實(shí)訓(xùn)三：凝聚劑和絮凝劑的制備及應(yīng)用

1、精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)應(yīng)用項(xiàng)目三 聚硅硫酸鋁絮凝劑的制備及應(yīng)用性能測(cè)試一、 教學(xué)目標(biāo) 能力目標(biāo)： （1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)相關(guān)內(nèi)容選擇所需儀器、藥品； （2）能制定合成方案； （3）會(huì)進(jìn)行合成裝置的組裝和合成操作； （4）能對(duì)涂料的基本性能進(jìn)行檢測(cè)。 知識(shí)目標(biāo)： （1）熟悉混凝劑的種類及作用； （2）掌握聚硅硫酸鋁混凝劑的制備原理、方法； （3）熟悉混凝劑性能檢測(cè)的指標(biāo)及方法。二、工作任務(wù) 制備出無機(jī)高分子混凝劑聚硅硫酸鋁，并對(duì)其性能進(jìn)行檢測(cè)。 子任務(wù)1：聚硅硫酸鋁的制備 子任務(wù)2：處理廢水 子任務(wù)3：應(yīng)用性能測(cè)試子任務(wù)1：聚硅硫酸鋁的制備 1、 選擇復(fù)合法制備聚硅硫酸鋁； 2、根據(jù)要求選擇合適的化學(xué)藥品和合成

2、裝置，參考配方如下： 表1-1 物料表組分質(zhì)量/g硅酸鈉13.2硫酸鋁不定量（正交試驗(yàn)篩選）硫酸氫氧化鈉二甲苯（工業(yè)）14.003、操作步驟及合成工藝 (1)酸化硅酸鈉:取一定量的Na2SiO49H2O(13.2g=0.02mol)溶于水中(加水量保證完全溶解即可), 置于磁力攪拌器上攪拌, 用1:1H2SO4調(diào)節(jié)pH值約為9, 靜置陳化1.5h后即形成淡藍(lán)色聚合硅酸。然后再用1：1H2SO4將pH值調(diào)節(jié)至12, 備用。 (2)PASS的制備：按n(A l)n( Si) = 1:1左右的比例稱取一定量的Al2(SO4)3 18H2O, 溶于少許蒸餾水中, 在攪拌條件下將Al2(SO4)3溶液逐

3、滴加入到聚合硅酸中,滴加完畢后約1h左右后停止攪拌, 在室溫下靜置陳化24h, 即得到一定濃度的PASS溶液。3、操作步驟及合成工藝 （3）工藝優(yōu)化 硅酸鈉的聚合： 本步驟的影響因素主要是： pH及陳化時(shí)間：pH 89 陳化時(shí)間 1h 1.5h 2h 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)： 第一組實(shí)驗(yàn)：固定pH=8 陳化時(shí)間 =1h 第二組實(shí)驗(yàn)：固定pH=8 陳化時(shí)間 =1.5h 第三組實(shí)驗(yàn)：固定pH=8 陳化時(shí)間 =2h 第四組實(shí)驗(yàn)：固定pH=9 陳化時(shí)間 =1h 第五組實(shí)驗(yàn)：固定pH=9 陳化時(shí)間 =1.5h 第六組實(shí)驗(yàn)：固定pH=9 陳化時(shí)間 =2h3、操作步驟及合成工藝 聚硅硫酸鋁的制備：本步驟的影響因素如下影響

4、因素n(Al)n(Si)攪拌時(shí)間/h陳華時(shí)間/d硫酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)11：1.10.5250%21：1.11.0550%31：0.91.5760%3、操作步驟及合成工藝 設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)表如下：n(Al)n(Si)攪拌時(shí)間/h陳化時(shí)間/d硫酸鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)11：1.10.5250%實(shí)驗(yàn)21：1.11.0550%實(shí)驗(yàn)31：1.11.5750%實(shí)驗(yàn)41：1.10.5550%實(shí)驗(yàn)51：1.11.0750%實(shí)驗(yàn)61：1.11.5250%實(shí)驗(yàn)71：0.90.5760%實(shí)驗(yàn)81：0.91.0260%實(shí)驗(yàn)91：0.91.5560%子任務(wù)2：廢水的處理 選用聚丙烯酰胺作對(duì)比試驗(yàn) 1：所需試劑如下 聚丙烯酰胺

5、 制備的PASS 廢水 2：水處理過程 分別取100mL廢水，分別加入1g聚丙烯酰胺和制備的PASS，攪拌數(shù)分鐘后，靜置。子任務(wù)3：應(yīng)用性能測(cè)試 1、除濁率 取處理過的廢水的上清液并測(cè)其濁度， 按公式計(jì)算除濁率R ： R =(絮凝前濁度- 絮凝后濁度)/絮凝前濁度 1 0 0 % 測(cè)定過程：利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定 （見濁度儀的使用） 2、殘余鋁含量的測(cè)定 A 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 1、吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分別置于25ml比色管中加入1%硫酸2ml（保證試樣溶液中有1%硫酸） 2、依次加入8ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，10g/L抗壞血酸溶液1.0ml（現(xiàn)配），混勻

6、加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混勻 3、再加入0.5g/L鉻天青S溶液2.0ml，搖勻后，用水稀釋至刻度，室溫放置20min 4、用1cm比色皿，于分光光度計(jì)上，以零管調(diào)零點(diǎn)。于640nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，以A值為縱坐標(biāo)，以C為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 B 樣品測(cè)定 重復(fù)B中步驟26，測(cè)得樣品在640nm波長(zhǎng)處的吸光度。 C 數(shù)據(jù)處理 理論計(jì)算：鋁殘留量計(jì)算 X=c/（mV2 /V1） 3、測(cè)定處理前后廢水中鉛離子的含量 （1）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 精密量取10mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL、1.5mL、2.5 mL、5.0 mL、15mL分別轉(zhuǎn)入到50ml容量瓶，用去離子水稀釋至

7、刻度。制得濃度為0、0.10、0.30、0.50、1.00、3.00 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液。 （2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按照儀器工作參數(shù)進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 （3）處理后的水樣的測(cè)定四、問題探究與相關(guān)理論知識(shí) 1、聚硅酸硫酸鋁的理化性質(zhì)及應(yīng)用 聚硅酸硫酸鋁：是一類新型無機(jī)高分子絮凝劑， 它同時(shí)具有電中和作用和吸附架橋作用， 該類絮凝劑具有混凝效果好， 絮體含水量少， 殘余鋁含量低等優(yōu)點(diǎn)。 2、聚硅硫酸鋁的制備方法 PASS 常用的制備方法有兩種: 共聚法和復(fù)合法。兩者最大的區(qū)別在于聚硅酸與金屬鹽混合前, 金屬鹽是否進(jìn)行了聚合。 (1)復(fù)合法是取一定濃度的硅酸鈉水溶液, 加入不同

8、量的酸活化, 得到不同pH 值的聚硅酸系列, 然后按一定比例加入定量的硫酸鋁, 陳化后制得PASS。 (2)共聚法先按一定比例配制鋁鹽溶液, 然后向混合液中加NaOH, 使金屬鹽首先進(jìn)行一定程度的聚合, 接著加入活化硅酸并攪拌, 經(jīng)一定熟化時(shí)間, 可制取聚硅酸鋁鐵絮凝劑。 3、測(cè)定鋁含量的原理 三價(jià)鋁離子在乙酸一乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應(yīng)形成藍(lán)綠色三元絡(luò)合物，于635 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定（一） 濁度測(cè)量1 開機(jī)預(yù)熱30min后，將“標(biāo)定/測(cè)量”撥動(dòng)開關(guān)置于測(cè)量處。2 按“鍵頭”鍵選擇適當(dāng)?shù)牧砍獭＃闇p小誤差，盡量選用低量程，但也不

9、能超量程）。3 緩慢注入約50mL被測(cè)樣品，用濾紙擦凈樣杯。4 將樣杯平穩(wěn)置入比色池，蓋上比色池內(nèi)蓋，關(guān)閉比色池蓋。5 待顯示數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，即可讀取被測(cè)溶液的濁度值。6 讀數(shù)后立即取出樣杯，等待下一個(gè)樣品的測(cè)量或關(guān)機(jī)。注：在測(cè)定樣品過程中，如所測(cè)樣品不在同一個(gè)量程范圍，則按“量程”鍵進(jìn)行量程切換。(另：為保證測(cè)量重復(fù)性的良好，樣杯的寬定位條務(wù)必面向使用者)利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定（二） 濁度曲線校準(zhǔn)及標(biāo)定儀器在出廠時(shí)已經(jīng)標(biāo)定好曲線，一般情況下，即可使用。用戶在使用一定時(shí)間可進(jìn)行曲線校準(zhǔn)；或當(dāng)因故造成偏差，曲線校準(zhǔn)后仍無法測(cè)量準(zhǔn)確時(shí)，可對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。1 校準(zhǔn) 將“標(biāo)定/測(cè)量”撥動(dòng)開關(guān)置于測(cè)量處，使儀器

10、置于測(cè)量狀態(tài) 取任一標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液約50mL注入樣杯中，用濾紙擦凈樣杯后置于比色池，蓋上比色池內(nèi)蓋，關(guān)閉比色池蓋。 按“結(jié)束標(biāo)定”鍵，然后用“箭頭”鍵輸入該標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)準(zhǔn)濁度值 (例如：使用100NTU的標(biāo)準(zhǔn)溶液，則輸入“0100”即可) ，然后按“確認(rèn)”鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行確認(rèn)。則校準(zhǔn)結(jié)束。利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定2 標(biāo)定 將“標(biāo)定/測(cè)量”撥動(dòng)開關(guān)置于標(biāo)定處，使儀器置于標(biāo)定狀態(tài)。 0-5度量程的標(biāo)定： 可選擇1度至5度標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液中任意兩個(gè)點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。例如選擇2度及4度兩點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。 往樣杯中注入約50mL的2度標(biāo)準(zhǔn)液，擦凈樣杯后置于比色池。 用“箭頭”鍵輸入“0002”并按“確認(rèn)”鍵

11、，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行確認(rèn)。 往樣杯中注入4度（或其它標(biāo)準(zhǔn)濁度值）的標(biāo)準(zhǔn)濁度液，擦凈樣杯后置于比色池。 用“箭頭”鍵輸入“0004” (或其它標(biāo)準(zhǔn)濁度值)并按“確認(rèn)”鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行確認(rèn)。 按“結(jié)束標(biāo)定”結(jié)束對(duì)該量程的標(biāo)定。儀器顯示“8888”，此時(shí)根據(jù)需要按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行下一量程的標(biāo)定；或?qū)ⅰ皹?biāo)定/測(cè)試”撥動(dòng)開關(guān)撥至測(cè)試處進(jìn)行樣品的測(cè)量。利用濁度儀進(jìn)行測(cè)定（3） 5-25度量程的標(biāo)定 可選擇5度至25度標(biāo)準(zhǔn)濁度溶液中任意兩個(gè)點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定，例如選擇10度及20度兩點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。 往樣杯中注入約50mL的10度標(biāo)準(zhǔn)濁度液，擦凈樣杯后置于比色池。 用“箭頭”鍵輸入“0010”并按“確認(rèn)”鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，再按“確認(rèn)”鍵進(jìn)行確認(rèn)。 往樣杯中注入20度（或其它標(biāo)準(zhǔn)濁度值）的標(biāo)準(zhǔn)濁度液，擦凈樣杯后置于比色池。 用“箭頭”鍵輸入“0020”(或其它標(biāo)準(zhǔn)濁