原子力顯微鏡1ppt課件

1、機(jī)械制造及其自動(dòng)化機(jī)械制造及其自動(dòng)化哈爾濱工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院航空宇航制造工程系納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3.1 原子力顯微鏡簡介1. 原子力顯微鏡的發(fā)明和掃描力顯微鏡的發(fā)展原子力顯微鏡的發(fā)明和掃描力顯微鏡的發(fā)展 2. 原子力顯微鏡的基本工作原理原子力顯微鏡的基本工作原理 試件微懸臂和探針壓電掃描器顯示器計(jì)算機(jī)及控制器激光探測器STM探針 AFM探針 STM 驅(qū)動(dòng) AFM 掃描驅(qū)動(dòng) 試件 微懸臂 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 原子力顯微鏡后來又經(jīng)過多次改進(jìn)，現(xiàn)代的AFM不僅有原子級的分辨率(縱向0.01nm，橫向0.1 nm)，針尖對試件的作

2、用力極小，基本不劃傷試件，能測量軟質(zhì)試件，而且具有多項(xiàng)新的測量功能 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 原子力顯微鏡的總體結(jié)構(gòu)組成原子力顯微鏡的總體結(jié)構(gòu)組成 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3.2 原子力顯微鏡的測量和掃描模式1. AFM檢測的要求檢測的要求 探針尖和試件表面非常接近時(shí)，二者間的作用力極為復(fù)雜，有原子(分子、離子)間的排斥力(庫侖力)、吸引力(范德華力)、磁力、靜電力、摩擦力(接觸時(shí))、粘附力、毛細(xì)力等。AFM的檢測成像用的是原子(分子、離子)間的排斥力(接觸測量)或吸引力(非接觸測量)，而其他各種作用力對AFM的檢測成像并無幫助，

3、而只是起干擾影響作用。 2. 作用力的檢測模式作用力的檢測模式 1) 恒力測量模式；2) 測量微懸臂形變量的測量模式； 3) 恒力梯度測量模式：1(kF )1/2 4) 力梯度測量模式。（Q 值通常指諧振器的品質(zhì)因數(shù). 一個(gè)較高的Q值可以使器件對外部阻尼運(yùn)動(dòng)非常敏感） 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. AFM檢測時(shí)的掃描成像模式檢測時(shí)的掃描成像模式 AFM檢測試件表面微觀形貌時(shí)，現(xiàn)在采用三種不同的掃描成像模式：1)接觸掃描成像模式(contact mode)，2)非接觸掃描成像模式或抬高掃描成像模式(non-contact mode或 lift mode), 3)輕敲

4、掃描成像模式(tapping mode) 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 1接觸掃描成像模式接觸掃描成像模式 該方式所感知的力是接觸原子的外層電子相互排斥的庫侖力，這相互排斥的庫侖力大小在1081011 N。該方式可以穩(wěn)定地獲得高分辨率試件表面微觀形貌圖像，有可能達(dá)到原子級的測量分辨率。其缺點(diǎn)如下：（1檢測彈性模量低的軟質(zhì)試件時(shí)，試件表層在針尖力的作用下會(huì)產(chǎn)生變形，甚至劃傷，這將使測出的表面形貌圖像出現(xiàn)假象。（2在大氣條件下，多數(shù)試件表面都吸附著覆蓋層凝集水蒸氣，有機(jī)污染物，氧化層等），厚度一般為幾nm。當(dāng)探針尖接觸這吸附層時(shí)，毛細(xì)現(xiàn)象會(huì)使吸附層下凹，或粘附到針尖上，引起

5、額外的粘附力，增加了總的作用力，造成了檢測成像的畸變。（3針尖和試件接觸并滑行，容易使探針尖磨損甚至損壞。 2非接觸掃描成像模式非接觸掃描成像模式 非接觸掃描模式測量時(shí)，測量的作用力是以范德華力為主的吸引力，針尖試件間距離大致在520 nm。 非接觸掃描測量模式的主要優(yōu)點(diǎn), 是探針和試件不接觸，針尖測量時(shí)不會(huì)使試件表面變形，適用于彈性模量低的試件，此外因針尖和試件不接觸，測量不受毛細(xì)力的影響，同時(shí)針尖也不易磨損。但非接觸掃描測量模式測量靈敏度要低些。 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3輕敲掃描成像模式輕敲掃描成像模式 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡

6、3.3 探針與試件間的作用力 1. 探針與試件間的各種作用力探針與試件間的各種作用力 1各種長程力和短程力各種長程力和短程力 作用力作用力舉例舉例相互作用距離相互作用距離 長長程程力力磁力磁力生物鐵磁體生物鐵磁體0.1m磁疇磁疇107m靜電力靜電力針類針類試件間電容試件間電容107m毛細(xì)力毛細(xì)力玻璃上水膜玻璃上水膜103m針尖和試件間凹面針尖和試件間凹面109m液固界面力液固界面力107m范德華力范德華力針尖一試件間（針尖一試件間（RZ）108m 短短程程力力粘附力粘附力跳躍接觸跳躍接觸109m排斥力排斥力針尖試件接觸針尖試件接觸1010m弱相互作用力弱相互作用力1015m強(qiáng)相互作用力強(qiáng)相互作

7、用力1015m納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 探針試件間距離在10 m左右時(shí)，空氣阻尼力探針試件間距離在1001000nm時(shí)，主要靜電力和磁力相互作用探針試件間距離在10100nm處，吸附水膜產(chǎn)生幾百nN吸引力的毛細(xì)力針尖試件距離到達(dá)10 nm左右時(shí) ，原子(分子、離子)間吸引的范德華力針尖試件間距離小到1 nm以內(nèi)時(shí)，原子間相互排斥的厙侖力開始起作用 2探針尖接近試件過程中發(fā)生作用的各種力探針尖接近試件過程中發(fā)生作用的各種力 3AFM測量時(shí)利用的相互作用力測量時(shí)利用的相互作用力 在接觸測量時(shí)，檢測的是它們間的相互排斥力；在非接觸測量時(shí)，檢測的是它們間的相互吸引力 4針尖

8、試件間其他作用力及其應(yīng)用于各種掃描力顯微鏡針尖試件間其他作用力及其應(yīng)用于各種掃描力顯微鏡 針尖試件間相互作用的磁力，可制成檢測材料磁性能的磁力顯微鏡(MFM)；針尖試件間相互作用的靜電力，可制成檢測材料表面電場的電勢的靜電力顯微鏡(EFM)；探針試件接觸滑行時(shí)的摩擦力，可制成研究材料摩擦磨損行為的摩擦力顯微鏡(FFM)； 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 2. AFM工作時(shí)針尖試件間的相互作用力工作時(shí)針尖試件間的相互作用力 1相互排斥的庫侖力和相互吸引的范德華力相互排斥的庫侖力和相互吸引的范德華力 （1原子間的排斥力原子間的排斥力 原子分子間的排斥力是由于原子外原子分子間的

9、排斥力是由于原子外面的電子云相互排斥而產(chǎn)生的，原子間的排面的電子云相互排斥而產(chǎn)生的，原子間的排斥力是很強(qiáng)的，在斥力是很強(qiáng)的，在AFM測量時(shí)排斥力在測量時(shí)排斥力在1081011N數(shù)量級，是短程的相互作用力，數(shù)量級，是短程的相互作用力，作用距離在作用距離在1010m，隨距離增加排斥力迅速，隨距離增加排斥力迅速衰減。衰減。 （2原子間的相互吸引力原子間的相互吸引力 原子原子(分子分子)間相互吸引的范德華力間相互吸引的范德華力, 是原是原子或分子靠近時(shí)產(chǎn)生相互極化而產(chǎn)生的微弱子或分子靠近時(shí)產(chǎn)生相互極化而產(chǎn)生的微弱引力。屬長程力，作用距離可達(dá)引力。屬長程力，作用距離可達(dá)108 m以以上。上。 納米科學(xué)與

10、技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 范德華力，由三部分組成：(1) 偶極偶極相互作用力，即兩個(gè)偶極子之間的作用力；(2) 偶極感應(yīng)偶極間的相互作用力,同被它感應(yīng)的偶極子間的相 互作用力；(3) 色散力，它存于中性的原子或分子間。這些中性的原子或分 子的時(shí)間平均偶極矩為零，但是由于電子不斷圍繞原子核運(yùn) 動(dòng)，在某一瞬間可能產(chǎn)生一定的偶極矩，使得中性原子或分 子之間產(chǎn)生瞬時(shí)間偶極矩作用，從而產(chǎn)生了色散力。 Fv = 216zARHamaker常數(shù)A是決定范德華作用能大小的關(guān)鍵性參數(shù) 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 2針尖試件原子間作用力和距離的關(guān)系針尖試件原子間作用力和

11、距離的關(guān)系 針尖試件原子間作用力和距離的關(guān)系 Al針尖和Al試件距離不同時(shí)相互作用力納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3針尖和試件針尖和試件“接觸的概念接觸的概念 當(dāng)兩物體逐漸接近到二者之間的相互作用合力為零的臨界點(diǎn)時(shí)，這兩物體被認(rèn)為開始接觸。即兩物體之間相互作用的合力是排斥力時(shí)，這兩物體是被認(rèn)為相互接觸的; 兩物體之間相互作用的合力是吸引力時(shí)，這兩物體是被認(rèn)為相互不接觸的。 4AFM的接觸測量和不接觸測量的接觸測量和不接觸測量 不易用于測量納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 懸臂針尖試件相互作用的動(dòng)力學(xué)分析懸臂針尖試件相互作用的動(dòng)力學(xué)分析 1針尖試

12、件相互作用的勢能針尖試件相互作用的勢能 )(4)(661212rrrur兩原子間距離兩原子間作用能的系數(shù)在u (r)= 0時(shí)的兩原子間距離 210132)(775212zzRzu針尖試件間距離為z的總勢能 30132)()(88224212zzRzzuzF15243)()(99333212zzRzzFzF納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 k ( z - zA ) = F ( z ) 303288224212zzR30)(88220zzFzzkA3088220zzkFzzA210)(217702zzFzzkuAT系統(tǒng)的總能量uT ，應(yīng)是針尖試件相互作用能與懸臂彎曲勢能之和 Z

13、AZ納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3.4 毛細(xì)力和AFM在液體中測量 1. 試件表面的吸附層試件表面的吸附層 物理吸附化學(xué)吸附親水疏水納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 2. 毛細(xì)力及其對毛細(xì)力及其對AFM測量的影響測量的影響 rRhFa/2在R = 50100 nm，相對濕度在4080時(shí)，毛細(xì)力大約在幾十nN數(shù)量級。 3. 液體中針尖試件間的相互作用力液體中針尖試件間的相互作用力 探針和試件都浸入液體內(nèi)進(jìn)行測量時(shí)，可以完全消除毛細(xì)現(xiàn)象，因此可不受毛細(xì)力的干擾，使測量時(shí)的作用力大大減小，而且可以：1

14、)檢測軟質(zhì)試件；2)可以觀察檢測活的生物細(xì)胞；3)可以觀察研究“固液界面” 。 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 現(xiàn)在還不能完全控制AFM在液體中不同條件時(shí)的針尖試件間的相互作用力，作用機(jī)理也不完全清楚。但AFM在液體中測量，因消除了毛細(xì)力，可以使針尖試件間的作用力，比在真空中測量降低兩個(gè)數(shù)量級。這對檢測柔軟生物細(xì)胞，低彈性模數(shù)的軟質(zhì)材料極為重要。 4. 在液體中在液體中AFM的檢測的檢測 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 水下Au111)的AFM圖像(Manne,1990)原子分辨率的起伏幅度約1

15、。 DNA的AFM圖像(Digital Instruments)納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 5 影響AFM測量精度的若干問題分析 1. 探針作用力引起的試件表面變形探針作用力引起的試件表面變形 2. 微懸臂對測量結(jié)果的影響微懸臂對測量結(jié)果的影響 11111sgtckkkkk1111sgtikkkkhkkkizic納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 1)在AFM采用接觸測量時(shí)，ki 0，實(shí)測高度z將小于試件表面真實(shí)的起伏。2)在AFM采用恒力測量模式時(shí)，針尖一試件間的相互作用力需保持不變。當(dāng)檢測中作用力發(fā)生變化kih時(shí)，反饋系統(tǒng)通過改變z,使懸臂

16、的變形力產(chǎn)生變化, 而達(dá)到平衡 ：kc (z h) = ki hhkkzci13)在AFM測量時(shí), 針尖的預(yù)置力越大，縱向測量結(jié)果的放大作用也越大，即縱向畸變也增大。為減小測量誤差，應(yīng)盡量采用小的針尖預(yù)置力。4) AFM測量結(jié)果的縱向放大量畸變和微懸臂的剛度有關(guān)。在采用等間隙測量模式時(shí)，從式中可看，采用剛度kc較低的微懸臂較為有利，可以減小縱向測量誤差。但如采用恒力測量模式時(shí)，從式(4-22)看，為減小縱向測量誤差, 應(yīng)采用剛度較高的微懸臂，和采用等間隙測量模式時(shí)正好相矛盾。因此可知，微懸臂剛度的選擇和AFM的測量模式有關(guān)。 故在恒力測量模式時(shí)，測出的試件廓形高低故在恒力測量模式時(shí)，測出的試件

17、廓形高低, 大于大于真實(shí)的高低，即測量結(jié)果在垂直方向有放大作用，真實(shí)的高低，即測量結(jié)果在垂直方向有放大作用，造成測量廓形的誤差造成測量廓形的誤差 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 探針尖曲率半徑對測量結(jié)果的影響探針尖曲率半徑對測量結(jié)果的影響 使用商品的Si3N4四棱錐探針尖檢測所獲得的聚酰亞胺薄膜AFM圖像使用ZnO晶須作探針尖檢測，所獲的聚酰亞胺薄膜AFM圖像納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 1) 純幾何的測量誤差純幾何的測量誤差, 即針尖和試件表即針尖和試件表面接觸點(diǎn)改變，造成的測量誤差。；面接觸點(diǎn)改變，造成的測量誤差。；2) 針尖針尖試件間的

18、橫向作用力試件間的橫向作用力, 使探針使探針彎曲彎曲, 造成測量誤差。造成測量誤差。3) 針尖針尖試件間作用力和距離變化的非試件間作用力和距離變化的非線性，造成測量誤差。線性，造成測量誤差。 l 純幾何的測量誤差純幾何的測量誤差納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 l 作用力傾斜引起的測量誤差作用力傾斜引起的測量誤差l 作用力非線性引起的測量誤差作用力非線性引起的測量誤差 a / U / eV a) b) c) d)作用力非線性引起的測量誤差示意圖納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3.6 AFM的微懸臂和針尖1. 對微懸臂和針尖性能的要求對微懸臂和針尖性能的

19、要求 l 針尖尖銳程度, 直接決定AFM測量的橫向分辨率。理想針尖的尖端是單原子，現(xiàn)在的商品針尖端曲率半徑在10050 nm，正努力希望能達(dá)到曲率半徑R = 10 nm或更小。l 微懸臂應(yīng)該對垂直于試件表面, 作用于針尖的Z向微弱力極為敏感，應(yīng)該可以檢測到幾nN力的變化，因此微懸臂在Z向的彈簧常數(shù)k必須很小。l 在掃描過程中, 針尖受摩擦力和橫向力作用，因此要求懸臂有很高的橫向剛度以減少測量誤差。l 微懸臂的自振頻率須足夠高，以便在掃描檢測時(shí), 針尖能跟蹤試件表面的起伏。在典型測量中，掃描時(shí)輪廓起伏信號(hào)的頻率可以達(dá)到幾kH, 因此微懸臂的固有頻率必須高于10 kHz,這樣才能測出正確的試件表面

20、微觀形貌。l 由于微懸臂Z向彈簧常數(shù)k很小，要求的自振頻率又較高，這決定了微懸臂的尺寸長度），必須很小，常用100m量級，質(zhì)量也必須很小，應(yīng)小于1 mg。 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 2. 微懸臂和針尖的結(jié)構(gòu)形式微懸臂和針尖的結(jié)構(gòu)形式 粘結(jié)針尖的矩形薄片微懸臂粘結(jié)針尖的矩形薄片微懸臂用金屬絲制成的微懸臂和針尖用金屬絲制成的微懸臂和針尖V形薄片微懸臂形薄片微懸臂帶金字塔形針尖的一體化的帶金字塔形針尖的一體化的V形薄片微懸臂形薄片微懸臂 V形薄片微懸臂(C.Quate) ( m100 m)納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 a)玻璃基板帶4個(gè)微懸臂 b)

21、單個(gè)帶針尖的V形微懸臂 c)金字塔形針尖 (1.75 mm1.30 mm) (142 m105 m) (4.2 m3.2 m)帶金字塔形針尖的Si3N4一體化V形薄片微懸臂(C.Quate)納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 5) 帶圓錐形針尖的一體化的帶圓錐形針尖的一體化的V形薄片微懸臂形薄片微懸臂 a) b) c) d) e) SiO2薄膜針尖 光刻膠屏蔽 SiO2屏蔽圓片 V 形 SiO2微懸臂 SiO2針尖 Si 帶圓錐針尖V形SiO2微懸臂制造過程帶針尖的微懸臂(50 m36 m) 圓錐形針尖(6.25 m4.5 m)帶圓錐形針尖的SiO2一體化V形薄片微懸臂(C.

22、Quate)納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 6) 粘晶須針尖的微懸臂粘晶須針尖的微懸臂 晶須氣體源1ma) 晶須 b) 晶須生長GaAs晶須及其沉積生長過程V形微懸臂上用環(huán)氧樹脂粘ZnO晶須針尖納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 7) 碳納米管針尖的微懸臂碳納米管針尖的微懸臂 a) 硅針尖加碳納米管 b)局部放大 c)尖端放大AFM的碳納米管探針尖(H.Dai) 納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 微懸臂的力學(xué)性能分析微懸臂的力學(xué)性能分析 1) 對微懸臂的力學(xué)性能要求對微懸臂的力學(xué)性能要求 p 要求它能高靈敏度地檢測出在針尖上的作

23、用力，并將此作用力轉(zhuǎn)化成能測量的微懸臂形變或位置偏移。p 為使針尖掃描時(shí)能隨迅速變化起伏的試件表面廓形上下，微懸臂必須有足夠高的自振頻率。 2) 矩形薄片微懸臂的力學(xué)計(jì)算矩形薄片微懸臂的力學(xué)計(jì)算 lFzl3314EbhFlz 懸臂梁自由端最大撓度z1 懸臂梁的彈簧常數(shù)k 3314lEbhk 33EJzFk納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 懸臂梁的固有頻率1 me = 0.24 md + mc cdemmkmk24. 0)24. 0(4331cmbhllEbh3) 圓柱形細(xì)絲微懸臂的力學(xué)計(jì)算圓柱形細(xì)絲微懸臂的力學(xué)計(jì)算 43234ErFlz 34243lErk)24. 0(43

24、)24. 0(43234342ccdmlrlErmmlEr納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 4) 若干若干AFM的微懸臂的物理力學(xué)性能的微懸臂的物理力學(xué)性能 89101214121210101010101010材料微懸臂形狀微懸臂尺寸mm彈性模量E1010 N/ m3質(zhì)量密度g / cm3固有頻率kHz彈簧常數(shù)kN / m力靈敏度N/0.01nmNi圓柱細(xì)絲 0.254228.9225000W圓柱細(xì)絲 0.0553419.35105Au圓柱細(xì)絲 0.055819.3225Si2矩形薄片0.20.20.00252.6400.2Si3N4V形0.20.0360.003323.1

25、80.004炭纖維細(xì)絲在V形懸臂上 0.0050.2521.8140. 5石英纖維細(xì)絲在V形懸臂上 0.0050.2572.2140.4納米科學(xué)與技術(shù)納米科學(xué)與技術(shù)原子力顯微鏡原子力顯微鏡 3. 7 AFM針尖作用力和懸臂變形位移的測量 1. 對檢測針尖作用力和微懸臂位移變形量的要求對檢測針尖作用力和微懸臂位移變形量的要求 u 通過測量受力后微懸臂的變形位移, 而獲得作用力的變化信息；u 使用力調(diào)制技術(shù)測出力梯度的變化，因?yàn)樘荻茸兓拐{(diào)制信的頻率和相位產(chǎn)生變化，從而 獲得作用力的變化信息。現(xiàn)在第一類方法，因測量操作要簡單些，用得較多；u 微懸臂使用力敏材料制造, 微懸臂受力后變形產(chǎn)生電阻變化，從電阻變化量而測出微懸臂的受力變形量；u 微懸臂制成交指型，針尖受力微懸臂變形偏轉(zhuǎn)，從微懸臂