒有活性碳存在時，主要生成二氯化氯·五氨合鈷()。三氯化六氨合鈷是合成其它一些Co(III)配合物的原料。2. 實驗2.1制備Co(NH3)6Cl3 2.1 1試劑與器材器材： 錐形瓶（250ml）、滴管、水浴加熱裝置、冷卻裝置、抽濾裝置、溫度計、蒸發(fā)皿、量筒（10ml、25ml、100ml）、電子天平、研缽、錐形瓶試劑：氯化銨固體、CoCl2·6H2O晶體、活性炭、濃氨水、5%H2O2、濃HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去離子水2.12 實驗步驟流程圖：在錐形瓶中，將4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加熱至沸（加速溶解并趕

5、出O2），加入6g研細(xì)的CoCl2·6H2O晶體，溶解后，加0.4g活性炭（活性劑，需研細(xì)），搖動錐形瓶，使其混合均勻。用流水冷卻后（防止后來加入的濃氨水揮發(fā)），加入13.5mL濃氨水，再冷卻至283K以下（若溫度過高H2O2溶液分解，降低反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化劑)，水浴加熱至323333K，保持20min，并不斷旋搖錐形瓶。然后用冰浴冷卻至273K左右，吸濾，不必洗滌沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml濃鹽酸（中和過量的氨）。趁熱吸濾，慢慢加入6.7ml濃鹽酸（同離子效應(yīng)）于濾液中，即有大量橙黃色晶體（Co(

6、NH3)6Cl3）析出。用冰浴冷卻后吸濾，晶體以冷的2ml 2mol/L HCl洗滌，再用少許乙醇洗滌，吸干。晶體在水浴上干燥，稱量，計算產(chǎn)率。2.2三氯化六氨合鈷（III）組成的測定2.21氨的測定試劑與器材器材：250ml錐形瓶、量筒、pH試紙、滴定管試劑：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基紅溴甲酚氯實驗步驟 用電子天平準(zhǔn)確稱取約0.2g樣品于250ml管中，加50ml去離子水溶解，另準(zhǔn)備50ml2% H3BO3溶液于250ml錐形瓶中， 在H3BO3溶液加入5-6滴甲基紅溴甲酚氯指示劑，將樣品溶液倒入加H3BO3的錐形瓶中，氨氣開始產(chǎn)生并被H3BO3溶液吸收，吸收過程中，H3BO

7、3溶液顏色由淺綠色逐漸變?yōu)樯詈谏?，用PH試紙檢驗氨氣出口來確定氨氣是否被完全蒸出。用以用NaCO3溶液標(biāo)定準(zhǔn)確濃度的HCl溶液滴定吸收了氨氣的H3BO3溶液，當(dāng)溶液顏色由綠色變?yōu)闇\紅色時即為終點。讀取并記錄數(shù)據(jù)，計算氨的含量。2.22鈷的測定試劑與器材器材：250ml錐形瓶、250ml碘量瓶、電爐、量筒、pH試紙（精密）、電子天平試劑：KI固體、10 NaOH溶液、6mol/LHCl溶液、Na2S2O3溶液、2淀粉溶液實驗步驟用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2g樣品于250ml錐形瓶中，加入20ml去離子水，10ml 10 NaOH溶液，置于電爐微沸加熱至無氨氣放出（用PH試紙檢驗）。冷卻至室溫后加入2

8、0ml水，轉(zhuǎn)移至碘量瓶中，再加入 1g KI固體，15ml 6mol/LHCl溶液，立即蓋上碘量瓶瓶蓋，充分搖蕩后，在暗處反應(yīng)10min后拿出。 用已準(zhǔn)確標(biāo)定濃度的 Na2S2O3溶液滴定至淺黃色時，再加入1ml 2的淀粉溶液，繼續(xù)滴至溶液為粉紅色即為反應(yīng)終點（滴定開始階段應(yīng)迅速滴加，防止I2揮發(fā)）。讀取并記錄實驗數(shù)據(jù)并計算鈷的百分含量。2.23氯的測定試劑與器材器材：100ml容量瓶，250ml錐形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml移液管試劑： 5%的K2CrO4溶液，AgNO3溶液 實驗步驟用電子天平準(zhǔn)確稱取約0.2g的樣品用去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶中定容，取25ml樣品溶

9、液于錐形瓶中，加入3滴5%的K2CrO4溶液作指示劑，用已準(zhǔn)確標(biāo)定濃度的AgNO3溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)榇u紅色且磚紅色30秒不消失（不需搖動）即為終點，讀取并記錄數(shù)據(jù)，計算氯的含量。3. 結(jié)果與討論3.1實驗數(shù)據(jù)處理及實驗結(jié)果：3.11三氯化六氨合鈷的制備Co(NH3)6Cl3的制備產(chǎn)率得到產(chǎn)品m=5.00g稱取樣品6.0g，理論產(chǎn)品質(zhì)量為M=產(chǎn)率=3.12氨的測定氨的含量計算：m Co(NH3)6Cl3=0.2031g CHCl =0.3015mol/L 消耗15.56mlH根據(jù)反應(yīng)方程式得Cl與NH3的計量比為 1：1 ，故樣品中1mol樣品中所含氨的物質(zhì)的量為0.3973×2

10、67.5÷17=6.25mol3.13鈷的測定已標(biāo)定Na2S2O3的濃度為0.0150 mol/L樣品質(zhì)量m=0.2001g，消耗Na2S2O3體積為54.95ml根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式可知Co3+與Na2S2O3的計量比為1:1故樣品中 1mol樣品中所含鈷的物質(zhì)的量為0.2427×267.5÷58.93=1.10mol3.14氯的測定稱取樣品的質(zhì)量m樣品=0.1998g已標(biāo)定的AgNO3的濃度CAgNO3=0.05844mol/L滴定用AgNO3的體積VAgNO3=40.37mlAg+Cl-=AgCl 計量比為1:1所以 1mol樣品中所含氯的物質(zhì)的量為0.107

11、7×267.5÷35.5=0.81mol3.2結(jié)果討論誤差與分析：3.21樣品產(chǎn)率低的原因： 氯化銨加熱時過度和溫水浴時會釋放出氨氣，導(dǎo)致產(chǎn)率的下降。 冷水浴時不夠完全，有部分固體沒有析出或晶體析出后再溶解。 抽濾時濾紙會粘附一部分，導(dǎo)致?lián)p失 在反應(yīng)攪拌與產(chǎn)品烘干時，都會導(dǎo)致?lián)p失 加入的活性炭沒有充分研磨，顆粒太大，催化效果差 過濾時速度太慢3.22組分測定中氨、鈷、氯的含量偏高的原因： 氨的測定中，滴定終點判斷有偏差，導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)的誤差。 鈷的測定中，加淀粉時的黃色判斷有點晚。 鈷的測定中，滴定管最后產(chǎn)生個小氣泡，使Na2S2O3滴定的體積偏小，影響實驗。 氯的測定中，滴

12、定終點不好把握，達(dá)到終點時未立即停止滴定，導(dǎo)致誤差。 產(chǎn)品中可能有其他物質(zhì)，比如二氯化五氨合鈷。 在讀數(shù)時存在誤差。 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程中存在誤差，導(dǎo)致滴定不準(zhǔn)確，影響結(jié)果的計算。4. 結(jié)論Co(NH3)6Cl3的制備產(chǎn)率為73.85%Co(NH3)6Cl3的含量測定實驗結(jié)論氨鈷氯實驗結(jié)果39.73%24.27%41.92%Co(NH3)6Cl3的理論結(jié)果38.13%22.06%39.81%偏差1.60%2.21%2.11%相對偏差3.67%7.57%2.53%摩爾比氨：鈷：氯=6.25：1.10：3.08樣品的實驗式Co（NH3）6Cl35. 感想 為期四周的綜合實驗就要畫上一個圓滿的句號了

13、，回顧這四周的學(xué)習(xí)，感覺十分的充實，通過親自動手，使我進一步了解了無機化學(xué)實驗的基本過程和基本方法，為我今后的學(xué)習(xí)奠定了良好的實驗基礎(chǔ)。    化學(xué)從本質(zhì)上說就是一門實驗的科學(xué)，它以嚴(yán)格的實驗事實為基礎(chǔ)，也不斷的受到實驗的檢驗，可是從中學(xué)一直到現(xiàn)在，在化學(xué)課程的學(xué)習(xí)中，我們都普遍注重理論而忽視了實驗的重要性。本學(xué)期的無機化學(xué)實驗課，向我們展示了在化學(xué)的發(fā)展中，人類積累的大量的實驗方法以及創(chuàng)造出的各種精密巧妙的儀器設(shè)備，讓我們開闊了視野，增長了見識。 結(jié)束之時，我對在這四周來的學(xué)習(xí)進行了總結(jié)，總結(jié)這四周的收獲與不足。取之長、補之短，在今后的學(xué)習(xí)和工作中有所受用。 課

14、前預(yù)習(xí)很重要！ 對于每一次將要進行的實驗，我們都要做好預(yù)習(xí)，通過閱讀實驗教材，上網(wǎng)搜索資料，自己翻閱其他輔導(dǎo)書，弄清本次實驗的目的、原理和所要使用的儀器，明確測量方法，了解實驗要求及實驗中特別要注意的問題等。這一步至關(guān)重要，它是實驗成敗的關(guān)鍵。我覺得我對于這一點還是做的不錯的，因此每一次實驗都能夠很順利地完成。而且我發(fā)現(xiàn)我準(zhǔn)備地越充分，實驗就會越順利。比如說：對于這個三氯化六氨合鈷的制備及其組成的測定的實驗我會先預(yù)習(xí)：實驗?zāi)康模?.掌握三氯化六氨合鈷（III）的合成及其組成測定的操作方法 2.練習(xí)三種滴定方法（酸堿滴定，氧化還原滴定，沉淀滴定）的操作3.練習(xí)電子分光光度計的使用4.加深理解配合

15、物的形成對三價鈷穩(wěn)定性的影響。實驗的原理：鈷化合物有兩個重要性質(zhì)：第一，二價鈷離子的鹽較穩(wěn)定；三價鈷離子的鹽一般是不穩(wěn)定的，只能以固態(tài)或者配位化合物的形式存在。顯然，在制備三價鈷氨配合物時，以較穩(wěn)定的二價鈷鹽為原料，氨氯化銨溶液為緩沖體系，先制成活性的二價鈷配合物，然后以過氧化氫為氧化劑，將活性的二價鈷氨配合物氧化為惰性的三價鈷氨配合物。反應(yīng)需加活性炭作催化劑。反應(yīng)方程式：2CoCl2·6H2O 10NH3 2NH4Cl H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O （橙黃色）前期的準(zhǔn)備可以使我在實驗的時候避免手忙腳亂，充分的預(yù)習(xí)也使我充滿了信心。因為我做了充分的預(yù)習(xí)，在實

16、驗中就不會遇到突發(fā)狀況就不知該如何是好。就這樣一步一個腳印，就不必從頭再來，節(jié)省了時間。 實驗操作過程中，我們應(yīng)該放平心態(tài)。 綜合實驗的實驗操作要求我們有“三心”：耐心 細(xì)心和信心。 說到耐心，做過實驗的人都經(jīng)歷過失敗和挫折。有些失敗應(yīng)當(dāng)在預(yù)實驗階段發(fā)生，我們這時要能坦然接受，要有耐心。假如不做預(yù)實驗，在正式的實驗中遇到，我們的挫折感就很明顯。假如我們沒有耐心，因為趕時間可能會產(chǎn)生誤操作。假如我們能因為目前心浮氣燥而果斷地放一放，就可以避免錯誤的發(fā)生。最大的錯誤是重復(fù)犯同樣的錯誤，所以要有實驗操作過程中一定要有耐心。 第二是細(xì)心，三氯化六氨合鈷的制備過程中要注意一些關(guān)鍵性的問題： CoCl2&

17、#183;6H2O溶解后加入活性炭冷卻不能太慢，因為氯化銨在溶液中加熱后會有氨氣放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供較大的比表面積； 加H2O2前必須降溫處理，一是防止其分解，二是使反應(yīng)溫和的進行。 加H2O2時要逐滴加入，不可太快，因為溶液中的物質(zhì)會與H2O2反應(yīng)，會使反應(yīng)太劇烈，會產(chǎn)生爆炸。 兩次冰浴冷卻要充分，有助于沉淀的析出，提高產(chǎn)率。 趁熱吸濾后加入6.7mL濃HCl是用同離子效應(yīng)增加產(chǎn)率，若濃HCl加入過多，會因稀釋作用而產(chǎn)生鹽效應(yīng)而使溶解度加大，從而降低產(chǎn)率 。在三氯化六氨合鈷組分的測定實驗中我們也不能忽略： 分析天平稱得質(zhì)量要0.2g，因為分析天平的精確度為0.0001g，

18、一次實驗要稱兩次，誤差為0.0002g，要求誤差1，所以要大于0.2g； 滴定管快滴定完時，要把懸浮的液體刮錐形瓶，減小誤差；碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升華；碘量法測定鈷，在碘量瓶中加入KI固體和HCl后應(yīng)立即將碘量瓶轉(zhuǎn)移至暗處；Cl的測定中，在滴定后期，不要震蕩錐形瓶，加入后產(chǎn)生磚紅色，30秒不變色就為終點，等等?？傊趯嶒炛行枰⒁獾氖虑楹芏?，但也是因為這些事情讓我們能體會到，無機化學(xué)實驗需要的是嚴(yán)謹(jǐn)?shù)乃季S，需要認(rèn)真的去想，每一步都要做的很嚴(yán)謹(jǐn)，不然就會產(chǎn)生不該產(chǎn)生的誤差影響最終的數(shù)據(jù)結(jié)果，導(dǎo)致實驗失敗。所以要有實驗操作過程中一定要有細(xì)心。最重要的是信心，做過實驗的人都經(jīng)歷過失敗和挫折，我們要對自己的實驗要有信心。就像愛默生說的那樣自信是成功的第一秘訣，唯有先相信自己，然后別人才會相信你。整個團隊才能順利的完成整個實驗。實驗過程中，我們要學(xué)會思考。實驗過程中，千萬不能把時間全部消耗在實驗臺上?？次墨I、看書、看別人的操作、聽別人的經(jīng)驗、研究別人的思路，邊做邊思考。要學(xué)會比較，不要盲從。否則，會被