環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上分?jǐn)?shù) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名：班級(jí)：院系：任課教師： 2012年 12 月 22 日專心-專注-專業(yè)內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)水利樓生活飲用水水質(zhì)檢測(cè)分析報(bào)告一、 水利樓生活飲用水水質(zhì)監(jiān)測(cè)目的答：生活飲用水水質(zhì)監(jiān)測(cè)的目的是為了了解飲用水的水質(zhì)基本狀況。并通過(guò)對(duì)水中所含物質(zhì)的含量的測(cè)定，可以知道水利樓中的生活飲用水是否符合國(guó)家規(guī)定的生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，是否對(duì)人體健康有害。水中的有些金屬元素是人體所必需的常量元素和微量元素，有些是有害于人體的。有害金屬侵入人體后，將會(huì)是使某些酶失去活性而出現(xiàn)不同程度的中毒癥狀。同時(shí)非金屬無(wú)機(jī)化合物及有機(jī)物過(guò)量也會(huì)對(duì)人體有很大影響。所以生活飲用水水質(zhì)監(jiān)測(cè)

2、對(duì)保證人體健康是至關(guān)重要的。二、 水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)答：水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目有pH值、電導(dǎo)率、濁度、色度、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、生化需氧量BOD5、鉻離子、水中常見(jiàn)陰離子。三、 水質(zhì)檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)一 pH值的測(cè)定pH值是水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)。pH=-log10H+。pH值是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的和最重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。飲用水標(biāo)準(zhǔn)的pH值的范圍是6.58.5。由于pH值受水溫影響而變化，測(cè)定時(shí)應(yīng)在規(guī)定的溫度下進(jìn)行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和比色法測(cè)定pH值。比色法簡(jiǎn)便，但受色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本不受上述因素的干擾。然而，pH在10以上時(shí)，產(chǎn)生“鈉差”

3、，讀數(shù)偏低，需選用特制的“低鈉差”，玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。 本實(shí)驗(yàn)采用玻璃電極法測(cè)定pH值。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆詹Ａщ姌O法測(cè)定pH的方法及原理（二）實(shí)驗(yàn)原理以玻璃電極為指示電極，與參比電極組成電池。在25理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動(dòng)勢(shì)偏移59.16mv，根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出pH值。兩種電極結(jié)合在一起能組成復(fù)合電極。pH計(jì)測(cè)量出玻璃復(fù)合電極的電壓，電壓轉(zhuǎn)換成pH值，其結(jié)果被顯示出來(lái)。（三）實(shí)驗(yàn)儀器pH計(jì)（PB-21）（四）實(shí)驗(yàn)試劑1pH=4.003緩沖液（鄰苯二甲酸氫鉀）2pH=6.864緩沖液（混合磷酸鹽）3pH=9.182緩沖液（硼砂）（

4、五）實(shí)驗(yàn)步驟1將電極浸入到緩沖溶液中，攪拌均勻，直至達(dá)到穩(wěn)定。2按mode（轉(zhuǎn)換）鍵，直至顯示出所需要的pH值測(cè)量方式。3在進(jìn)行一個(gè)新的兩點(diǎn)或三點(diǎn)校準(zhǔn)之前，要將已經(jīng)存儲(chǔ)的校準(zhǔn)點(diǎn)清除。使用Setup（設(shè)置）鍵和Enter（確認(rèn)）鍵可清除以有緩沖液，并選擇所需要的緩沖液組。4按Standardize（校正）鍵。pH計(jì)識(shí)別出緩沖液并將閃爍顯示緩沖液值。在達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，或通過(guò)按Enter（確認(rèn)）鍵，測(cè)量值即已被存儲(chǔ)。5pH計(jì)顯示的電極斜率為100.0%。當(dāng)輸入第2種或第3種緩沖液時(shí)，儀器首先進(jìn)行電極檢測(cè)，然后顯示電極的斜率。6為了輸入第2個(gè)緩沖液，將電極浸入到2第種緩沖液中，攪拌均勻，并等到示值穩(wěn)定

5、后，按Standardize（校正）鍵。pH計(jì)識(shí)別出緩沖液，并在顯示屏上顯示出第1和第2個(gè)緩沖液。7當(dāng)前pH計(jì)正進(jìn)行電極檢驗(yàn)。系統(tǒng)顯示，電極是完好的“OK”，還是有故障“Error”。此外還顯示電極的斜率。8“Error”表示電極有故障。電極斜率應(yīng)在90.%和105%之間。在測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生出錯(cuò)誤報(bào)警是不允許的。按Enter（確認(rèn)）鍵，以便清除出錯(cuò)誤報(bào)警并從第6步驟處重新進(jìn)行。 9為了設(shè)定第3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值，將電極插到第3種緩沖液中，攪拌均勻，并等示值穩(wěn)定后，按Standardize（校正）鍵，結(jié)果與步驟6和7時(shí)一樣。此時(shí)，系統(tǒng)顯示3種緩沖液值。10輸入每一種緩沖液后，“Standardizing”顯

6、示消失，pH計(jì)回到測(cè)量狀態(tài)。（六）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測(cè)試次數(shù)12pH值7.257.02實(shí)驗(yàn)二 水中電導(dǎo)率的測(cè)定電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。水溶液的電導(dǎo)率取決于離子的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度。電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m（西門(mén)子/米），一般實(shí)際使用單位為uS/cm。單位間的互換為1mS/m=0.01mS/cm=10uS/cm電導(dǎo)率的測(cè)定方法是電導(dǎo)率儀法，電導(dǎo)率儀有實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用的儀器和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器兩種。本實(shí)驗(yàn)使用的是實(shí)驗(yàn)室測(cè)試儀。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针妼?dǎo)率的測(cè)定原理及測(cè)定方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理由于電導(dǎo)是電阻的倒數(shù)，因此，當(dāng)兩個(gè)電極插入溶液中，可以測(cè)出兩電極間的電阻R，根據(jù)歐姆定律，溫度一定時(shí)，這

7、個(gè)電阻值與電極的間距L（cm）成正比，與電極的截面積A（cm2）成反比。即：R=L/A由于電極面積A和間距L都是固定不變的，故L/A是一常數(shù)，稱電極池常數(shù)（以Q表示）。比例常數(shù)稱作電阻率。其倒數(shù)1/稱為電阻率，以K表示。S=1/R=1/QS表示電導(dǎo)度，反映導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱。所以，K=QS或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測(cè)出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。（三）實(shí)驗(yàn)儀器電導(dǎo)率儀（DDSJ308A）（四）實(shí)驗(yàn)步驟1用蒸餾水清洗電導(dǎo)電極和溫度傳感器，再用被測(cè)液清洗一次，然后將電導(dǎo)電極和溫度傳感浸入被測(cè)溶液中。2開(kāi)機(jī)：按下“ON/OFF”鍵儀器將顯示廠標(biāo)、儀器型號(hào)、名稱，即“DDSJ308A型電導(dǎo)率儀”。3儀

8、器有電導(dǎo)率、總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS）、鹽度三種測(cè)量功能，按“模式”鍵可以在三種模式間進(jìn)行轉(zhuǎn)換。例如：儀器開(kāi)始為電導(dǎo)率測(cè)量狀態(tài)，將顯示如下：T=25.0100.0 uS/cm K:1.00 :0.020 電導(dǎo)電極常數(shù)設(shè)置功能電導(dǎo)電極出廠時(shí)，每支電極都標(biāo)有一定的電極常數(shù)值。需將此值輸入儀器。例如：電導(dǎo)電極的常數(shù)為0.98，則具體操作如下：a.在電導(dǎo)率測(cè)量狀態(tài)下，按“電極常數(shù)”鍵，儀器顯示： 選擇： 1.0 調(diào)節(jié)：1.000 按鍵調(diào)節(jié) 電導(dǎo) 其中，“選擇”指選擇電極常數(shù)檔次，“調(diào)節(jié)”指調(diào)節(jié)當(dāng)前檔次下的電極常數(shù)指。用“”或“”鍵即可調(diào)節(jié)常數(shù)或選擇檔次。b.按“”或“”鍵修改到電極標(biāo)出的電極常數(shù)值：0.9

9、8。c.按“確認(rèn)”鍵，儀器自動(dòng)將電極常數(shù)值0.98存入并返回測(cè)量狀態(tài)，在測(cè)量狀態(tài)中即顯示此電極常數(shù)值。溫度系數(shù)設(shè)置功能在電導(dǎo)率測(cè)量狀態(tài)下，按“溫補(bǔ)系數(shù)”鍵，儀器進(jìn)入溫補(bǔ)系數(shù)調(diào)節(jié)狀態(tài)。顯示如下：轉(zhuǎn)換系數(shù)：0.020調(diào)節(jié) 按鍵 系數(shù) 一般水溶液電導(dǎo)率值測(cè)量的溫度系數(shù)選擇0.02溫度補(bǔ)償?shù)膮⒈葴囟葹?5。當(dāng)溫度傳感器不接入儀器時(shí)，儀器無(wú)溫度補(bǔ)償作用，儀器顯示值即為當(dāng)時(shí)溫度下的電導(dǎo)率值。貯存功能需要將當(dāng)前測(cè)得的數(shù)據(jù)存貯起來(lái)，在測(cè)量狀態(tài)下，按“貯存”鍵，儀器即將當(dāng)前測(cè)量數(shù)據(jù)貯存起來(lái)。貯存時(shí)儀器顯示當(dāng)前存貯號(hào)和存貯標(biāo)志。下圖為電導(dǎo)率測(cè)量模式下電導(dǎo)率存貯時(shí)的顯示示意圖。存貯完畢，儀器自動(dòng)返回測(cè)量狀態(tài)。T=2

10、5.0100.0uS/cm NO.12 貯存（五）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測(cè)試次數(shù)12電導(dǎo)率測(cè)定值395us/cm397us/cm總?cè)芙夤虘B(tài)量（TDS）197.6mg/L198.5mg/L鹽度0.02%0.02%實(shí)驗(yàn)三 水中溶解氧的測(cè)定溶解在水中分子態(tài)的氧稱為溶解氧。水體中的溶解氧不是污染物質(zhì)，它是水體污染程度的重要指標(biāo)，也是衡量水質(zhì)的綜合指標(biāo)，溶解氧的大小，反映出水體受到污染，特別是有機(jī)物污染的程度，通過(guò)溶解氧的測(cè)定，可以大致估計(jì)水中的以有機(jī)物為主的還原性物質(zhì)的含量。清潔地表水溶解氧一般接近飽和。由于藻類的生長(zhǎng)，溶解氧可能過(guò)飽和。水體受有機(jī)、無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)污染時(shí)溶解氧降低。當(dāng)大氣中的氧來(lái)不及補(bǔ)充時(shí)，水

11、中溶解氧逐漸降低，以至趨近于零，此時(shí)厭氧菌繁殖，水質(zhì)惡化，導(dǎo)致魚(yú)蝦死亡。測(cè)定溶解氧的方法主要有碘量法及其修正法、薄膜電極法、電導(dǎo)測(cè)定法等。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡∧る姌O法測(cè)定溶解氧的方法及原理（二）實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)定及補(bǔ)償?shù)膬?nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲透膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開(kāi)，水和可溶性物質(zhì)不能透過(guò)，只允許氧氣通過(guò)。當(dāng)給感應(yīng)器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過(guò)薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過(guò)測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。（三）實(shí)驗(yàn)儀器手提式溶氧測(cè)試儀（四）實(shí)驗(yàn)試劑1電解液2清洗液（五）實(shí)驗(yàn)步驟1、溶解氧DO校正溶解氧校正采用飽和濕空氣校正法，在貯

12、存校正套中進(jìn)行。校正效果評(píng)估：校正完成后，儀表將顯示電極狀態(tài)評(píng)估結(jié)果，評(píng)估項(xiàng)目有電極零點(diǎn)電位和電極斜率，這兩個(gè)項(xiàng)目分別評(píng)估，以差的為依據(jù)。以下是電極柱狀顯示圖代表的意義：顯示電極斜率 (mV/pH)S=0.81.25S=0.70.8S=0.60.7E3校正失敗S<0.6 或者S>1.25校正步驟： 準(zhǔn)備好貯存校正套。 將DO電極接到主機(jī)上。多次按<M>鍵，直到屏幕上顯示O2 （溶解氧測(cè)試）為止。 將DO電極插入貯存校正套中。 多次按<CAL>直到屏幕顯示“O2 CAL ”為止，這時(shí)系統(tǒng)處于溶解氧校正模式。 按RUN/ENTER 鍵，系統(tǒng)開(kāi)始自動(dòng)讀數(shù)。 數(shù)值穩(wěn)

13、定后，儀表顯示電極斜率和電極狀態(tài)柱狀圖。 按M鍵返回到測(cè)試模式。2、溶解氧的測(cè)量 把電極連到主機(jī)。（電極接上就可以馬上測(cè)試，只有在更換了電解液和薄膜后才需要極化。） 測(cè)試注意所需的最小流速。（水的流速要足夠，拿著電極在水中來(lái)回慢慢攪動(dòng)，在電極頂端裝一個(gè)攪拌附件。）（六）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測(cè)試次數(shù)12溶解氧測(cè)定值5.10mg/L5.32mg/L實(shí)驗(yàn)四 水樣濁度的測(cè)定水中的濁度是天然水和飲用水的一項(xiàng)重要水質(zhì)指標(biāo)。濁度是由于水中含有泥沙、細(xì)紗、有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、浮游生物、微生物和膠體等懸浮物質(zhì)，對(duì)進(jìn)入水中的光產(chǎn)生散射或吸收，從而表現(xiàn)出渾濁現(xiàn)象。濁度就是反映水中懸浮物質(zhì)對(duì)光線透過(guò)時(shí)所發(fā)生的阻礙程度的指標(biāo)。我

14、國(guó)采用1L蒸餾水中含有1mg二氧化硅所產(chǎn)生的濁度為1度。常用測(cè)定方法有目視比濁法、分光光度法和濁度計(jì)法。樣品收集于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測(cè)定。如需保存，可在4冷藏、暗處保存24h，測(cè)定前激烈振蕩水樣并恢復(fù)到室溫。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諠岫扔?jì)的測(cè)量原理及測(cè)量方法（二）方法原理根據(jù)ISO7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量，利用一束紅外線穿過(guò)含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外發(fā)光二級(jí)管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它測(cè)量由樣品中懸浮顆粒散射的光亮，微電腦處理器再將該值轉(zhuǎn)化為濁度值。（三）實(shí)驗(yàn)儀器哈納微電腦多用途濁度計(jì)（四）精確測(cè)量 1

15、使用玻璃比色皿時(shí)，應(yīng)以比較均勻的力將蓋擰緊；2所有盛放標(biāo)樣和樣品的玻璃器皿應(yīng)保持清潔，讀完數(shù)后將廢棄的樣品到掉，避免腐蝕閉色皿；3將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)，蓋好并迅速進(jìn)行分析。4為了獲得具有代表性的樣品，取樣前輕輕但完全攪拌樣品。5在玻璃比色皿插入儀器前，先用無(wú)絨軟布檫拭；手拿比色皿上部，不能讓指紋留在光通過(guò)的區(qū)域。6為了提高測(cè)量精度應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。（五）干擾及消除1當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時(shí)，讀數(shù)不準(zhǔn)確。2氣泡和震動(dòng)將會(huì)破壞樣品的表面，得出錯(cuò)誤的結(jié)論。3有劃痕或玷污的比色皿將都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。（六）測(cè)量步驟1按ON/OFF鍵將儀器打開(kāi)；2儀器將進(jìn)行一系列功能自檢，顯示自檢代碼；3儀器自動(dòng)

16、檢查電池電量，并顯示剩余電量的百分比；4當(dāng)LCD顯示“ ”，儀器準(zhǔn)備好測(cè)量；5在蓋緊保護(hù)黑蓋前允許有足夠的時(shí)間讓氣泡溢出；6在試管插入測(cè)量池之前，先用毛絨布（HI ）將其擦干凈，必須保持比色皿無(wú)指紋，油脂，贓物，特別是光通過(guò)的區(qū)域（大約距比色皿底部2CM處）；7將試管插入測(cè)量池內(nèi)，檢查蓋上的凹口是否與槽相吻合；8保護(hù)黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與LCD上的箭頭相對(duì)；9按下READ鍵，LCD顯示“SIP”（正在測(cè)樣過(guò)程中）并閃爍，大約20秒后濁度值就會(huì)顯示出來(lái)（若數(shù)值小于40度，可直接讀出濁度值）。（七）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測(cè)試次數(shù)12濁度0.3890.384（八）計(jì)算若數(shù)值超過(guò)40度，標(biāo)準(zhǔn)方案要求水樣需進(jìn)行稀釋。

17、讀出未經(jīng)稀釋樣品的濁度值T1，則取樣體積V=3000/T1，用無(wú)濁度水定容至100mL。濁度（度）=T2×100/V式中：T2稀釋后濁度值。實(shí)驗(yàn)五 水中色度的測(cè)定水中色度是水質(zhì)指標(biāo)之一。規(guī)定1mg鉑/L和0.5mg鈷/L水中所具有的顏色為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。水的顏色定義為“改變透射可見(jiàn)光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)”，分為“表觀顏色”和“真實(shí)顏色”。真實(shí)顏色是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色未經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心的原始水樣的顏色。測(cè)定真色時(shí)，如水樣渾濁，應(yīng)放置清澈后，取上清液或用孔徑為0.45um濾膜過(guò)濾。也可經(jīng)離心后再測(cè)定。沒(méi)有去除懸浮物的水具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)幾不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏

18、色，稱為表觀顏色，測(cè)定未經(jīng)過(guò)過(guò)濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色。對(duì)于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相近。對(duì)著色很深的工業(yè)廢水，其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成，故可根據(jù)需要測(cè)定“表觀顏色”或“真實(shí)顏色”。常用測(cè)定方法有鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法、稀釋倍數(shù)法、色度儀法。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆丈葍x的測(cè)定原理及測(cè)定方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理光電比色原理（三）實(shí)驗(yàn)儀器色度儀（四）精確測(cè)量 1開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30分鐘。2用不落毛軟布擦凈比色杯上的水跡和指紋。3準(zhǔn)備好校零用的零濁度水及配制校準(zhǔn)用的50度色度溶液。4用一清潔的容器采集具有代表性的樣品。5為了提高測(cè)量精度應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。（五）干擾及消除1使用環(huán)境必須符合

19、工作條件。2測(cè)量池內(nèi)必須長(zhǎng)時(shí)間清潔干燥、無(wú)灰塵，不用時(shí)須蓋上遮光板。3被測(cè)溶液應(yīng)沿試樣杯壁小心到入，防止產(chǎn)生氣泡，影響測(cè)量準(zhǔn)確性。（六）測(cè)量步驟（SD9011色度儀的測(cè)量步驟）將0色度溶液倒入比色杯內(nèi)2/3位置，擦凈瓶體的水跡及指印，同時(shí)應(yīng)注意啟放時(shí)不可用手直接拿杯體的左右側(cè)，以免留上指印，影響測(cè)量精度。將裝好的0色度溶液比色杯，置入試樣座內(nèi)，并保證比色杯的標(biāo)記面應(yīng)面向操作者，然后蓋上遮光蓋。稍等讀數(shù)穩(wěn)定后調(diào)節(jié)調(diào)零按鈕，使顯示為000。采用同樣的方法裝置校準(zhǔn)用的50度色度溶液，并放入試樣座內(nèi)，調(diào)節(jié)校正鈕，使顯示為標(biāo)準(zhǔn)值050。重復(fù)b、c、d步驟，保證零點(diǎn)及校正值正確可靠。倒掉0色度溶液，采用同

20、樣方法裝好樣品溶液，并放入試樣座內(nèi)，等讀數(shù)穩(wěn)定后即可記下水樣的色度值。（七）實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)測(cè)試次數(shù)12色度2018實(shí)驗(yàn)六 水中化學(xué)需氧量的測(cè)定（重鉻酸鉀法）（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定原理與方法2掌握密封法測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）的方法（二）實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣化學(xué)需氧量。（三）實(shí)驗(yàn)儀器1酸式滴定管 2COD消解器310ml消解管（四）實(shí)驗(yàn)試劑1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液2試亞鐵靈指示劑3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶

21、液C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，攪拌下緩慢加入20 mL濃硫酸，冷卻后移入1000 mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL 0.2500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至110mL左右，緩慢加入30 mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入23滴試亞鐵靈指示劑（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V，mL）。C(NH4)2Fe(SO4)

22、2=式中：C(NH4)2Fe(SO4)2硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V標(biāo)定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。4硫酸硫酸銀溶液（催化劑）5硫酸汞（掩蔽劑）6消化液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）（五）密封法實(shí)驗(yàn)步驟1準(zhǔn)確吸取水樣2.50mL，放入25mL具塞磨口比色管中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.50mL，蓋上塞并懸緊。2然后置于固定支架上。3送入恒溫箱中，恒溫1501，消化2h。視水中有機(jī)物種類可縮短消化時(shí)間。 4取出冷卻至室溫。 5回滴法：向消化后溶液中加入無(wú)有機(jī)物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠

23、色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。平行測(cè)定23次。6測(cè)定水樣的同時(shí)，以2.50mL蒸餾水，按以上操作步驟做空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（V0，mL）。（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算CODcr (O2,mg/L)= 式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V0滴定空白水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V水吸取水樣的體積，mL。 8氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol；實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄水樣測(cè)定實(shí)驗(yàn)編號(hào)123V1V2V3滴定管終讀數(shù)(mL)7.0016.8026.7滴定管初讀數(shù)(mL)12.0021

24、.7031.70V(NH4)2Fe(SO4)25.04.95.0COD cr(O2,mg/L)40實(shí)驗(yàn)七 水中生物化學(xué)需氧量BOD5的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆瘴迦丈柩趿康臏y(cè)定原理，掌握庫(kù)侖式BOD儀的操作方法。了解配置稀釋水和水樣。（二）實(shí)驗(yàn)原理 生物化學(xué)需氧量是指在好氧條件下，微生物分解有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過(guò)程中所需要的溶解氧量。 微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過(guò)程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要 20d以上的時(shí)間，微生物的活動(dòng)與溫度有關(guān)，所以測(cè)定生化需氧量時(shí)，常以 20作為測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度。一般 5 天消耗的氧量大約是總需氧量的 70%，為便于測(cè)定，目前國(guó)內(nèi)外普遍采用 （201）培養(yǎng) 5d

25、，分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差為五日生化需氧量（BOD5值），以氧的mg/L表示，簡(jiǎn)稱BOD5。氣壓計(jì)庫(kù)侖式BOD測(cè)量?jī)x工作原理：培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)水樣的溶解氧，在進(jìn)行生物化學(xué)反應(yīng)時(shí)被消耗，則培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)液上空間的O2便溶解入水樣中，同時(shí)由反應(yīng)產(chǎn)生的CO2從水中溢出而被置于瓶?jī)?nèi)的蘇打石灰所吸收；從而造成瓶?jī)?nèi)分壓和總氣壓下降，該壓力降由電極式壓力計(jì)測(cè)出，并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，該電信號(hào)經(jīng)放大器放大，繼電器閉合而帶動(dòng)同步馬達(dá)工作。與此同時(shí)，電解瓶中酸性CuSO4溶液電解產(chǎn)生的O2又不斷供給培養(yǎng)瓶，使瓶?jī)?nèi)氣壓逐漸回復(fù)到原有數(shù)值，從而導(dǎo)致斷電器斷開(kāi)，則電解與馬達(dá)均停止工作。通過(guò)這樣反復(fù)過(guò)程使培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)空間始終處于恒

26、壓狀態(tài)，以促進(jìn)微生物的活動(dòng)和生化反應(yīng)的正常進(jìn)行，根據(jù)庫(kù)侖定律，反應(yīng)過(guò)程中所消耗的氧量與電解時(shí)所需要的電量成正比。（三）實(shí)驗(yàn)儀器1890型微機(jī)BOD測(cè)定儀2溶解氧瓶3密封環(huán)4攪拌子5pH試紙6移液管7洗耳球8量筒（四）實(shí)驗(yàn)試劑1磷酸鹽緩沖液2硫酸鎂溶液3氯化鈣溶液4氯化鐵溶液5鹽酸溶液6氫氧化鈉溶液7葡萄糖谷氨酸溶液。分別稱取 150mg 葡萄糖和谷氨酸（均于130烘過(guò) 1h），溶于水中，稀釋至 IL。（五）實(shí)驗(yàn)步驟1接通培養(yǎng)箱電源，將培養(yǎng)箱上開(kāi)關(guān)撥至“設(shè)置”位置，調(diào)節(jié)溫度電位器旋紐，使表頭顯示溫度為20，然后將溫度開(kāi)關(guān)撥至“測(cè)量”位置。并開(kāi)啟微處理機(jī)電源開(kāi)關(guān)。2預(yù)先估計(jì)被測(cè)樣品的BOD5值 范

27、圍，選擇接近的量程。水樣中按每升水樣各加入四種無(wú)機(jī)鹽各1mL。同時(shí)必須調(diào)節(jié)該水樣的pH值，應(yīng)為6.77.5（最加點(diǎn)佳點(diǎn)為pH=7.2）。如超出這一范圍，可用適當(dāng)濃度的氫氧化鈉或硫酸中和，然后用量筒按確定好的取樣量量取水樣倒入培養(yǎng)瓶中。3每只培養(yǎng)瓶中放入1只攪拌子，培養(yǎng)瓶放在儀器放大器相應(yīng)位置上。4取1只清洗干凈的密封杯，杯中放入占總高度1/4的固體NaOH5粒，將密封杯與瓶口及連接頭接觸的兩個(gè)面涂抹上薄薄一層凡士林，然后置于瓶口，如密封性好也可不涂，將與軟管連接的瓶蓋在培養(yǎng)瓶上旋緊。5穩(wěn)定30分鐘后，對(duì)8個(gè)通道分別進(jìn)行調(diào)零，使實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)各通道顯示值接近于零。6量程設(shè)置：估計(jì)樣品的BOD5值，確

28、定該樣品所用量程。7時(shí)間設(shè)置：預(yù)先確定好實(shí)驗(yàn)的總小時(shí)數(shù)，輸入時(shí)間，一般為120小時(shí)。8日期設(shè)置：按實(shí)驗(yàn)日期輸入實(shí)驗(yàn)時(shí)間。 以上步驟完成后按“啟動(dòng)”鍵，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始測(cè)定，儀器周期性循環(huán)顯示各樣品的BOD5值。（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算1實(shí)驗(yàn)結(jié)果：時(shí) 間（天）0 0.50.751.752.53.454.754.794.805.0BOD5（mg/L）00.70.91.21.61.93.23.43.43.32繪圖（橫坐標(biāo)時(shí)間、縱坐標(biāo)BOD5值）時(shí)間（天）BOD (mg/l)實(shí)驗(yàn)八 水中鉻離子的測(cè)定 鉻(Cr)的化合物的常見(jiàn)價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。六價(jià)鉻一般以、兩種陰離子存在，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物可以相互轉(zhuǎn)化。鉻的工業(yè)來(lái)源

29、主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染等行業(yè)。 鉻的測(cè)定可采用二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清潔的水可直接用二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)定。 二苯碳酰二肼分光光度法（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)二苯碳酰二肼法測(cè)定污水中鉻離子的測(cè)定方法：2掌握含鉻離子廢水的采集及保存方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理 在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子可與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化臺(tái)物，其撮大吸收波長(zhǎng)為540 nm ,吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯-比耳定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，再用本法測(cè)定。（三）實(shí)驗(yàn)儀器 1分光光度計(jì)。 2具塞比色管：50 mL（四）實(shí)驗(yàn)試劑 1丙酮()。

30、2硫酸溶液(1+1)：將硫酸(，優(yōu)級(jí)純)緩緩加人到同體積的水中，混勻。 3磷酸溶液(1+1)：將磷酸(，)與水等體積混合。 4高錳酸鉀溶液(40g/L)：稱取高錳酸鉀()4g，在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100mL。 5尿素溶液(200 g/L)：稱取尿素20 g，溶于水并稀釋至100 mL。 6亞硝酸鈉溶液(20 g/L)：稱取亞硝酸鈉()2 g，溶于水并稀釋至100 mL。 7氫氧化銨溶液(1+1)：將氨水(，g/mL)與等體積水混合。 8鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1000 g/L)：稱取于110下干燥2 h的重鉻酸鉀(，優(yōu)級(jí)純)(0.282 9±0.000lg)，用水溶解后，移入1

31、 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含0.10mg鉻。 9鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg/L)：吸取5.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含有l(wèi).00g鉻。使用當(dāng)天配制。 10鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00 mg/L )：吸取25.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液每毫升含5.00ug鉻。使用當(dāng)天配制。 11顯色劑(二苯碳酰二胼，2 g/L丙酮溶液)：稱取二苯碳酰二肼()0.2 g，溶于50 mL丙酮中，加水稀釋至100 mL，搖勻。貯于棕色瓶，置于冰箱中保存。若顏色變深，則不能使用。（五）實(shí)驗(yàn)步驟

32、1樣品預(yù)處理。 對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。 如果水樣有顏色但顏色不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2 mL丙酮代替顯色劑，以此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。 對(duì)渾濁、色廑較深的水樣，應(yīng)加人氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。 水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，會(huì)干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除干擾。 水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將還原為，此時(shí)，調(diào)節(jié)需水樣pH值至8，加人顯色劑溶液，放置5 min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 取9支25mL比色管依次加人0.00、0.20、0.50、l.

33、00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入硫酸溶液(1+1)0.25 mL和磷酸溶液(1+1)0.25 mL，搖勻。加人1mL顯色劑溶液，搖勻。510 min后，于540 nm波長(zhǎng)處，用1 cm或3 cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)格含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測(cè)定。 取25 mL或適量(含鉻量少于25 ug)經(jīng)預(yù)處理的試樣置于25 mL比色管中，用水稀釋至刻線然后按照校準(zhǔn)試樣的步驟進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上可查得鉻的含量。4空白實(shí)驗(yàn)。 按與試樣完全相同的步驟進(jìn)行空

34、白實(shí)驗(yàn)，僅用25 mL水代替試樣。5實(shí)驗(yàn)結(jié)果：濃度（mg/L）00.5135水樣吸光度（A）0.0030.0160.0410.1020.1630.0056繪圖（橫坐標(biāo)濃度、吸光度值）濃度（mg/L）A (吸光度)（六）實(shí)驗(yàn)計(jì)算 式中：水中的含量，mg/L； m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的的質(zhì)量，ug； V水樣的體積，mL。實(shí)驗(yàn)九 離子色譜法測(cè)定水樣中常見(jiàn)陰陽(yáng)離子含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)離子色譜分析的基本原理及其操作方法。（二）實(shí)驗(yàn)原理離子色譜法是在經(jīng)典的離子交換色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，這種色譜法以陰離子或陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相(洗脫液)。在分離陰離子時(shí)，常用和混合液或溶液做洗脫液；在分

35、離陽(yáng)離子時(shí)，常用稀甲基磺酸溶液。由于待測(cè)離子對(duì)離子變換樹(shù)脂親和力不同，致使它們?cè)诜蛛x柱內(nèi)具有不同的保留時(shí)間而得到分離。離子色譜儀由高壓恒流泵、高壓六通進(jìn)樣閥、分離柱、抑制柱、再生泵及電導(dǎo)檢測(cè)器和記錄儀等組成。 （三）儀器與試劑 1、離子色譜儀。 2、100uL微量進(jìn)樣器。 3、陰離子標(biāo)液：F-、Cl-、SO42-、NO2-、NO3-；陰離子淋洗液：NaCO3、H2SO4；陽(yáng)離子標(biāo)液：Na+、K+、Ca2+、Mg2+、NH4+；陽(yáng)離子淋洗液：甲基磺酸均為優(yōu)級(jí)純。 4、超純水。 5、(1)5種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制：分別吸取上述5種標(biāo)準(zhǔn)液體積如下表所示。陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用量標(biāo)準(zhǔn)液F-NO2

36、-NO3-Cl-SO42-使用量mL1.005.05.012.5012.50在同一個(gè)500mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)混合使用液中各陰離子濃度如下表所示?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣陰離子濃度陰離子F-NO2-NO3-Cl-SO42-濃度（ug/mL）5.0010.0010.0025.025.0 (2) 陰離子洗脫儲(chǔ)備液(NaCO3)的配制。準(zhǔn)確稱取26.49 g NaCO3 (于105下烘干2h，并保存在干燥器內(nèi))，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該洗脫儲(chǔ)備液中NaCO3濃度為0.5mol/L。 (3) 陰離子洗脫使用液(即洗脫液)的配制。吸取上述洗脫儲(chǔ)備液1

37、8.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。(4) 陰離子抑制液(0.1mol/L H2SO4)的配制。取2mL H2SO4用純水稀釋至刻度，搖勻。6、(1)5種陽(yáng)離子的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液的配制：分別吸取上述5種標(biāo)準(zhǔn)液體積如下表所示。陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用量標(biāo)準(zhǔn)液K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+使用量mL5.005.012.5012.501.0在同一個(gè)500mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度，搖勻，該標(biāo)準(zhǔn)混合使用液中各陰離子濃度如下表所示?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)樣陽(yáng)離子濃度陽(yáng)離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度（ug/mL）10.0010.0025.025.05.0 (2) 陽(yáng)離

38、子洗脫儲(chǔ)備液的配制。準(zhǔn)確取20.00 mL甲基磺酸(0.5mol/L)，溶于水中，并轉(zhuǎn)移到一只1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（四）實(shí)驗(yàn)步驟 (1) 吸取上述5種陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各0.50，分別置于5只50mL容量瓶中，各加人洗脫儲(chǔ)備液0.05，加水稀釋至刻度，搖勻，即得各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液。 (2) 根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將儀器按照儀器操作步驟調(diào)節(jié)至可進(jìn)樣狀態(tài)，待儀器上液路和電路系統(tǒng)達(dá)到平衡后，記錄儀基線呈一直線，即可進(jìn)樣。 (3) 分別吸取100混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣，記錄色譜圖。 (4) 工作曲線的繪制。分別吸取陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合使用液1.00、2.00、4.00、6.00、8.0

39、0于5只10容量瓶中，各加入0.1洗脫儲(chǔ)備液，然后用水稀釋到刻度，搖勻，分別吸取100進(jìn)樣，記錄色譜圖。(5) 取未知水樣99.00 ，加l.00 洗脫儲(chǔ)備液，搖勻，經(jīng)0.45微孔濾膜過(guò)濾后，取100按同樣試驗(yàn)條件進(jìn)樣，記錄色譜圖，重復(fù)進(jìn)樣兩次。(6)如水樣中離子濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍，水樣稀釋后再進(jìn)樣。(7)同理可測(cè)得取未知水樣陽(yáng)離子濃度。（五）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 記錄各組分含量：陰離子F-NO2-NO3-Cl-SO42-濃度（ug/mL）0.0840.2240.2616.45915.258陽(yáng)離子K+Na+Ca2+、Mg2+、NH4+濃度（ug/mL）1.98813.83351.37514.26410

40、實(shí)驗(yàn)十 天然水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)習(xí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。 2掌握天然水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定原理與方法二、實(shí)驗(yàn)原理 水樣在酸性條件下，高錳酸鉀將氧化水樣中的還原性無(wú)機(jī)物及部分有機(jī)物，剩余的用過(guò)量的草酸鈉還原，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的根據(jù)加入過(guò)量的和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量及最后標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)(以計(jì))。三、實(shí)驗(yàn)儀器 1棕色酸式滴定管：50 2錐形瓶：250 3移液管：5、10、100 4容量瓶：100、1000 5水浴鍋。 6定時(shí)鐘。五、實(shí)驗(yàn)試劑 1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液()：稱取3.2 g，溶于1.2L蒸餾水中，加熱煮沸，使體積減少到約l L，在暗處放置過(guò)夜，用G-3

41、號(hào)玻璃砂漏斗過(guò)濾，濾液貯于棕色瓶中，避光保存。2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液()：臨用前配制。吸取100上述0.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，貯于棕色瓶中，避光保存，使用時(shí)標(biāo)定。3硫酸溶液(1+3)：將1份化學(xué)純濃硫酸慢慢加到3份蒸餾水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至硫酸溶液保持微紅色。 4 革酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液()：準(zhǔn)確稱取0.6705g在105110烘干1 h并冷卻的草酸鈉溶于蒸餾水中，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。5草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液()：吸取上述草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.0mL，移人100 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。六、實(shí)驗(yàn)步驟1取l00 mL水樣，放人25

42、0 mL錐形瓶中 2加入5 mL硫酸溶液(1+3)，搖勻。3用移液管準(zhǔn)確加入10 mL 0.01高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻。立即放入沸水浴中加熱30 min。從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)，水浴液面應(yīng)高于錐形瓶中溶液的液面。若溶液紅色消失，說(shuō)明水中有機(jī)物含量較高，則另取較少量水樣用蒸餾水稀釋25倍，總體積為100mL。再按步驟(1)、(2)、(3)重做。4 取出錐形瓶，趁熱用移液管準(zhǔn)確加人10.00 mL 0.0100 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻。此時(shí)剩余的高錳酸鉀(指與水樣中有機(jī)物作用后過(guò)量的)與加人的草酸鈉起反應(yīng)，溶液變?yōu)闊o(wú)色。5立即用0.01高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至溶液顯微紅色。記錄標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的用量(

43、)。七、實(shí)驗(yàn)計(jì)算水樣不經(jīng)稀釋： 高錳酸鹽指數(shù)(以計(jì)) 式中：滴定水樣時(shí)，消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積,mL; 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度,其值為0.010 0; 8 O的摩爾質(zhì)量，； 吸取水樣的體積，mL。八、實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)編號(hào)123水樣測(cè)定滴定管終讀數(shù)mL27.0044.1044.10滴定管初讀數(shù)mL9.0027.0026.7滴定用量mL1817.117.4加入量/ mL101010加人量mL202020高錳酸鹽指數(shù)（以計(jì)）/()14.413.6813.92四、 水質(zhì)檢測(cè)結(jié)果序號(hào)檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）項(xiàng)目名稱檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）依據(jù)（方法代號(hào)）檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）結(jié)果（mg/L）序號(hào)檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）項(xiàng)目名稱檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）依據(jù)（方法代號(hào)）檢驗(yàn)（評(píng)價(jià)）結(jié)果（mg/L）1色度GB/T5750.4-20061912鎂GB/T5750.6-200614.26412嗅和味GB/T5750.4-2006無(wú)臭無(wú)味13氨氮GB/T5750.6-200603渾濁度GB/T5