第三章藥物的雜志檢查

1、第三章 藥物的雜志檢查（一）最佳選擇題1下列屬于信號雜質(zhì)的是 A砷鹽 B硫酸鹽 C鉛 D氰化物 E汞2酶類藥物中酶類雜質(zhì)的檢查可采用的方法是 AHPLC法 BTLC法 CUV法 DCE法 EGC法 3藥物中無效或低效晶型的檢查可以采用的方法是 A高效液相色譜法 B紅外分光光度法 C可見一紫外分光光度法 D原子吸收分光光度法 E氣相色譜法。 4原子吸收分光光度法檢查藥物中金屬雜質(zhì)時(shí)，通常采用的方法是A內(nèi)標(biāo)法 B外標(biāo)法 C加校正因子的主成分自身對照法 D標(biāo)準(zhǔn)加入法E不加校正因子的主成分自身對照法5氯化物檢查法中，適宜的酸度是 A50ml中加2ml稀硝酸 B50ml中加5ml稀硝酸 C50ml中加l

2、0ml稀硝酸 D50ml中加5ml硝酸 E50ml中加l0ml硝酸6氯化物檢查法中，用以解決供試品溶液帶顏色對測定干擾的方法是 A活性炭脫色法 B有機(jī)溶劑提取后檢查法 C內(nèi)消色法 D標(biāo)準(zhǔn)液比色法 E改用他法7BP采用進(jìn)行鐵鹽檢查的方法是 A古蔡氏法 B硫氰酸鹽法 C。巰基醋酸法 D硫代乙酰胺法 E硫化鈉法8采用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時(shí)，若供試液管與對照液管所呈硫氰酸鐵的顏色較淺不便比較時(shí)，可采取的措施是 A內(nèi)消色法 B外消色法 C標(biāo)準(zhǔn)液比色法 D正丁醇提取后比色法 E改用他法9下列試液中，用作ChP重金屬檢查法中的顯色劑的是 A硫酸鐵銨試液 B硫化鈉試液 C氰化鉀試液 D重鉻酸鉀試液 E硫酸銅試液

3、10.硫代乙酰胺法檢查重金屬時(shí)，受溶液pH影響較大，適合的pH是 A. 11.5 B.9.5 C 1 1采用硫代乙酰胺法檢查重金屬時(shí)，供試品如有色需在加硫代乙酰胺前在對照溶液管中加入的是 A過氧化氫溶液 B稀焦糖溶液 C鹽酸羥胺溶液D抗壞血酸 E過硫酸銨12.采用硫代乙酰胺法檢查重金屬時(shí)，供試品如有微量高鐵鹽存在，需加入的是 A碘試液 B重鉻酸鉀溶液 C高錳酸鉀溶液 D抗壞血酸 E過硫酸銨13.采用熾灼后硫代乙酰胺法檢查重金屬時(shí)，應(yīng)控制的熾灼溫度范圍是 A. 500 600 B.600 -700 C.700 - 800 D. 800一900 E.900 l00014.乳酸鈉溶液中重金屬的檢查應(yīng)

4、采用的方法是 A硫代乙酰胺法 B熾灼后硫代乙酰胺法 C古蔡氏法 D硫化鈉法 E硫氰酸鹽法15. USP收載的砷鹽檢查法是A古蔡氏法 BAg(DDC)法 C次磷酸法E亞硫酸法 D白田道夫法16. ChP古蔡氏法檢查砷鹽，加入碘化鉀的主要作用是 A將五價(jià)的砷還原為砷化氫 B將三價(jià)的砷還原為砷化氫 C將五價(jià)的砷還原為三價(jià)的砷 D將氯化錫還原為氯化亞錫 E將硫還原為硫化氫17.在古蔡氏檢砷法中，加入醋酸鉛棉花的目的是 A除去硫化氫的影響 B防止瓶內(nèi)飛沫濺出 C使砷化氫氣體上升速度穩(wěn)定 D使溴化汞試紙呈色均勻 E將五價(jià)砷還原為砷化氫 18. ChP采用Ag( DDC)法檢查砷鹽時(shí)，為吸收反應(yīng)中產(chǎn)生的二乙

5、基二硫代氨基甲酸，加入的試劑是 A吡啶 B三乙胺一三氯甲烷 C二氯甲烷 D氫氧他鈉 E正丁醇19ChP檢查葡萄糖酸銻鈉中的砷鹽時(shí)，采用的方法是 A古蔡氏法 BAg(DDC)法 C白田道夫法 D次磷酸法 E亞硫酸法。20.費(fèi)休氏法測定水分時(shí)，水與費(fèi)休氏試液作用的摩爾比是 A水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) B水一碘一二氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：5) C水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：1：1：1：3) D水一碘一三氧化硫一甲醇一吡啶(1：I：1：1：5) E水一碘一三氧化硫一甲醇一丙酮(1：1：1：1：3)21ChP中收載的殘留溶劑檢查法是 AHPLC法 BTLC法

6、CGC法 DTGA法 EDSC法22. GC法測定三氯甲烷的殘留量，為得到較高的靈敏度，宜采用的檢測器是 A. UV B.DAD C.FID D.ECD E.NPD23.下列有機(jī)溶劑中，屬于一類溶劑的是 A四氯化碳 B乙腈 C氯苯 D三氯甲烷 E甲醇24.濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制是利用烏洛托品在酸性條件下水解，水解產(chǎn)物與肼縮合，產(chǎn)生不溶于水的白色混濁，該白色混濁是 A碗酸肼 B甲醛腙 C甲酰胺 D乙醛腙 E乙酰胺25.下列方法中，用于藥物中光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)檢查的是 A紫外一可見分光光度法 B紅外分光光度法 C原子吸收分光光度法 D手性高效液相色譜法 E薄層色譜法（二）配伍選擇題2628 A以某類雜質(zhì)作為

7、項(xiàng)目名稱 B以雜質(zhì)的特性作為項(xiàng)目名稱 C以雜質(zhì)的化學(xué)名作為項(xiàng)目名稱 D根據(jù)檢測方法選用項(xiàng)目名稱 E以雜質(zhì)和藥物的化學(xué)性質(zhì)區(qū)別作為項(xiàng)目名稱下列雜質(zhì)的命名的依據(jù)是26.腎上腺素中的“酮體”27.易炭化物28.山梨醇中的“還原糖”2931 A超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)在檢測報(bào)告中報(bào)告，并應(yīng)報(bào)告具體的檢測數(shù)。 B超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行定性分析，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。 C質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中一般允許的雜質(zhì)限度，如制訂的限度高于此限度，則應(yīng)有充分的依據(jù)。 D超出此限度的雜質(zhì)均應(yīng)進(jìn)行定性定量分析，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)及含草。 E以上均不是。 下列雜質(zhì)限度的定義是29. identification threshold30. repo

8、rting threshold31. qualification threshold3234A雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生顏色C雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生氣體E雜質(zhì)與試劑產(chǎn)生沉淀B雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生氧化還原反應(yīng)D雜質(zhì)與滴定劑發(fā)生中和反應(yīng) 下列雜質(zhì)采用化學(xué)法檢查的原理是32.硫酸亞鐵中高鐵鹽的檢查33.氯硝柳胺中5一氯水楊酸的檢查34.鹽酸肼屈嗪中游離胼的檢查3538 A硝酸銀試液 B硫代乙酰胺試液 C氯化鋇試液 D鹽酸、鋅粒 E硫氰醵銨試液 下列雜質(zhì)的檢查所用到的試劑是35.鐵鹽36.硫酸鹽37.氯化物38.砷鹽3942 A硝酸 B氯化亞錫 C碘化鉀 D無水碳酸鈉 E氫氧化鈣 下列藥物采用古蔡氏法檢查砷鹽時(shí)，應(yīng)先加入39

9、.硫代硫酸鈉40.枸櫞酸鐵銨41.呋塞米42.苯甲酸鈉4344 A遇硫酸易炭化或易氧化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì) B有色雜質(zhì) C易氧化呈色的無機(jī)雜質(zhì) D水分及其他揮發(fā)性雜質(zhì) E有機(jī)藥物或揮發(fā)性無機(jī)藥物中非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)下列項(xiàng)目檢查的雜質(zhì)是43.易炭化物44.熾灼殘?jiān)ㄈ┒囗?xiàng)選擇題45.藥物中雜質(zhì)限量的表示方法有 A百分之幾 B千分之幾 C萬分之幾 D十萬分之幾 E百萬分之幾46下列藥物中雜質(zhì)檢查的方法系根據(jù)藥物與雜質(zhì)在性狀上的差異進(jìn)行的有 A乙醇中雜醇油的檢查 B氯硝柳胺中2一氯4-硝基苯胺的檢查 C鹽酸胺碘酮中游離碘 D地蒽酚的酸度檢查 E硫酸阿托品中莨菪堿的檢查47采用硫氰酸鹽法檢查鐵鹽時(shí)，加入

10、過硫酸銨的作用有 A將供試品中Fez+氧化成Fe3+ B防止光線使硫氰酸鐵還原 C防止Fe3+水解 D防止硫氰酸鐵分解褪色 E使溶液色澤梯度明顯，易于區(qū)別48.鹽酸氟奮乃靜中重金屬的檢查可以采用的容器有 A瓷坩堝 B鋁坩堝 C鉑坩堝 D石英坩堝 E瓷蒸發(fā)皿49BP中收載的砷鹽檢查法有A古蔡氏法D白田道夫法BAg(DDC)法 C次磷酸法E亞硫酸法50. ChP收載的測定藥物中水分的方法有 A熱重分析法 B費(fèi)休氏法 C差熱分析法 D差示掃描量熱法 E甲苯法51. ChP采用費(fèi)休氏法測定藥物中的水分，到達(dá)指示終點(diǎn)的方法有 A溶液自身顏色變化 B加入淀粉指示液 C加入酚酞指示液 D永停法 E加入結(jié)晶紫

11、指示液52ChP中采用GC法測定殘留溶劑，可以采用的測定方法有 A毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣等溫法 B毛細(xì)管柱頂空進(jìn)樣程序升溫法 C溶液直接進(jìn)樣法 D填充柱頂空進(jìn)樣等溫法 E填充柱頂空進(jìn)樣程序升溫法53.原料藥和新制劑中的雜質(zhì)，需要對其定性或確證其結(jié)構(gòu)的有 A表觀含量在0. 1%及其以上的雜質(zhì) B表觀含量在0. 010-10一0.1%的雜質(zhì) C表觀含量在0. 1%以下的具有強(qiáng)烈生物作用的雜質(zhì)或毒性雜質(zhì) D表觀含量在0. 01%以下的具有強(qiáng)烈生物作用的雜質(zhì)或毒性雜質(zhì) E最大日劑量$2g的原料藥中含量1.Omg的雜質(zhì) （四）是非判斷題54.光譜法是檢查藥物中“有關(guān)物質(zhì)”的首選方法( )55.加校正因子的主成

12、分自身對照測定法適用于未知雜質(zhì)的控制( )56.采用TLC法檢查藥物中的雜質(zhì)，只需規(guī)定單個(gè)雜質(zhì)的限度( )57.古蔡氏檢砷法中需比較供試品砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑的面積大小來判斷供試品中的砷鹽是否符合限量規(guī)定( )58.費(fèi)休氏法測定水分時(shí)，加入無水甲醇僅僅是作為溶劑( )59.殘留溶劑甲酰胺適于采用頂空法測定( )60.“恒重”指連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.5mg以下的重量(×)61.藥物的澄清度檢查多數(shù)以水為溶劑，但有時(shí)酸、堿或有機(jī)溶劑也可作為溶劑() （五）簡答題62.藥用規(guī)格與化學(xué)試劑規(guī)格有何不同？63.雜質(zhì)的來源途徑有哪些？雜質(zhì)包括哪些種類？64.簡述薄層色譜法用于雜質(zhì)限量檢查

13、的幾種方法。65.簡述高效液相色譜法用于雜質(zhì)檢測的幾種方法及其適用條件。66.檢查重金屬時(shí)其限度以何種金屬的限度表示？原因是什么？ChP2010收載了幾種檢查方法？分別適用于哪些藥物中的重金屬檢查？67.砷鹽檢查的方法有哪些？每種方法的原理是什么？68.簡述藥物中有機(jī)雜質(zhì)鑒定的方法。（六）計(jì)算題69.維生素C中重金屬的檢查：取本品10g，加水溶解成25ml，要求重金屬的含量不超過百萬分之十，應(yīng)量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(0. 0lmg Pb/ml)多少毫升？70.富馬酸亞鐵中砷鹽的檢查：取本品0.50g，加無水碳酸鈉0.5g，混勻，加溴試液4ml，置水浴上蒸干后，在500600C熾灼2小時(shí)，放冷，殘?jiān)愉逡畸}酸溶液l0ml與水15ml使溶解，移至蒸餾瓶中，加酸性氯化亞錫試液1ml，蒸餾，流出液導(dǎo)人貯有水5ml的接收器中，至蒸餾瓶中約剩5ml時(shí)，停止蒸餾，餾出液加水適量使成28ml，按古蔡氏法檢查砷鹽。 (1)加入無水碳酸鈉的作用是什么？ (2)加入酸性氯化亞錫的作用是什么？ (3)加入濃度為l As/ml的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，在該測定條件下，砷鹽的限量是多少？71氨苯砜中檢查“有關(guān)物質(zhì)”采用11IC法：取本品，精密稱定，加甲醇適量制成10mg/ml的溶液，作為供試品溶液。取供試品溶液適量加甲醇稀釋制成20gml的溶液，作為對照溶液。取上