精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告正確版

1、 系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系 班級(jí)：09應(yīng)用化學(xué)（1）班 姓名：賴雪梅 學(xué)號(hào)：090604118采用乙醇水溶液的精餾實(shí)驗(yàn)賴雪梅摘要：雙組分混合液的分離是最簡單的精餾操作。在整個(gè)精餾塔中，汽液兩相逆流接觸，進(jìn)行相際傳質(zhì)。液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入汽相，汽相中的難揮發(fā)組分轉(zhuǎn)入液相。對(duì)不形成恒沸物的物系，只要設(shè)計(jì)和操作得當(dāng)，餾出液將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。進(jìn)料口以上的塔段，把上升蒸氣中易揮發(fā)組分進(jìn)一步提濃，稱為精餾段；進(jìn)料口以下的塔段，從下降液體中提取易揮發(fā)組分，稱為提餾段。兩段操作的結(jié)合，使液體混合物中的兩個(gè)組分較完全地分離，生產(chǎn)出所需純度的兩種產(chǎn)品。本文介紹了精餾實(shí)驗(yàn)的基本

2、原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對(duì)操作條件和分離能力的影響。關(guān)鍵詞：精餾；精餾段；提餾段；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)1.引言欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化工開發(fā)過程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流

3、程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評(píng)價(jià)使用。(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。2.精餾實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力、組織能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。2.2實(shí)驗(yàn)原理精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。

4、實(shí)驗(yàn)室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。(1)等板高度(HETP)HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對(duì)于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT (2)圖解法求理論塔板數(shù)NT精餾段的操作線方程為：yn+

5、1= xn+上式中, yn+1-精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；xn-精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；xD-塔頂餾出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；R-泡點(diǎn)回流下的回流比；提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-上式中, ym+1-提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)； xm-提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；xW-塔釜的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；-提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；W-釜液流量, kmol/s；加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+上式中，q-進(jìn)料熱狀況參數(shù)；-進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；-進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ；-進(jìn)料溫度,；-進(jìn)料

6、液在平均溫度(-)/2的比熱容,kJ/(kmol.)；-進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)；回流比R為：R=上式中, L-回流流量,kmol/s;D-餾出流量,kmol/s 全回流操作在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對(duì)角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)。圖1.全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定 部分回流操作部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對(duì)角線作為輔助線； B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對(duì)角線于點(diǎn)a、f、b； C.在y軸上定

7、出yC= xD /(R+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d； E.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線； F.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級(jí)跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級(jí)跨過點(diǎn)b為止； G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。2.3實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計(jì)；5-填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計(jì)；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流

8、量計(jì)；11-塔頂出料流量計(jì)；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計(jì)；17-進(jìn)料流量計(jì)；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲(chǔ)槽；20-料槽液位計(jì)；21-料液取樣口。2.4實(shí)驗(yàn)操作步驟2.4.1全回流槽操作(1)配料：在料液桶中配制濃度10%-20%(酒精的體積百分比)的料液。取料液少許用比重僅分析濃度，達(dá)到要求后把料液裝入原料罐中。(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。 (3)進(jìn)料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥D，打開進(jìn)料閥C和閥A，關(guān)閉閥B，啟動(dòng)泵，把料液打入塔釜中。當(dāng)液位至釜容積的

9、2/3處時(shí)，停泵，關(guān)閉閥A。(4)加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥C、塔釜出料流量計(jì)閥門、塔頂出料流量計(jì)閥門，全開回流液流量計(jì)閥門，啟動(dòng)電加熱管電源。(5)調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：全開冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，當(dāng)塔釜溫度緩慢上升至窺視節(jié)內(nèi)剛有蒸汽上升時(shí)即78.2左右時(shí)，微開冷卻水水龍頭控制閥，使冷卻水流量為80m3/h，每兩分鐘才一次數(shù)據(jù)，直至三者溫度均穩(wěn)定后，待回流液流量計(jì)流量穩(wěn)定后，再通過調(diào)節(jié)冷卻水轉(zhuǎn)子流量使之為40m3/h左右，進(jìn)行全回流操作20分鐘左右。(6)讀數(shù)、取樣分析：當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，先記錄加熱電壓、電流、冷卻水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，再分別取塔頂樣品、塔底樣品分析

10、其塔頂濃度xD和塔釜濃度xW。2.4.2部分回流操作(1)把原料儲(chǔ)罐中的料液添夠。(2)待塔全回流操作恢復(fù)穩(wěn)定后，打開進(jìn)料閥C，在旁路閥D開通狀態(tài)下，啟動(dòng)泵。再慢慢打開進(jìn)料閥B，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至7-8L/h左右，后打開塔釜出料流量計(jì)，保持塔釜液位恒定在安全處。待塔頂全回流流量恢復(fù)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計(jì)閥門，調(diào)節(jié)某一回流比4,同時(shí)調(diào)小塔釜出料量，使進(jìn)料、出料量基本平衡，維持釜內(nèi)液位不變。(3)當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀書穩(wěn)定后，先記錄加熱電壓、電流、各流量計(jì)流量、塔頂溫度和塔釜溫度，再分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液分析其濃度。(4)重復(fù)做三種不同的回流比3，2,1. 同時(shí)調(diào)小塔釜出料

11、量，使進(jìn)料、出料量基本平衡，維持釜內(nèi)液位不變。當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀書穩(wěn)定后，先記錄加熱電壓、電流、各流量計(jì)流量、塔頂溫度和塔釜溫度，再分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液分析其濃度。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先關(guān)掉加熱電源，關(guān)閉進(jìn)料泵、進(jìn)料閥。待塔內(nèi)沒有回流液時(shí)，關(guān)閉冷凝水進(jìn)水閥、冷卻水水龍頭和精餾塔儀表電源。清理實(shí)驗(yàn)裝置。2.4.3取樣操作(1)進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。(2)取樣前應(yīng)先放空取樣管路中殘液，再用取樣液潤洗試瓶，最后取100ml左右樣品，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。(3)將樣品用液體比重計(jì)分析。2.5 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)(1)塔頂放空閥一定要打開，

12、否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險(xiǎn)。(2)料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會(huì)使電加熱絲露出干燒致壞。(3)冷凝水流量以水龍頭調(diào)節(jié)為主，流量計(jì)調(diào)節(jié)為輔。(4)數(shù)據(jù)的測定必須在穩(wěn)定條件下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中要密切觀察塔頂、塔釜溫度，各流量計(jì)流量、電流表和電壓表示數(shù)是否異常。(5)全回流塔釜取樣時(shí)要注意避免燙傷。(6)部分回流時(shí)，進(jìn)料罐原料要及時(shí)補(bǔ)充，因?yàn)橐何坏陀?/3處浮子流量計(jì)不能正常工作。 (7)實(shí)驗(yàn)中F、D、W的調(diào)節(jié)一定要注意使進(jìn)料、出料量基本平衡，維持釜內(nèi)液位不變。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1基本參數(shù)3.1.1大氣參數(shù)項(xiàng)目溫度T/壓強(qiáng)P/Kpa實(shí)驗(yàn)前22.69101.5實(shí)

13、驗(yàn)后25.20100.93.1.2設(shè)備參數(shù)填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù):塔內(nèi)填料高度Z=2m。3.1.3物料參數(shù)乙醇水體系，比重為0.960g3.2全回流條件下,塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況時(shí)間t/min塔釜溫度TW/回流溫度TL/塔頂溫度TD/021.1 21.422.2228.621.522.3437.021.522.3645.521.522.4853.521.622.41061.421.622.41269.021.722.41475.921.722.51681.521.722.51884.421.822.52085.621.822.52285.821.822.62486.021.974.62

14、686.222.079.32886.529.379.33086.642.279.33286.647.179.33486.649.479.33686.750.779.33886.751.579.34086.752.079.34286.752.479.34486.753.079.34686.752.979.34886.752.979.35086.753.379.35286.752.979.35486.753.379.35686.754.479.35886.755.179.36086.755.879.36286.756.079.36486.756.379.36686.756.679.36886.75

15、6.879.37086.756.979.37286.756.979.37486.756.979.3據(jù)上表可繪出如下圖形:從上圖可以看出,在剛開始加熱的前22分鐘，塔釜溫度逐步升高，回流溫度和塔頂溫度基本不變，此后塔釜溫度趨于穩(wěn)定；在22分鐘至26分鐘時(shí)，塔頂溫度急劇上升，回流溫度也逐漸上升，這是因?yàn)樗攧傞_始有蒸氣出現(xiàn)；之后，繼續(xù)加熱，塔頂溫度基本不變，回流溫度緩慢上升。直至66分鐘時(shí)，塔釜溫度、塔頂溫度和回流溫度都趨于穩(wěn)定，此時(shí)全回流操作已經(jīng)穩(wěn)定，時(shí)間約為66分鐘，比理論值20分鐘偏高。3.3全回流條件下等板高度及理論塔板數(shù)的確定表一、全回流操作條件下理論板數(shù)測定原始數(shù)據(jù)加熱電壓U/V加熱電

16、流I/A塔頂溫度TD/塔釜溫度TW/回流溫度TL/水流量q水/L/h回流量qL/L/h1497.879.386,756.9375.6表二、常壓下乙醇水的氣液相平衡數(shù)據(jù)液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y0.00.00.450.6350.010.1100.500.6570.020.1750.550.6780.040.2730.600.6980.060.3400.650.7250.080.3920.700.7550.100.4300.750.7850.140.4820.800.8200.180.5130.850.8550.200.5250.894

17、0.8940.250.5510.900.8980.300.5750.950.9420.350.5951.01.00.400.614表三、全回流產(chǎn)品比重原始數(shù)據(jù)項(xiàng)目溫度T/比重d塔頂產(chǎn)品D23.00.81123.30.811塔釜產(chǎn)品W23.00.97123.50.972表四、溫度升高1時(shí)不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)區(qū)間的比重轉(zhuǎn)量目項(xiàng)數(shù)分量質(zhì)85%95%21%31%0%10%10%20%20比重d0.83100.80430.96730.95210.99820.98190.98190.968630比重d0.82400.79080.96680.94700.98200.97890.98780.9687區(qū)間比重轉(zhuǎn)化量-0

18、.000665-0.000280-0.0009650.000302表五、全回流產(chǎn)品比重整理計(jì)算項(xiàng)目比重d溫度T/30比重d質(zhì)量分?jǐn)?shù)w摩爾分?jǐn)?shù)x塔頂產(chǎn)品D0.81123.20.8060.9190.815塔釜產(chǎn)品W0.97223.20.9740.1730.0757數(shù)據(jù)計(jì)算過程舉例：由表三知：塔頂產(chǎn)品比重dD=(0.811+0.811)/2=0.811，溫度T=（23.0+23.3）/223.2塔釜產(chǎn)品比重dW=(0.971+0.972)/20.972，溫度T=(23.0+23.5)/2=23.2由表四知：質(zhì)量分?jǐn)?shù)在85%-95%區(qū)間里,溫度升高1，轉(zhuǎn)化量= (d85%-d85%)+(d95%-d9

19、5%)/2/(95%-85%)=-0.000665同理可得,質(zhì)量分?jǐn)?shù)在85%-95%區(qū)間里,溫度升高1，轉(zhuǎn)化量=-0.000280質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%-20%區(qū)間里,溫度升高1，轉(zhuǎn)化量=0.000302質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0%-10%區(qū)間里,溫度升高1，轉(zhuǎn)化量=-0.000965則轉(zhuǎn)換為在30下的比重：塔頂產(chǎn)品dD=0.811-(23.2-30) ×(-0.000665)=0.806塔釜產(chǎn)品dW=0.972-(23.2-30) ×(0.000302)=0.974轉(zhuǎn)化為質(zhì)量分?jǐn)?shù): 塔頂產(chǎn)品WD=0.977+3.54734*0.806-4.48986*0.8062=0.919塔釜產(chǎn)品WW=0

20、.977+3.54734*0.974-4.48986*0.9742=0.173轉(zhuǎn)化為摩爾分?jǐn)?shù): 塔頂產(chǎn)品XD=(0.919/46)/(0.919/46+(1-0.919)/18)=0.815塔釜產(chǎn)品XW=(0.173/46)/(0.173/46+(1-0.173)/18)=0.0757根據(jù)上述數(shù)據(jù)可繪出如下圖:XFXD由上圖可知知，圖上的梯級(jí)數(shù)為8，故在全回流操作條件下的理論塔板數(shù)NT=8，則在此條件下的等板高度HEPT=Z/NT=2/8=0.25m3.4部分回流條件下等板高度及理論塔板數(shù)的確定3.4.1原始數(shù)據(jù)表表六、部分回流下理論塔板數(shù)測定及不同回流比下對(duì)操作條件及分離能力的影響項(xiàng)目123

21、4加熱電壓U/V150149148147加熱電流I/A7.67.67.57.4塔釜溫度Tw/88.890.092.195.0回流溫度TL/56.156.653.954.3塔頂溫度TD/79.379.379.379.4回流流量qL/L/h4.03.63.02.0塔頂流量qD/L/h1.01.21.52.0冷凝水流量q/L/h40404040進(jìn)料流量qF/L/h7.47.47.57.3qW出料體積V/ml19.018.930.042.037.240.431.030.0出料時(shí)間t/s9.810.020.029.814.818.019.819.9進(jìn)料溫度tF/67.164.265.668.7 表七、部

22、分回流產(chǎn)品比重 項(xiàng)目1234塔頂產(chǎn)品D溫度TD/23.023.523.023.223.123.923.023.9比重dD0.8110.8140.8160.8150.8170.8170.8200.820塔釜產(chǎn)品F溫度Tw/22.923.222.923.423.023.923.024.0比重dw0.9750.9770.9720.9730.9840.9840.9900.990原料進(jìn)料產(chǎn)品F溫度TF/23.023.823.023.823.024.023.023.9比重dF0.9630.9630.9630.9630.9630.9630.9630.9623.4.2求解精餾段的操作線方程表八、精餾段的操作線

23、方程確定項(xiàng)目溫度TD/比重dD質(zhì)量分?jǐn)?shù)WD摩爾分?jǐn)?shù)XD回流流量qL/L/h塔頂流量qD/L/h回流比R操作線方程123.20.8070.9160.8104.00 1.00 4.00 y=0.80x+0.16223.10.811 0.9010.7813.60 1.20 3.00y=0.75x+0.20323.50.813 0.8930.766 3.00 1.50 2.00 y=0.67X+0.25423.4 0.816 0.8820.7452.00 2.00 1.00 y=0.50x+0.37數(shù)據(jù)計(jì)算過程舉例：（以R=3為例）結(jié)合表七中數(shù)據(jù),同在全回流條件下的塔頂產(chǎn)品摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)算方法，塔頂產(chǎn)品比

24、重dD=(0.816+0.815)/20.816，溫度T=（23.0+23.2）/2=23.1則轉(zhuǎn)換為在30下的比重：塔頂產(chǎn)品dD=0.816-(23.1-30) ×(-0.000665)=0.811轉(zhuǎn)化為質(zhì)量分?jǐn)?shù): 塔頂產(chǎn)品WD=0.977+3.54734*0.811-4.48986*0.8112=0.901轉(zhuǎn)化為摩爾分?jǐn)?shù): 塔頂產(chǎn)品XD=(0.901/46)/(0.901/46+（1-0.901）/18)=0.78回流比：R=L/D=3.60/1.20=3.00，則精餾段操作線方程為：y=R/(R+1)*X+XD/(R+1) =3.00/4.00X+0.781/4.00=0.75

25、X+0.20 3.4.3求解q線方程液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y0.00.00.450.6350.010.1100.500.6570.020.1750.550.6780.040.2730.600.6980.060.3400.650.7250.080.3920.700.7550.100.4300.750.7850.140.4820.800.8200.180.5130.850.8550.200.5250.8940.8940.250.5510.900.8980.300.5750.950.9420.350.5951.01.00.400.614

26、表九、進(jìn)料熱狀況參數(shù)的確定項(xiàng)目比重dFWFXFtS/tF/t/CP/(kcal/kg.)rF/kcal/kgq10.2400.11082.267.174.800.979 458.71.03 20.2400.11082.264.273.200.978458.71.04 30.9610.2400.11082.265.673.900.978 458.71.04 40.244 0.11282.368.775.500.980457.4 1.03 表十、q線方程的確定項(xiàng)目qXFq線方程11.030.110y=34.3x-3.6721.040.110y=26.0x-2.7531.040.110y=26.0x

27、-2.7541.030.112y=34.3x-3.73由乙醇-水混合液在常壓下汽液平衡數(shù)據(jù)表可繪出如下曲線:數(shù)據(jù)計(jì)算過程舉例：（以項(xiàng)目2即回流比為3的數(shù)據(jù)為例）原料液比重Df=（0.963+0.963）/2=0.963溫度T=（23.0+23.8）/2=23.4則轉(zhuǎn)換為在30下的比重：原料液 df=0.963-(23.4-30) ×(-0.000280)=0.961轉(zhuǎn)化為質(zhì)量分?jǐn)?shù):原料液Wf=0.977+3.54734*0.961-4.48986*0.9612=0.240轉(zhuǎn)化為摩爾分?jǐn)?shù):原料液Xf=(0.240/46)/(0.240/46+（1-0.240）/18)=0.110由上圖

28、可知WF=0.240時(shí)，tS=82.2則溫度t=(tF+tS)/2=(64.2+82.2)/2=73.2比熱Cp=1.01+3.1949tlog(x)-5.5099x-3.0506t×10-3=1.01+3.1949×73.2×log(24.0)-5.5099×24.0-3.0506×73.2×10-3=0.978kcal/(kg·)汽化潛熱rF=4.745×10-4x2-3.315x+5.3797×102=4.745×10-4×24.02-3.315×24.0+5.3797

29、×102=458.7kcal/kg故進(jìn)料熱狀況參數(shù)q=1+Cp(tS-tF)/rF=1.04所以q線方程為:y=q/(q-1)*x- XF/(q-1)=26.0x-2.75即y=26.0x-2.753.4.4 提餾段操作線方程表十一、提鎦段操作線方程的確定項(xiàng)目摩爾分?jǐn)?shù)XWq進(jìn)料流量qF/L/h回流流量qL/L/hqL/L/h塔釜流量qW /L/h提鎦段操作線方程10.0655 1.037.44.011.626.89y=2.46x-0.09620.0757 1.047.43.611.30 5.24y=1.86X-0.06530.06551.047.53.010.80 8.55y=4.8

30、0X-0.2540.05061.037.32.09.50 5.53y=2.39x-0.070數(shù)據(jù)計(jì)算過程舉例:（以項(xiàng)目2即R=3時(shí)為例）塔釜產(chǎn)品比重dW=(0.971+0.972)/20.972，溫度T=(22.9+23.4)/2=23.2則轉(zhuǎn)換為在30下的比重：塔釜產(chǎn)品dW=0.972-(23.2-30) ×0.000302=0.974轉(zhuǎn)化為質(zhì)量分?jǐn)?shù): 塔釜產(chǎn)品WW=0.977+3.54734*0.974-4.48986*0.9742=0.173轉(zhuǎn)化為摩爾分?jǐn)?shù): 塔釜產(chǎn)品XW=(0.173/46)/(0.173/46+（1-0.173）/18)=0.0757提鎦段下流的液體量qL=

31、 qL+ q* qF=3.6+1.04*7.4=3.6+7.70=11.30L/h由表六知:塔釜出料1：體積V=30.0ml,出料時(shí)間t=20.0s 塔釜出料2：體積V=42.0ml,出料時(shí)間t=29.8s 塔釜流量qW1=V/t=30.0/20.0=1.5O ml/s=5.40L/h qW2=V/t=42.0/29.8=1.41ml/s=5.08L/h qW= (qW1+ qW2 )/2=5.24 L/h故提鎦段操作線方程為:y= qL/(qL-qW)X - qWXw/(qL'-qW)=11.3/(11.3-5.24)X-5.24*0.0757/(11.3-5.24)=1.86X-0

32、.0653.4.5圖解法確定部分回流條件下的等板高度及理論塔板數(shù)表十二 常壓下乙醇水的氣液相平衡數(shù)據(jù)液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y液相中乙醇的摩爾分率x氣相中乙醇的摩爾分率y0.00.00.450.6350.010.1100.500.6570.020.1750.550.6780.040.2730.600.6980.060.3400.650.7250.080.3920.700.7550.100.4300.750.7850.140.4820.800.8200.180.5130.850.8550.200.5250.8940.8940.250.5510.900.8980.300.5750

33、.950.9420.350.5951.01.00.400.614綜上所述，可得下表： 回流比項(xiàng)目R1=4.00R2=3.00R3=2.00R4=1.00XD0.8100.7810.7660.745XF0.1100.1100.1100.112XW0.06550.07570.06550.0506精餾段操作線方程y=0.80x+0.16y=0.75x+0.20y=0.67X+0.25y=0.50x+0.37q線方程y=34.3x-3.67y=26.0x-2.75y=26.0x-2.75y=34.3x-3.73提餾段操作線方程y=2.46x-0.096Y=1.86x-0.065y=4.80X-0.25

34、y=2.39x-0.070由上表數(shù)據(jù)可繪出下圖：XWq線XFXD由上圖可知，回流比R1=4.00時(shí)，理論塔板數(shù)NT=9,則等板高度HEPT=2/9=0.22mq線XWXDXF由上圖可知，回流比R2=3.00時(shí)，理論塔板數(shù)NT=9，則等板高度HEPT=2/9=0.22mq線XDXWXFXD由上圖可知，回流比R3=2.00時(shí)，理論塔板數(shù)NT=9，則等板高度HEPT=2/9=0.22mq線XFXWXD由上圖可知，回流比R4=1.00時(shí)，理論塔板數(shù)NT=11，則等板高度HEPT=2/11=0.18m4.結(jié)論(適宜回流比的選擇)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)R=4.00時(shí)，需要的理論塔板數(shù)為9，等板高度為0.22m；

35、當(dāng)R=3.00時(shí)，需要的理論塔板數(shù)為9，等板高度為0.22m；當(dāng)R=2.00時(shí)，需要的理論塔板數(shù)為9，等板高度為0.22m；當(dāng)R=1.00時(shí)，需要的理論塔板數(shù)為11，等板高度為0.18m?；亓鞅葹?.3.2時(shí)的理論塔板數(shù)相同，但其提餾段的塔板數(shù)不同，其導(dǎo)致原因是我們所采取的點(diǎn)太密集，而導(dǎo)致變化不明顯。所以隨著回流比的減小，實(shí)驗(yàn)所需的理論塔板數(shù)越多，等板高度越小。因?yàn)榫s段操作線的斜率隨著回流比的減小而減小，截距變大，兩端操作線向平衡線靠近，氣液兩相間的傳質(zhì)推動(dòng)力減小，達(dá)到指定分離程度所需的理論層板數(shù)增多。由于塔板數(shù)越多、等板高度越小，實(shí)驗(yàn)的分離效果就越好，故應(yīng)在較小的回流比下操作。然而，在較小

36、的回流比下，由于理論塔板數(shù)所需較多，實(shí)際生產(chǎn)中相應(yīng)的經(jīng)濟(jì)消耗也將隨之增加。所以綜合考慮，回流比的大小應(yīng)控制在一個(gè)適當(dāng)?shù)姆秶蕴岣呓?jīng)濟(jì)效益。4.1 適宜回流比的選擇由上述數(shù)據(jù)可知：在回流比R=3時(shí)，XD=0.781q線方程為：y=34.3x-3.67設(shè)平衡線與q線的交點(diǎn)為q（xq，yq）q則如上圖所示,得q(0.125,0.462)則最小回流比Rmin=(XD- yq)/( yq-xq)=(0.781-0.462)/(0.462-0.126)= 0.95根據(jù)經(jīng)驗(yàn),適宜回流比的范圍為: R=(1.1-2.0)Rmin=1.04-1.90同理可求得:在回流比R=4.00時(shí)，Rmin=1.15, R

37、=(1.1-2.0)Rmin=1.26-2.30在回流比R=2.00時(shí)，Rmin=0.90,R=(1.1-2.0)Rmin=0.99-1.80在回流比R=1.00時(shí)，Rmin=0.84,R=(1.1-2.0)Rmin=0.92-1.68由上述數(shù)據(jù)可知,回流比R=1.00時(shí)符合實(shí)際生產(chǎn)的回流比要求,再加上此回流比較小,所需的操作費(fèi)用較少,雖然設(shè)備費(fèi)用較高，但分離效果更好,故當(dāng)回流比為1.00時(shí)為適宜的回流比。5.實(shí)驗(yàn)誤差分析本實(shí)驗(yàn)的誤差來源于實(shí)驗(yàn)的操作誤差和讀數(shù)誤差。操作誤差：主要是冷凝水的流量控制和維持釜內(nèi)液位不變，冷凝水的用量對(duì)于實(shí)驗(yàn)中回流液的流量有一定的影響。當(dāng)冷凝水的流量過大時(shí)不僅浪費(fèi)水，而且使得蒸汽直接冷凝回塔釜中，回流量減少，使實(shí)際回流比比出現(xiàn)偏離，當(dāng)冷凝水過少時(shí)，蒸汽則直接由放空閥排出，也會(huì)使回流