氣相色譜介紹

1、氣相色譜氣相色譜v流動相是氣體的色譜分析儀器-氣相色譜 v 1.氣固色譜：吸附機理；固定相是固體吸附劑 ，利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。 v 2.氣液色譜：分配機理；固定相是涂在擔(dān)體表面的液體 ，利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。 一、氣相色譜知識簡介一、氣相色譜知識簡介二、氣相色譜儀器簡介二、氣相色譜儀器簡介載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)載氣系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)氣相色譜儀器簡介氣相色譜儀器簡介氣相色譜常用進樣技術(shù)氣相色譜常用進樣技術(shù)1、填充柱進樣、填充柱進樣2、分流進樣、分流進樣3、不分流進樣、不分流進樣4、冷柱上進樣

2、、冷柱上進樣5、程序升溫氣化進樣、程序升溫氣化進樣PTV三、分離系統(tǒng)三、分離系統(tǒng)色譜柱：0.1g0.01-0.1g0.1-10mg0.1mg0.01%10ml1-10ml0.01-1ml11l l或更大，或更大，襯管的容積應(yīng)襯管的容積應(yīng)800800l l或更大。對于快速分析（或更大。對于快速分析（100100m m小直小直徑柱）、氣體進樣、頂空進樣和熱解析進樣等，選用襯徑柱）、氣體進樣、頂空進樣和熱解析進樣等，選用襯管容積要適當(dāng)減小；管容積要適當(dāng)減??；2 2、每次更換襯管時，安裝位置要重現(xiàn)；、每次更換襯管時，安裝位置要重現(xiàn)；3 3、當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測器靈敏度明顯減、當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾

3、、定量重復(fù)性變差或檢測器靈敏度明顯減小，應(yīng)及時更換去活襯管或?qū)σr管進行再去活處理；小，應(yīng)及時更換去活襯管或?qū)σr管進行再去活處理；4 4、襯管的更換頻率：對于臟的樣品，建議每天更換一次；、襯管的更換頻率：對于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可而干凈的樣品可視情況，一般可1 1個月更換一次；個月更換一次；使用襯管應(yīng)注意的事項 25 5、襯管內(nèi)填玻璃棉不適合分析的主要樣品：酚類、有機、襯管內(nèi)填玻璃棉不適合分析的主要樣品：酚類、有機酸類酸類 、農(nóng)藥類、胺類、監(jiān)用藥類、反應(yīng)性極性化合物、農(nóng)藥類、胺類、監(jiān)用藥類、反應(yīng)性極性化合物和熱不穩(wěn)定性化合物等；和熱不穩(wěn)定性化合物等；6 6、為防

4、止注射針頭進樣時，穿過石英棉、為防止注射針頭進樣時，穿過石英棉, ,可以在針頭上加可以在針頭上加裝一個或幾個注射隔墊；裝一個或幾個注射隔墊；7 7、為了放置填充石英棉在襯管中位置變動，一定在柱前、為了放置填充石英棉在襯管中位置變動，一定在柱前壓減至零時，更換注射隔墊和毛細(xì)管柱；壓減至零時，更換注射隔墊和毛細(xì)管柱；8 8、襯管破碎是經(jīng)常的事，大部分氣相色譜儀，應(yīng)首先從、襯管破碎是經(jīng)常的事，大部分氣相色譜儀，應(yīng)首先從柱箱內(nèi)拆去毛細(xì)管柱、柱接頭與汽化室連接插件后，方柱箱內(nèi)拆去毛細(xì)管柱、柱接頭與汽化室連接插件后，方能清除進樣體中的襯管玻璃碎片。清除襯管一定清除干能清除進樣體中的襯管玻璃碎片。清除襯管一

5、定清除干凈，否則再裝襯管時，易給密封面造成損傷而漏氣；凈，否則再裝襯管時，易給密封面造成損傷而漏氣；使用襯管應(yīng)注意的事項 39 9、在分析新樣品前應(yīng)考慮：、在分析新樣品前應(yīng)考慮：v 襯管的規(guī)格和形狀；襯管的規(guī)格和形狀；v是否填充石英棉；是否填充石英棉；v要硅烷化嗎？要硅烷化嗎？v已安裝好襯管，要復(fù)檢密封性；已安裝好襯管，要復(fù)檢密封性；v襯管是否已經(jīng)破碎；襯管是否已經(jīng)破碎；v石英棉位置是否已經(jīng)改變；石英棉位置是否已經(jīng)改變；v注射針應(yīng)插入長度；注射針應(yīng)插入長度；v老襯管和石英棉要否更換或重處理等。老襯管和石英棉要否更換或重處理等。 使用襯管應(yīng)注意的事項 4 10、襯管引起重復(fù)性差的主要原因：、襯管

6、引起重復(fù)性差的主要原因：v石英棉填充不當(dāng)；石英棉填充不當(dāng)；v硅烷化作用失效；硅烷化作用失效；v大的進樣量，可能出現(xiàn)樣品在汽化后的大的進樣量，可能出現(xiàn)樣品在汽化后的“倒倒灌灌”現(xiàn)象；現(xiàn)象；v填充的固體吸附劑或固定相不能正常發(fā)揮作填充的固體吸附劑或固定相不能正常發(fā)揮作用。用。 襯管的清洗方法用過一段時間后，襯管中的石墨墊粉末附著溶劑后會用過一段時間后，襯管中的石墨墊粉末附著溶劑后會產(chǎn)生產(chǎn)生“鬼峰鬼峰”，襯管中的石英棉多少已沾有進樣墊，襯管中的石英棉多少已沾有進樣墊碎渣，都需要清洗襯管。清洗前一定先除去原有石碎渣，都需要清洗襯管。清洗前一定先除去原有石英棉；主要清洗法有：英棉；主要清洗法有：v用蘸有

7、溶劑（視樣品情況選用溶劑，如：丙酮）紗用蘸有溶劑（視樣品情況選用溶劑，如：丙酮）紗布擦洗內(nèi)壁，若襯管內(nèi)壁污垢較多，應(yīng)先將襯管有布擦洗內(nèi)壁，若襯管內(nèi)壁污垢較多，應(yīng)先將襯管有污垢部分浸入溶劑中數(shù)小時后，再反復(fù)擦洗直至干污垢部分浸入溶劑中數(shù)小時后，再反復(fù)擦洗直至干凈。清洗后的襯管涼干后，添加石英棉，在凈。清洗后的襯管涼干后，添加石英棉，在250 250 恒溫箱中烘干待用；恒溫箱中烘干待用；v熱酸氧化除污；熱酸氧化除污；v在火焰中加熱到在火焰中加熱到500500，除去有機殘留物。，除去有機殘留物。 注：任何一種清洗方法后的襯管以防油脂污注：任何一種清洗方法后的襯管以防油脂污染，不應(yīng)在用手摸。染，不應(yīng)在

8、用手摸。汽化溫度的選擇 汽化溫度的高低對組分的分離和峰形有很大汽化溫度的高低對組分的分離和峰形有很大影響，溫度過低，影響，溫度過低， 產(chǎn)生前沿峰，溫度過高，產(chǎn)生前沿峰，溫度過高，峰前沿直立或出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰。汽化峰前沿直立或出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰。汽化溫度選擇一般根據(jù)樣品組成、樣品量和使用溫度選擇一般根據(jù)樣品組成、樣品量和使用色譜柱類型以及柱溫來選擇，如柱頭進樣，色譜柱類型以及柱溫來選擇，如柱頭進樣，由于柱頭插入汽化室，溫度過高會使柱頭前由于柱頭插入汽化室，溫度過高會使柱頭前沿部分固定相的剝落或分解，造成基線不穩(wěn)沿部分固定相的剝落或分解，造成基線不穩(wěn)和出現(xiàn)和出現(xiàn)“鬼鬼”峰。峰。用微量注射器進

9、液體樣前的幾點考慮v射針的插入深度：柱頭進樣針尖必須插入到柱頭，射針的插入深度：柱頭進樣針尖必須插入到柱頭，一般汽化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或具玻璃襯管一般汽化室針尖必須插到有效加熱區(qū)或具玻璃襯管的內(nèi)填充物上方的內(nèi)填充物上方1-2mm1-2mm處，方有利于樣品的瞬時汽化處，方有利于樣品的瞬時汽化和以和以“塞子塞子”型進入色譜柱。另外為了重復(fù)性每次型進入色譜柱。另外為了重復(fù)性每次插入深度應(yīng)相同；插入深度應(yīng)相同；v隔墊的松緊：過緊有利于密封但進樣困難，不易重隔墊的松緊：過緊有利于密封但進樣困難，不易重復(fù)和隔墊壽命短。實操時應(yīng)根據(jù)柱前壓大小適當(dāng)調(diào)復(fù)和隔墊壽命短。實操時應(yīng)根據(jù)柱前壓大小適當(dāng)調(diào)節(jié)松緊，以

10、保證撥針不漏氣為準(zhǔn)。實踐表明，在某節(jié)松緊，以保證撥針不漏氣為準(zhǔn)。實踐表明，在某些情況下注入樣品后在進樣口停留幾秒有利于隔墊些情況下注入樣品后在進樣口停留幾秒有利于隔墊較松時進樣的重復(fù)性。較松時進樣的重復(fù)性。液體微量注射器使用注意事項 1 v規(guī)格選用規(guī)格選用: :原則上講，注射樣品量應(yīng)在注射器量程原則上講，注射樣品量應(yīng)在注射器量程2/32/3左右為佳；左右為佳；v由于微量注射器注射量校正比較困難和麻煩，為了由于微量注射器注射量校正比較困難和麻煩，為了減小進樣量的誤差影響，除采用內(nèi)標(biāo)定量外，盡可減小進樣量的誤差影響，除采用內(nèi)標(biāo)定量外，盡可能采用同一只注射器進樣；能采用同一只注射器進樣；v注射器有一

11、定壽命（主要表現(xiàn)為抽取次數(shù)），用注射器有一定壽命（主要表現(xiàn)為抽取次數(shù)），用10l10l注射器，以能否在浸潤針壁排出氣泡為準(zhǔn)；注射器，以能否在浸潤針壁排出氣泡為準(zhǔn)；v不宜快速推拉針頭，太快不但不宜排出氣泡，還會不宜快速推拉針頭，太快不但不宜排出氣泡，還會損壞減壽；損壞減壽；液體微量注射器使用注意事項 2v0.5-1l0.5-1l微量注射器，不甚把針芯拔出針頭時，不要微量注射器，不甚把針芯拔出針頭時，不要再用力推回，此時需把針頭與刻度針管連接螺母扭開，再用力推回，此時需把針頭與刻度針管連接螺母扭開，用手輕輕把針芯穿過密封墊后再扭回螺母即可，一般用手輕輕把針芯穿過密封墊后再扭回螺母即可，一般不影響針

12、的使用；不影響針的使用；v注射器被污染或用于注射其它類樣品后，可以通過清注射器被污染或用于注射其它類樣品后，可以通過清洗后使用，但應(yīng)注意：洗后使用，但應(yīng)注意： 注射過高濃度的樣品后，注射過高濃度的樣品后，無論如何也不宜再用于低濃度（痕量）注射分析；無論如何也不宜再用于低濃度（痕量）注射分析； 對于象對于象ECDECD分析用注射器只能專用，不同濃度的樣品分析用注射器只能專用，不同濃度的樣品也不能通過清洗后，來回同一只注射器進不濃度的樣也不能通過清洗后，來回同一只注射器進不濃度的樣品；品；v一天注射分析之后或注入過高沸點樣品的注射器，必一天注射分析之后或注入過高沸點樣品的注射器，必須經(jīng)清洗后方可存

13、放，否則會粘死；須經(jīng)清洗后方可存放，否則會粘死； 液體微量注射器使用注意事項 3v吸取樣品在針尖處的殘留樣品也是影響分析重復(fù)性主吸取樣品在針尖處的殘留樣品也是影響分析重復(fù)性主要因素之一，進樣前要用濾紙類除去；要因素之一，進樣前要用濾紙類除去；v特別是做痕量分析時，應(yīng)避免用手觸摸針頭部分特別是做痕量分析時，應(yīng)避免用手觸摸針頭部分, ,以以防出現(xiàn)防出現(xiàn)“鬼鬼”峰；峰；v清洗注射器時，若不能從針頭吸入溶劑時，可拔出柱清洗注射器時，若不能從針頭吸入溶劑時，可拔出柱塞從后部注入溶劑浸泡沖洗；塞從后部注入溶劑浸泡沖洗；v依據(jù)樣品特點，隨之備好清洗注射器的溶劑與裝廢液依據(jù)樣品特點，隨之備好清洗注射器的溶劑與裝廢液的容器。的容器。 微量注射器使用方法與技巧 v一般進樣方法：一般進樣方法： 吸取樣品前，先用溶劑沖洗吸取樣品前，先用溶劑沖洗3-53-5