藥物定量分析有關(guān)計(jì)算

1、 定量分析有關(guān)計(jì)算 藥物的定量分析藥物的定量分析準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量 原料藥與制劑含量表示方法不同原料藥與制劑含量表示方法不同 原料藥的含量用原料藥的含量用百分含量百分含量表示表示 制劑的含量則用制劑的含量則用標(biāo)示量的百分含量標(biāo)示量的百分含量表示。表示。一、原料藥百分含量的計(jì)算一、原料藥百分含量的計(jì)算 （一）容量分析法（一）容量分析法 （二）光譜分析法（二）光譜分析法 （三）色譜分析法（三）色譜分析法 （一）容量分析法（一）容量分析法1.1.直接滴定法直接滴定法百分含量百分含量m m測(cè)得量測(cè)得量/ m/ m取樣量取樣量100100T T滴

2、定度，每滴定度，每1ml1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的mgmg數(shù)數(shù)V V滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積（滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積（mLmL） FF濃度校正因子濃度校正因子 m ms s供試品的質(zhì)量供試品的質(zhì)量 1 10 00 0% %m m1 10 0T TV VF F百百分分含含量量s s3 3標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際實(shí)際c cc cF F 呋塞米含量測(cè)定：取本品呋塞米含量測(cè)定：取本品0.4988 0.4988 g g，加乙醇，加乙醇30ml30ml，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液，微溫使溶解，放冷，加甲酚紅指示液4 4滴滴與麝香草酚藍(lán)指示液與麝香草酚藍(lán)指示液1 1滴，用滴，

3、用氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1003 mol/L0.1003 mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，消耗）滴定至溶液顯紫紅色，消耗14.8614.86mLmL；并將滴定的結(jié)果用；并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)空白試驗(yàn)校正，消校正，消耗氫氧化鈉滴定液（耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L0.1003mol/L）0.050.05mLmL。每。每1ml1ml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于33.07 33.07 mgmg的呋塞米。按干燥品計(jì)算，含的呋塞米。按干燥品計(jì)算，含C C1212H H1111ClNClN2 2O O5 5S S不不得少于得少

4、于99.0%99.0%。2 2剩余滴定法剩余滴定法1 10 00 0% %m m1 10 0V VF FT T百百分分含含量量s s3 3司可巴比妥鈉原料藥含量測(cè)定：取司可巴比妥鈉原料藥含量測(cè)定：取本品本品0.1041 0.1041 g g，置，置250ml250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10m110m1，振搖使溶解，精密加，振搖使溶解，精密加溴滴定液溴滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）25 mL25 mL，再加鹽酸，再加鹽酸5ml5ml，立即密塞并振搖，立即密塞并振搖1min1min，在暗處靜置，在暗處靜置15min15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試

5、液液10ml10ml，立即密塞，搖勻后，用，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液硫代硫酸鈉滴定液（0.1012 mol/L0.1012 mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1 mo1/L0.1 mo1/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于13.01mg13.01mg的的C C1212H H1717N N2 2NaONaO3 3。按干燥品計(jì)算，含按干燥品計(jì)算，含C C1212H H1717N N2 2NaONaO3 3不得少于不得少于98

6、.5%98.5%。已知樣品。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L0.1012mol/L）17.20 mL17.20 mL，空白，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液（實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L0.1012mol/L）25.02mL25.02mL。（二）光譜分析法（二）光譜分析法1 1對(duì)照品對(duì)照法對(duì)照品對(duì)照法100%100%m mV VD DA AA Ac c百分含量百分含量s s對(duì)對(duì)供供對(duì)對(duì)C C對(duì)：對(duì)照液的濃度對(duì)：對(duì)照液的濃度(g/mL)(g/mL)A A對(duì)：對(duì)照液的吸光度對(duì)：對(duì)照液的吸光度A A對(duì)：對(duì)照液的吸光度對(duì)：對(duì)照液的吸光度D:D:

7、稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù): :供試品初次配制的體積供試品初次配制的體積(mL)(mL)msms：稱取的供試品重量：稱取的供試品重量(g)(g) 奧沙西泮原料藥含量測(cè)定：精密稱定奧沙西泮原料藥含量測(cè)定：精密稱定0.0150 g0.0150 g，置，置200 200 mLmL量瓶量瓶中，加乙醇中，加乙醇150 mL150 mL，于溫水浴中加熱，振搖使，于溫水浴中加熱，振搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量密量取取5 mL5 mL，置，置100 mL100 mL量瓶量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，在搖勻，在229nm229

8、nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.4800.480；另精密；另精密稱取奧沙西泮稱取奧沙西泮對(duì)照品對(duì)照品0.0149 g0.0149 g，同法操作同法操作，測(cè)得，測(cè)得229 229 nmnm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.4600.460；藥典規(guī)定本品按干燥；藥典規(guī)定本品按干燥品計(jì)算，含品計(jì)算，含C C1515H H1111ClNClN2 2O O2 2應(yīng)為應(yīng)為98.0%98.0%102.0%102.0%。該供試品。該供試品含量是否合格？含量是否合格？2 2吸收系數(shù)法吸收系數(shù)法1 10 00 0% %m mV VD D1 10 00 0E EA A百百分分含含量量s s

9、1 1% %1 1c cm ml 對(duì)乙酰氨基酚原料藥含量測(cè)定：精密稱取對(duì)乙對(duì)乙酰氨基酚原料藥含量測(cè)定：精密稱取對(duì)乙酰氨基酚酰氨基酚0.04110.0411g g，置，置250 mL250 mL量瓶量瓶中，加中，加0.4%0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml50ml，加水至刻度，搖勻，精密，加水至刻度，搖勻，精密量量取取5 mL5 mL，置，置100 mL100 mL量瓶量瓶中，加中，加0.4%0.4%氫氧化氫氧化鈉溶液鈉溶液10ml10ml，加水至刻度，搖勻。依照分光光，加水至刻度，搖勻。依照分光光度法，在度法，在257 nm257 nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.5820.5

10、82。按按C C8 8H H9 9NONO2 2的百分吸收系數(shù)為的百分吸收系數(shù)為719719計(jì)算對(duì)乙酰氨計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚的百分含量?；拥陌俜趾俊＃ㄈ┥V分析法（三）色譜分析法1 1外標(biāo)法外標(biāo)法C C對(duì)：對(duì)照液的濃度對(duì)：對(duì)照液的濃度(g/mL)(g/mL)A A對(duì)：對(duì)照液的峰面積對(duì)：對(duì)照液的峰面積A A對(duì)：對(duì)照液的峰面積對(duì)：對(duì)照液的峰面積D:D:稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù): :供試品初次配制的體積供試品初次配制的體積(mL)(mL)msms：稱取的供試品重量：稱取的供試品重量(g)(g)100%100%m mV VD DA AA Ac c百分含量百分含量s s對(duì)對(duì)供供對(duì)對(duì) 某藥廠用高效液相色譜法某藥

11、廠用高效液相色譜法外標(biāo)法外標(biāo)法測(cè)定頭孢唑林鈉含測(cè)定頭孢唑林鈉含量，取含量為量，取含量為99.5%99.5%的頭孢唑林鈉對(duì)照品的頭孢唑林鈉對(duì)照品25.13 25.13 mgmg，配成溶液，取此溶液配成溶液，取此溶液1010l l注入液相色譜儀，測(cè)定峰注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，面積，3 3次測(cè)定值分別為：次測(cè)定值分別為：24901892490189、24927962492796和和24921782492178；另外稱取頭孢唑林鈉供試品；另外稱取頭孢唑林鈉供試品3 3份，分別為份，分別為28.13mg28.13mg、29.35mg29.35mg和和27.10mg27.10mg，按上法測(cè)定，分別取，

12、按上法測(cè)定，分別取1010l l溶液注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積分別為溶液注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積分別為26348582634858、27636992763699和和25368472536847，求供試品的百分含量。，求供試品的百分含量。二、片劑的含量計(jì)算 （一）容量分析法（一）容量分析法 （二）紫外（二）紫外-可見分光光度法可見分光光度法 （三）高效液相色譜法（三）高效液相色譜法標(biāo)示百分含量標(biāo)示百分含量= = 標(biāo)示百分含量標(biāo)示百分含量= =WWSS（一）容量分析法（一）容量分析法 甲苯磺丁脲片劑（甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量標(biāo)示量0.5 g0.5 g）的含量測(cè)定：取甲）的含量測(cè)定：取甲苯磺丁脲苯磺

13、丁脲1010片，精密稱定為片，精密稱定為5.948 g5.948 g，研細(xì)，精密稱，研細(xì)，精密稱取片粉取片粉0.5996 g0.5996 g，加中性乙醇，加中性乙醇25ml25ml，微熱，使其溶，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑解，放冷，加酚酞指示劑3 3滴，用滴，用氫氧化鈉滴定液氫氧化鈉滴定液（0.1008 mol/L0.1008 mol/L）滴定至粉紅色，消耗量）滴定至粉紅色，消耗量18.47 mL18.47 mL。每每1ml1ml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于27.04 27.04 mLmL的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中國(guó)藥典中國(guó)藥

14、典現(xiàn)行版規(guī)定本品含現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%95.0%105%105%。試計(jì)算本品。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。 甲苯磺丁脲片劑（甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量標(biāo)示量0.5 g0.5 g）的含量測(cè)定：?。┑暮繙y(cè)定：取甲苯磺丁脲甲苯磺丁脲1010片，精密稱定為片，精密稱定為5.948 g5.948 g，研細(xì)，精，研細(xì)，精密稱取片粉密稱取片粉0.5996 g0.5996 g，加中性乙醇，加中性乙醇25 mL25 mL，微熱，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3 3滴，用滴，用

15、氫氧化鈉氫氧化鈉滴定液滴定液（0.1008 mol/L0.1008 mol/L）滴定至粉紅色，消耗量）滴定至粉紅色，消耗量18.47 mL18.47 mL。每。每1ml1ml氫氧化鈉滴定液（氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L0.1 mol/L）相當(dāng)于相當(dāng)于27.04 mL27.04 mL的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中國(guó)藥典中國(guó)藥典現(xiàn)現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%95.0%105%105%。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符合規(guī)定。否符合規(guī)定。 （二）紫外（二）紫外-可見分光光度法可見分光光度法（1

16、）對(duì)照品比較法： （2）吸收系數(shù)法：（1）對(duì)照品比較法： 標(biāo)示百分含量標(biāo)示百分含量= =WS（2）吸收系數(shù)法： 1 10 00 0% %m mW WV VD DE EA A百百分分含含量量s s1 1% %標(biāo)示量標(biāo)示10011cm標(biāo)示百分含量標(biāo)示百分含量= =WS 甲硝唑片（甲硝唑片（標(biāo)示量為標(biāo)示量為50 mg50 mg）含量測(cè)定：?。┖繙y(cè)定：取本品本品1010片，精密稱定為片，精密稱定為0.5988 g0.5988 g，研細(xì)，精，研細(xì)，精密稱取片粉密稱取片粉0.05978 g0.05978 g置置200 mL200 mL量瓶量瓶中，加中，加鹽酸溶液（鹽酸溶液（9100091000）約）約1

17、80 mL180 mL，振搖使甲，振搖使甲硝唑溶解，加鹽酸溶液（硝唑溶解，加鹽酸溶液（9100091000）稀釋至）稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5 mL5 mL，置置100 mL100 mL量瓶中，加鹽酸溶液（量瓶中，加鹽酸溶液（9100091000）至刻度，搖勻，照紫外至刻度，搖勻，照紫外- -可見分光光度法，可見分光光度法，在在277nm277nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.44930.4493，按，按吸收系數(shù)為吸收系數(shù)為377377計(jì)算，即得計(jì)算，即得 甲氧芐啶片（甲氧芐啶片（標(biāo)示量為標(biāo)示量為50 mg50 mg）含量測(cè)定：取本）

18、含量測(cè)定：取本品品2020片，精密稱定為片，精密稱定為1.2003 g1.2003 g，研細(xì)，精密稱取，研細(xì)，精密稱取0.05783 g0.05783 g置置250 mL250 mL量瓶中，加稀醋酸約量瓶中，加稀醋酸約150ml150ml，充分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，充分振搖使甲氧芐啶溶解，加稀醋酸稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 mL10 mL，置，置100 mL100 mL量瓶中，加稀醋酸量瓶中，加稀醋酸10ml10ml，加水稀釋至刻度，搖勻。，加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外照紫外- -可見分光光度法可見分光光度法( (附錄附錄 A) A)，在，在271nm271nm波波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.4200.420。另取。另取甲氧芐啶對(duì)照品甲氧芐啶對(duì)照品適量適量0.05134 g0.05134 g，同法測(cè)定，在，同法測(cè)定，在271nm271nm波長(zhǎng)處測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為吸光度為0.4160.416，計(jì)算，即得，計(jì)算，即得 取標(biāo)