黑龍江豪運(yùn)精細(xì)化工有限公司化驗(yàn)員培訓(xùn)

1、1黑龍江豪運(yùn)精細(xì)化工有限公司黑龍江豪運(yùn)精細(xì)化工有限公司化驗(yàn)員操作培訓(xùn)教程化驗(yàn)員操作培訓(xùn)教程2 化驗(yàn)員的基本要求l1、有一定的專業(yè)理論知識。l2、認(rèn)真細(xì)致嚴(yán)謹(jǐn)工作態(tài)度及良好的職業(yè)道德。l3、要有責(zé)任感，有上進(jìn)心。l4、對生產(chǎn)工藝的一定了解對所檢驗(yàn)品種化學(xué)性質(zhì)的熟悉。l5、要進(jìn)行必要的培訓(xùn)。3檢驗(yàn)管理1 取樣取樣 以成品取樣為例：接到請驗(yàn)單后，準(zhǔn)備取樣容器，按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。為防止混淆每份樣品標(biāo)簽上均要填寫品名、批號、取樣日期等。取樣后填寫取樣記錄，將樣品一份供檢驗(yàn)用，另一份留樣保存，儲存于留樣室。4l 對進(jìn)廠原料及成品按批（或件數(shù)）取樣。l若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n3時，每件取樣；當(dāng)3n3

2、00時，按 取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n300時，按 取樣量隨機(jī)取樣。1n12n檢驗(yàn)管理5l 取樣注意事項(xiàng)：l1.按批取樣。l2.取樣部位及順序能體現(xiàn)所取樣品的代表性。l3.取樣前要核對品名、批號、數(shù)量、桶（袋）號、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)商等相關(guān)內(nèi)容。l4.取樣器具需清潔干燥。l5.袋包裝粉固體原輔料及成品要用探子在包件不同部位抽取有代表性的樣品（尤其袋包裝物的中、下部），放在合適的容器內(nèi)，封口，作好標(biāo)記，樣品放在合適的容器內(nèi)并封口。l6.液體原料要用玻璃管從混勻后的液體中抽取，放在合適的容器內(nèi)，封口，作好標(biāo)記。l7.每批成品均應(yīng)有留樣，留樣期限一般為三個月，必要時延長至該批產(chǎn)品出廠后對方用完為止。62 檢驗(yàn)

3、檢驗(yàn)1 根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程，化驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。有檢驗(yàn)時限的，在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。2 化驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作，不得隨意修改檢驗(yàn)方法。如果對檢驗(yàn)方法存有疑問，應(yīng)通知化驗(yàn)室主任。需要更改時，執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。3 檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn)，并做好標(biāo)示，保證使用合格儀器。4 使用儀器時，應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程。5 除含量檢測需做兩份平行檢驗(yàn)外，其它檢測項(xiàng)目只做一份。如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應(yīng)通知化驗(yàn)室主任。在無法判斷誤差原因時，應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。6 檢驗(yàn)完畢后應(yīng)及時清理使用過的儀器，對易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和檢驗(yàn)時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。在處理揮發(fā)和有毒物品時，

4、執(zhí)行化驗(yàn)室毒劇物品管理規(guī)程。73 檢驗(yàn)記錄檢驗(yàn)記錄 各種數(shù)據(jù)的精確度：1 樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。2 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報(bào)告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運(yùn)算過程中，其有效位數(shù)可適當(dāng)保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較，以判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。8 產(chǎn)品含量分析的相對誤差的要求：1 HPLC法： 1.52 UV法： 0.53 滴定法： 0.594 檢驗(yàn)結(jié)果記錄檢驗(yàn)結(jié)果記錄1 樣品檢驗(yàn)結(jié)束后，化驗(yàn)員填寫檢

5、驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單、檢驗(yàn)報(bào)告單由化驗(yàn)室主任進(jìn)行復(fù)核。2 化驗(yàn)員要對檢驗(yàn)過程中的差錯負(fù)責(zé)。3 化驗(yàn)員在確認(rèn)檢驗(yàn)項(xiàng)目完整，無缺項(xiàng)、計(jì)算過程、計(jì)算結(jié)果正確無誤、檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單填寫符合要求的情況下在檢驗(yàn)報(bào)告單上簽名，將檢驗(yàn)報(bào)告單報(bào)化驗(yàn)室主任。105 重復(fù)檢驗(yàn)重復(fù)檢驗(yàn)1 在下列情況下，應(yīng)由化驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn)：1.1 含量檢測結(jié)果不平行。1.2 檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。1.3 檢驗(yàn)過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗(yàn)操作的情況。112 復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容：2.1 試劑、試液有無異常，是否在有效期內(nèi)。2.2 儀器、量具是否經(jīng)過校正。2.3 操作的正確性，各種檢測條件是否符合檢驗(yàn)規(guī)程

6、的要求。123 若本人檢驗(yàn)不合格，復(fù)檢結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求并有確切證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差，則判定為合格；若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因，應(yīng)復(fù)檢兩次，若均合格，則判定為合格，若仍出現(xiàn)不合格，應(yīng)報(bào)告化驗(yàn)室主任，請第二人復(fù)檢。4 第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格，則判定為不合格；若檢驗(yàn)合格，又能找出前者發(fā)生差錯的原因，可判定為合格；若復(fù)檢合格，但未找出二者結(jié)果差距的原因，應(yīng)報(bào)告化驗(yàn)室主任批準(zhǔn)后重新取樣檢測。135 對重新取得的樣品，由化驗(yàn)員與復(fù)檢員共同檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果合格，則判定為合格；若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，則判定為不合格。6 當(dāng)供貨方對檢驗(yàn)結(jié)果提出異議，并出具合格證明，經(jīng)化驗(yàn)室主任批準(zhǔn)后，重新取樣會檢，以會檢結(jié)果

7、做為最終判定。14容量瓶l圖圖 容量瓶容量瓶 l 容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶（如上圖所示），瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積，表示在所指溫度下，液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時，溶液體積恰好與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、1 000 mL等多種。15 容量瓶l檢查容量瓶是否漏水的方法檢查容量瓶是否漏水的方法 l 往瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。l用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶l底，l 把瓶倒立過未，觀察瓶塞周圍是否有水漏出（如上圖所示）。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，仍把瓶倒立過

8、來，再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。16容量瓶l向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液 l 向燒杯中注入一定量的溶液（這里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中（如上圖所示）。用少量水（或相應(yīng)的溶劑）洗滌燒杯23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度）。17l將容量瓶中的溶液混合均勻?qū)⑷萘科恐械娜芤夯旌暇鶆騦塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻（如圖所示）。 18l容量瓶使用注意事項(xiàng)容量瓶使用注意事項(xiàng)l 不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的

9、溶液如果需要長期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。l 容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。l 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用電吹風(fēng)機(jī)吹干。19滴定管滴定管l 1、 滴定管的種類：酸式滴定管、堿性滴定管、自動滴動管、微量滴定管；我們常用是容積為50ml的滴定管，其上刻有50個等分的刻度（單位為ml），每一等分再分十格（每格0.1ml），在讀數(shù)時，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01ml）。滴定管的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和膠管聯(lián)接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適宜裝酸性和中性溶液，不宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊菀?/p>

10、被堿性溶液腐蝕。堿式滴定管用于裝堿性溶液。有些需要避光的溶液如碘溶液等，可采用棕色滴定管。20滴定管的使用21l使用滴定管時要注意的事項(xiàng)使用滴定管時要注意的事項(xiàng)l一、洗滌前準(zhǔn)備：涂上一層薄凡士林（酸式滴定管），檢察滲漏。l二、洗滌可分別用酸性或用堿性洗液，也可用肥 皂水或洗衣粉水泡洗，不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁。l三、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前先用該溶液洗滌23次。l四、裝標(biāo)準(zhǔn)溶液后，除去氣泡，經(jīng)30秒后讀數(shù)。 （使附著在內(nèi)壁上的溶液留下）；l五、視線與彎月面的最低點(diǎn)在同一水平面上。l六、讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確至最小分度的1/10。l七、每次滴定時，應(yīng)盡量從“0”開始，以避免誤差。l八、滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定

11、管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)；讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.01mL。l九、滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定管夾上。l十、酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則，時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。22 l移液管的使用移液管的使用l使用時應(yīng)先用欲取溶液潤洗2-3次；l吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，將移液管向上提升離開液面，用濾紙擦去外壁的溶液，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出

12、，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；l盛接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁10s15s后，再將移液管移去。23 移液管的使用24l移液管和吸量管使用注意事項(xiàng)：移液管和吸量管使用注意事項(xiàng)：l 注意吹與不吹l 移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者體積的校準(zhǔn)。l吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起點(diǎn)，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。l 移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。25玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使

13、用注意事項(xiàng) l一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 l1.玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。l2.一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。l3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。26玻璃儀器使用注

14、意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng) l二、玻璃容器加熱方面的差錯1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯，甚至造成檢驗(yàn)事故。2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。l3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。

15、27玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng) l三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯容量分析中準(zhǔn)確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實(shí)際操作時往往存在一些差錯。1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊?，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃。使活塞轉(zhuǎn)動。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 28玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事

16、項(xiàng) l2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量容納一定溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。29玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng) l3.不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。30玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng) l四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯1.盛放試劑時，不了解試

17、劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨意盛放，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結(jié)果。 31玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng)l2. 在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時，借助不干凈的漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”或其它整數(shù)值的位置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等30S使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時，滴定速度也不減慢致使

18、滴定過終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。32玻璃儀器使用注意事項(xiàng)玻璃儀器使用注意事項(xiàng)l3.讀數(shù)時不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平。l4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性；太淺往往會產(chǎn)生空吸。放入溶液時，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r，已考慮末端保留液體體積，否

19、則造成體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。 33電子天平的維護(hù)與保養(yǎng)l用電磁力平衡被稱物體重力的天平稱之為電子天平。其特點(diǎn)是稱量準(zhǔn)確可靠、顯示快速清晰并且具有自動檢測系統(tǒng)、簡便的自動校準(zhǔn)裝置以及超載保護(hù)等裝置。 電子天平的維護(hù)與保養(yǎng) 1、 將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射。 2、 在使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置。 3、 電子天平應(yīng)按說明書的要求進(jìn)行預(yù)熱。 4、 稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時，要盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞電子天平。 5、 經(jīng)常對電子天平進(jìn)行自校或定期外校，保證其處于最佳狀態(tài)。 6、 如果電子天平出現(xiàn)故障應(yīng)及時檢修，不可帶“病”工作。 7、 操作天平不可過載使用以

20、免損壞天平。 8、 若長期不用電子天平時應(yīng)暫時收藏為好。34比色皿的正確選擇與使用一、比色皿的正確選擇l 比色皿的透光面是由能夠透過所使用的波長范圍的光的材料制成。石英比色皿即可用于紫外區(qū)又可用于可見光區(qū)域。而普通硅酸鹽光學(xué)玻璃制成的比色皿，只能用于可見及近紅外光譜區(qū)域。35比色皿的正確選擇與使用l二、比色皿的正確使用l在使用比色皿時，比色皿架要平穩(wěn)不要墊入濾紙等，以保證在測量時，比色皿垂直置于比色皿架中，入射光可以垂直于透光面，避免光的反射損失。36三、使用比色皿的注意事項(xiàng)l比色皿一般為長方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃，另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面黏結(jié)而成。所以使用時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：l 1.拿取

21、比色皿時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，避免接觸光學(xué)面。l2.不得將光學(xué)面與硬物或贓物接觸。盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙擦拭。37三、使用比色皿的注意事項(xiàng)l3.凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)溶液，不得長期盛放在比色皿中。l4.比色皿在使用后，應(yīng)立即用水沖洗干凈，必要時可用1：1的鹽酸浸泡，然后用水沖洗干凈。l5.不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。38滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備1、一般規(guī)定一般規(guī)定 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。在制備滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)

22、溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：39(1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，應(yīng)是純化水或去離子水。(2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。40(5) 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行補(bǔ)正。(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗(yàn)不得少于6次，兩人各作3次平行測定，檢測結(jié)果在按取平均值，濃度F值(滴定液的實(shí)際濃度值與規(guī)定值的比)取4位有效數(shù)字。41(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了

23、純化水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9) 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時間一般不得超過3個月。42配制溶液的注意事項(xiàng)：3.1 配制溶液的純化水(去離子水)一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。433.2 稱量要準(zhǔn) 特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會看懂標(biāo)準(zhǔn)要求，如標(biāo)準(zhǔn)上寫著“準(zhǔn)確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。443.3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的具體要求）一定

24、要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。454、注意事項(xiàng)：l(1) 分析化驗(yàn)室所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。l(2) 每瓶標(biāo)準(zhǔn)溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。46l(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。l(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。47l(5) 用有機(jī)溶劑

25、配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜?。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。48l(6) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。l總之，溶液的配制是進(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。49lI2氧化氧化SO2時，需要有定量的水參加反應(yīng)。時，需要有定量的水參加反應(yīng)。lI2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4l此反應(yīng)可逆，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成此反應(yīng)可逆，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)

26、過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，為了使它穩(wěn)定，加無水甲醇。進(jìn)行。生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，為了使它穩(wěn)定，加無水甲醇。 lC5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO3CH3l總反應(yīng)為：lI2+SO2+3吡啶吡啶+CH3OH+H2O 2氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶甲基硫酸吡啶l終點(diǎn)判斷：過量一滴費(fèi)休試劑中的碘即會使體系溶液變?yōu)樽丶t過量一滴費(fèi)休試劑中的碘即會使體系溶液變?yōu)樽丶t色。色?？柨栙M(fèi)休法原理費(fèi)休法原理50六 原始記錄/報(bào)告編寫/保存l樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄，

27、記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時。51l檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求：檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液，應(yīng)在寫錯之處劃-將原數(shù)據(jù)或文字劃掉，并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù)，并簽上姓名、日期備查。52l檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄，應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起，圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。53檢驗(yàn)結(jié)果的表述：檢驗(yàn)結(jié)果的表述：l1. 檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度l2.數(shù)據(jù)處理54檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。 55精密度

28、是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。56數(shù)據(jù)處理1 有效數(shù)字： 有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減少位數(shù)。57記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù)等58l復(fù)雜運(yùn)算時，其中間過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)。592 數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。 在擬舍棄

29、的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。60 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5（不含5）時，則進(jìn)一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進(jìn)一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。61 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若為偶數(shù)（含0）則不進(jìn)。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約

30、后為18.0。62 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果。例：18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前 一次修約 二次修約 三次修約 四次修約 18.14546 18.1455 18.146 18.15 18.2 1.549 1.55 1.6 633 有效數(shù)字的運(yùn)算：在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確可靠。64 加減法則： 幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字。即保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。65例：將0.0898,18

31、.82,6.0000三個數(shù)相加。 正確算法 錯誤算法 錯誤原因 0.09 0.0898 0.0898? 18.82 18.82 18.82? + 6.00 +6.0000 + 6.0000?_ _ _ 24.91 24.9098 24.9098在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。66數(shù)據(jù)分析一、準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度 系指測得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2.誤差 系指測得結(jié)果與真實(shí)值之差。67二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一實(shí)驗(yàn)中，每次測得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。 2.偏差 系指測得的結(jié)果與平均值之差。68三、誤差和偏差

32、由于“真實(shí)值”無法準(zhǔn)確知道，因此無法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中，通常是計(jì)算偏差（或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差，其結(jié)果仍然是偏差）。69四、絕對偏差和相對偏差 絕對偏差 = 測得值平均值相對偏差= %100平均值絕對偏差70l若兩份平行操作，設(shè)A、B為兩次測得值，則其相對偏差如下式計(jì)算：相對偏差（%） %100%1002/ )(2/ )(%100BABABABAAA平均值平均值71五、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.標(biāo)準(zhǔn)偏差 是反映一組供試品測定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。 若設(shè)供試品的測定值為Xi，則其平均值為X，且有n個測定值，那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為：721.標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）SX = 2.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）RS

33、D = SX/X100% 1)(2nxx73五 藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念l一、試驗(yàn)溫度l1.水浴溫度 除另有規(guī)定外，均指98100；l2.熱水 系指7080；l3.微溫或溫水 系指4050；l4.室溫 系指1030；l5.冷水 系指210；l6.冰浴 系指約0；l7.放冷 系指放冷至室溫。74二、取樣量的準(zhǔn)確度 1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.060.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.52.5g；稱取“2.0g”，系指稱取重量可為1.952.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.9952.005g。 2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。 75 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。 6.取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%。76三、試驗(yàn)精密度 1.恒重 除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次稱