動(dòng)物藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)參考模板

1、動(dòng)物藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)動(dòng)物藥劑學(xué)基礎(chǔ)是一門綜合性應(yīng)用技術(shù)學(xué)科，具有工藝學(xué)性質(zhì)。在整個(gè)教學(xué)過(guò)程中，實(shí)驗(yàn)課占總學(xué)時(shí)數(shù)的二分之一。實(shí)驗(yàn)教學(xué)以突出動(dòng)物藥劑學(xué)理論知識(shí)的應(yīng)用與實(shí)際動(dòng)手能力的培養(yǎng)，強(qiáng)調(diào)實(shí)用性、應(yīng)用性為原則，把掌握基本操作、基本技能放在首位，通過(guò)實(shí)驗(yàn)應(yīng)使學(xué)生掌握藥物配制的基本操作，會(huì)使用常見(jiàn)的衡器、量器及制劑設(shè)備，能制備常用的動(dòng)物藥物制劑，通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生具有一定的分析問(wèn)題、解決問(wèn)題和獨(dú)力工作的能力。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容選編了具有代表性的常用劑型的制備及質(zhì)量評(píng)定、質(zhì)量檢查方法，介紹了動(dòng)物藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用儀器和設(shè)備的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)時(shí)要求學(xué)生做到以下各項(xiàng)：1實(shí)驗(yàn)前充分做好預(yù)習(xí)，明確本次實(shí)驗(yàn)的目的和操作要點(diǎn)。2進(jìn)入實(shí)驗(yàn)

2、室必須穿好實(shí)驗(yàn)服，準(zhǔn)備好實(shí)驗(yàn)儀器藥品，并保持實(shí)驗(yàn)室的整潔安靜，以利實(shí)驗(yàn)進(jìn)行。3嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，特別是稱取或量取藥品，在拿取、稱量、放回時(shí)應(yīng)進(jìn)行三次認(rèn)真核對(duì)，以免發(fā)生差錯(cuò)。稱量任何藥品，在操作完畢后應(yīng)立即蓋好瓶塞，放回原處，凡已取出的藥品不能任意倒回原瓶。4要以嚴(yán)肅認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度進(jìn)行操作，如實(shí)驗(yàn)失敗時(shí)，先要找出失敗的原因，考慮如何改正，再征詢指導(dǎo)老師意見(jiàn)，是否重做。5實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真觀察，聯(lián)系所學(xué)理論，對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行分析討論，如實(shí)記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。6嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，包括：報(bào)損制度、賠償制度、清潔衛(wèi)生制度、安全操作規(guī)則以及課堂紀(jì)律等。7要重視制品質(zhì)量 實(shí)驗(yàn)成品須按規(guī)定檢查

3、合格后，再由指導(dǎo)老師驗(yàn)收。8注意節(jié)約，愛(ài)護(hù)公物，盡力避免破損。實(shí)驗(yàn)室的藥品、器材、用具以及實(shí)驗(yàn)成品，一律不準(zhǔn)擅自攜出室外。9實(shí)驗(yàn)結(jié)束后， 須將所用器材洗滌清潔，妥善安放保存。值日生負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室的清潔、衛(wèi)生、安全檢查工作，將水、電、門、窗關(guān)好，經(jīng)指導(dǎo)老師允許后，方得離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)一 溶液型液體藥劑的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握溶液型液體藥劑的制備方法。2掌握液體藥劑制備過(guò)程的各項(xiàng)基本操作。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)溶液型液體藥劑是指小分子藥物以分子或離子（直徑在1nm以下）狀態(tài)分散在溶劑中所形成的液體藥劑。常用的溶劑有水、乙醇、甘油、丙二醇、液狀石蠟、植物油等。屬于溶液型液體藥劑有：溶液劑、糖漿劑、甘油劑、芳香水

4、劑和醑劑等。這些劑型是基于溶質(zhì)和溶劑的差別而命名的。從分散系統(tǒng)來(lái)看都屬于低分子溶液（真溶液），從制備工藝上來(lái)看，這些劑型的制法雖然不完全相同，并各有其特點(diǎn)，但作為溶液的基本制法是溶解法。其制備原則和操作步驟如下：1藥物的稱量 固體藥物常以克為單位，根據(jù)藥物量的多少，選用不同的架盤天平稱重。液體藥物常以毫升為單位，選用不同的量杯或量筒進(jìn)行量取。用量較少的液體藥物，也可采用滴管計(jì)滴數(shù)量?。?biāo)準(zhǔn)滴管在20時(shí)，1mL水應(yīng)為20滴），量取液體藥物后，應(yīng)用少許水洗滌量器，洗液并于容器中，以減少藥物的損失。2溶解及加入藥物 取處方配制量的1/23/4溶劑，加入藥物攪拌溶解。溶解度大的藥物可直接加入溶解；對(duì)不

5、易溶解的藥物，應(yīng)先研細(xì)，攪拌使溶，必要時(shí)可加熱以促進(jìn)其溶解；但對(duì)遇熱易分解的藥物則不宜加熱溶解；小量藥物（如毒藥）或附加劑（如助溶劑、抗氧劑等）應(yīng)先溶解；難溶性藥物應(yīng)先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或選用混合溶劑等方法使之溶解；無(wú)防腐能力的藥物應(yīng)加防腐劑；易氧化不穩(wěn)定的藥物可加入抗氧劑、金屬絡(luò)合劑等穩(wěn)定劑以及調(diào)節(jié)pH值等；濃配易發(fā)生變化的可分別稀配后再混合；醇性制劑如酊劑加至水溶液中時(shí)，加入速度要慢，且應(yīng)邊加邊攪拌；液體藥物及揮發(fā)性藥物應(yīng)最后加入。3過(guò)濾 固體藥物溶解后，一般都要過(guò)濾，可根據(jù)需要選用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，濾材有脫脂棉、濾紙、紗布、絹布等。4質(zhì)量檢查 成品應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢

6、查。5包裝及貼標(biāo)簽 質(zhì)量檢查合格后，定量分裝于適當(dāng)?shù)臐崈羧萜髦?，加貼符合要求的標(biāo)簽。三、儀器與材料儀器：燒杯（50mL、250mL）、量筒、普通天平、玻棒、玻璃漏斗、電爐、酒精燈、具塞錐形瓶材料：碘、碘化鉀、對(duì)乙酰氨基酚、丙二醇、甘油、乙醇、單糖漿、薄荷醑、純化水、聚乙烯吡咯烷酮四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 復(fù)方碘溶液的制備【處方】碘 5.0g碘化鉀 10.0g蒸餾水 100.0mL【制法】先將碘化鉀溶于適量水中，使飽和溶液，再加入碘，待全部溶解后，添加水至足量、攪勻、即得?！靖阶ⅰ浚?）本品又稱盧戈氏溶液。（2）碘有腐蝕性、揮發(fā)性，稱量、制備、貯存時(shí)應(yīng)注意選擇適當(dāng)條件。（3）碘在水中的溶解度1：2950

7、，加入KI生成絡(luò)鹽，易溶于水，并增加其穩(wěn)定性。2. 碘伏溶液的制備【處方】碘 50g碘化鉀 100g聚乙烯吡咯烷酮 20g蒸餾水 1000mL3. 對(duì)乙酰氨基酚口服溶液的制備【處方】對(duì)乙酰氨基酚   24g丙二醇       100mL甘油         100mL乙醇        100mL純化水     

8、60; 加至1000mL【鑒別】 （1）取本品2mL，加稀鹽酸5mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加亞硝酸鈉試液4mL，搖勻后，取2mL置白瓷皿中，滴加堿性-萘酚試液，即產(chǎn)生沉淀，而溶液顯紅色。（2）取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A）測(cè)定，在257nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。【檢查】 對(duì)氨基酚 取本品1mL，加水20mL，搖勻后，加1%苯酚溶液1mL和次亞溴酸鈉溶液取0.5mol/L碳酸鈉溶液20mL，加溴試液1mL，搖勻，臨用新配制3mL，搖勻。如顯色，與對(duì)照液（0.012%對(duì)氨基酚溶液1mL，加0.005%莧菜紅溶液1mL，加水稀釋至20mL，搖勻，加1%苯

9、酚溶液1mL和次亞溴酸鈉溶液3mL，搖勻）比較，不得更深（0.5%）。其他 應(yīng)符合口服溶液劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A）。【含量測(cè)定】 精密量取本品10mL，置100mL量瓶中，加水適量，振搖使溶解，再加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置200mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，再加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄 A），在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（E）為715計(jì)算。A = EC24 / 24實(shí)驗(yàn)二 膠體溶液型液體藥劑的制備一、

10、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握膠體藥物的溶解特性和制備方法。2掌握膠體溶液與溶液的區(qū)別。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)膠體溶液型液體藥劑按分散系統(tǒng)分類，包括兩類：一類屬于分子（或離子）分散體系的高分子溶液。如羧甲基纖維素鈉、西黃蓍膠、阿拉伯膠、瓊脂、白芨膠等膠漿劑，以及胃蛋白酶、明膠等蛋白質(zhì)溶液，另一類屬于微粒（多分子聚集體）分散體系的膠體溶液。如氧化銀溶膠、氫氧化鐵溶膠以及由表面活性劑作增溶劑的某些溶液（如甲酚皂溶液）等。由于膠體質(zhì)點(diǎn)介于真溶液與混懸劑二者之間，所以膠體溶液既具有溶液的某些性質(zhì)，又具有混懸劑的部分性質(zhì)；但膠體溶液既不同于真溶液，也不同于混懸劑，它有其獨(dú)特的性質(zhì)。膠體溶液型液體藥劑的溶劑大多數(shù)是水，但也有乙醇

11、、乙醚、丙酮等非水溶劑。按膠體與溶劑之間親和力不同，膠體可分親液（或親水）膠體和疏液（或疏水）膠體。常用的多為親水膠體溶液。親水膠體溶液的制備與溶液的制備基本相同。唯溶解時(shí)要經(jīng)過(guò)溶脹過(guò)程。宜將膠體粉末分次撒在液面上，使其充分吸水自然膨脹而膠溶；或?qū)⒛z體粉末置于干燥容器內(nèi)，先加少量乙醇或甘油使其均勻潤(rùn)濕，然后加大量水振搖或攪拌使之膠溶。如直接將水加到粉末中，往往黏結(jié)成團(tuán)，使水難以透入團(tuán)塊中心，以致長(zhǎng)時(shí)間不能制成均勻的膠體溶液。操作時(shí)應(yīng)加注意。片狀、塊狀原料（如明膠等），應(yīng)加少量水放置，令其充分吸水膨脹，然后于水浴（60左右）加熱使溶。處方中需要加入電解質(zhì)或高濃度醇、糖漿、甘油等具有脫水作用的液體

12、時(shí)，應(yīng)用溶劑稀釋后再加入，且用量不宜過(guò)大。膠體溶液如需濾過(guò)時(shí)，所用的濾材應(yīng)與膠體溶液荷電性相同。最好選用不帶電荷的濾器，以免凝聚。膠體溶液以新鮮配制為佳，以免發(fā)生陳化現(xiàn)象或污染微生物。必要時(shí)可加適宜的防腐劑，以增加制劑的穩(wěn)定性。三、儀器與材料儀器：燒杯、量筒、天平、玻棒、水浴鍋、電爐材料：甲酚、植物油、氫氧化鈉、水、酚酞指示液、硫酸、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）甲酚皂溶液的制備【處方】甲 酚 50.0mL植 物 油 17.3g氫氧化鈉 2.7g蒸 餾 水 加至100.0mL【制法】取氫氧化鈉加水10mL溶解后，加植物油于水溶上加熱至皂化完全，取溶液1滴加水9滴無(wú)油滴析出，即為皂化完全，趁

13、熱加入甲酚攪拌使溶解澄清，再加水至量?！靖阶ⅰ浚?）處方中生成的鈉皂可用鉀皂代替。（2）皂化過(guò)程中可加少量乙醇以加速皂化反應(yīng)進(jìn)行?！舅伎碱}】（1）何謂增溶？以該處為例說(shuō)明增溶機(jī)理？（2）寫出皂化化學(xué)反應(yīng)式，加速皂化反應(yīng)的方法有哪些？為了加快反應(yīng)速度，可以在化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程中：§ 保持系統(tǒng)的較高溫度。§ 以物理方式不斷攪拌溶液以增加分子碰撞的數(shù)量。§ 加入酒精，使混合得更充分。向溶液中加入氯化鈉可以分離出脂肪酸鈉，這一過(guò)程叫鹽析。高級(jí)脂肪酸鈉是肥皂的主要成分，經(jīng)填充劑處理可得塊狀肥皂。（二）羧甲基纖維素鈉膠漿的制備【處方】羧甲基纖維素鈉 2.5 g 甘油 30 mL尼

14、泊金乙酯溶液（5%） 2 mL純化水 加至100 mL【制法】取羧甲基纖維素鈉分次加入50 mL熱純化水中，輕加攪拌使其溶解，然后加入甘油、羥苯乙酯溶液（5%）、最后添加純化水定容至100 mL，攪勻，即得【作用與用途】本品為潤(rùn)滑劑，用于腔道、器械檢查或查肛時(shí)起潤(rùn)滑作用?！居梅ㄅc用量】取本品適量涂于器械表面或頂端。【附注】（1）羧甲基纖維素鈉為白色纖維狀粉末或顆粒，無(wú)臭，在冷、熱水中均能溶解，但在冷水中溶解緩慢，不溶于一般有機(jī)溶劑。配制時(shí)，羧甲基纖維素鈉如先用少量乙醇濕潤(rùn)，再按上法溶解則更為方便。（2）羧甲基纖維素鈉遇陽(yáng)離子型藥物及堿土金屬、重金屬鹽能發(fā)生沉淀，故不能使用季銨鹽類和汞類防腐劑。

15、 （3）本品在pH值57時(shí)黏度最高，當(dāng)pH值低于5或高于10時(shí)黏度迅速下降，一般選pH值為68。 （4）甘油可以起保濕、增稠和潤(rùn)滑作用。（三）心電圖導(dǎo)電膠的制備【處方】氯化鈉 18 g淀粉 10 g甘油 20 g羥苯乙酯溶液（5%） 0.6mL純化水 加至100 mL【制法】 取氯化鈉溶于適量水中，加入羥苯乙酯溶液（5%）加熱至沸；另取淀粉用少量冷水調(diào)勻，將上述氯化鈉溶液趁熱緩緩加入制成糊狀，加入甘油，再加水使成100 mL，攪勻，分裝，即得?！咀饔门c用途】 供心電圖及腦電圖檢查時(shí)電極導(dǎo)電用?！居梅ㄅc用量】 局部涂擦?！靖阶ⅰ?本品為具流動(dòng)性的無(wú)色黏稠液體。應(yīng)密閉保存。實(shí)驗(yàn)三 混懸劑的制備一、

16、目的與要求1 掌握混懸劑的一般制備方法。2 熟悉混懸劑中附加劑的應(yīng)用：助懸劑、（反）絮凝劑及潤(rùn)濕劑。3 了解混懸劑的質(zhì)量評(píng)定方法。二、基本概念和實(shí)驗(yàn)原理混懸劑系指固體微粒分散在液體介質(zhì)中所形成的非均相分散體系。分散質(zhì)點(diǎn)一般在0.110 m之間，但有的可達(dá)50 m或更大。分散介質(zhì)多為水，也可用植物油。混懸劑應(yīng)具備如下質(zhì)量要求：1） 固體微粒應(yīng)細(xì)微均勻；2） 沉降緩慢；3） 沉降后不結(jié)塊，再分散性能好混懸劑的物理不穩(wěn)定性包括：1） 微粒的沉降：微粒在重力作用下靜置發(fā)生沉降。沉降速度與微粒半徑及藥物微粒和介質(zhì)密度差成正比，與分散介質(zhì)黏度成反比。2） 微粒的成長(zhǎng)與晶型轉(zhuǎn)變：混懸液中微粒大小均勻性越差，

17、小微粒轉(zhuǎn)變?yōu)榇箢w粒速度越快，沉降速度越快。3） 微粒間的斥力和范德華引力4） 微粒的荷電與水化 為改善混懸劑的穩(wěn)定性，常須在混懸劑中加入如下三類穩(wěn)定劑：1） 助懸劑：可增大介質(zhì)粘度，降低微粒聚集速度；或被藥物微粒表面吸附，形成保護(hù)膜，防止微粒間聚集或晶型轉(zhuǎn)變；或使混懸劑具有觸變性，增加穩(wěn)定性。2） 絮凝劑和反絮凝劑 使微粒間的斥力和引力保持一定的平衡，形成疏松的絮狀沉淀，其沉降體積大，不結(jié)塊，重分散性好。某些有臨床特殊要求的混懸劑，其混懸粒子應(yīng)細(xì)膩無(wú)絮凝，以免影響診斷的準(zhǔn)確性，為此可加電解質(zhì)減少絮凝，稱為反絮凝。此類物質(zhì)一般為電解質(zhì)。3） 潤(rùn)濕劑 使混懸劑中有較好

18、的固液二相結(jié)合狀態(tài)。常用Tween類、Span類、Poloxamer等表面活性劑。混懸劑的制備方法有分散法（如研磨粉碎）和凝聚法（微粒結(jié)晶法和化學(xué)反應(yīng)法）。制備混懸劑的操作要點(diǎn)：1）助懸劑應(yīng)先配成一定濃度的稠厚液。固體藥物一般宜研細(xì)、過(guò)篩。2）分散法制備混懸劑，宜采用加液研磨法。3）用改變?nèi)軇┬再|(zhì)析出沉淀的方法制備混懸劑時(shí)，應(yīng)將醇性制劑（如酊劑、醑劑、流浸膏劑）以細(xì)流緩緩加入水性溶液中，并快速攪拌。4）投藥瓶不宜盛裝太滿，應(yīng)留適當(dāng)空間以便于用前搖勻。并應(yīng)加貼印有“用前搖勻”或“服前搖勻”字樣的標(biāo)簽。三、儀器與材料儀器：乳缽、燒杯、量筒、普通天平、膠體磨、離心機(jī)、藥典篩材料：恩諾沙星、羧甲基纖維

19、素鈉、西黃蓍膠、聚山梨酯、丙二醇、阿拉伯膠粉、水四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）磺胺嘧啶混懸液的制備P325P326（二）恩諾沙星混懸液（5%）的制備【處方】恩諾沙星 5.0 g (C19H22FN3O3, 395.4) 羧甲基纖維素鈉 0.8 g 枸櫞酸 10.0 mL甘油 10.0 mL苯甲酸鈉 1 g純化水加至 100.0 mL【制法】先將羧甲基纖維素鈉用水溶脹備用。取恩諾沙星加入適量的水分散后，再加入400 g/L氫氧化鈉適量使溶解，再加入枸櫞酸進(jìn)行攪拌，邊攪拌邊依次加入已溶脹的羧甲基纖維素鈉及甘油、苯甲酸鈉等輔料，最后加純化水定容，即得?！举|(zhì)量評(píng)價(jià)】1. 外觀性狀及pH：恩諾沙星混懸液為乳白色、稍

20、黏稠的混懸型液體，靜置后分層，上清液為無(wú)色或略呈淡黃色的液體，下層為乳白色細(xì)膩膠狀物，振蕩后為均勻的乳白色混懸液。用酸度計(jì)測(cè)定恩諾沙星混懸液的pH為6. 4 6. 6。2. 沉降容積比：將恩諾沙星混懸液倒入有刻度的具塞量筒中，密塞，用力振搖1分鐘，記錄混懸液的開(kāi)始高度Ho，靜置3 h，測(cè)定沉降物的高度H，按式（沉降體積比F = H / Ho）計(jì)算混懸液的沉降容積比。3. 再分散性：將100 mL 恩諾沙星混懸液置于100 mL 具塞量筒內(nèi)，放置沉降，密塞，24 h 后，均勻用力翻轉(zhuǎn)3 次，觀察底部沉降物是否消失。【鑒別】(1) 取本品適量（約相當(dāng)于恩諾沙星50mg），加稀醋酸使成酸性，加碘化鉍

21、鉀試液（取次硝酸鉍0.85g，加冰醋酸10mL與水40mL溶解后，加碘化鉀溶液（410）20mL，搖勻，即得）數(shù)滴，即生成橘紅色沉淀。(2) 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，照分光光度法測(cè)定，在271nm、322nm和334nm波長(zhǎng)處有最大吸收。(3) 取本品適量，加水制成每l mL中含0.4mg的溶液，作為供試品溶液；另取恩諾沙星對(duì)照品10 mg，加0.1mo1/L氧氫化鈉溶液4mL使溶解，加水至25mL，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄23頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2 L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15：20：10：7：4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，在紫外光燈

22、（365nm）下檢視；供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的熒光和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同?！竞繙y(cè)定】精密量取本品適量（約相當(dāng)于恩諾沙星25mg），置250 mL棕色量瓶中，加0.l mol/L氧氧化鈉溶液l0mL，振搖使溶解，用水稀釋至刻度,搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在271nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取恩諾沙星對(duì)照品，同法測(cè)定。計(jì)算，即得。實(shí)驗(yàn)四 乳劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握乳劑的一般制備方法。2掌握乳劑類型的鑒別方法、比較不同方法制備乳劑的液滴粒度大小、均勻度及其穩(wěn)定性。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)乳濁液型液體藥劑也稱乳劑，系指兩種互不相溶的液體

23、混合，其中一種液體以液滴狀態(tài)分散于另一種液體中形成的非均相分散體系。形成液滴的一相稱為內(nèi)相、不連續(xù)相或分散相；而包在液滴外面的一相則稱為外相、連續(xù)相或分散介質(zhì)。分散相的直徑一般在0.110m之間。乳劑屬熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，須加入乳化劑使其穩(wěn)定。乳劑可供內(nèi)服、外用，經(jīng)滅菌或無(wú)菌操作法制備的乳劑，也可供注射用。乳劑因內(nèi)、外相不同，分為O/W型和W/O型等類型，可用稀釋法和染色鏡檢等方法進(jìn)行鑒別。通常小量制備時(shí)，可在乳缽中研磨制得或在瓶中振搖制得，如以阿拉伯膠作乳化劑，常采用干膠法和濕膠法。工廠大量生產(chǎn)多采用乳勻機(jī)、高速攪拌器、膠體磨制備。三、儀器與材料儀器：乳缽、燒杯、量筒、普通天平、膠體磨、水浴鍋

24、、乳化機(jī)、具塞玻璃瓶材料：豆油、阿拉伯膠（細(xì)粉）、油酸、氟苯尼考、吐溫80、司盤80、水、四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）干膠法制備乳劑（P327）【處方】大豆油 12.5g 阿拉伯膠粉 3.1g 純化水 加至50.0mL【制法】將阿拉伯膠與豆油置于干燥的乳缽中研磨均勻后，按油：水：膠為4：2：1的比例，一次加入純化水6.3mL，迅速向同一方向研磨直至產(chǎn)生特殊的劈裂乳化聲，即成初乳。加水稀釋后轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，加水至50.0mL即得。取樣，鏡檢，檢查乳劑的類型，觀察分散相粒度，記錄最大和多數(shù)例子的粒徑?！咀⒔狻咳閯╊愋偷蔫b別（二）用吐溫80為乳化劑制備乳劑（P327）【處方】大豆油 10.0g 吐溫8

25、0 3.1g 純化水 加至100.0mL【制法】取吐溫80與豆油于乳缽中研磨均勻，加入610mL純化水研磨，制成乳劑，再加水稀釋至100mL。鏡檢，觀察分散相粒度，并記錄最大和多數(shù)例子的粒徑。（三）氟苯尼考乳劑的制備【處方】氟苯尼考 5.0g大豆油 30.0mL 司盤80 3.2g 吐溫80 4.8g 油酸 0.08g 純化水 加至100.0mL【制法】將氟苯尼考原料藥、司盤80、油酸按處方量加到大豆油中， 作為油相。將油相加熱至70，用高速攪拌器攪拌10 min，以使藥物均勻分散在油相中。將Tween-80加入注射用水中作為水相，同樣加熱至70，并置于恒溫磁力攪拌器上攪拌，水相和油相在70

26、條件下加熱至完全溶解后，將油相緩慢滴加至水相中，攪拌5 min后，置于高速攪拌器中20 000 r/min攪拌10 20 min左右制成初乳，用注射用水加至1 000 mL?！举|(zhì)量檢查】（1）離心實(shí)驗(yàn)：4000r/min 離心 15min，不分層，即為乳劑質(zhì)量基本穩(wěn)定。（2）粒徑大小及分布：取3批自制的氟苯尼考乳劑樣品，用蒸餾水稀釋一定倍數(shù)后，采用激光粒度測(cè)定儀進(jìn)行。粒徑大小及其分布的測(cè)定。實(shí)驗(yàn)五 粉劑、膠囊劑的制備 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握粉劑制備工藝過(guò)程：粉碎、過(guò)篩、混合、分劑量、包裝。 2掌握含特殊成分散劑、共熔成分散劑的制備方法。3掌握粉劑的質(zhì)量檢查方法。4掌握硬膠囊劑的填充方法。5掌握粉

27、碎、過(guò)篩、混合的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)粉劑系指藥物或與適宜輔料經(jīng)粉碎、過(guò)篩、均勻混合而制成的干燥粉末狀制劑，供內(nèi)服或局部外用。內(nèi)服粉劑一般溶于或分散于水或其他液體中服用，亦可直接用水送服。局部用粉劑可供皮膚、口腔、咽喉、腔道等處應(yīng)用。 操作要點(diǎn)：（1）稱取：正確選擇天平，掌握各種結(jié)聚狀態(tài)的藥品的稱重方法。（2）粉碎：是制備粉劑和有關(guān)劑型的基本操作。要求學(xué)生根據(jù)藥物的理化性質(zhì)，使用要求，合理地選用粉碎工具及方法。（3）過(guò)篩：掌握基本方法，明確過(guò)篩操作應(yīng)注意的問(wèn)題。（4）混合：混合均勻度是散劑質(zhì)量的重要指標(biāo)，特別是含少量醫(yī)療用毒性藥品及貴重藥品的散劑，為保證混合均勻，應(yīng)采用等量遞加法（配研法）。對(duì)

28、含有少量揮發(fā)油及共熔成分的散劑，可用處方中其他成分吸收，再與其他成分混合。（5）質(zhì)量檢查：根據(jù)藥典規(guī)定進(jìn)行。三、儀器與材料儀器：研缽、方盤、藥匙、標(biāo)準(zhǔn)藥篩、燒杯、普通天平、三維混合機(jī)、稱量紙材料：氟苯尼考、淀粉、四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 氟苯尼考粉劑制備2. 膠囊劑的制備 選適宜的藥粉及硬膠囊練習(xí)填充（每組20粒）。 1空膠囊的規(guī)格與選擇 空膠囊有八種規(guī)格，其編號(hào)、重量、容積見(jiàn)下表。由于藥物填充多用容積控制，而各種藥物的密度、晶型、細(xì)度以及劑量不同，所占的體積也不同，故必須選用適宜大小的空膠囊。一般憑經(jīng)驗(yàn)或試裝來(lái)決定。表 空心膠囊的編號(hào)、重量和容積編號(hào) 000 00 0 1 2 3 4 5重量（mg）

29、 162 142 92 73 53.3 50 40 23.3容積（mL） 1.37 0.95 0.68 0.50 0.37 0.30 0.21 0.132半自動(dòng)膠囊機(jī)填充藥物 附注（1）一般采用試裝掌握裝量差異程度，使接近藥典規(guī)定的范圍內(nèi)。（2）制備過(guò)程中必須保持清潔，玻璃板、藥匙、指套等用前須用酒精消毒。（3）為了上下節(jié)封嚴(yán)粘密，可在囊口蘸少許40%乙醇套上封口。實(shí)驗(yàn)六 片劑的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?初步掌握濕法制粒壓片的過(guò)程和技術(shù)。2初步學(xué)會(huì)壓片機(jī)的調(diào)試，能正確使用壓片機(jī)。3會(huì)分析片劑處方的組成和各種輔料在壓片過(guò)程中的作用。4熟悉片劑重量差異、崩解時(shí)限、硬度和脆碎度的檢查方法。二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑系

30、指藥物與適宜的輔料均勻混合，通過(guò)制劑技術(shù)壓制而成片狀的固體制劑。片劑由藥物和輔料二部分組成。輔料是指片劑中除主藥外一切物質(zhì)的總稱，亦稱賦形劑，為非治療性物質(zhì)。加入輔料的目的是使藥物在制備過(guò)程中具有良好的流動(dòng)性和可壓性；有一定的黏結(jié)性；遇體液能迅速崩解、溶解、吸收而產(chǎn)生療效。輔料應(yīng)為“惰性物質(zhì)”，性質(zhì)穩(wěn)定，不與主藥發(fā)生反應(yīng)，無(wú)生理活性，不影響主藥的含量測(cè)定，對(duì)藥物的溶出和吸收無(wú)不良影響。但是，實(shí)際上完全惰性的輔料很少，輔料對(duì)片劑的性質(zhì)甚至藥效有時(shí)可產(chǎn)生很大的影響，因此，要重視輔料的選擇。片劑中常用的輔料包括填充劑、潤(rùn)濕劑、黏合劑、崩解劑及潤(rùn)滑劑等。通常片劑的制備包括制粒壓片法和直接壓片法二種，前

31、者根據(jù)制顆粒方法不同，又可分為濕法制粒壓片和干法制粒壓片，其中濕法制粒壓片較為常用。濕法制粒壓片適用于對(duì)濕熱穩(wěn)定的藥物。其一般工藝流程如下： 潤(rùn)濕劑、黏合劑、崩解劑粉碎、過(guò)篩混合 制軟材制濕顆粒濕粒干燥整粒潤(rùn)滑劑、崩解劑混合混合壓片包衣包裝揮發(fā)性成分三、儀器與材料儀器：研缽、燒杯、量筒、普通天平、烘箱、標(biāo)準(zhǔn)藥篩、壓片機(jī)材料：藍(lán)淀粉、碳酸氫鈉、對(duì)乙酰氨基酚、硬脂酸鎂、糖粉、糊精、淀粉、乙醇、薄荷油、氫氧化鈣、聚乙二醇四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 空白片的制備 處方藍(lán)淀粉（代主藥） 40.0g糖粉 132.0g糊精 92.0g淀粉 200.0g50%乙醇 88.0mL硬脂酸鎂 2.3g共 制 4000片制法取

32、藍(lán)淀粉與糖粉，糊精和淀粉以等量遞加法混勻，然后過(guò)60目篩二次，使其色澤均勻，再用噴霧法加入乙醇，迅速攪拌并制成軟材，過(guò)14目篩制粒，濕粒在600C溫度下烘干，干粒過(guò)10目篩整粒，加入硬脂酸鎂混勻后，稱重，計(jì)算片重，開(kāi)始?jí)浩?，?jīng)調(diào)節(jié)片重和壓力后，使之符合要求，即可正式壓片。附注（1）藍(lán)淀粉為主藥，其含量約僅占片重的10%，因此可代表含微量藥物的片劑。（2）糖粉和糊精為干燥粘合劑，淀粉為稀釋劑和崩解劑，乙醇為潤(rùn)濕劑，硬脂酸鎂為潤(rùn)滑劑。（3）藍(lán)淀粉與賦形劑必須充分混勻，否則壓成的片劑可出現(xiàn)色斑等現(xiàn)象。（4）因季節(jié)、地區(qū)不同，所加乙醇量應(yīng)相應(yīng)變化，也就是溫度高可稍增加一些，溫度低則用醇量可稍減一些。（

33、5）片重計(jì)算：片重=2. 復(fù)方碳酸氫鈉片的制備【處方】 每片用量（g） 500片用量（g） 碳酸氫鈉 0.3 150.0 薄荷油 0.002 1.0 淀粉 0.015 7.5 淀粉漿（10%） 適量 適量 乙醇（95%） 0.002 1.0 硬脂酸鎂 0.0015 0.75【制法】取碳酸氫鈉置研缽中，分次加入10%淀粉漿適量，用手均勻混合制成干濕適宜的軟材（記錄淀粉漿用量），將軟材擠過(guò)1618目篩網(wǎng)制成顆粒，60以下干燥，用20目篩整粒。另取95%乙醇與薄荷油混溶，均勻噴在制成的干顆粒上（或取出適量顆粒將薄荷油吸收，再與其余顆粒拌和均勻），加入干淀粉和硬脂酸鎂，置密閉容器中放置4小時(shí)后供壓片。

34、【附注】（1）用10%淀粉漿作粘合劑，用量約25g，也可用12%淀粉漿。淀粉漿制法：a. 煮漿法：取淀粉徐徐加入全量的水，不斷攪勻，避免結(jié)塊，加熱并不斷攪拌至沸，放冷即得。b. 沖漿法：取淀粉加少量冷水，攪勻，然后沖入一定量的沸水，不斷攪拌，至成半透明糊狀。此法適宜小量制備。（2）濕粒干燥溫度不宜過(guò)高，因其在潮濕情況下受高溫易分解，生成碳酸鈉，使顆粒表面帶黃色。2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2。為了使顆?？焖俑稍?，故調(diào)制軟材時(shí)，粘合劑用量不宜過(guò)多，調(diào)制不宜太濕，烘箱要有良好的通風(fēng)設(shè)備，開(kāi)始時(shí)在50以下將大部分水分逐出后，再逐漸升高至65左右，使完全干燥。（3）本品干粒中須加薄荷油，壓

35、片時(shí)常易造成裂片現(xiàn)象，故濕粒應(yīng)制得均勻，干粒中通過(guò)60目篩的細(xì)分不得超過(guò)1/3。（4）薄荷油也可用少量稀醇稀釋后，用噴霧器噴于顆粒上，混合均勻，在密閉容器中放置24-48小時(shí)，然后進(jìn)行壓片，否則壓出的片劑呈現(xiàn)油的斑點(diǎn)。（5）本品顆粒，整粒也有用14-16目篩的。3. 對(duì)乙酰氨基酚片的制備對(duì)乙酰氨基酚：75g羥丙纖維素 4g（內(nèi)外各一半）淀粉：6g干淀粉：2g（外加）硬脂酸鎂：0.3g（外加）10%淀粉漿：20g控制水分：1.6%左右【片劑的質(zhì)量檢查】1. 外觀檢查取樣品100片，平鋪于白底板上，置于75w光源下60cm處，距離片劑30cm，以肉眼觀察30秒鐘。檢查結(jié)果應(yīng)符合下列規(guī)定，完整光潔，

36、色澤一致；80-120目色點(diǎn)應(yīng)5%，麻面5%，中藥粉末片除個(gè)別外應(yīng)10%，并不得有嚴(yán)重花班及特殊異物;包衣中的畸形片不得超過(guò)0.3%.2. 重理差異限度的檢查取藥片20片，精密稱重總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重是與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出重量差異限度的1倍。檢查結(jié)果（填表）每片重（g）總重（g）平均片重（g）重量差異限度超限的有X片超限1倍的有Y片結(jié)論附注（1）片劑重量差異限度（中國(guó)藥典2000版）片劑的平均重量重量差異限度0.30以下±7.5%0.30或0.30以上±5%（2）只需要保留小數(shù)點(diǎn)以下兩位3

37、. 崩解時(shí)限的檢查（1）安裝并檢查裝置與藥典規(guī)定是否一致。（2）取藥片6片，分別置六管吊籃的玻璃管中，每管各加1片，準(zhǔn)備工作完畢后，進(jìn)行崩解測(cè)定，各片均應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部溶散或崩解成碎片粒，并通過(guò)篩網(wǎng)。如殘存有小顆粒不能全部通過(guò)篩網(wǎng)時(shí)，應(yīng)另取6片復(fù)試，并在每管加入藥片后隨即加入檔板各1塊，按上述方法檢查，應(yīng)在15分鐘內(nèi)全部通過(guò)篩網(wǎng)。附注（1）嚴(yán)格按儀器的操作規(guī)程使用。（2）各類片劑的崩解時(shí)限：片劑類別崩解時(shí)限（分）壓制片15中草藥浸膏片45糖衣片60薄膜衣片30泡騰片5腸溶衣片鹽酸溶液91000)中2小時(shí)不得崩解或溶解，磷酸鹽緩沖液(PH6.8)中1小時(shí)應(yīng)全部溶散或崩解。4. 硬度檢查檢查方法

38、（1）指壓法：取藥片置中指和食指之間，以拇指用適當(dāng)?shù)牧合蛩幤行牟?，如立即分成兩片，則表示硬度不夠。（2）自然墜落法：取藥片10片，以1米高處平墜于2cm厚的松木板上，以碎片不超過(guò)3片為合格，否則應(yīng)另取10片重新檢查，本法對(duì)缺解不超過(guò)全片的1/4，不作碎片論。（3）片劑四用測(cè)定儀：開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，檢查硬度指針是否零位。將硬度盒蓋打開(kāi)，夾住被測(cè)藥片。將倒順開(kāi)關(guān)置于“順”的位置，拔選擇開(kāi)關(guān)至硬度檔。硬度指針左移，壓力逐漸增加，藥片碎自動(dòng)停機(jī)，此時(shí)的刻度值即為硬度值（kg），隨后將倒順開(kāi)關(guān)拔至“倒”的位置，指針退到零位。附注（1）一般片劑硬度要求8-10kg/cm2，中藥片要求在4 kg/cm2以上

39、。（2）測(cè)定硬度也可用孟山都硬度計(jì)。5. 脆碎度檢查檢查方法取20片藥片，精密稱定總重量，放入振蕩器中振蕩，到規(guī)定時(shí)間后取出，用篩子篩去細(xì)粉和碎粒，稱重后計(jì)算脆碎度。附注（1）片劑四用測(cè)定儀測(cè)脆度方法：打開(kāi)脆碎盒，取出脆碎盒并放入藥片，選擇開(kāi)關(guān)撥至脆碎位置，使進(jìn)行脆碎測(cè)試。測(cè)完撥回空檔。關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。（2）脆碎度計(jì)算方法 脆碎度= =（3）一般要求一小時(shí)的脆碎度不得超過(guò)0.8%。6. 溶出度檢查（一）轉(zhuǎn)籃法儀器裝置（1）轉(zhuǎn)籃分籃體與籃軸兩部分，均為不銹鋼金屬材料制成。不銹鋼絲網(wǎng)內(nèi)徑為22.2mm±1.0mm，轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)幅度不得超過(guò)±1.0mm。（2）操作容器為1000mL的圓底燒杯，外套水??；水浴的溫度應(yīng)能使容器內(nèi)溶劑的溫度保持在37±0.5。轉(zhuǎn)籃底部離燒杯底部距離為25mm±2mm。（3）電動(dòng)機(jī)與籃軸相連，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)在每分鐘50200轉(zhuǎn)，穩(wěn)速誤差不超過(guò)±4%。（4）儀器應(yīng)裝有6套操作裝置，可以一次測(cè)定6份供試品。取樣點(diǎn)位置應(yīng)轉(zhuǎn)籃上端距液面中間，離燒杯壁10mm處。（二）對(duì)乙酰氨基酚片溶出度測(cè)定（1）以稀鹽酸24mL加經(jīng)脫氣處理的水至1000mL為溶劑，量取1000