現(xiàn)代材料測(cè)試技術(shù)復(fù)習(xí)題

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1、 電子顯微鏡分析法分辨率優(yōu)先于光學(xué)微分分析法的主要原因是什么？答：光學(xué)顯微鏡的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波長(zhǎng)，當(dāng)入射光為可見(jiàn)光（390760nm）時(shí)，光學(xué)顯微鏡的分辨率本領(lǐng)極限為200nm，相應(yīng)的有效放大倍數(shù)為1000倍。要想進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨極限和有效放大倍數(shù)，途徑是尋找波長(zhǎng)更短的照明源。2、 透射電子顯微鏡主要由哪幾部件組成？答：透射電子顯微鏡主要是由三部分組成，它們是電子光學(xué)部分、真空部分、電器部分。（1）電子光學(xué)部分：照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)；像的觀察記錄系統(tǒng)（2）真空系統(tǒng)（3）電源部分：電器部分包括高壓電源、透射電源、真空系統(tǒng)電源和其它電器部件。3

2、、 透射電子顯微鏡需要真空的原因是什么？答：（1）因?yàn)楦咚匐娮优c氣體分子相遇和相互作用導(dǎo)致隨機(jī)電子散射引起炫光和減低像襯度。（2）照明系統(tǒng)中的電子槍會(huì)發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定（3）殘余氣體會(huì)腐蝕電子槍的燈絲，縮短其壽命，而且會(huì)嚴(yán)重污染樣品。4、TEM通常將式樣制成薄膜、單晶或切成超薄切片的原因主要是什么？答：試樣制備是為了使所要觀察的材料結(jié)構(gòu)經(jīng)過(guò)電鏡放大后不失真，并能得到所需的信息。透射電鏡是利用樣品對(duì)入射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對(duì)電子束“透明”的樣品。電子束穿透樣品的能力主要取決于加束電壓、樣品的厚度以及原子序數(shù)。一般來(lái)說(shuō)，加束電壓愈高，原子序數(shù)越低，電子束可穿透

3、的樣品厚度就愈大。5、 TEM萃取復(fù)型的基本原理是什么？使用粘著力較大的復(fù)型膜，在復(fù)型膜與試樣分離時(shí)，試樣表層某些物質(zhì)隨著復(fù)型膜離開(kāi)試樣，因此，試樣表面起伏特征被印在復(fù)型膜上，又萃取了試樣物質(zhì)，這樣可分析試樣的形貌結(jié)構(gòu)，并且萃取物質(zhì)保留了在原試樣中的相對(duì)位置。6、能譜儀的工作原理是什么？答：每一種元素都有它自己的特征X射線,，特征波長(zhǎng)的大小取決于能級(jí)躍遷過(guò)程釋放出的特征能量E，根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度就能得出定性與定量的分析結(jié)果，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。定性分析依據(jù)：試樣中不同元素的特征X射線峰，由于能量不同，會(huì)在能譜圖中不同位置出現(xiàn)。定量分析依

4、據(jù)：被測(cè)未知元素的特征X射線強(qiáng)度與已知標(biāo)樣特征X射線強(qiáng)度相比而得到它的含量。7、掃描電電子顯微鏡主要由幾部分組成？答：掃描電子顯微鏡主要有電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電器系統(tǒng)三部分，另外還有信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)。如果配置了能譜儀，則還有包括特征X射線處理系統(tǒng)。8、 制備SEM樣品應(yīng)考慮那些問(wèn)題？答：(1)觀察樣品一定是固體,在真空下能保持長(zhǎng)期穩(wěn)定.含水樣品應(yīng)先行干燥或予抽真空.(2)導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)樣品,在電鏡觀察時(shí),電子束打在試樣上,多余的電荷不能流走,形成局部充電現(xiàn)象,干擾了電鏡觀察.為此要在非導(dǎo)體材料表面噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)(如碳、金)，涂層厚度0.01-0.1m，并使噴涂層與試樣保持良好的接觸，使累積

5、的電荷可流走。（3）掃描電鏡樣品的尺寸不像TEM樣品那樣要求小和薄，掃描電鏡樣品可以是粉末狀的，也可以是塊狀的，只要能放到掃描電鏡樣品臺(tái)上即可，一般SEM最大允許尺寸為25mm，高20mm。（4）將樣品放入樣品室觀察前先需用丙酮、酒精或甲苯這類(lèi)溶劑清洗掉樣品表面的油污，因?yàn)檫@些物質(zhì)分解后會(huì)在樣品表面沉積一層碳和其他產(chǎn)物，當(dāng)放大倍數(shù)縮小時(shí)，圖像中原視域就成為暗色的方塊。（5）在SEM里，是用特征X射線譜來(lái)分析材料微區(qū)的化學(xué)成分。X射線譜的測(cè)量與分析主要有能譜儀（EDS）。9、 舉例說(shuō)明電鏡在科學(xué)研究中的作用：答：1）斷口形貌分析 2）納米材料形貌分析3） 微電子工業(yè)方面的作用 4）可實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相

6、分析5） 高的圖像分辨率 6）獲得豐富的信息單壁碳納米管吸附對(duì)三聯(lián)苯的研究、沒(méi)食子酸還原法制備金銀合金納米粒子及其吸收光譜研究第2章 熱分析1、簡(jiǎn)述差熱分析的原理和裝置示意圖。原理：差熱分析是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差隨時(shí)間或溫度變化的一種技術(shù)。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰。差熱分析儀主要由加熱爐、溫差檢測(cè)器、溫度程序控制儀、訊號(hào)放大器、量程控制器、記錄儀和氣氛控制設(shè)備等所組成。1-參比物；2-樣品；3-加熱塊；4-加熱器；5-加熱塊熱電偶；6-冰冷聯(lián)結(jié)；7-溫度程控；8-參比熱電偶；9-

7、樣品熱電偶；10-放大器；11-x-y記錄儀2、影響差熱分析效果的儀器、試樣、操作因素是什么？實(shí)驗(yàn)條件的影響：升溫速率的影響-影響峰位和峰形氣氛的影響-影響差熱曲線形態(tài)壓力的影響：壓力升高，試樣分解、擴(kuò)散速度下降，反應(yīng)溫度偏高。熱電偶熱端位置：插入深度一致，裝填薄而均勻。走紙速度（升溫速度與記錄速度的配合）：走紙速度與升溫速度相配合。樣品的影響：樣品用量的影響樣品粒度的影響試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代試樣的裝填：裝填要求：薄而均勻。試樣和參比物的裝填情況一致。參比物的選擇：整個(gè)測(cè)溫范圍無(wú)熱反應(yīng)；比熱與導(dǎo)熱性與試樣相近；粒度與試樣相近（100300目篩）3、闡述DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)。示差掃描量

8、熱法是在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差與溫度之間關(guān)系的一種技術(shù)。原理：示差掃描量熱法對(duì)試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)能及時(shí)得到相應(yīng)補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間無(wú)溫差，無(wú)熱交換；而且試樣升溫速率始終跟隨爐溫呈線性升溫，保證補(bǔ)償校正系數(shù)K值恒定。因此，不僅使測(cè)量靈敏度和精密度都大大提高，而且能進(jìn)行熱量的定量分析。特點(diǎn)：使用的溫度范圍較寬、分辨能力高和靈敏度高，在測(cè)試的溫度范圍內(nèi)除了不能測(cè)量腐蝕性物質(zhì)外，示差掃描量熱法不僅可以替代差熱分析儀，還可以定量的測(cè)定各種熱力學(xué)參數(shù)，所以在科學(xué)領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用。4、簡(jiǎn)述DTA、DSC分析對(duì)樣品的要求和結(jié)果分析方法。對(duì)樣品的要求：樣品用量：通常用量不宜過(guò)多，因

9、為過(guò)多會(huì)使樣品內(nèi)部傳熱慢、溫度梯度大，導(dǎo)致峰形擴(kuò)大和分辨率下降。樣品用量以少為原則，一般用量最多至毫克。樣品用量0.510mg。樣品粒度：粒度的影響比較復(fù)雜。大顆粒和細(xì)顆粒均能使熔融溫度和熔融熱焓偏低。樣品顆粒越大，峰形趨于扁而寬。反之，顆粒越小，熱效應(yīng)溫度偏低，峰形變小。顆粒度要求：100目-300目（0.04-.15mm）樣品的幾何形狀：增大試樣與試樣盤(pán)的接觸面積，減少試樣的厚度，可獲得比較精確的峰溫值。樣品的結(jié)晶度、純度和離子取代：結(jié)晶度好，峰形尖銳；結(jié)晶度不好，峰面積小。純度、離子取代同樣會(huì)影響DTA曲線。樣品的裝填：裝填要求薄而均勻，試樣和參比物的裝填情況一致。結(jié)果分析方法：根據(jù)峰溫

10、、形狀和峰數(shù)目定性表征和鑒別物質(zhì)。方法：將實(shí)測(cè)樣品DTA曲線與各種化合物的標(biāo)準(zhǔn)（參考）DTA曲線對(duì)照。根據(jù)峰面積定量分析，因?yàn)榉迕娣e反映了物質(zhì)的熱效應(yīng)（熱焓），可用來(lái)定量計(jì)算參與反應(yīng)的物質(zhì)的量或測(cè)定熱化學(xué)參數(shù)。借助標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以說(shuō)明曲線的面積與化學(xué)反應(yīng)、轉(zhuǎn)變、聚合、熔化等熱效應(yīng)的關(guān)系。在DTA曲線中，吸熱效應(yīng)用谷來(lái)表示，放熱效應(yīng)用峰來(lái)表示；在DSC曲線中，吸熱效應(yīng)用凸起正向的峰表示(熱焓增加)，放熱效應(yīng)用凹下的谷表示(熱焓減少)。5、簡(jiǎn)述熱重分析的特點(diǎn)和影響因素。熱重法是對(duì)試樣的質(zhì)量隨以恒定速率變化的溫度或在等溫條件下隨時(shí)間變化而發(fā)生的改變量進(jìn)行測(cè)量的一種動(dòng)態(tài)技術(shù).特點(diǎn):熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)

11、，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化的速率，例如物質(zhì)在加熱過(guò)程中出現(xiàn)的升華、氣化、吸附或解吸以及有氣體產(chǎn)生或有氣體參加的化學(xué)反應(yīng)等均可以通過(guò)熱重分析儀上物質(zhì)質(zhì)量的改變得到反映。所以，熱重法可以用來(lái)研究物質(zhì)的熱分解、固態(tài)反應(yīng)、吸濕和脫水、升華或揮發(fā)等多種物理和化學(xué)過(guò)程，并可用于研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)?？梢哉f(shuō)，只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化，就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。影響因素:1）樣品盤(pán)的影響2）揮發(fā)物的冷凝的影響3）升溫速率的影響4）氣氛的影響5）樣品用量的影響6）樣品粒度的影響第3章 電子能譜分析 一定能量的電子、射線或紫外光作用于樣品，把樣品表面原子中不同能級(jí)的電子激發(fā)成自由電子，這些電子帶有樣品表面的信息，且具有特征能量，收集并研究這類(lèi)電子的能量分布，這就是電子能譜分析。1、簡(jiǎn)述X光電子能譜分析的基本原理