儀器分析總結

1、儀器分析總結儀器分析總結光譜分析總結光譜分析總結第第 2章章 光譜分析法導論光譜分析法導論掌握電磁輻射具有波動性和粒子性。掌握電磁輻射具有波動性和粒子性。通過測量通過測量光的發(fā)射信號或吸收信號光的發(fā)射信號或吸收信號進行定性、進行定性、定量或結構分析的，而且，一般都是把光信號定量或結構分析的，而且，一般都是把光信號轉換成電信號進行測量。轉換成電信號進行測量。 信號都是由分子或原子的能級躍遷引起的信號都是由分子或原子的能級躍遷引起的掌握原子光譜和分子光譜的分類和能級之間的掌握原子光譜和分子光譜的分類和能級之間的關系。關系。能級躍遷示意圖能級躍遷示意圖電子基態(tài)電子基態(tài)第一電子激發(fā)態(tài)第一電子激發(fā)態(tài)轉動

2、能極躍遷轉動能極躍遷振動振動-轉動能級轉動能級躍遷躍遷電子電子-振動振動-轉動轉動能級躍遷能級躍遷 E轉轉 E振振 E電電電子光譜電子光譜振動光譜振動光譜高能級高能級低能級低能級低能級低能級高能級高能級原子發(fā)射原子發(fā)射 線光譜線光譜分子發(fā)射分子發(fā)射（熒光）帶光譜（熒光）帶光譜原子吸收原子吸收 線光譜線光譜分子吸收分子吸收 帶光譜帶光譜 紫外可見光譜紫外可見光譜低能級低能級高能級高能級 分子吸收分子吸收 帶光譜帶光譜 紅外吸收光譜紅外吸收光譜 氣態(tài)原子氣態(tài)原子純電子能級躍遷純電子能級躍遷 線狀光譜線狀光譜 氣態(tài)或溶液中分子氣態(tài)或溶液中分子電子、振動、轉動能級躍遷電子、振動、轉動能級躍遷 帶狀光譜

3、帶狀光譜 原子光譜原子光譜分子光譜分子光譜原子光譜和分子光譜原子光譜和分子光譜根據(jù)產生光譜的物質類型不同分為原子光譜和根據(jù)產生光譜的物質類型不同分為原子光譜和分子光譜分子光譜原子發(fā)射光譜原子發(fā)射光譜基態(tài)原子基態(tài)原子熱能、電能、光能熱能、電能、光能激發(fā)態(tài)原子激發(fā)態(tài)原子發(fā)射特征譜線發(fā)射特征譜線較低能態(tài)較低能態(tài)原子吸收光譜原子吸收光譜基態(tài)原子基態(tài)原子選擇吸收一定頻率的光選擇吸收一定頻率的光較高能極較高能極原子光譜：原子光譜：分子光譜分子光譜分子吸收光譜分子吸收光譜分子轉動能級躍遷產生的光譜為轉動光譜分子轉動能級躍遷產生的光譜為轉動光譜所所需能量最小需能量最小 0.05 ev，微波或遠紅外照射，微波或

4、遠紅外照射分子振動能級躍遷產生的光譜為振動光譜，又叫分子振動能級躍遷產生的光譜為振動光譜，又叫紅外吸收光譜紅外吸收光譜所需能量所需能量 0.051 ev，用紅，用紅外光照射。外光照射。振振-轉光譜。轉光譜。電子能級躍遷產生的光譜為電子光譜，又叫電子能級躍遷產生的光譜為電子光譜，又叫紫外紫外可見吸收光譜可見吸收光譜所需能量所需能量 120 ev，用紫外、，用紫外、可見光照射?？梢姽庹丈?。電電-振振-轉光譜。轉光譜。吸收光譜法吸收光譜法發(fā)射光譜法發(fā)射光譜法分子吸收光譜法分子吸收光譜法原子吸收光譜法原子吸收光譜法核磁共振波譜法核磁共振波譜法分子發(fā)光分析法分子發(fā)光分析法原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜法火焰

5、光度分析法火焰光度分析法 吸收光譜和發(fā)射光譜吸收光譜和發(fā)射光譜(按照產生光譜的方式不同按照產生光譜的方式不同)光譜法光譜法重點掌握光譜分類及區(qū)別：重點掌握光譜分類及區(qū)別：原子光譜與分子光譜原子光譜與分子光譜吸收光譜與發(fā)射光譜吸收光譜與發(fā)射光譜第第 9章章 紫外紫外-可見吸收光譜法可見吸收光譜法掌握紫外可掌握紫外可見吸收光譜見吸收光譜的基本原理的基本原理掌握有機化掌握有機化合物的四種合物的四種電子躍遷類電子躍遷類型及后兩種型及后兩種躍遷的特點躍遷的特點及差異。及差異。分子的電子能級和躍遷分子的電子能級和躍遷 * n*吸收強度吸收強度 強吸收強吸收 104105 弱吸收弱吸收 102 極性溶劑極性

6、溶劑 向長波方向移動向長波方向移動 向短波方向移動向短波方向移動掌握一些基本概念掌握一些基本概念發(fā)色團、助色團、長移與短移、吸收帶（發(fā)色團、助色團、長移與短移、吸收帶（R B K E）各類有機化合物的紫外可見吸收光譜各類有機化合物的紫外可見吸收光譜掌握影響紫外可見吸收光譜的因素及結果掌握影響紫外可見吸收光譜的因素及結果 共軛效應、助色效應、超共軛效應、空間位阻、共軛效應、助色效應、超共軛效應、空間位阻、溶劑的影響溶劑的影響掌握紫外可見吸收光譜法的應用掌握紫外可見吸收光譜法的應用 定性分析定性分析 吸收光譜，吸收光譜， 定量分析定量分析、max下測定下測定 依據(jù)朗伯比爾定律依據(jù)朗伯比爾定律 A=

7、cL 標準曲線標準曲線 定量分析：定量分析： 會有關計算會有關計算* 光源光源 單單色器色器 吸吸收收池池掌握紫外可見分光光度計的掌握紫外可見分光光度計的組成部件及作用組成部件及作用 * 第第 10章章 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法掌握紅外吸收光譜法的基本原理掌握紅外吸收光譜法的基本原理 紅外吸收光譜產生的條件和吸收譜帶的強度紅外吸收光譜產生的條件和吸收譜帶的強度掌握分子的兩種振動形式（伸縮振動、彎曲振動）掌握分子的兩種振動形式（伸縮振動、彎曲振動）掌握常見基團的基團頻率；掌握常見基團的基團頻率；基頻區(qū)基頻區(qū)和指紋區(qū)。和指紋區(qū)。掌握影響基團頻率的因素及影響結果掌握影響基團頻率的因素及影響結果

8、誘導效應（與吸電子基團相連，振動頻率升高）誘導效應（與吸電子基團相連，振動頻率升高）、共軛效應（低頻）、氫鍵（低頻，變寬）共軛效應（低頻）、氫鍵（低頻，變寬）掌握紅外分光光度計的主要組成部件及作用掌握紅外分光光度計的主要組成部件及作用紅外紅外吸收吸收光源光源 單單色器色器 試試樣樣池池掌握紅外光譜與有機化合物官能團的關系掌握紅外光譜與有機化合物官能團的關系會分析常見化合物的主要紅外吸收峰的位置會分析常見化合物的主要紅外吸收峰的位置烷烷烴、羧酸、醇烴、羧酸、醇。*知道紅外吸收光譜的應用知道紅外吸收光譜的應用定性、定結構定性、定結構光源光源 單單色器色器 吸吸收收池池紫外可紫外可見分光見分光光度計

9、光度計第第 8章章 分子發(fā)光分析法分子發(fā)光分析法總結分子吸收光譜和分子發(fā)射光譜的異同點總結分子吸收光譜和分子發(fā)射光譜的異同點掌握熒光分析法的基本原理掌握熒光分析法的基本原理掌握熒光、磷光的產生；激發(fā)態(tài)分子去激掌握熒光、磷光的產生；激發(fā)態(tài)分子去激輻射躍遷、輻射躍遷、非輻射躍遷（振動馳豫、內部轉換、非輻射躍遷（振動馳豫、內部轉換、系間竄躍）系間竄躍）。 激激 熒熒 磷磷 *熒光效率及影響熒光強度的因素及影響結果熒光效率及影響熒光強度的因素及影響結果 共軛效應、剛性平面結構、環(huán)境溶劑及溫度的共軛效應、剛性平面結構、環(huán)境溶劑及溫度的影響影響掌握熒光光度法的應用掌握熒光光度法的應用定量定量定量分析定量分

10、析 If=Kc 標準曲線法標準曲線法掌握熒光分析儀器的主要組成及作用掌握熒光分析儀器的主要組成及作用掌握熒光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的掃描掌握熒光的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜的掃描掌握熒光分析儀器與紫外可見分光光度計的主要區(qū)別掌握熒光分析儀器與紫外可見分光光度計的主要區(qū)別分子分子發(fā)光發(fā)光光源光源 第一單色器第一單色器 液池液池 檢測器檢測器 第二單色器第二單色器 檢測器檢測器 放大及記錄器放大及記錄器 紫外紫外可見可見光源光源 單單色器色器 吸吸收收池池成直角？成直角？Why？*第第 4章章 原子吸收光譜法原子吸收光譜法掌握原子吸收光譜法基本原理掌握原子吸收光譜法基本原理掌握影響原子吸收線變寬的因素及關系

11、掌握影響原子吸收線變寬的因素及關系原子吸收法用于定量分析（條件）原子吸收法用于定量分析（條件）原子吸收光譜儀器原子吸收光譜儀器主要組成部件及作用主要組成部件及作用*火焰原子化與石墨爐原子化儀的使用及注意事項（原子化）火焰原子化與石墨爐原子化儀的使用及注意事項（原子化）掌握原子吸收光譜法的四種干擾及抑制掌握原子吸收光譜法的四種干擾及抑制* 物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾掌握原子吸收光譜法的應用掌握原子吸收光譜法的應用 定量分析定量分析依據(jù)、標準曲線法、標準加入法依據(jù)、標準曲線法、標準加入法會相關的計算，掌握檢測限的表示、計算會相關的計算，掌握檢測限的

12、表示、計算原子吸收的基本概念原子吸收的基本概念熱變寬、洛倫茲變寬熱變寬、洛倫茲變寬、峰、峰值吸收、積分吸收、銳線光源、霧化效率、物理干值吸收、積分吸收、銳線光源、霧化效率、物理干擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾、擾、化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾、靈敏度、檢出限。靈敏度、檢出限。光譜應用光譜應用定性、定量、定結構定性、定量、定結構定性定性紫外可見；紅外；原子發(fā)射光譜紫外可見；紅外；原子發(fā)射光譜定量定量紫外可見；分子熒光；原子吸收；紫外可見；分子熒光；原子吸收；紅外也可定量。（原子發(fā)射、原子熒光、紅外也可定量。（原子發(fā)射、原子熒光、火焰光度法）火焰光度法）定結構定結構紅外：幾乎

13、所有有機化合物和紅外：幾乎所有有機化合物和部分無機物；紫外可見：不飽和化合物，部分無機物；紫外可見：不飽和化合物，官能團。官能團。定量分析方法定量分析方法標準曲線法標準曲線法標準加入法標準加入法比較法比較法內標法內標法多組分混合物測定多組分混合物測定電化學分析總結電化學分析總結第第 13章章 電分析化學導論電分析化學導論了解電化學分析法分類了解電化學分析法分類了解原電池和電解池的區(qū)別了解原電池和電解池的區(qū)別區(qū)分金屬基電極和離子選擇性電極，它區(qū)分金屬基電極和離子選擇性電極，它們的主要區(qū)別們的主要區(qū)別掌握能斯特方程，會有關計算掌握能斯特方程，會有關計算*區(qū)分指示電極和參比電極區(qū)分指示電極和參比電極

14、第第 14章章 電位分析法電位分析法掌握離子選擇性電極的基本構造和應用掌握離子選擇性電極的基本構造和應用掌握掌握F電極和電極和pH玻璃電極的應用和測定條件玻璃電極的應用和測定條件*掌握電位分析法應用掌握電位分析法應用ianVkElg0592. 0膜會相關的計算會相關的計算直接電位法直接電位法 標準曲線法標準曲線法 測定水中測定水中F含量條件（含量條件（TISAB作用作用*， pH等）等） 標準加入法標準加入法 直接比較法直接比較法了解了解電位滴定法電位滴定法（三種確定終點的方法三種確定終點的方法）iicnKankEEElg0592. 0lg0592. 0iankElg0592. 0色譜分析總結

15、色譜分析總結h、W1/2、Wb、A、 K、k有關術語有關術語 tM、tR、tR、 VM、VR、VR 、2.1第第18章章 色譜分析法導論色譜分析法導論000t)tt (ttkRR一、掌握色譜的一些術語一、掌握色譜的一些術語*掌握速掌握速率理論率理論222/1)(16)(54. 5bRRWtWtN理論H理理N 理理二、掌握色譜分析的基本理論二、掌握色譜分析的基本理論222/1)(16)(54. 5bRRWtWtN有效H有效有效N 有效有效塔板理論塔板理論 N，H N =L/H 或或 H=L/N H越小，越小，N越多，分離效果越好，用越多，分離效果越好，用 H, N 評價柱效。評價柱效。 由塔板理

16、論導出由塔板理論導出N與與W，W 1/2的關系。的關系。*掌握速率理論掌握速率理論范第姆特方程范第姆特方程* H=A+B/u+Cu弄清弄清渦流擴散項、分子擴散項、傳質阻力項渦流擴散項、分子擴散項、傳質阻力項對對H的的影響，各系數(shù)的意義。影響，各系數(shù)的意義。掌握提高柱效減低板高的主要方法掌握提高柱效減低板高的主要方法采取措施采取措施三、掌握分離度及與選擇性和柱效率的關系三、掌握分離度及與選擇性和柱效率的關系2/ )WW(1212bbRRttR1141 , 21 , 2kkNR*%fAfAfAfAwnniii1002211%mAfmAf%mmwsssiiii100100試試四、掌握定性、定量分析方

17、法四、掌握定性、定量分析方法 重點定量分析：峰面積和相對校正因子重點定量分析：峰面積和相對校正因子定量方法定量方法: 歸一化法、內標法歸一化法、內標法*、外標法、外標法*五、掌握氣相色譜和液相色譜的分離原理五、掌握氣相色譜和液相色譜的分離原理掌握氣相色譜儀的幾大組成部件：掌握氣相色譜儀的幾大組成部件： 重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 載體與固定液的選擇載體與固定液的選擇 掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象（熱導檢測掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象（熱導檢測器、氫火焰離子化、電子捕獲檢測器），會選擇器、氫火焰離子化、電子捕獲檢測器），會選擇掌握液相色譜儀的幾大組成部件

18、：掌握液相色譜儀的幾大組成部件： 重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。重要的是分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。 掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象（示差折光掌握常用檢測器的檢測原理和檢測對象（示差折光檢測器、紫外可見檢測器、熒光檢測器、電化學檢檢測器、紫外可見檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器）。測器）。 掌握化學鍵合相色譜；正相色譜和反相色譜法掌握化學鍵合相色譜；正相色譜和反相色譜法掌握改善分離效果可采用掌握改善分離效果可采用程序升溫程序升溫和和梯度淋洗梯度淋洗。六、重點掌握相關的計算六、重點掌握相關的計算實例復習實驗復習實驗為一些樣品設計較合理的分析方法為一些樣品設計較合理的分析方法 指出用哪種儀器分析方法，方

19、法的基本原理，儀指出用哪種儀器分析方法，方法的基本原理，儀器的主要組成及作用，樣品預處理，簡單步驟。器的主要組成及作用，樣品預處理，簡單步驟。比較各種儀器比較各種儀器比較各種方法比較各種方法比較2.下列化合物中，吸收光波長最長的是（下列化合物中，吸收光波長最長的是（ ），吸收），吸收能量最大的是能量最大的是 ( ) A CH2=CHCH=CHCH3 B (CH3)2C=CHCH2CH=C(CH3)2 C CH3(CH2)5CH3 D CH2=CHCH=CHCH=CHCH3 1. 某化合物，其紅外光譜在某化合物，其紅外光譜在30002800，1460，1380，725cm-1等處有主要吸收峰，該

20、化合物可能是（等處有主要吸收峰，該化合物可能是（ ） A、烷烴、烷烴 B、烯烴、烯烴 C、炔烴、炔烴 D、芳烴、芳烴一、選擇題一、選擇題ADC4. 分子受到光的照射發(fā)生能級躍遷，各能級能量分子受到光的照射發(fā)生能級躍遷，各能級能量由高到低的順序為（由高到低的順序為（ ）。）。 A 轉動能級振動能級電子能級轉動能級振動能級電子能級 B 電子能級轉動能級振動能級電子能級轉動能級振動能級 C 振動能級轉動能級電子能級振動能級轉動能級電子能級 D 電子能級振動能級轉動能級電子能級振動能級轉動能級 3. 在在255nm下測定飲料中山梨酸的含量，選擇下測定飲料中山梨酸的含量，選擇（ ） 作為光源和作為光源和

21、( )吸收池系統(tǒng)。吸收池系統(tǒng)。 A D2燈石英吸收池燈石英吸收池 B D2燈玻璃吸收池燈玻璃吸收池 C W燈石英吸收池燈石英吸收池 D W燈玻璃吸收池燈玻璃吸收池AD5.氣液色譜法的保留值實際上反映了氣液色譜法的保留值實際上反映了 分子間的相分子間的相互作用?；プ饔谩?A組分與載氣組分與載氣 B組分與載體及固定液組分與載體及固定液 C載氣與固定液載氣與固定液 D組分與固定液組分與固定液DBC6. TCD是根據(jù)不同物質與載氣的是根據(jù)不同物質與載氣的 不同進行檢測的。不同進行檢測的。 A分配系數(shù)分配系數(shù) B導熱系數(shù)導熱系數(shù) C電阻溫度系數(shù)電阻溫度系數(shù) D光吸收系數(shù)光吸收系數(shù) 7以下化合物中，以下化

22、合物中，C=O伸縮振動頻率最高的是伸縮振動頻率最高的是 。 ARCOH BRCOR CRCOF DRCOCl8.用用2E/V2V曲線法確定電位滴定的終點時，滴曲線法確定電位滴定的終點時，滴定終點為定終點為 。A2E/V20的點的點 B2E/V21的點的點 C2E/V2最大的點最大的點 D2E/V2最小的點最小的點 ACB9. 液相色譜分析中，梯度洗脫適合于分離液相色譜分析中，梯度洗脫適合于分離 。A官能團相近的化合物官能團相近的化合物 B沸點相近的化合物沸點相近的化合物C極性變化范圍較寬的試樣極性變化范圍較寬的試樣 D沸點及結構相近的化合物沸點及結構相近的化合物10.電位法測定溶液的電位法測定

23、溶液的pH值時，最常用的參比電極值時，最常用的參比電極是是 。 A銀氯化銀電極銀氯化銀電極 B飽和甘汞電極飽和甘汞電極 C玻璃電極玻璃電極 D氟離子選擇性電極氟離子選擇性電極 1.反映分子中未成鍵電子激發(fā)到反鍵軌道的躍遷包反映分子中未成鍵電子激發(fā)到反鍵軌道的躍遷包括括 、 兩種可能。兩種可能。二、填空題二、填空題2. 用用 方法可測定樣品中山梨酸、苯甲酸方法可測定樣品中山梨酸、苯甲酸含量，這是因為含量，這是因為 。3. 多組分分光光度法可用建聯(lián)立方程的方法求得各多組分分光光度法可用建聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于組分的含量，這是基于 ；設；設a、b兩組兩組分吸收光譜雙向重疊，列出混合物中分吸收光譜雙向重疊，列出混合物中a和和b組分含量組分含量測定的聯(lián)立方程測定的聯(lián)立方程 。 n* n * A 1