草酸鹽熱分解法合成鋰取代錳系鐵氧體

1、草酸鹽熱分解法合成鋰取代錳系鐵氧體主要內(nèi)容n1.選題背景選題背景n2.課題內(nèi)容課題內(nèi)容n3.合成路線合成路線n4.產(chǎn)品的表征產(chǎn)品的表征n5.創(chuàng)新與展望創(chuàng)新與展望1.選題背景n鐵氧體是一類重要的合成磁性氧化物，它有幾鐵氧體是一類重要的合成磁性氧化物，它有幾種不同的晶體結(jié)構(gòu)。在這些結(jié)構(gòu)中，尖晶石型種不同的晶體結(jié)構(gòu)。在這些結(jié)構(gòu)中，尖晶石型是一種最重要的結(jié)構(gòu)。尖晶石型鐵氧體已被廣是一種最重要的結(jié)構(gòu)。尖晶石型鐵氧體已被廣泛用于鐵磁流體、磁藥傳送、熱療、磁高密度泛用于鐵磁流體、磁藥傳送、熱療、磁高密度信息貯存、催化劑、能量貯存和氣體傳感器。信息貯存、催化劑、能量貯存和氣體傳感器。 n其中，錳系鐵氧體由于具

2、有成本低、性能高等其中，錳系鐵氧體由于具有成本低、性能高等特點(diǎn)，已成為研究的熱點(diǎn)。由于特點(diǎn)，已成為研究的熱點(diǎn)。由于Mn0.4M0.6Fe2O4(M = Ni2+、Zn2+、Cu2+)納米晶納米晶具有較錳鐵氧體更高的比飽和磁化強(qiáng)度及其它具有較錳鐵氧體更高的比飽和磁化強(qiáng)度及其它更優(yōu)異的性質(zhì)，因此納米晶更優(yōu)異的性質(zhì)，因此納米晶Mn0.4M0.6Fe2O4(M = Ni2+、Zn2+、Cu2+)的合成研究一直受到人們的合成研究一直受到人們的極大關(guān)注。的極大關(guān)注。1.選題背景n為了進(jìn)一步改善鐵氧體的電磁性能，研究表明，為了進(jìn)一步改善鐵氧體的電磁性能，研究表明，除了合理的主成分配方外，還與所添加的雜質(zhì)除了

3、合理的主成分配方外，還與所添加的雜質(zhì)元素有密切的關(guān)系。鋰離子正成為改善鐵氧體元素有密切的關(guān)系。鋰離子正成為改善鐵氧體電磁性能有前途的添加劑電磁性能有前途的添加劑, 但目前鋰取代鐵氧但目前鋰取代鐵氧體的品種不同，同時(shí)現(xiàn)有的制備工藝仍有待進(jìn)體的品種不同，同時(shí)現(xiàn)有的制備工藝仍有待進(jìn)一步完善或創(chuàng)新。目前，還未見用草酸鹽前驅(qū)一步完善或創(chuàng)新。目前，還未見用草酸鹽前驅(qū)體熱分解法合成摻鋰的錳系鐵氧體的報(bào)道。因體熱分解法合成摻鋰的錳系鐵氧體的報(bào)道。因此，值得用該法開展合成研究。此，值得用該法開展合成研究。 1.選題背景2.課題內(nèi)容n課題主要內(nèi)容包括：以課題主要內(nèi)容包括：以Li2C2O4、FeC2O42H2O、M

4、nC2O42H2O、ZnC2O42H2O、CuC2O42H2O、NiC2O42H2O為原料，合成為原料，合成3種鋰取代的錳系鐵氧體種鋰取代的錳系鐵氧體（每人負(fù)責(zé)一種）：（每人負(fù)責(zé)一種）：Li0.5xMn0.4Zn0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4); Li0.5xMn0.4Ni0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4) ; Li0.5xMn0.4Cu0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4) ，考察組成、，考察組成、研磨時(shí)間、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品晶相、研磨時(shí)間、煅燒溫度、煅燒時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品晶相、粒徑及磁性能的影響。采用熱重（粒徑及磁性能的影響。采

5、用熱重（TG）技術(shù)研究鐵氧）技術(shù)研究鐵氧體前驅(qū)體熱分解動(dòng)力學(xué)，確定熱分解過程的動(dòng)力學(xué)參體前驅(qū)體熱分解動(dòng)力學(xué)，確定熱分解過程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)和機(jī)理。數(shù)和機(jī)理。 研研 缽缽研磨研磨前驅(qū)體前驅(qū)體Li0.5xMn0.4Zn0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4)或或Li0.5xMn0.4Ni0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4) 或或Li0.5xMn0.4Cu0.6-xFe2+0.5xO4 (0.0 x0.4) 不同溫度不同溫度煅燒煅燒MnC2O42H2O Li2C2O4 FeC2O42H2O ZnC2O42H2O 或或CuC2O42H2O 或或NiC2O42H2O 2.13.

6、合成路線FeSO4 溶液溶液MnSO4 溶液溶液ZnSO4溶液溶液 或或CuSO4溶液溶液 或或NiSO4 溶液溶液加熱至加熱至80 Na2C2O4 溶液溶液攪拌攪拌靜置至室溫靜置至室溫 過濾過濾70 烘干烘干LiOHH2O、 H2C2O42H2O 蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿 蒸餾水蒸餾水30 mL 水熱加水熱加熱至蒸干熱至蒸干 100 oC下烘干下烘干 4.產(chǎn)品的表征（1）TG/DSC分析分析 通過不同升溫速率下的通過不同升溫速率下的TG/DSC曲線，研究前驅(qū)體的熱分曲線，研究前驅(qū)體的熱分解動(dòng)力學(xué)，從而獲得前驅(qū)體熱分解活化能，指前因子，分解解動(dòng)力學(xué)，從而獲得前驅(qū)體熱分解活化能，指前因子，分解機(jī)理函數(shù)，熱力

7、學(xué)參數(shù)（機(jī)理函數(shù)，熱力學(xué)參數(shù)（S、H、G） 。通過曲線。通過曲線還可了解前驅(qū)體的熱過程，并且與理論過程相比較。還可了解前驅(qū)體的熱過程，并且與理論過程相比較。（2）DSC/XRD分析分析 通過通過DSC技術(shù)研究鐵氧體的結(jié)晶過程動(dòng)力學(xué)，從而獲得結(jié)技術(shù)研究鐵氧體的結(jié)晶過程動(dòng)力學(xué)，從而獲得結(jié)晶過程活化能及結(jié)晶機(jī)理。晶過程活化能及結(jié)晶機(jī)理。XRD技術(shù)用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分技術(shù)用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析及晶相結(jié)構(gòu)的確定，同時(shí)能確定鐵氧體的粒徑及結(jié)晶度大析及晶相結(jié)構(gòu)的確定，同時(shí)能確定鐵氧體的粒徑及結(jié)晶度大小，應(yīng)用其可小，應(yīng)用其可了解摻雜元素、煅燒溫度及時(shí)間對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、了解摻雜元素、煅燒溫度及時(shí)間對(duì)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度

8、的影響結(jié)晶度的影響 。（3）SEM分析分析 通過通過SEM技術(shù)，可以看出煅燒產(chǎn)物的形貌及晶粒大小。技術(shù)，可以看出煅燒產(chǎn)物的形貌及晶粒大小。（4）VSM 分析分析 使用使用VSM技術(shù)得到煅燒產(chǎn)物的磁滯回線圖技術(shù)得到煅燒產(chǎn)物的磁滯回線圖 ，從而得到，從而得到鐵酸鹽的比飽和磁化強(qiáng)度。鐵酸鹽的比飽和磁化強(qiáng)度。4.產(chǎn)品的表征5.創(chuàng)新與展望 由于鐵氧體磁性納米材料是一類具有廣泛用途的新型功能由于鐵氧體磁性納米材料是一類具有廣泛用途的新型功能材料，目前國內(nèi)外已通過多種方法合成多種復(fù)合型的鐵酸鹽材料，目前國內(nèi)外已通過多種方法合成多種復(fù)合型的鐵酸鹽納米材料。但目前納米材料。但目前還未見用草酸鹽前驅(qū)體熱分解法合成摻鋰還未見用草酸鹽前驅(qū)體熱分解法合成摻鋰的錳系鐵氧體的報(bào)道的錳系鐵氧體的報(bào)道，所以本課題的目的在于研究采用工藝，所以本課題的目的在于研究采用工藝較簡單易行的新方法合成顆粒一致性好、性能穩(wěn)定的軟磁材較簡單易行的新方法合成顆粒一致性好、性能穩(wěn)定的軟磁材料，并對(duì)合成反應(yīng)過程運(yùn)用動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行量化分析，探索料，并對(duì)合成反應(yīng)過程運(yùn)用動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行量化分析，探索通過動(dòng)力學(xué)參數(shù)比較和評(píng)判合成