雙液系氣-液平衡相圖

1、雙液系氣液平衡相圖雙液系氣液平衡相圖實驗目的實驗目的v測定實驗大氣壓下異丙醇環(huán)己烷雙液測定實驗大氣壓下異丙醇環(huán)己烷雙液系氣液平衡相圖系氣液平衡相圖v確定恒沸混合物的組成及恒沸點的溫度確定恒沸混合物的組成及恒沸點的溫度 v掌握沸點的測定方法掌握沸點的測定方法v掌握阿貝折光儀的使用方法掌握阿貝折光儀的使用方法實驗原理實驗原理在恒壓下完全互溶雙液系的沸點與成分關系在恒壓下完全互溶雙液系的沸點與成分關系有下列三種情況：有下列三種情況：(a)溶液沸點介于二純組分沸點之間，如苯與溶液沸點介于二純組分沸點之間，如苯與甲苯甲苯 (b)溶液有最高恒沸點，如鹵化氫和水，丙酮溶液有最高恒沸點，如鹵化氫和水，丙酮與氯

2、仿，硝酸與水等；與氯仿，硝酸與水等；(c)溶液有最低恒沸點，如環(huán)己烷與乙醇，水溶液有最低恒沸點，如環(huán)己烷與乙醇，水與醇等與醇等(a)(b)(c) 第一種類型雙液系可用簡單的蒸餾方法使第一種類型雙液系可用簡單的蒸餾方法使二組分分離，第二、三種類型則只能得到一種二組分分離，第二、三種類型則只能得到一種純組分和恒沸混合物。外界壓力不同，恒沸點純組分和恒沸混合物。外界壓力不同，恒沸點溫度和恒沸混合物組成也不相同。溫度和恒沸混合物組成也不相同。環(huán)己烷異丙醇環(huán)己烷異丙醇 具有最低恒沸點具有最低恒沸點 ABXB(v)XB(l)TvlT / KXB具有這種類型相圖的雙液系可以用普通蒸餾的方法使兩液體分離 測繪

3、具有恒沸點的相圖時，要求同時測定溶液測繪具有恒沸點的相圖時，要求同時測定溶液的沸點及氣液平衡時兩相的組成。雖然沸點的定義的沸點及氣液平衡時兩相的組成。雖然沸點的定義簡單明確，沸點的測定則頗不容易，原因在于沸騰簡單明確，沸點的測定則頗不容易，原因在于沸騰時常易發(fā)生過熱現(xiàn)象，而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效時常易發(fā)生過熱現(xiàn)象，而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效應。應。v本實驗用回流冷凝法測定不同組成環(huán)己烷異丙醇本實驗用回流冷凝法測定不同組成環(huán)己烷異丙醇溶液的沸點，由阿貝折光儀測平衡液相和氣相冷凝溶液的沸點，由阿貝折光儀測平衡液相和氣相冷凝組成。組成。儀器：沸點儀；阿貝折光儀；超級恒溫槽；1 kV 調(diào)壓變壓器；05

4、A 交流電表；溫度計 50100 (最小分度 0.1 ) 1支；溫度計 0100 (最小分度 1 ) 1支；50 ml 燒杯；250 ml 燒杯。試劑：環(huán)已烷(AR)；異丙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸餾水；冰。 儀器及試劑儀器及試劑1 盛液容器2 小球3 冷凝管 4 測量溫度計5 輔助溫度計 6支管 7 小玻管8 電熱絲12345678沸點儀裝置示意圖實驗步驟實驗步驟v1 安裝儀器安裝儀器將干燥的沸點儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計的木將干燥的沸點儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計的木塞是否塞緊，加熱用的電熱絲要靠近容器塞是否塞緊，加熱用的電熱絲要靠近容器(1)底部底部的中心，溫度計水銀球的位置要在支

5、管的中心，溫度計水銀球的位置要在支管(6)之下且之下且稍高于電熱絲稍高于電熱絲,加熱絲以上加熱絲以上12cm。v2 粗略配制粗略配制 10%、30%、45%、55%、65%、80%、95% 等組成的環(huán)已烷等組成的環(huán)已烷-異丙醇溶液。異丙醇溶液。 v3 測定沸點測定沸點 倒入樣品，是溫度計倒入樣品，是溫度計1/22/3浸入液體中，接通冷浸入液體中，接通冷凝水，調(diào)節(jié)變壓器至加熱電壓為凝水，調(diào)節(jié)變壓器至加熱電壓為12V左右，加熱液左右，加熱液體。調(diào)節(jié)冷凝水，使冷凝液回流良好，直到溫度計體。調(diào)節(jié)冷凝水，使冷凝液回流良好，直到溫度計上的讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄溫度計測量溫度及環(huán)境溫上的讀數(shù)穩(wěn)定為止。記錄溫度計

6、測量溫度及環(huán)境溫度度t觀觀和和t環(huán)環(huán)。v4 取樣取樣 切斷電源，停止加熱。用切斷電源，停止加熱。用 250 ml 燒杯，內(nèi)盛冷燒杯，內(nèi)盛冷水，套在沸點儀底部，冷卻容器內(nèi)的液體。用一支水，套在沸點儀底部，冷卻容器內(nèi)的液體。用一支細長的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球，吸取其中細長的干燥滴管，自冷凝管口伸入小球，吸取其中全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器內(nèi)全部冷凝液。用另一支干燥滴管自支管吸取容器內(nèi)的溶液的溶液 1 ml。 上述兩樣品分別代表平衡時的氣相樣品和液相上述兩樣品分別代表平衡時的氣相樣品和液相樣品。各樣品可以分別貯放在事先準備好的干燥取樣品。各樣品可以分別貯放在事先準備好的干燥取樣管

7、中樣管中(取樣管插在盛有冰水的小燒杯內(nèi)取樣管插在盛有冰水的小燒杯內(nèi))，立即蓋，立即蓋好塞子，以防揮發(fā)。在樣品的轉移過程中，動作應好塞子，以防揮發(fā)。在樣品的轉移過程中，動作應迅速而仔細，并應盡早測定樣品的折光率，不宜久迅速而仔細，并應盡早測定樣品的折光率，不宜久藏。當沸點儀內(nèi)的溶液冷卻后，將其溶液自支管倒藏。當沸點儀內(nèi)的溶液冷卻后，將其溶液自支管倒向指定的試劑瓶。向指定的試劑瓶。v5. 測定折光率測定折光率 調(diào)節(jié)通入阿貝折光儀的恒溫水溫度為調(diào)節(jié)通入阿貝折光儀的恒溫水溫度為25.00.2 。用重蒸餾水測定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值。用重蒸餾水測定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值(水水的折光率的折光率 =1.33

8、299)，然后分別測定平衡時的氣，然后分別測定平衡時的氣相樣品與液相樣品的折光率。對每一樣品要測量相樣品與液相樣品的折光率。對每一樣品要測量至少兩次折光率值，并取其平均值作為所測樣品至少兩次折光率值，并取其平均值作為所測樣品在該溫度時的折光率。在該溫度時的折光率。v重復步驟重復步驟35，分別測定環(huán)已烷和異丙醇的沸，分別測定環(huán)已烷和異丙醇的沸 點，以及各溶液的沸點和平衡時氣相、液相的組成。點，以及各溶液的沸點和平衡時氣相、液相的組成。v6 實驗前后記錄大氣壓力，取其平均值作為實驗前后記錄大氣壓力，取其平均值作為實驗時的大氣壓。實驗時的大氣壓。注意事項注意事項v在沸點儀中加入溶液后才能接通加熱絲電

9、源在沸點儀中加入溶液后才能接通加熱絲電源v一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進行分一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進行分析析 v沸點儀中蒸氣的分餾作用會影響氣相的平衡組沸點儀中蒸氣的分餾作用會影響氣相的平衡組成，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時氣相的成，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。v沸點儀塞子不可漏氣沸點儀塞子不可漏氣v取樣吸管應保持潔凈干燥取樣吸管應保持潔凈干燥v使用阿貝折光儀時，棱鏡上不能觸及硬使用阿貝折光儀時，棱鏡上不能觸及硬物（滴管），用擦鏡紙擦鏡面物（滴管），用擦鏡紙擦鏡面數(shù)據(jù)記錄和處理數(shù)據(jù)記錄和處理v在折射率組成標準曲線上查出對應組在折射率組成標準曲線上查出對應組成成v對沸點溫度讀數(shù)進行露莖校正對沸點溫度讀數(shù)進行露莖校正v由由t沸沸及氣相、液相組成繪制實驗壓力下及氣相、液相組成繪制實驗壓力下雙液系沸點組成圖，確定最低恒沸溫雙液系沸點組成圖，確定最低恒沸溫度和恒沸混合物組成。度和恒沸混合物組成。思考題思考題 v1.沸點儀中的小球沸點儀中的小球D的體積過大對測量有何影的體積過大對測量有何影響？響？v2.如何判定氣如何判定氣-液相已達平衡？液相已達平衡？ v3. 若在測定時