項目采購需求

1、附件 1：項目采購需求1、項目概況“宿松縣 1： 5 萬土地質量地球化學調查”項目屬于“淮河皖江經(jīng)濟區(qū)土地質量地球化學調查”項目的子項目，項目周期為2018 年 6 月-2018 年 12 月。2、送樣時間按照合同書及項目任務書要求， 本次化驗分析采用分批次送樣的方式， 第一批樣品預計 7 月上旬，第二批 8 月上旬，第三批 8 月底或 9 月初（依實際工作情況為準）。3、完成時間所有批次樣品最終完成日期須在2018 年 11 月 10 日之前。4、設計工作量宿松縣 1：5 萬土地質量地球化學調查2018 年度主要實物工作量一覽表工作手段單位2018 年備注工作量1：5萬土壤樣分析件55002

2、5 項，含標控樣440 件土壤分析根系土壤樣件13825 項全量 +有效態(tài) 7 項樣品垂向剖面土壤樣件23322 項分析灌溉水樣組4511 項其他分析大氣干濕沉降物樣件810 項農(nóng)作物樣組13814 項5、樣品分析與質量要求（1）土壤樣品分析及質量控制(1) 表層土壤樣（ 5500 件，含標控樣 440 件）分析指標：酸堿度、有機質、氮、磷、鉀、鈣、鎂、鋅、銅、硼、鉬、錳、硒、砷、鎘、鉻、汞、鉛、鎳，硅、鈷、釩、堿解N、速效 P、速效 K，共計 25項。(2) 根系土壤樣（ 138 件）分析指標：酸堿度、有機質、氮、磷、鉀、鈣、鎂、鋅、銅、硼、鉬、錳、硒、砷、鎘、鉻、汞、鉛、鎳，硅、鈷、釩、堿

3、解N、速效 P、速效 K、有效銅、有效鋅、有效硼、有效鉬、有效硒、有效錳、有效鐵，共計32 項。(3) 垂向剖面土壤樣（ 233 件）分析指標：酸堿度、有機質、氮、磷、鉀、鈣、鎂、鋅、銅、硼、鉬、錳、硒、砷、鎘、鉻、汞、鉛、鎳，硅、鈷、釩，共計22 項。分析方法質量要求A、分析方法的檢出限要求分析方法檢出限是不低于 1：25 萬的目標區(qū)域地球化學調查分析檢出限要求。在分析過程中應及時檢查報出率，當報出率低于 95%，說明所用分析方法不能滿足該調查區(qū)樣品分析要求， 需采用檢出限更低的分析方法進行分析。 土壤元素全量、 pH等指標的分析檢出限見表1。按表 1土壤全量分析方法檢出限最低要求，各元素報

4、出率達到100 %，說明所用分析方法檢出限完全滿足要求。表 1 土壤元素全量分析檢出限要求( g/g)全量檢出限 (DL)全量檢出限 (DL)全量檢出限 (DL)As1Mn10Zn4B1Mo0.3CaO0.05*Cd0.03N20pH0.10*Hg0.0005Ni2Corg0.1*V5P10MgO0.05*Cr5Pb2K O0.05*2SiO20.1Co1Cu1Se0.01* ：計量單位為 10-2 ； * ：無量綱。B 、分析方法準確度及精密度要求用國家一級標準物質 (GBW系列 ) 檢驗分析方法準確度。 對選用的國家一級標準物質 ( 可從 16 個土壤國家一級標準物質中選擇12 個標準物質

5、 ) ，用被選定分析方法對每一個標準物質進行12 次分析，并分別計算每個標準物質平均值與標準值之間對數(shù)偏差 (lg c ) ；或平均值和標準值之間平均相對誤差 ( RE ) 。標準物質平均值對數(shù)偏差 ( lg c ) 的允許限參照地調局標準。各元素分析方法準確度合格率要求 100 %。按國家一級標準物質(GBW系列 ) 檢驗分析準確度的方法對每一個標準物質進行多次測定，并計算每一個標準物質多次測定數(shù)據(jù)的相對標準偏差 (RSD)用來檢驗分析方法精密度，相對標準偏差的允許限見表 2。各元素分析方法精密度合格率要求 100 %。表 2分析方法準確度、精密度要求允表示準確度精密度許方法限i(CiCS

6、)2lg C (GBW) = |lgCi -lgC s|i1RSD%(GBW)=n1× 100含量范圍CS檢出限三倍以內 0.117檢出限三倍以上 0.0510> 1% 0.048注 1： Ci 為每個 GBW標準物質 12次實測值的平均值；CS為 GBW標準物質的標準值；n為每個 GBW標準物質測量次數(shù)；Ci 為每個 GBW標準物質單次實測值。、日常樣品分析質量監(jiān)控方案及要求樣品分析的分析質量控制包括實驗室內部控制與實驗室外部控制。 其中內部控制包括國家一級標準物質密碼分析， 試樣的重復性檢驗， 異常點抽查分析； 外部控制包括控制樣密碼分析和元素地球化學圖控制。A 、報出率控

7、制報出率（ P%）是指實驗室報出元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)（N）與樣品總數(shù)（ M）的百分比，即： P%=（ N/M）× 100，式中 N 是反映所報出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢出限的數(shù)據(jù)， 小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時雖然也能報出，但置信度較低， 只能作參考用值，屬于報出低于檢出限。B. 準確度、精密度控制采用國家一級標準物質進行控制。準確度控制方法：按照每 500 件樣品中密碼插入 12 個 GBW標準物質進行分析，每種元素的每次分析結果單獨計算測量值與標準值對數(shù)差（=lgCi-lgCs ），對數(shù)差允許限見表3。精密度控制方法： 按照每一分析批 （50 個號碼）插入 4 個一級標準物質 （土壤）

8、與樣品一起分析，按每個標準物質計算測量值與監(jiān)控值的平均對數(shù)偏差 （）。標準物質的選擇， 應根據(jù)本調查區(qū)樣品性質、 主要分析元素種類及含量情況， 選取接近背景含量，兼顧高、中、低含量的標準物質進行控制。表 3日常分析準確度、精密度要求準確度精密度含量范圍lgC （GBW） =lgC i -lgCs檢出限三倍以內± 0.12± 0.20檢出限三倍以上± 0.10± 0.171-5 ± 0.07± 0.15 5± 0.05± 0.08C.試樣的重復性檢驗隨機抽取試樣總數(shù)的5樣品，編成密碼進行重復分析（用預抽查分析的辦法）

9、，計算基本分析與檢查分析數(shù)據(jù)間的相對雙差（RD）相對雙差允許限不大于40。抽查或返工后合格樣品數(shù)不能參加合格率統(tǒng)計。D.異常點抽查分析每個地區(qū)或每批樣品分析完畢后， 對部分特高或特低含量試樣應進行重復性檢驗，計算相對雙差RD，合格率統(tǒng)計計算按試樣重復性檢驗的要求進行。E. 土壤 pH 值質量控制按照每一分析批（ 50 個號碼）密碼插入4 個國家級土壤有效態(tài)標準物質（ GBW074127417 酸、堿性各 2 個）與試樣同時分析，計算單個標準物質測定值與標準值的絕對誤差 （控制限 0.2 ），試樣重復性密碼分析， 異常點抽查分析與一般元素相同，計算基本分析和檢查分析之間的絕對偏差，控制限0.2

10、。F. 日常監(jiān)控圖的繪制質量管理人員按每一小批及時統(tǒng)計、 計算插入標準物質的質量參數(shù)， 同時分批次繪制日常監(jiān)控圖， 技術負責人對監(jiān)控圖隨時進行檢查并記錄。 若連續(xù)兩批出現(xiàn)系統(tǒng)偏差時，應停止分析、查明原因，待查明原因后再進行分析。（4）大氣干濕沉降樣品（8 件）分析指標：鎘、砷、汞、鉻、鉛、鋅、銅、鎳、硒、酸堿度，共10 項。分析方法及質量要求上清液按照上述水質分析質量要求， 固形物按照土壤化學分析及質量要求分別進行分析測試。（5）農(nóng)作物樣品（ 138 件）分析指標：汞、砷（稻米測無機砷） 、鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳、氟、硒、鍺、錳、鉬、硼，共 14 項。樣品分析方法及質量要求、樣品分析方法檢出限

11、要求農(nóng)作物不同測試指標的分析需符合表8 分析檢出限要求，分析質量參數(shù)必須達到國標分析方法要求。、分析方法精密度、準確度采用標準物質與加標回收相結合的辦法，選擇同類型標準物質1 2 件，每份樣品分析 8 次，計算分析平均值與標準物質推薦值的相對誤差，要求 RE20%。并計算單個標樣8 份分析的 RSD，要求 RSD 15%。日常樣品分析質量控制及要求、實驗室內部質量控制表 8農(nóng)作物樣品分析方法的檢出限要求( g/g)元素水稻脫水蔬菜檢出限允許限檢出限允許限Hg0.010.020.0050.01As0.30.70.30.5Pb0.10.50.10.2Cd0.10.1 0.20.030.05Cr0.

12、51.00.20.5Cu1.0101.010Zn1.0501.020Ni0.10.40.10.3F1.01.0 1.51.01.0Se0.0050.30.0050.3Ge0.0020.002準確度控制每一批分析樣品 （不限樣品數(shù)量），插入同類型標準物質1 2 件與樣品同時分析，并計算單個樣品單次測定值與標準物質推薦值的相對誤差 RE，要求 RE 30%，若無標準物質可供選擇時，則采取加標回收法控制，每一分析批（不限樣品數(shù)量）加入2 份已知濃度標準溶液，與樣品同時分析，加標回收率應控制在90110%之間。精密度控制采用重復分析方法控制樣品分析的精密度，每件樣品進行 100%的重復分析，雙份分析的

13、相對偏差RE30%。、實驗室外部質量控制辦法按照不低于5%的比例送外檢樣品，原則上重金屬超標樣送檢比例要增加，選擇有國家食品檢測資質的單位外檢，外檢分析的相對偏差RE30%。按照地質調查項目預算標準(2010 年試用 ) ，套用或比對相應的項目進行測算。主要有巖礦分析、化探分析、土壤分析、水質分析四大項。（6）灌溉水樣品（ 45 件）分析：總磷、總砷、總鎘、六價鉻、總銅、總汞、總鉛、總鋅、總硼、酸堿度（ pH）、總硒，共 11 項。分析方法及質量要求、分析方法的檢出限見表5-1-8 。所列各指標方法檢出限要求是指用于分析方法的最低要求， 能否滿足某些調查區(qū)樣品分析要求，還需以各元素的報出率來衡

14、量，報出率低于85%時，必須采取有效的措施降低分析方法檢出限。、分析方法的準確度采用水樣或土壤提取液中加入不同價態(tài)元素標準溶液進行標準加入回收試驗（標準加入量應為10 倍分析方法檢出限量）考核分析方法的準確度，標準加入回收率應為90110%。采用樣品多份重復分析考核分析方法的精密度，當樣品中被測組份含量大于或等于10 倍的檢出限量時， 12 次測定的相對標準偏差應小于 15%。表 5-1-8灌溉水樣分析方法及檢出限序號分析項目分析方法檢出限 (mg/L)方法編號1pH離子選擇電極法0.1DZ/T0064.5-932Cr6+比色法0.003DZ/T0064.17-933As0.0004DZ/T0

15、064-934Hg原子熒光光譜法0.00005GB8538.22-19955Se0.0002DZ/T0064.38-936Cd0.000057PbICP 光譜法0.003JY/T015-19968Cu0.0019Zn0.0110BES（深孔對電極攝譜）0.00111P鉬藍比色法0.025-0.6GB7494日常樣品分析質量監(jiān)控方案及要求、準確度控制每一批試樣在 10 個以下，插入 1 2 個標準樣品；10 個以上插入 2 個或 2個以上標準樣品。插入 1 個標準樣品時，待測元素濃度應在工作曲線的中間部位；插入 2 個或 2 個以上標準樣品時， 待測元素濃度應在工作曲線的高、中、低三個部位。測定元素和項目在無標準樣品選擇時，應用加標回收控制分析的準確度。樣品加標回收檢驗（一般可用天然水樣加入已知值的待測元素），標準加入量不得超過測定上限的4/5 。單個統(tǒng)計標準樣品測量值與參考值的相對誤差（RE=)100% ×(Ci-Cs ）/Cs ， RE 1/RD%（ RD%為樣品分析的允許相對雙差）即判定為合格，超出此范圍即為不合格。標準樣品不合格，應及時查找原因，直至返工。每批試樣在 10 個以下時，加標回收試樣數(shù)為 2 3 份，10 個以上試樣數(shù)