GB∕T 40175.1-2021 紡織品 生物化學(xué)分析方法 第1部分：鎘和鉛（膠體金法）

?ICS59.080.01

CCSW04

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T40175.1—2021

紡織品生物化學(xué)分析方法

第1部分:鎘和鉛(膠體金法)

Textiles—Methodsofbiochemicalanalysis—

Part1:Cadmiumandlead(colloidalgoldmethod)

2021-05-21發(fā)布

2021-12-01實施

GB/T40175.1—2021

本文件按照GB/T1.1—2020（（標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件是GB/T40175（（紡織品生物化學(xué)分析方法》的第1部分。GB/T40175已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

—第1部分:鎘和鉛（膠體金法）；

—第2部分:擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（酶聯(lián)免疫法）；

——第3部分:有機磷類農(nóng)藥（酶聯(lián)免疫法）。

本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC209）歸口。

本文件起草單位：江蘇省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、江南大學(xué)、紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所、南京海關(guān)工業(yè)產(chǎn)品檢測中心、上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司、南京財經(jīng)大學(xué)、南京海關(guān)動植食產(chǎn)品檢測中心、中紡標(biāo)（深圳）檢測有限公司。

本文件主要起草人：曹錫忠、周佳、劉麗強、丁友超、邢常瑞、王建平、唐泰山、章輝、蔡建和。

I

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GB/T40175.2—2021

紡織品生物化學(xué)分析方法

第1部分:鎘和鉛（膠體金法）

警示：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用膠體金法測定紡織品中可萃取鎘和鉛含量的方法。

本文件適用于各類紡織產(chǎn)品中鎘和鉛的篩選測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T3922紡織品色牢度試驗?zāi)秃節(jié)n色牢度

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

酸性汗液中的鎘和鉛離子，經(jīng)螯合劑螯合后，與標(biāo)記了鎘和鉛單克隆抗體的膠體金微粒發(fā)生呈色反應(yīng)，顏色深淺與試樣中的鎘和鉛的含量相關(guān)。用讀數(shù)儀測定試紙條上的反應(yīng)線和控制線顏色深淺，根據(jù)顏色深淺和內(nèi)置于讀數(shù)儀的曲線自動計算出試樣中鎘和鉛的含量。

5試劑和材料

所用試劑均為分析純，實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水。

5.1稀硝酸溶液（1%，體積分?jǐn)?shù)）。

5.2氫氧化鈉溶液（40g/L）。

5.3鎘螯合劑：乙二胺四乙酸（EDTA）。

5.4鉛螯合劑：1-（4-異硫氱芐基）乙烯基二胺-N，N，N，N-四乙酸（ITCBE）。

5.5N-2-羥乙基哌嗪-N'-2-乙磺酸（HEPES）。

5.6氯化鉀（KC1）O

5.7氯化鈉（NaCl）。

5.8氫氧化鉀溶液（56g/L）。

5.9緩沖液:4-羥乙基哌嗪乙磺酸（HBS）緩沖液，稱取2.383gHEPESC5.5）,0.2gKCK5.6）和8.775g

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NaCl（5.7）溶于900mL超純水，以氫氧化鉀溶液（5.8）調(diào)pH至9.0,定容至1L。

5.10二甲亞砜。

5.11酸性汗液：根據(jù)GB/T3922的規(guī)定配制酸性汗液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

5.12鎘和鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以按照如下方法配置：

a） 鎘（Cd）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100mg/L）,稱取0.203g氯化鎘（CdCl2?5/2H2O），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀釋至刻度；

b） 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100mg/L）,稱取0.160g硝酸鉛［Pb（NO3）2］，用10mL硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶屮，稀釋至刻度；

c） 系列混合工作溶液，分別吸取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于同一100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液鎘和鉛的濃度均為1mg/L。再用水分別稀釋至0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L。

5.13鎘螯合劑溶液：溶解1mg鎘螯合劑（5.3）于HBS緩沖液（5.9）中，完全溶解，然后用緩沖液（5.9）稀釋至30mL，待用。

5.14鉛螯合劑溶液：溶解1mg鉛螯合劑（5.4）于ImL二甲亞砜（5.10）中，完全溶解，然后用緩沖液（5.9）稀釋至20mL,待用。

6儀器設(shè)備和裝置

6.1pH計或者pH試紙（1?14）。

6.2天平:感量0.01g和0.000lg。

6.3恒溫水浴振蕩器:控溫精度±1°C，振蕩頻率精度為±1次/mm。

6.4漩渦振蕩器。

6.5計時器:精確到s。

6.6干式溫浴器：控溫精度±1°C。

6.7膠體金讀數(shù)儀：可測定并顯示膠體金定量試紙條的測定結(jié)果。

6.8重金屬鎘或鉛快速定量檢測試紙條：由金標(biāo)微孔、試紙條、標(biāo)準(zhǔn)曲線卡（碼）組成；需冷藏儲存，具體儲存條件參照使用說明。重金屬鎘或鉛快速定量檢測試紙條性能評價要求見附錄A。

6.9具塞三角燒瓶：150mL。

7樣品溶液制備

7.1取代表性樣品.剪碎至5mmX5mm以下，混勻，稱取4g試樣兩份（供平行試驗），精確至0.01g,置于具塞三角燒瓶中（6.9）,加入80mL酸性汗液（5.11），將纖維充分浸潤，放人（37+2）°C的恒溫水浴振蕩器（6.3）中，以60次/min的振蕩頻率振蕩60min后取出，靜置冷卻至室溫，過濾后萃取液備用。

7.2用氫氧化鈉溶液（5.2）或稀硝酸溶液（5.1）將萃取液（7.1）調(diào)節(jié)至pH7?pH8,用pH計或者pH試紙（6.1）確認(rèn)。分別取0.9mL調(diào)節(jié)后的溶液加人0.1mL鎘螯合劑溶液（5.13）或者鉛螯合劑溶液（5.14），充分振蕩混勻后待測，該項操作應(yīng)在5min內(nèi)完成。

注：不同廠家鎘和鉛膠體金快速定量試紙條所需要的樣品溶液制備方法可能不同.根據(jù)使用說明規(guī)定的處理方法進行操作。

8樣品測定

8.1將重金屬鎘和鉛快速定量檢測試紙條（6.8）從冷藏狀態(tài)（2°C?8°C）取出放置至室溫。

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8.2打開干式溫浴器（6.6）預(yù)熱至40°C。

8.3打開膠體金讀數(shù)儀（6.7）并取系列標(biāo)準(zhǔn)作溶液（5.12）,導(dǎo)入相對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，選取待測樣本類型和批次。

8.4準(zhǔn)確移取200待測溶液（7.2），緩慢加入金標(biāo)微孔中，并將金標(biāo)微孔置于40°C的干式溫浴器（6.6）中保持5min。再將試紙條插人金標(biāo)微孔中，反應(yīng)5min。

8.5取出試紙條并擦除下端樣品墊，觀察C線（控制線）和T線（反應(yīng)線）顯色情況（參見附錄B）。若出現(xiàn)下述情況，視為無效檢測：

a） C線不出現(xiàn)、彌散或嚴(yán)重不均勻。

b） C線出現(xiàn)，但T線彌散或嚴(yán)重不均。

8.6打開膠體金讀數(shù)儀（6.7）配備的試紙條配套卡殼，將試紙條置于卡殼內(nèi)并插入膠體金讀數(shù)儀（6.7）中，點擊“檢測”，膠體金讀數(shù)儀（6.7）自動顯示鎘或鉛的含量。該測定步驟需在1min內(nèi)完成。注：不同廠家干式溫浴器和膠體金讀數(shù)儀的使用方法可能不同，根據(jù)產(chǎn)品使用說明的規(guī)定進行操作。

9試驗數(shù)據(jù)處理

試樣中鎘和鉛含量由讀數(shù)儀自動計算并顯示，取兩次結(jié)果的平均值，單位為毫克每千克（mg/kg）。注：結(jié)果判定為無效、陽性的樣品，根據(jù)GB/T17593進一步測定。

10精密度

在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值均不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%，以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%情況不超過5%為前提。

11檢出限

本方法鎘和鉛的檢出限均為0.1mg/kg。

12試驗報告

試驗報告至少應(yīng)給出下述內(nèi)容：

a） 使用的文件；

b） 樣品來源及描述；

c） 測試結(jié)果；

d） 試驗日期；

e） 任何偏離本文件的細節(jié)。

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附錄A

（規(guī)范性）

重金屬鎘或鉛快速定量檢測試紙條性能評價要求

A.1檢出限和定量限

通過對20個獨立的空白樣品進行測定，檢出限以空白樣品20次測定結(jié)果的平均值加3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算；定量限以空白樣品20次測定結(jié)果的平均值加10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算，其結(jié)果應(yīng)小于等于產(chǎn)品標(biāo)示值并滿足本文件。

A.2準(zhǔn)確性和重復(fù)