分液漏斗的使用

1、一、分液漏斗分為：球形分液漏斗(如圖1)、梨形分液漏斗（如圖2）、梨形刻度分液漏斗（如圖3）（一般：上面的塞子稱為活塞，下面頸脖子上的塞子稱為旋塞）圖1圖2圖3二、分液漏斗用于氣體發(fā)生器中控制加液，也常用于互不相溶的幾種液體的分離。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反應(yīng)液使 用3、 使用注意事項1、球形分液漏斗的使用注意事項：1)使用前玻璃活塞應(yīng)涂薄層凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用時，左手虎口頂住漏斗球，用姆指食指轉(zhuǎn)動活塞控制加液。此時玻璃活塞的小槽要與漏斗口側(cè)面小孔對齊相通，才便加液順利進行。2)作加液器時，漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事項

2、： 檢查分液漏斗是否漏水； 混合液體倒入分液漏斗，將分液漏斗置于鐵圈上靜置 打開分液漏斗活塞，再打開旋塞，使下層液體（水）從分液漏斗下端放出，待油水界面與旋塞上口相切即可關(guān)閉旋塞； 把上層液體（油）從分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗進行萃取操作：振蕩時，活塞的小槽應(yīng)與漏斗口側(cè)面小孔錯位封閉塞緊。分液時，下層液體從漏斗頸流出，上層液體要從漏斗口傾出。注意：分液漏斗洗干凈后把塞子拿出來，不要插在分液漏斗里面，尤其是要進烘箱前；長期不用分液漏斗時，應(yīng)在活塞面加夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞，以免失落。 萃取操作及注意事項萃取操作及注意事項操作步驟 操作要點 簡要說明 現(xiàn)象 注意事項 準

3、備 選擇較萃取劑和被萃取溶液總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴密 檢查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振蕩，看是否泄漏不可使用有泄漏的分液斗，以保證操作安全 蓋子不能涂油 加料 將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入，蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定，同時要易于和溶質(zhì)分離開，最好用低沸點溶劑。一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃取；水溶性較大的可用苯或乙醚l水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相 必要時要使用玻璃漏斗加料 振蕩 振蕩分液漏斗，使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜，使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 振

4、蕩時用力要大，同時要絕對防止液體泄漏 放氣 振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài)，旋開旋塞，放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡 氣體放出 切記放氣時分液漏斗的上口要傾斜朝下，而下口處不要有液體 重復(fù) 振蕩 再振蕩和放氣數(shù)次 操作和現(xiàn)象均與振蕩和放氣相同 靜置 將分液漏斗放在鐵環(huán)中，靜置 靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右，較難分層者須更長時間靜置 液體分為清晰的兩層 在萃取時。特別是當溶液呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有： 較長時間靜置 ， 輕輕地旋搖漏斗，加速分層 若因兩種溶劑(水與有機溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉)

5、，利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度 若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化，?？杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除 根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分離 液體分成清晰的兩層后，就可進行分離。分離液層時，下層液體應(yīng)經(jīng)旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出 如果上層液體也從旋塞放出，則漏斗旋塞下面頸都所附著的殘液就會把上層液體沾污 液體分為兩部分合并萃取液 分離出的被萃取溶液再按上述方法進行萃取，一般為35次。將所有萃取液合并，加入適量的干燥劑進行干燥 萃取次數(shù)多少，取決于分配系數(shù)的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故須較多次地重復(fù)上述操作。第一次萃取時使用溶劑量常較以后幾次多一些，主要是為了補