神通廣大的X射線粉末衍射(馬禮敦)

1、神通廣大的神通廣大的X射線粉末衍射射線粉末衍射 與粉末衍射儀與粉末衍射儀馬禮敦馬禮敦1，陳京一，陳京一21.復(fù)旦大學(xué)分析測(cè)試中心復(fù)旦大學(xué)分析測(cè)試中心2.派納科公司上海應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室派納科公司上海應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室派納科派納科X射線分析儀器公司用戶會(huì)射線分析儀器公司用戶會(huì)2008-09 大連大連2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連2o 一一.X射線粉末衍射射線粉末衍射(XRD)的應(yīng)用的應(yīng)用o 二二.X射線粉末衍射儀功能的開發(fā)拓展射線粉末衍射儀功能的開發(fā)拓展 1.非常規(guī)條件下的非常規(guī)條件下的X射線粉末衍射射線粉末衍射 2.X射線粉末衍射儀用于非粉末衍射射線粉末衍射儀用于非粉末衍射2008-09-

2、23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連3一一. X射線粉末衍射射線粉末衍射(XRD)的應(yīng)用的應(yīng)用1.何謂何謂X射線衍射？射線衍射？只有只有結(jié)晶體結(jié)晶體才會(huì)造成才會(huì)造成X射線衍射射線衍射結(jié)晶體結(jié)晶體為具有一定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)為具有一定結(jié)構(gòu)的原子團(tuán)(分子分子)在三維空間的在三維空間的周期排列周期排列CsCl2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連4o X射線衍射射線衍射為周期性結(jié)構(gòu)造成的為周期性結(jié)構(gòu)造成的周期周期X射射線散射源間的干涉線散射源間的干涉。相消干涉時(shí)強(qiáng)度幾。相消干涉時(shí)強(qiáng)度幾乎會(huì)完全消去，相長(zhǎng)干涉時(shí)會(huì)變得很強(qiáng)，乎會(huì)完全消去，相長(zhǎng)干涉時(shí)會(huì)變得很強(qiáng)，稱為稱為X射線衍射射線衍射 。o 衍射方

3、向服從衍射方向服從布拉格公式布拉格公式 2dsin=n dHKL:(HKL)面族的面間距，面族的面間距，HKL:布拉格角，布拉格角， :入射入射X射線波長(zhǎng)射線波長(zhǎng) 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連5*單晶體衍射單晶體衍射獲得的是獲得的是衍射衍射 點(diǎn)點(diǎn)，數(shù)量多，數(shù)量多(數(shù)千至數(shù)十?dāng)?shù)千至數(shù)十 萬萬) 。*用于晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定，單晶用于晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定，單晶體定向或缺陷形貌測(cè)定。體定向或缺陷形貌測(cè)定。*粉末衍射粉末衍射為晶體粉末的為晶體粉末的集集 體衍射體衍射現(xiàn)象?，F(xiàn)象。*粉末衍射獲得的是粉末衍射獲得的是衍射衍射圓圓 錐錐(環(huán)環(huán))，數(shù)量少，數(shù)量少(數(shù)十?dāng)?shù)十) 。2.單晶體衍射與粉末單晶體衍

4、射與粉末(多晶體衍射多晶體衍射)衍射衍射2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連6Bragg-Brenteno衍射儀衍射儀 準(zhǔn)聚焦幾何準(zhǔn)聚焦幾何，平板狀樣品平板狀樣品散射狹散射狹縫縫接收狹接收狹縫縫3.粉末衍射儀和粉末衍射譜粉末衍射儀和粉末衍射譜2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連7從衍射譜上可得到的實(shí)驗(yàn)物理量為從衍射譜上可得到的實(shí)驗(yàn)物理量為衍射峰的衍射峰的位置、強(qiáng)度、峰形（峰寬）位置、強(qiáng)度、峰形（峰寬）粉末衍射圖與實(shí)驗(yàn)物理量粉末衍射圖與實(shí)驗(yàn)物理量2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連84. X射線粉末衍射的主要用途射線粉末衍射的主要用途o 主要用于三個(gè)不同

5、層次的結(jié)構(gòu)測(cè)定。主要用于三個(gè)不同層次的結(jié)構(gòu)測(cè)定。 (1). 多晶聚集體結(jié)構(gòu)多晶聚集體結(jié)構(gòu)：多晶體材料中晶粒群：多晶體材料中晶粒群體間的關(guān)系。體間的關(guān)系。 (2). 晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)：一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，：一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，其尺寸與對(duì)稱性；晶胞內(nèi)各原子的位置坐其尺寸與對(duì)稱性；晶胞內(nèi)各原子的位置坐標(biāo)；分子內(nèi)各原子間的關(guān)系。分子結(jié)構(gòu)同標(biāo)；分子內(nèi)各原子間的關(guān)系。分子結(jié)構(gòu)同時(shí)被測(cè)定。時(shí)被測(cè)定。 (3). 晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)：晶體內(nèi)部破壞周期性：晶體內(nèi)部破壞周期性的各種缺陷，如微應(yīng)變、反相疇、各種位的各種缺陷，如微應(yīng)變、反相疇、各種位錯(cuò)、層錯(cuò)、膜厚波動(dòng)、界面粗糙度等。錯(cuò)、層錯(cuò)、膜厚

6、波動(dòng)、界面粗糙度等。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連9(1). 多晶聚集體結(jié)構(gòu)的表征多晶聚集體結(jié)構(gòu)的表征1). 物相結(jié)構(gòu)的分析物相結(jié)構(gòu)的分析(定性、定量定性、定量)2). 晶粒平均尺寸和粒度分布的測(cè)定晶粒平均尺寸和粒度分布的測(cè)定3). 擇優(yōu)取向和織構(gòu)的測(cè)定擇優(yōu)取向和織構(gòu)的測(cè)定2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連101). 物相結(jié)構(gòu)分析物相結(jié)構(gòu)分析o構(gòu)成材料的構(gòu)成材料的不同化合物不同化合物的分析或同一的分析或同一化合物的化合物的不同晶型或異構(gòu)體不同晶型或異構(gòu)體的分析。的分析。o物相構(gòu)成與此材料的性能密切有關(guān)，物相構(gòu)成與此材料的性能密切有關(guān)，是正確使用此材料的重要基

7、礎(chǔ)是正確使用此材料的重要基礎(chǔ)。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連11 （a）粉末衍射譜是物質(zhì)的特征，獨(dú)一無二）粉末衍射譜是物質(zhì)的特征，獨(dú)一無二。 o （b）在混合物中每一個(gè)物質(zhì)產(chǎn)生的衍射譜與）在混合物中每一個(gè)物質(zhì)產(chǎn)生的衍射譜與其它物質(zhì)無關(guān)，其它物質(zhì)無關(guān)，有有指紋性指紋性。o （c）各組分衍射譜的強(qiáng)度是）各組分衍射譜的強(qiáng)度是正比于正比于各組分的各組分的含量的，含量的，混合物的粉末衍射譜是各組成物相混合物的粉末衍射譜是各組成物相的粉末衍射譜的的粉末衍射譜的權(quán)重權(quán)重疊加。疊加。 (a)、(b)、為定性基礎(chǔ)、為定性基礎(chǔ)，(c)為定量基礎(chǔ)為定量基礎(chǔ) 物相定性分析方法：標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)比法物相定

8、性分析方法：標(biāo)準(zhǔn)譜對(duì)比法Hull指出指出（1919）：2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連12碎屑巖物相定性碎屑巖物相定性(掃描總時(shí)間掃描總時(shí)間:4分鐘分鐘)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連13測(cè)量譜計(jì)算譜碎屑巖物相定量碎屑巖物相定量(Rietveld)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連14晶粒越小衍射線形就越寬晶粒越小衍射線形就越寬晶粒大小與衍射線寬的關(guān)晶粒大小與衍射線寬的關(guān)系系謝樂公式謝樂公式 = K / D cos 2).平均晶粒尺寸與粒度分布的測(cè)定平均晶粒尺寸與粒度分布的測(cè)定* D為衍射的反射為衍射的反射晶面法線方向的晶粒厚度，晶面法線方

9、向的晶粒厚度，是各晶是各晶粒粒D的的平均值，平均值，測(cè)量上限約為測(cè)量上限約為200nm*用不同用不同(HKL)衍射求得的衍射求得的DHKL是不同的是不同的,可估形狀可估形狀* 為衍射線寬度，單位為衍射線寬度，單位為為弧度弧度* K為一為一常數(shù)常數(shù)，為半高寬時(shí)，為半高寬時(shí)，K =0.892008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連15實(shí)際衍射線形是多種因素影響的卷積實(shí)際衍射線形是多種因素影響的卷積光源色散，儀器因素，樣品結(jié)構(gòu)因素光源色散，儀器因素，樣品結(jié)構(gòu)因素必需先必需先對(duì)實(shí)測(cè)線形進(jìn)行反卷積對(duì)實(shí)測(cè)線形進(jìn)行反卷積分去實(shí)驗(yàn)因分去實(shí)驗(yàn)因素及其它各種結(jié)構(gòu)因素造成的線寬，提素及其它各種結(jié)構(gòu)因素造成的

10、線寬，提取出純的由待求因素造成的線寬，才能取出純的由待求因素造成的線寬，才能運(yùn)用有關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算運(yùn)用有關(guān)公式進(jìn)行計(jì)算.duuxfugxgxfxh)()()(*)()(2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連16a).a).擇優(yōu)取向現(xiàn)象擇優(yōu)取向現(xiàn)象多晶聚集體中多晶聚集體中晶粒取向的相對(duì)集中晶粒取向的相對(duì)集中現(xiàn)象現(xiàn)象稱為擇優(yōu)取向，稱為擇優(yōu)取向，b).b).擇優(yōu)取向的影響擇優(yōu)取向的影響 使均勻的材料成為使均勻的材料成為各向異性各向異性。這在一這在一些情況下是些情況下是不利不利于材料的使用的，而在于材料的使用的，而在有些情況下又是有些情況下又是必需必需的。的。 3).擇優(yōu)取向和織構(gòu)擇優(yōu)取向和

11、織構(gòu)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連17c).c).擇優(yōu)取向材料的衍射特點(diǎn)擇優(yōu)取向材料的衍射特點(diǎn)擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向使粉末試樣的衍射強(qiáng)度使粉末試樣的衍射強(qiáng)度分布分布不均勻，不均勻，與無擇優(yōu)取向時(shí)不同，這種分與無擇優(yōu)取向時(shí)不同，這種分布狀況形成的構(gòu)造就稱布狀況形成的構(gòu)造就稱織構(gòu)?？棙?gòu)。可從衍射可從衍射線強(qiáng)度的變化得出其織構(gòu)。線強(qiáng)度的變化得出其織構(gòu)。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連18d).d).織構(gòu)的表示法織構(gòu)的表示法反極圖：反極圖：各個(gè)晶向在空間各個(gè)晶向在空間某一區(qū)域的集中情況某一區(qū)域的集中情況標(biāo)記在單元標(biāo)準(zhǔn)投影圖上標(biāo)記在單元標(biāo)準(zhǔn)投影圖上在各衍射的投影點(diǎn)上在各衍

12、射的投影點(diǎn)上, ,標(biāo)標(biāo)上有織構(gòu)試樣與無織構(gòu)上有織構(gòu)試樣與無織構(gòu)試樣的相應(yīng)衍射線的強(qiáng)試樣的相應(yīng)衍射線的強(qiáng)度比值度比值2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連19正極圖正極圖: :某一晶向在空間的分布情況。某一晶向在空間的分布情況。 繪在極射赤平投影圖上。繪在極射赤平投影圖上。 使用樣品作三維旋轉(zhuǎn)的織構(gòu)臺(tái)使用樣品作三維旋轉(zhuǎn)的織構(gòu)臺(tái)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連20三維取向分布函數(shù)三維取向分布函數(shù)(ODF)織構(gòu)的三維表達(dá)織構(gòu)的三維表達(dá) 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連21* *硅鋼片卻需要造成硅鋼片卻需要造成方向與硅鋼片法線平方向與硅鋼片法線平行的織構(gòu)

13、行的織構(gòu) * *高聚物一般是不良導(dǎo)體，如在有機(jī)玻璃中加入高聚物一般是不良導(dǎo)體，如在有機(jī)玻璃中加入N，N-二甲基胺硝基二苯乙烯，然后將其加熱到二甲基胺硝基二苯乙烯，然后將其加熱到玻璃化溫度玻璃化溫度Tg，再加一強(qiáng)磁場(chǎng)，則高聚物就會(huì)按，再加一強(qiáng)磁場(chǎng)，則高聚物就會(huì)按極性定向排列，快速降溫，這種極性的定向排列極性定向排列，快速降溫，這種極性的定向排列就會(huì)被凍結(jié)下來，造成擇優(yōu)取向，此時(shí)的高聚物就會(huì)被凍結(jié)下來，造成擇優(yōu)取向，此時(shí)的高聚物就具有傳導(dǎo)光產(chǎn)生的電荷的能力了。就具有傳導(dǎo)光產(chǎn)生的電荷的能力了。e).測(cè)定織構(gòu)的用處測(cè)定織構(gòu)的用處2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連22 * *高溫超導(dǎo)體高

14、溫超導(dǎo)體YBaYBa2 2CuCu3 3O O7-x7-x的超導(dǎo)特性在的超導(dǎo)特性在(001)(001)面。面。* *氮化鈦鍍膜的織構(gòu)與性能關(guān)系氮化鈦鍍膜的織構(gòu)與性能關(guān)系 (111)(111)面耐磨性好面耐磨性好，鍍膜時(shí)加在基體上的偏，鍍膜時(shí)加在基體上的偏壓愈負(fù)，壓愈負(fù)，(111)(111)織構(gòu)就越嚴(yán)重，耐磨性就越好織構(gòu)就越嚴(yán)重，耐磨性就越好 織構(gòu)與顏色的關(guān)系：氮?dú)夥謮簩?duì)鈦蒸發(fā)量比織構(gòu)與顏色的關(guān)系：氮?dú)夥謮簩?duì)鈦蒸發(fā)量比值加大；基體溫度升高，值加大；基體溫度升高，顏色由淡黃經(jīng)金黃向顏色由淡黃經(jīng)金黃向紅黃轉(zhuǎn)變，同步以紅黃轉(zhuǎn)變，同步以(111)(111)織構(gòu)的減弱，織構(gòu)的減弱，(200)(200)織織

15、構(gòu)的增強(qiáng)構(gòu)的增強(qiáng)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連23(2). 晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)與分子結(jié)構(gòu)的測(cè)定 任務(wù)：任務(wù)：測(cè)定一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，測(cè)定一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu)，即測(cè)定晶胞參數(shù)即測(cè)定晶胞參數(shù)(a，b，c，)與晶胞中各原子的位置與晶胞中各原子的位置坐標(biāo)坐標(biāo)(xi，yi，zi)。 分子結(jié)構(gòu)是同時(shí)被測(cè)定的。分子結(jié)構(gòu)是同時(shí)被測(cè)定的。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連24o 第一步：求解晶體結(jié)構(gòu)的第一步：求解晶體結(jié)構(gòu)的周期周期性和對(duì)稱性性和對(duì)稱性，也即要正確求出，也即要正確求出晶體的晶胞參數(shù)、推斷其可能晶體的晶胞參數(shù)、推斷其可能的點(diǎn)群和空間群。由分析各衍的點(diǎn)群和空間

16、群。由分析各衍射的射的i間的關(guān)系得到。間的關(guān)系得到。 2dsin=n 222221aLKHdHKL對(duì)出現(xiàn)的各衍射的對(duì)出現(xiàn)的各衍射的H、K、L的規(guī)律的統(tǒng)計(jì)總結(jié)的規(guī)律的統(tǒng)計(jì)總結(jié)出出消光規(guī)律消光規(guī)律，從此推斷可能的空間群。，從此推斷可能的空間群。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連25o 第二步：求出各第二步：求出各原子在晶胞中的原子在晶胞中的位置坐標(biāo)位置坐標(biāo)，占有，占有率及溫度因子等率及溫度因子等參數(shù)。參數(shù)。o 通過對(duì)各衍射的通過對(duì)各衍射的積分強(qiáng)度積分強(qiáng)度IHKL的的分析求得的。分析求得的。 )(2fFIIeojjjjjHKLdvLzKyHxixyzLzKyHxifF)(2exp)(

17、)(2expHKLHKLLzKyHxiFVxyz)(2exp1)(2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連26方法：方法：Rietveld粉末衍射全譜擬合法。粉末衍射全譜擬合法。需要需要大量的大量的FHKL才能得到高分辨的才能得到高分辨的(xyz)。粉末衍射只可得幾十條衍射線，故長(zhǎng)期不能用來粉末衍射只可得幾十條衍射線，故長(zhǎng)期不能用來解晶體結(jié)構(gòu)。解晶體結(jié)構(gòu)。Rietveld全譜擬合法可做晶體結(jié)構(gòu)精修，還可分全譜擬合法可做晶體結(jié)構(gòu)精修，還可分解重疊的衍射峰增加解重疊的衍射峰增加F的數(shù)量，使粉末衍射進(jìn)的數(shù)量，使粉末衍射進(jìn)行從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定成為可能。行從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定成為可能。全譜擬合全譜擬

18、合：從理論上計(jì)算一整個(gè)衍射譜，反復(fù)改：從理論上計(jì)算一整個(gè)衍射譜，反復(fù)改變計(jì)算中的一些參數(shù)變計(jì)算中的一些參數(shù)(結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰形參數(shù)結(jié)構(gòu)參數(shù)與峰形參數(shù))，使計(jì)算譜接近實(shí)測(cè)譜的過程。使計(jì)算譜接近實(shí)測(cè)譜的過程。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連27Co(NH3)5ClCl2的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連28Co(NH3)5ClCl2的原子坐標(biāo)和溫度因子的原子坐標(biāo)和溫度因子測(cè)量精修條件和測(cè)量精修條件和R值值A(chǔ)tomxyzB(2)Co0.8949(2)0.25000.6825(4)1.7(2)Cl(1)0.6465(2)0.0018(4)0.

19、6574(3)2.4(2)Cl(2)1.0238(4)0.25000.4659(8)4.1(2)N(1)0.9919(9)0.25000.917(2)0.3(2)N(2)0.7968(7)0.25000.449(2)0.3(2)N(3)0.8934(5)0.0547(6)0.676(1)0.3(2)N(4)0.7786(8)0.25000.871(2)0.3(2)Cell parameters：a = 1.32713(7)nm, b =1.03347(5)nm, c = 0.67110(3)nmSpace group and Cell Volume：Pnma0.9204nm3Atomic co

20、ordinates refined：20Profile parameters：U = 0.06(2), V = 0.005(5), W = 0.023(1)Discrepancy factors：RB = 0.098, RP = 0.102, RWP = 0.129, REXP = 0.0302008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連29核心為核心為Co5N，Cl畸變八面體畸變八面體正離子正離子。另另2Cl-原子位于八面原子位于八面體之間，通過體之間，通過靜電引靜電引力力結(jié)合八面體周期排結(jié)合八面體周期排列成晶體。列成晶體。每個(gè)晶胞中含有每個(gè)晶胞中含有4個(gè)個(gè)分分子。子。2008-09-2

21、3派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連30(3).晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)分析晶體內(nèi)的微結(jié)構(gòu)分析o 微結(jié)構(gòu)類型：微結(jié)構(gòu)類型： 微應(yīng)變：晶體內(nèi)的微應(yīng)力造成的點(diǎn)陣畸變微應(yīng)變：晶體內(nèi)的微應(yīng)力造成的點(diǎn)陣畸變 反相疇：相鄰兩疇中部分原子排列反向反相疇：相鄰兩疇中部分原子排列反向 各種位錯(cuò)：局部原子排列位置發(fā)生錯(cuò)誤。各種位錯(cuò)：局部原子排列位置發(fā)生錯(cuò)誤。 會(huì)引起微應(yīng)力、微應(yīng)變。會(huì)引起微應(yīng)力、微應(yīng)變。o 微結(jié)構(gòu)對(duì)衍射譜的影響微結(jié)構(gòu)對(duì)衍射譜的影響： 多數(shù)使衍射峰加寬多數(shù)使衍射峰加寬2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連31微應(yīng)力與微應(yīng)變微應(yīng)力與微應(yīng)變當(dāng)材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，其原子間相對(duì)位置必當(dāng)材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí)，其原

22、子間相對(duì)位置必然發(fā)生變化，造成然發(fā)生變化，造成點(diǎn)陣畸變點(diǎn)陣畸變。當(dāng)存在當(dāng)存在單向拉應(yīng)力單向拉應(yīng)力時(shí)，平行于應(yīng)力方向的晶面時(shí)，平行于應(yīng)力方向的晶面間距較小，其它方向晶面間距較大。晶面間間距較小，其它方向晶面間距較大。晶面間距的變化是距的變化是均勻的，均勻的，造成造成衍射譜線的位移衍射譜線的位移。若若晶面間距連續(xù)變化晶面間距連續(xù)變化，造成，造成不均勻的點(diǎn)陣畸變，不均勻的點(diǎn)陣畸變，與不同間距對(duì)應(yīng)的峰有位移，實(shí)測(cè)與不同間距對(duì)應(yīng)的峰有位移，實(shí)測(cè)衍射峰為衍射峰為各衍射線疊加的包絡(luò)線，各衍射線疊加的包絡(luò)線，使衍射峰加寬。使衍射峰加寬。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連32微應(yīng)變微應(yīng)變(微應(yīng)力

23、微應(yīng)力)與衍射線增寬與衍射線增寬間的關(guān)系間的關(guān)系 2是均方根應(yīng)變，與是均方根應(yīng)變，與間的關(guān)系為間的關(guān)系為tan4/tan)2(2/232s2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連33KAlF4中反相疇的研究中反相疇的研究*TlAlF4結(jié)構(gòu)已知，結(jié)構(gòu)已知， Al-F八面體中的八面體中的Al在在側(cè)面正中心側(cè)面正中心。*KAlF4結(jié)構(gòu)是用粉末結(jié)構(gòu)是用粉末測(cè)定，測(cè)定，舍棄部分寬化嚴(yán)舍棄部分寬化嚴(yán)重的峰，重的峰，Al-F八面體繞四次軸八面體繞四次軸轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)了一個(gè)了一個(gè) 角，角，R因子不好因子不好。TlAlF4 KAlF42008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連34同時(shí)使用同時(shí)使用XPD和

24、中子衍射和中子衍射的數(shù)據(jù)，的數(shù)據(jù)，保留寬化峰保留寬化峰。采用多種模型，反相疇模型采用多種模型，反相疇模型成功解釋了寬化峰。成功解釋了寬化峰。間隔一間隔一定距離，八面體向相反方向定距離，八面體向相反方向轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)動(dòng)。交替轉(zhuǎn)動(dòng)使交替轉(zhuǎn)動(dòng)使c方向上的方向上的衍射疇變小衍射疇變小，造成與，造成與L有有關(guān)的某些衍射關(guān)的某些衍射嚴(yán)重寬化嚴(yán)重寬化。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連35參考文獻(xiàn)：1. 馬禮敦馬禮敦. 第九章第九章 X射線多晶體衍射射線多晶體衍射. 見馬見馬禮敦主篇禮敦主篇. 高等結(jié)構(gòu)分析高等結(jié)構(gòu)分析(第二版第二版). 上海：上海：復(fù)旦大學(xué)出版社復(fù)旦大學(xué)出版社. 2006. 13

25、，438475. 2. 馬禮敦馬禮敦. 近代近代X射線多晶體衍射射線多晶體衍射. 北京：化北京：化學(xué)工業(yè)出版社學(xué)工業(yè)出版社. 2004. 399596.3. 梁敬魁梁敬魁. 粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu). 北京：北京：科學(xué)出版社科學(xué)出版社. 20034. 王英華王英華. X光衍射技術(shù)基礎(chǔ)光衍射技術(shù)基礎(chǔ).第二版第二版. 北京北京:原子能出版社原子能出版社. 19932008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連36二二.X射線粉末衍射儀功能的拓展射線粉末衍射儀功能的拓展1. 非常規(guī)條件下的非常規(guī)條件下的X射線粉末衍射射線粉末衍射 (1)高、低溫環(huán)境裝置高、低溫環(huán)境裝置 (2)

26、原位測(cè)量裝置原位測(cè)量裝置 (3)微區(qū)衍射裝置微區(qū)衍射裝置 (4)能量色散裝置能量色散裝置2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連37(1). 高、低溫環(huán)境裝置高、低溫環(huán)境裝置 Anton Paar 高溫測(cè)量室高溫測(cè)量室 型型 號(hào)號(hào) 溫度范圍溫度范圍/C 氣氛環(huán)境氣氛環(huán)境 氣壓氣壓/mbar HTK1200 室溫室溫1200真空、空氣、惰性氣體真空、空氣、惰性氣體 10-2 HTK16 室溫室溫1600真空、空氣、惰性氣體真空、空氣、惰性氣體 10-4 HTK2000 室溫室溫2300真空、空氣、惰性氣體真空、空氣、惰性氣體 10-4 1600 TTK450 -193450真空、空氣、

27、惰性氣體真空、空氣、惰性氣體 (液氮液氮) 試樣可是粉末、平固體、條狀試樣試樣可是粉末、平固體、條狀試樣。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連38HTK12002008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連39(2). 原位反應(yīng)測(cè)量裝置原位反應(yīng)測(cè)量裝置 Anton Paar，型號(hào)為，型號(hào)為XRK適用于適用于固體反應(yīng)或固固體反應(yīng)或固-氣反應(yīng)氣反應(yīng)的研究。的研究?？煽販囟确秶鸀槭覝乜煽販囟确秶鸀槭覝?00(或或900)C，壓力范圍為壓力范圍為1mbar10bar，可以使用可以使用隋性氣體，氧化或還原性氣體隋性氣體，氧化或還原性氣體，氣體流速可達(dá)氣體流速可達(dá)40l/hr。2008

28、-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連40XRPD流出氣體流出氣體可做可做GC、MS 、IR等分析。等分析。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連41(3). 微區(qū)衍射裝置微區(qū)衍射裝置o 用來對(duì)用來對(duì)微小樣品微小樣品或樣品上的或樣品上的微小區(qū)域微小區(qū)域進(jìn)行研進(jìn)行研究。究。o 需要需要用高度用高度聚焦的入射光聚焦的入射光。 入射光聚焦的方法有多種，如狹縫系統(tǒng)、聚入射光聚焦的方法有多種，如狹縫系統(tǒng)、聚焦反射鏡或毛細(xì)管透鏡等。焦反射鏡或毛細(xì)管透鏡等。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連42微區(qū)衍射裝置微區(qū)衍射裝置索拉狹縫索拉狹縫PW3062/0010m2mm可調(diào)可調(diào)探測(cè)

29、器防散射裝置探測(cè)器防散射裝置在管壁全反射在管壁全反射 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連43生物醫(yī)療材料生物醫(yī)療材料Ti (FB4)的分析的分析 Ti表面上生長(zhǎng)一氧化層表面上生長(zhǎng)一氧化層2，氧化，氧化層上摩擦得一寬約層上摩擦得一寬約200m的的摩擦環(huán)摩擦環(huán)1，分析摩擦環(huán)與氧化分析摩擦環(huán)與氧化層的物相差異層的物相差異。 Xpert Pro MPD衍射儀，直衍射儀，直徑為徑為100微米的單毛細(xì)管聚焦微米的單毛細(xì)管聚焦入射，樣品臺(tái)為微區(qū)衍射樣品入射，樣品臺(tái)為微區(qū)衍射樣品臺(tái)，探測(cè)器為超能探測(cè)器。做臺(tái)，探測(cè)器為超能探測(cè)器。做微區(qū)衍射。微區(qū)衍射。122008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì)

30、 遼寧大連44Position 2Theta3040506070Counts020406080 MP-F4_1Position 2Theta3040506070Counts0100200300 MP-F4_2摩擦環(huán)摩擦環(huán)1：金紅石型氧化鈦金紅石型氧化鈦+鈦鈦氧化層氧化層2：擇優(yōu)取向的金紅擇優(yōu)取向的金紅石石2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連45(4). 能量色散裝置能量色散裝置 J Appl Cryst. 2003,36:43o 使用的入射使用的入射X射線是射線是多色多色X射線射線，或稱白色，或稱白色X射線。射線。o 入射線中不同波長(zhǎng)的入射線中不同波長(zhǎng)的X射射線總可找到在某一適當(dāng)

31、方線總可找到在某一適當(dāng)方向的晶面族向的晶面族(HKL)能符合能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。布拉格公式而發(fā)生衍射。是是同時(shí)發(fā)生同時(shí)發(fā)生的。的。o 探測(cè)器必須具有探測(cè)器必須具有能量分辨能量分辨能力，分別記錄不能力，分別記錄不 同波長(zhǎng)的同波長(zhǎng)的X射線。一般都用固體探測(cè)器。射線。一般都用固體探測(cè)器。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連46o入射線、樣品及探測(cè)器都入射線、樣品及探測(cè)器都固定不掃描固定不掃描，裝置簡(jiǎn)單。，裝置簡(jiǎn)單。o能量色散衍射的能量色散衍射的光源利用率高光源利用率高，一次測(cè)量得整個(gè)，一次測(cè)量得整個(gè)譜，譜，錄譜時(shí)間短錄譜時(shí)間短，實(shí)驗(yàn)成本比較低。，實(shí)驗(yàn)成本比較低。o錄譜時(shí)間比掃

32、描法少?？勺麂涀V時(shí)間比掃描法少?？勺鲿r(shí)間分辨時(shí)間分辨實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)。o有利于薄膜或微量試樣；有利于有利于薄膜或微量試樣；有利于在線原位在線原位測(cè)量。測(cè)量。o由于入射光強(qiáng)度、試樣被輻照部分均不隨由于入射光強(qiáng)度、試樣被輻照部分均不隨2而變，而變，故故可比較性好可比較性好。o但但圖譜分辨率比較低圖譜分辨率比較低。對(duì)實(shí)驗(yàn)室光源，連續(xù)譜的。對(duì)實(shí)驗(yàn)室光源，連續(xù)譜的強(qiáng)度較低。強(qiáng)度較低。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連47實(shí)驗(yàn)室能量色散衍射裝置實(shí)驗(yàn)室能量色散衍射裝置 o 使用使用Philips公司公司的鎢靶管，的鎢靶管，58kV，30mA。 白色白色X射射線經(jīng)兩個(gè)鎢狹縫線經(jīng)兩個(gè)鎢狹縫2準(zhǔn)直，經(jīng)樣

33、品準(zhǔn)直，經(jīng)樣品3衍衍射，再經(jīng)兩個(gè)狹縫射，再經(jīng)兩個(gè)狹縫2去除散射線，由去除散射線，由鍺探測(cè)器鍺探測(cè)器4測(cè)量。測(cè)量。 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連48YBCO超導(dǎo)薄膜的研究超導(dǎo)薄膜的研究藍(lán)寶石單晶為襯底，藍(lán)寶石單晶為襯底，PrBa2Cu3O7為過渡層為過渡層(400)。YBCO(500)的的C軸幾乎垂直軸幾乎垂直于表面。膜面與試樣臺(tái)表面平于表面。膜面與試樣臺(tái)表面平行。入射線和衍射線與樣品表行。入射線和衍射線與樣品表面有相同的夾角。在試樣的衍面有相同的夾角。在試樣的衍射譜上除射譜上除YBCO膜的各（膜的各（00l）衍射外，還可看到襯底峰及熒衍射外，還可看到襯底峰及熒光譜線。光譜

34、線。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連492.X射線粉末衍射儀用于非粉末衍射射線粉末衍射儀用于非粉末衍射 (1). 廣角廣角X射線散射射線散射(WAXS) (2). 小角小角X射線散射射線散射(SAXS)和小角衍射和小角衍射 (3). 表面與薄膜表面與薄膜(多層膜多層膜)衍射衍射 (4). 倒易空間繪圖倒易空間繪圖 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連50X射線散射射線散射：出射方向偏離入射方向的現(xiàn)象：出射方向偏離入射方向的現(xiàn)象1. 按散射角大?。盒〗巧⑸?，廣角散射按散射角大?。盒〗巧⑸洌瑥V角散射2. 按入射能量：硬按入射能量：硬X射線散射，軟射線散射，軟X射線散

35、射射線散射3. 按散射能量：彈性散射，非彈性按散射能量：彈性散射，非彈性X射線散射射線散射(Compton散射，拉曼散射散射，拉曼散射)4. 按干涉性能：相干散射，非相干散射按干涉性能：相干散射，非相干散射5. 按散射體：電荷散射，磁散射，核散射按散射體：電荷散射，磁散射，核散射6. 按入射能量和原子能級(jí)關(guān)系：共振散射，非按入射能量和原子能級(jí)關(guān)系：共振散射，非共振散射共振散射2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連51(1)、X射線廣角散射射線廣角散射(WAXS)非晶材料非晶材料(固體或液體固體或液體)的的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：無長(zhǎng)程有序。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：無長(zhǎng)程有序。其其X射線散射圖只出現(xiàn)幾個(gè)射線散射

36、圖只出現(xiàn)幾個(gè)寬的、彌散的峰，寬的、彌散的峰，反映反映的是的是近程結(jié)構(gòu)近程結(jié)構(gòu)和可能的和可能的中程有序。中程有序。晶體晶體非晶體非晶體2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連52o 非晶物質(zhì)的散射譜與其非晶物質(zhì)的散射譜與其徑向分布函數(shù)徑向分布函數(shù)(RDF)是互為傅里葉變換的關(guān)系。是互為傅里葉變換的關(guān)系。o 在在RDF圖上，在小圖上，在小r范圍內(nèi)的幾個(gè)比較尖銳范圍內(nèi)的幾個(gè)比較尖銳的峰反映的是被研究原子的峰反映的是被研究原子最近的配位結(jié)構(gòu)最近的配位結(jié)構(gòu)；在大在大r范圍內(nèi)可能出現(xiàn)的幾個(gè)寬而弱的峰，范圍內(nèi)可能出現(xiàn)的幾個(gè)寬而弱的峰，說明在材料中存在某種原子團(tuán)，在較大范圍說明在材料中存在某種原子團(tuán)

37、，在較大范圍內(nèi)是這些內(nèi)是這些原子團(tuán)的排列原子團(tuán)的排列。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連53(2).小角小角X射線散射射線散射(SAXS)和小角衍射和小角衍射o 小于小于5o 是由尺度在是由尺度在幾幾至幾百至幾百的顆的顆粒造成的散射粒造成的散射。和。和散射體的形散射體的形狀、大小與分布及與周圍介質(zhì)狀、大小與分布及與周圍介質(zhì)的密度差有關(guān)的密度差有關(guān)，而和散射體是，而和散射體是否是晶體無關(guān)。用來否是晶體無關(guān)。用來測(cè)量密度測(cè)量密度起伏區(qū)域起伏區(qū)域(顆粒、空洞顆粒、空洞)的尺寸。的尺寸。o 小角度衍射小角度衍射用來研究用來研究長(zhǎng)周期結(jié)長(zhǎng)周期結(jié)構(gòu)構(gòu)。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流

38、會(huì) 遼寧大連54o SAXS實(shí)驗(yàn)需用強(qiáng)的、高度平行的入射光。實(shí)驗(yàn)需用強(qiáng)的、高度平行的入射光。o 經(jīng)典的有三狹縫系統(tǒng)、經(jīng)典的有三狹縫系統(tǒng)、Kratky狹縫等。狹縫等。o 近年有用一拋物面多層膜鏡將發(fā)散入射光變近年有用一拋物面多層膜鏡將發(fā)散入射光變成狹窄的平行光的，所得光強(qiáng)高于兩種狹縫成狹窄的平行光的，所得光強(qiáng)高于兩種狹縫系統(tǒng)。系統(tǒng)。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連55派納科派納科 Hybrid ASXS System o+SPU min1.5o先用一拋物面多層膜鏡先用一拋物面多層膜鏡3將發(fā)散將發(fā)散入射光變成狹窄的平行光，再經(jīng)入射光變成狹窄的平行光，再經(jīng)一雙平晶單色器一雙平晶單色

39、器4提高其平行度與提高其平行度與單色性。單色性。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連56高聚物的典型SAXS不均一稀薄體系不均一稀薄體系 稠密體系稠密體系有粒子間干涉有粒子間干涉均一稀薄體系均一稀薄體系多級(jí)散射多級(jí)散射2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連57(3).表面與薄膜表面與薄膜(多層膜多層膜)衍射衍射o 晶體表面的結(jié)構(gòu)晶體表面的結(jié)構(gòu)不同于不同于塊體結(jié)構(gòu)塊體結(jié)構(gòu)o 薄膜和多層膜是一類極重要的材料，膜厚在薄膜和多層膜是一類極重要的材料，膜厚在nm。o 表面或薄膜表面或薄膜(多層膜多層膜)都很都很薄薄，衍射信號(hào)很，衍射信號(hào)很弱弱，無法用通常的實(shí)驗(yàn)方法獲得衍射譜。無

40、法用通常的實(shí)驗(yàn)方法獲得衍射譜。o 常用的一種技術(shù)是常用的一種技術(shù)是掠射技術(shù)掠射技術(shù)。是使入射。是使入射X射線以射線以與表面與表面近平行的近平行的方法入射方法入射(在臨界角附近在臨界角附近)，或，或只在只在表面附近表面附近收集衍射或散射線。收集衍射或散射線。o 通過通過反射率反射率測(cè)定來研究表面與薄膜測(cè)定來研究表面與薄膜(多層膜多層膜)結(jié)結(jié)構(gòu)。構(gòu)。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連581).薄膜分析設(shè)備薄膜分析設(shè)備 基本部件：基本部件：o 入射光路：入射光路： 平行光平行光：可用拋：可用拋物面鏡，組合物面鏡，組合(Hybrid)單色單色器，器， 毛細(xì)管透鏡毛細(xì)管透鏡等等o 定位樣

41、品臺(tái)定位樣品臺(tái)o 點(diǎn)、高能探測(cè)器點(diǎn)、高能探測(cè)器入射光路入射光路探測(cè)器探測(cè)器定位樣品臺(tái)定位樣品臺(tái)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連59 a).掠入射技術(shù)掠入射技術(shù) b).掠出射技術(shù)掠出射技術(shù) 平行光入射平行光入射 c).反射率測(cè)定反射率測(cè)定 平行光入射平行光入射 2).實(shí)驗(yàn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)技術(shù)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連60a).掠入射衍射掠入射衍射測(cè)量與測(cè)量與樣品表面近垂直的晶面樣品表面近垂直的晶面(入射角度入射角度1)測(cè)量與測(cè)量與樣品表面近平行的晶面樣品表面近平行的晶面2/(2/)掃描掃描平面外平面外(Out of plane)掠入射掠入射X射線射線衍射衍射X射

42、線射線平面內(nèi)平面內(nèi)(In plane)掠入射掠入射X射線射線衍射衍射X射線射線2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連61b).掠出射技術(shù)掠出射技術(shù)o 入射光是一小束入射光是一小束高亮高亮 度度、以、以大角度入射大角度入射的的 光，樣品表面光，樣品表面被照射的面積很小被照射的面積很小。o 探測(cè)器在靠近表面的位置上，以探測(cè)器在靠近表面的位置上，以與表面近平與表面近平行的方式掃描行的方式掃描。o 則只有那被照射小面積內(nèi)表面原子產(chǎn)生的衍則只有那被照射小面積內(nèi)表面原子產(chǎn)生的衍射才能被探測(cè)到。射才能被探測(cè)到。o 與掠入射相反的技術(shù)，是用來與掠入射相反的技術(shù)，是用來研究很小表面研究很小表面積積的

43、結(jié)構(gòu)的。的結(jié)構(gòu)的。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連62c).反射率測(cè)定反射率測(cè)定反射率全 反 射 臨全 反 射 臨界角界角測(cè)量的不是散射或衍射，測(cè)量的不是散射或衍射，而是光學(xué)反射。而是光學(xué)反射。反射率在臨界角附近反射率在臨界角附近變化很大變化很大2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連633)可獲得的各項(xiàng)結(jié)構(gòu)參數(shù)可獲得的各項(xiàng)結(jié)構(gòu)參數(shù) a).對(duì)多晶表面或薄膜可做各種多晶聚集態(tài)分對(duì)多晶表面或薄膜可做各種多晶聚集態(tài)分析，如物相分析，織構(gòu)，晶粒尺寸，應(yīng)力，析，如物相分析，織構(gòu)，晶粒尺寸，應(yīng)力，晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定等。晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定等。 b).對(duì)單晶表面或薄膜，可測(cè)定晶胞參數(shù)、晶對(duì)單晶

44、表面或薄膜，可測(cè)定晶胞參數(shù)、晶面指數(shù)、膜的厚度、密度、粗糙度等，還可面指數(shù)、膜的厚度、密度、粗糙度等，還可做深度分析，觀察離表面不同深度處的結(jié)構(gòu)做深度分析，觀察離表面不同深度處的結(jié)構(gòu)變化。變化。2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連64平行于樣品表面有平行于樣品表面有（ （111） ）織織構(gòu)構(gòu)面內(nèi)無序分布面內(nèi)無序分布,可能可能(022)織構(gòu)織構(gòu)111022poly-SiGlass不同方向衍射的測(cè)量不同方向衍射的測(cè)量(玻璃上的多晶硅薄膜玻璃上的多晶硅薄膜)2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連65o 接近全反射臨界角接近全反射臨界角度時(shí)度時(shí)、X射線的入射射線的入射深度急劇

45、變化深度急劇變化o 可以控制分析深度可以控制分析深度ReflectivityAl的的X射線入射深度和入射角度射線入射深度和入射角度（ （Cu-K） ）全反射臨界角度全反射臨界角度分析深度分析深度掠掠入射角和透入深度與反射率入射角和透入深度與反射率透入深度透入深度反射率反射率2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連66In plane衍射法樣品縱深方向的物相分析衍射法樣品縱深方向的物相分析SiO2分析深度分析深度0.2 到到Al層層0.5 到到Cu層層(Al+Cu)Si (substrate)Alinterface layerAl+CuCuTa300nmAlAl+Cu2008-09-2

46、3派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連67PE薄膜的取向表征薄膜的取向表征n 平面內(nèi)掃描平面內(nèi)掃描o Lattice planes 薄膜主拉伸方向薄膜主拉伸方向n 平面外掃描平面外掃描o Lattice planes 薄膜主拉伸方向薄膜主拉伸方向n 取向掃描取向掃描o Phi 旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn) 2008-09-23派納科用戶學(xué)術(shù)交流會(huì) 遼寧大連6812141618202224262830322Theta ()020004000600080001000012000Intensity (counts)平面內(nèi)掃描平面內(nèi)掃描12141618202224262830322Theta ()0200040006000800010000Intensity (counts