第二節(jié) 室內(nèi)空氣中主要污染物測(cè)定-有機(jī)物測(cè)定_第1頁
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1、 第二節(jié) 室內(nèi)空氣中主要污染物的測(cè)定 有機(jī)污染物的測(cè)定有機(jī)污染物的測(cè)定9.2.1 甲醛的測(cè)定甲醛的測(cè)定分光光度法分光光度法9.2.2 苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定氣相色譜法氣相色譜法9.2.3 總揮發(fā)性有機(jī)化合物(總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定)的測(cè)定氣相色譜法氣相色譜法9.2.4 苯并苯并a芘的測(cè)定芘的測(cè)定-高效液相色譜法高效液相色譜法 甲醛的性質(zhì):無色,具有甲醛的性質(zhì):無色,具有強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體強(qiáng)烈氣味的刺激性氣體。略重于空氣。略重于空氣。易溶于易溶于水、醇和醚中水、醇和醚中。甲醛溶液在室溫下甲醛溶液在室溫下易揮發(fā)易揮發(fā),加熱更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛,使甲醛,加

2、熱更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛,使甲醛水溶液成渾濁溶液。水溶液成渾濁溶液。甲醛的來源:建筑裝飾裝修材料等甲醛的來源:建筑裝飾裝修材料等甲醛的危害:甲醛的危害:對(duì)皮膚的刺激對(duì)皮膚的刺激 對(duì)人體有致敏作用對(duì)人體有致敏作用 致突變作用致突變作用 突出表現(xiàn):頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、突出表現(xiàn):頭痛、頭暈、乏力、惡心、嘔吐、胸悶、眼痛、嗓子痛、胃納差、心嗓子痛、胃納差、心 悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經(jīng)紊亂悸、失眠、體重減輕、記力減退以及植物神經(jīng)紊亂等;等;孕婦長期吸入可能導(dǎo)致胎兒畸形,甚孕婦長期吸入可能導(dǎo)致胎兒畸形,甚 至死亡至死亡 化學(xué)分析法化學(xué)分析法 AHMT分光光度法 酚

3、試劑分光光度法 乙酰丙酮分光光度法 氣相色譜法氣相色譜法 甲醛自動(dòng)分析儀(電化學(xué)法)甲醛自動(dòng)分析儀(電化學(xué)法) (一)AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法原理:原理:空氣中甲醛與空氣中甲醛與4氨基氨基3聯(lián)氨聯(lián)氨-5巰基巰基1,2,4三氮三氮雜茂(雜茂()(AHMT) 在堿性條件下縮合(在堿性條件下縮合(),然后經(jīng)高),然后經(jīng)高碘酸鉀碘酸鉀氧氧化成化成6巰基巰基5三氮雜茂(三氮雜茂(4,3b)S四氮雜苯(四氮雜苯()紫紅紫紅色化合物色化合物,其,其色澤深淺與甲醛含量成正比。色澤深淺與甲醛含量成正比。NNNNH

4、2SHNHNH2HCHONNNHNSHNHNHKIO4NNNHNSHNNAHTM的縮合產(chǎn)物的縮合產(chǎn)物(二)、酚試劑分光光度比色法(GBT18204.26-2000)原理:原理:空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高價(jià)空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高價(jià)鐵離子氧化形成鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。根據(jù)顏色深淺,比色定量。(三)乙酰丙酮分光光度比色法 (GBT 15516-1995)原理:原理:空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收,空氣中甲醛被乙酰丙酮的銨鹽溶液吸收,加熱生成黃色化合加熱生成黃色化合物物,在波長,在波長412nm處測(cè)定,比

5、色定量。處測(cè)定,比色定量。HCHO+ NH3+ 2CH3CCH2OCOCH3CH3COCH2CCHNCH2HCHCCH2COCH3+ 3H2O(一)AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 居住區(qū)大氣居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法用一個(gè)內(nèi)裝用一個(gè)內(nèi)裝5ml吸收液吸收液的的氣泡吸收管氣泡吸收管,以,以1.0Lmin流量,采氣流量,采氣20L。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。(二)酚試劑分光光度比色法(GBT18204.26-2000)用一個(gè)內(nèi)裝用一個(gè)內(nèi)裝5mL5mL酚試劑吸收液酚試劑吸收液的大型的大型氣泡吸收管氣泡吸收管, ,

6、以以0.5L/min0.5L/min流量采流量采氣氣10L10L,記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。,記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。(三)乙酰丙酮分光光度比色法 (GBT 15516-1995)吸收管體積為吸收管體積為50ml或或125ml,吸收液裝液量分別為,吸收液裝液量分別為20ml或或50ml,以以0.51.0L/min的流量,采氣的流量,采氣5-20min。(一)AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 居住區(qū)大氣居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法用用10mm(1cm)比色皿,在波長比色皿,在波長550nm下,以下,以水水作參比,作參比,測(cè)定各管吸光度。測(cè)

7、定各管吸光度。(一)AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 居住區(qū)大氣居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中甲醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法思考樣品分析步驟?思考樣品分析步驟?采樣后,采樣后,補(bǔ)充吸收液到采樣前的體積補(bǔ)充吸收液到采樣前的體積(5mL)。準(zhǔn)確吸取。準(zhǔn)確吸取2mL樣品樣品溶液溶液于于10mL比色管中,按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。比色管中,按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測(cè)定吸光度。 在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用2mL未采樣的吸收液,按相同步驟未采樣的吸收液,按相同步驟做做試劑空白值試劑空白值測(cè)定。測(cè)定。(二)酚試劑分光光度比色法(GBT18204.26-20

8、00)公共場(chǎng)所空氣中甲醛的測(cè)定方法(二)酚試劑分光光度比色法(GBT18204.26-2000)思考樣品分析步驟?思考樣品分析步驟?采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸采樣后,將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使總體積為收管,合并使總體積為5mL。按繪制曲線的方法測(cè)定吸光度。按繪制曲線的方法測(cè)定吸光度(A););在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用在每批樣品測(cè)定的同時(shí),用5mL未采樣的吸收液作試劑空白,未采樣的吸收液作試劑空白,測(cè)定試劑空白的吸光度(測(cè)定試劑空白的吸光度(A0)。)。(三)乙酰丙酮分光光度比色法 (GBT 15516-1995)空氣質(zhì)量 甲醛的測(cè)定 乙酰

9、丙酮分光光度法用用1cm吸收池,以吸收池,以水水為參比,于波長為參比,于波長413nm處測(cè)定吸處測(cè)定吸光度光度(三)乙酰丙酮分光光度比色法 (GBT 15516-1995)思考樣品分析步驟?思考樣品分析步驟?以以甲醛含量(甲醛含量(ug)為橫坐標(biāo),以為橫坐標(biāo),以校準(zhǔn)吸光度校準(zhǔn)吸光度A-A0為縱坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,為縱坐標(biāo),計(jì)算回歸方程,y=bx+a.思考:思考:根據(jù)回歸方程推導(dǎo)環(huán)境空氣中甲醛的濃度?根據(jù)回歸方程推導(dǎo)環(huán)境空氣中甲醛的濃度?C =(A A0) BsVoV1V2注意:注意:C =(A A0) BsVoV1V2 Ax要在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)要在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi) 要扣除空白要扣除空白, 標(biāo)液扣空

10、白標(biāo)液扣空白;樣品扣空白。樣品扣空白。 同步操作(標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)溶液)同步操作(標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)溶液)凡是條件改變必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線:凡是條件改變必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線:1)不同人;)不同人;2)天氣;)天氣;3)光度計(jì)不同)光度計(jì)不同 。儲(chǔ)備溶液:取2.8ml甲醛溶液(含甲醛3638)于1L容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液濃度大致為1mg/mL (可穩(wěn)定3個(gè)月),其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。標(biāo)定。同時(shí)用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(V1)。平行滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差不應(yīng)大于0.05mL,取其平均值。量取量取20.00mL20.00mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)

11、貯備溶液于于250mL250mL碘量瓶碘量瓶中中加入加入20.00mL20.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和和15mL15mL1mol/L1mol/L氫氧化鈉氫氧化鈉溶液溶液放置放置15min15min加入加入20mL 0.5mol/L20mL 0.5mol/L硫酸硫酸溶液,再放置溶液,再放置15min15min用用0.1000mol/L0.1000mol/L硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色滴定至淺黃色加入加入1mL0.5%1mL0.5%淀粉溶液淀粉溶液,繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)繼續(xù)滴定至剛使藍(lán)色消失為終點(diǎn)記錄滴定所用硫代硫酸鈉記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(標(biāo)準(zhǔn)溶液的

12、體積(V V2 2)直接碘量法利用利用返滴定法返滴定法進(jìn)行甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:進(jìn)行甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH過量的過量的I2用硫代硫酸鈉溶液滴定:用硫代硫酸鈉溶液滴定:I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-根據(jù)化學(xué)計(jì)量數(shù)比關(guān)系2322a1322a2222121)()()()(VCVCInInInHCHOnOSNOSN剩余總消耗甲醛儲(chǔ)備液)(VMVVCmlHCHOCHCHOOSNa)(21/mg)(21322甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 將甲醛貯備液用將甲醛貯備液用吸收液或水吸收液或水稀釋成甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

13、例如:酚試劑法中用吸收液原液(即酚試劑)來配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛如直接吸收在純水中,則很不穩(wěn)定,放置3-4h降低約10%,放置24h將降低約68%。當(dāng)在0.005%酚試劑做吸收液中,則放置24h都是穩(wěn)定的。如甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液宜用含0.005%酚試劑吸收液配制。 1. 1.原理原理 空氣中的甲醛在空氣中的甲醛在酸性條件下酸性條件下吸附在涂有吸附在涂有2 2,4 4二硝二硝基苯肼的基苯肼的62016201擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的擔(dān)體上,生成穩(wěn)定的甲醛腙甲醛腙。用。用二硫化碳二硫化碳洗脫洗脫后,經(jīng)后,經(jīng)OV-OV-色譜柱分離,用色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)測(cè)定,進(jìn)行定性定量分析。定,進(jìn)行

14、定性定量分析。(回顧:如何進(jìn)行定性定量)(回顧:如何進(jìn)行定性定量) 2.2.采樣采樣 采樣管內(nèi)裝采樣管內(nèi)裝150mg150mg吸附劑,兩端用玻璃棉堵塞,吸附劑,兩端用玻璃棉堵塞,用膠帽密封。采樣時(shí),取下采樣管兩端的塑料密封帽。用膠帽密封。采樣時(shí),取下采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的進(jìn)氣口玻璃棉取出,向管內(nèi)吸附劑上加一滴將采樣管的進(jìn)氣口玻璃棉取出,向管內(nèi)吸附劑上加一滴2mol/L2mol/L的鹽酸溶液的鹽酸溶液,然后,再用玻璃棉堵好。將,然后,再用玻璃棉堵好。將加入鹽加入鹽酸溶液的一端垂直朝下,另一端連接在大氣采樣機(jī)酸溶液的一端垂直朝下,另一端連接在大氣采樣機(jī)上,上,以以0.5L/min0.5

15、L/min的流量,采氣的流量,采氣50L50L。 氣相色譜測(cè)試條件氣相色譜測(cè)試條件 分析時(shí),應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析時(shí),應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能,制定能分析甲醛的最佳測(cè)試條件;分析甲醛的最佳測(cè)試條件;柱溫:230檢測(cè)室溫度:260汽化室溫度:26070ml/min40ml/min450ml/min原理:含甲醛的空氣擴(kuò)散流經(jīng)傳感器,進(jìn)入電解槽,被電解液吸收,在恒電位工作電極上發(fā)生氧化反應(yīng),反應(yīng)式如下:工作電極:輔助電極:總反應(yīng):e4422HCOOHHCHOOHHO222e44OHCOOHCHO222CLZFSDI AHMT法在室溫下就能顯色,抗干擾能力強(qiáng),如SO2、NO2共存

16、時(shí)不干擾測(cè)定,靈敏度比較高。酚試劑法在常溫下顯色,高濃度SO2有干擾。且靈敏度比其他比色方法都好。乙酰丙酮比色法對(duì)共存的酚和乙醛等無于擾,操作簡(jiǎn)易、重現(xiàn)性好。氣相色譜法樣品處理較為繁瑣,選擇性好,干擾因素小。電化學(xué)法抗干擾能力差,但可以現(xiàn)場(chǎng)讀數(shù)。居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法(氣相色譜法(GB 11737-89)1.1.方法原理方法原理 空氣中苯、甲苯和二甲苯用空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集活性炭管采集,然后經(jīng),然后經(jīng)熱解熱解吸或用二硫化碳吸或用二硫化碳提取出來,再經(jīng)聚乙二醇提取出來,再經(jīng)聚乙二醇60006000色譜柱

17、分離,用色譜柱分離,用氫火焰離子經(jīng)檢測(cè)器氫火焰離子經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法(HJ584-2010)活性炭管環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法(HJ583-2010)Tenax采樣居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法(氣相色譜法(GB 11737-89)2.2.采樣及樣品保存采樣及樣品保存 在采樣地點(diǎn)打開在采樣地點(diǎn)打開活性炭管活性炭管,兩端孔徑至少,兩端孔徑至少2mm2mm,與,與空氣采樣器入氣口垂直連接,空

18、氣采樣器入氣口垂直連接,以以0.5L0.5Lminmin的速度,抽取的速度,抽取10L10L空氣空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d5d。居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法居住區(qū)大氣中苯、甲苯、二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法(氣相色譜法(GB 11737-89)3.3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線A.A.用用混合標(biāo)準(zhǔn)氣體混合標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(混合標(biāo)樣)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(混合標(biāo)樣)B.B.用用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(混合標(biāo)樣)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(混合標(biāo)樣)注意標(biāo)液的溶劑類

19、別(如注意標(biāo)液的溶劑類別(如CSCS2 2中苯系物標(biāo)樣,中苯系物標(biāo)樣,甲醇甲醇中苯系物中苯系物標(biāo)樣)標(biāo)樣)以苯、甲苯和二甲苯的含量以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/ml)(ug/ml)為橫坐標(biāo),平均峰高為橫坐標(biāo),平均峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 4.4.樣品處理樣品處理熱解吸法(用熱解吸法(用混合標(biāo)準(zhǔn)氣體混合標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線) 將已采樣的活性炭管與100ml注射器相連,置于熱解吸裝置上,用氮?dú)庖?0-60ml/min的速度于350下解吸,解吸體積為100ml,取1ml解吸氣進(jìn)色譜柱。二硫化碳提取法(用二硫化碳提取法(用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)

20、曲線)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線) 將活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0mlCS2,塞緊管塞,放置1h,并不斷振蕩,取1 l進(jìn)樣。 5.5.結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 a.a.熱解吸法熱解吸法時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m(mg/m3 3) )計(jì)算公計(jì)算公式式: : b. b.用二硫化碳提取法用二硫化碳提取法時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m(mg/m3 3) )計(jì)算公式計(jì)算公式: : c. c.用校正因子用校正因子時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度時(shí),苯、甲苯、二甲苯濃度(mg/m(mg/m3 3) )100)()/(003ggEVBhhmmgCggEVBhhC00)(gg

21、EVfhhCEVfhhC0000)(100)(或揮發(fā)性有機(jī)化合物VOC:在常壓下,沸點(diǎn)50260的各種有機(jī)化合物。VOC主要成分有烷類、芳烴類、烯類、鹵烴類、酯類、醛類、酮類等。揮發(fā)性有機(jī)化合物TVOC:利用TenaxGC或TenaxTA采樣,非極性色譜柱進(jìn)行分析,保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。VOC來源:建筑材料(板材、涂料、膠粘劑)室內(nèi)裝飾材料(地毯、壁紙、家具、墻紙)生活和辦公用品(氣霧劑、殺蟲劑)家用燃料和煙葉的不完全燃燒廚房油煙室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)( GB/T 188832002)附錄附錄C(規(guī)范(規(guī)范性附錄)性附錄)u室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVO

22、C)的檢驗(yàn)方法:(熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法)環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ644-2013)p 方法原理方法原理 采樣:采樣:選擇合適的選擇合適的吸附劑吸附劑Tenax (2,6-Tenax (2,6-二苯基對(duì)苯醚)二苯基對(duì)苯醚) GC GC 或或Tenax TATenax TA,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣,用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。 前處理:前處理:采樣后采樣后,將吸附管加熱,將吸附管加熱,解吸解吸揮發(fā)性有機(jī)化合揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣

23、相色譜儀。物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。 定性定量分析:定性定量分析:保留時(shí)間保留時(shí)間定性定性,峰高或峰面積,峰高或峰面積定量定量。吸附管:TenaxGC或TenaxTA作為吸附劑 采樣前要活化處理吸附管和吸附劑: 在使用前于300-350用氮?dú)獯?0min,兩端密封保存。色譜柱:VOC色譜專用柱檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器解吸裝置:熱解析儀(二次熱解吸)樣品解吸與濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱(250-325),使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱(20-180),進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后將冷阱加熱(250-350),載氣吹掃攜帶經(jīng)傳輸線進(jìn)

24、入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。樣品解吸與濃縮用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),以待測(cè)物質(zhì)含量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(或以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo))樣品分析每支樣品按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸、濃縮條件、色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。5 . 0 01 0 . 0 01 5 . 0 02 0 . 0 02 5 . 0 03 0 . 0 03 5 . 0 04 0 . 0 04 5 . 0 05 0 . 0 05 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 5 0 0 0 0 0

25、2 0 0 0 0 0 02 5 0 0 0 0 03 0 0 0 0 0 03 5 0 0 0 0 04 0 0 0 0 0 0時(shí) 間 - - 豐 度T I C : 0 7 - 1 6 - 0 5 . D d a t a . m s2 2 TVOCTVOC的計(jì)算的計(jì)算(1 1)應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在)應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷正己烷和和正十六烷正十六烷之間所有化合物之間所有化合物進(jìn)行分析。進(jìn)行分析。(2 2)計(jì)算)計(jì)算TVOCTVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。間的所有化合物。(3 3)根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多的)根據(jù)單一的校正曲線,對(duì)盡可能多

26、的VOCsVOCs定量,定量,至少應(yīng)對(duì)至少應(yīng)對(duì)十個(gè)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量,最后與最高峰進(jìn)行定量,最后與TVOCTVOC一起列出這一起列出這些化合物的名稱和濃度。些化合物的名稱和濃度。(4 4)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S Sid id。(5 5)用)用甲苯甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度的濃度S Sunun。(6 6)S Sid id與與S Sunun之和為之和為TVOCTVOC的濃度或的濃度或TVOCTVOC的值。的值。(7 7)如果檢測(cè)到的化合物超出了()如果檢測(cè)到的化合物超出了(2

27、2)中)中VOCVOC定義的范定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOCTVOC值中。值中。原理:選用10.6eV能量的UV燈作為光源,這種高能紫外輻射可使空氣中大多數(shù)有機(jī)物電離,但仍保持空氣中的基本成分N2、O2、CO2、H2O不被電離,被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入離子化室,經(jīng)燈源照射后電離,通過測(cè)量電流的大小,可知道TVOC的含量苯并芘;多環(huán)芳香烴類化合物來源:吸煙煙霧和經(jīng)過多次使用的高溫植物油、煮焦的食物、油炸過火的食品都會(huì)產(chǎn)生苯并芘。危害:強(qiáng)致癌物,誘變作用、畸胎形成作用曾將其在兔子身上做過實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明,將苯并芘涂在兔曾將其在兔子身上做過實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明,將苯并芘涂在兔子的耳

28、朵上,涂到第子的耳朵上,涂到第40天,兔子耳朵上便長出了天,兔子耳朵上便長出了腫瘤腫瘤。 存在形式:有的以氣態(tài)形式存在于空氣中,但大多多吸附在煙、塵等固體微粒上。GB/T 15439-1995 GB/T 15439-1995 環(huán)境空氣環(huán)境空氣 苯并苯并aa芘測(cè)定芘測(cè)定 高效液相高效液相色譜法色譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣可吸入顆粒物中苯并可吸入顆粒物中苯并aa芘芘(簡(jiǎn)稱簡(jiǎn)稱BaPBaP)含量的測(cè)定。)含量的測(cè)定。 1. 1.原理原理 空氣中顆粒物中的苯并空氣中顆粒物中的苯并a a芘被采集在芘被采集在玻璃纖維上玻璃纖維上,經(jīng)超聲波水浴中用,經(jīng)超聲波水浴中用溶劑提取溶劑提取后后,用高效液相色譜分離測(cè)定,以保留時(shí)間定,用高效液相色譜分離測(cè)定,以保留

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