有機(jī)酸分子量的測定實(shí)驗(yàn)

1、有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定成員：張燕清 劉亞偉 孫麗杰哪個(gè)？酒石酸檸檬酸鄰苯二甲酸實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)討論實(shí)驗(yàn)?zāi)康膌1. 進(jìn)一步熟悉分析天平進(jìn)一步熟悉分析天平減量法減量法稱量法的操作。稱量法的操作。 l2進(jìn)一步熟悉滴定酸堿物質(zhì)以計(jì)算摩爾質(zhì)量進(jìn)一步熟悉滴定酸堿物質(zhì)以計(jì)算摩爾質(zhì)量的方法。的方法。l3. 進(jìn)一步掌握酸堿指示劑的使用。進(jìn)一步掌握酸堿指示劑的使用。l4. 掌握用滴定分析法測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的掌握用滴定分析法測定有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的原理和方法原理和方法l5鞏固用誤差理論來處理分析結(jié)果的理論知鞏固用誤差理論來處

2、理分析結(jié)果的理論知識(shí)識(shí)實(shí)驗(yàn)原理 1.物質(zhì)的酸堿摩爾質(zhì)量可以根據(jù)滴定反應(yīng)從物質(zhì)的酸堿摩爾質(zhì)量可以根據(jù)滴定反應(yīng)從理論上進(jìn)行計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)確測定一種有理論上進(jìn)行計(jì)算。本實(shí)驗(yàn)要求準(zhǔn)確測定一種有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量，并與理論值進(jìn)行比較。機(jī)酸的摩爾質(zhì)量，并與理論值進(jìn)行比較。 2.大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸，易溶于水，且有大多數(shù)有機(jī)酸是固體弱酸，易溶于水，且有Ka10-7，即可在水溶液中用，即可在水溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。由于滴定突行滴定。反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。由于滴定突躍發(fā)生在弱減性范圍內(nèi)，故常選用酚酞為指示躍發(fā)生在弱減性范圍內(nèi)，故常選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈微紅色

3、即為終點(diǎn)。根據(jù)劑，滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。根據(jù)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)用的毫升數(shù)，計(jì)算該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定時(shí)用的毫升數(shù)，計(jì)算該有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。有機(jī)酸的摩爾質(zhì)量。 實(shí)驗(yàn)原理 3.有機(jī)酸與氫氧化鈉反應(yīng)方程式：有機(jī)酸與氫氧化鈉反應(yīng)方程式： nNaOH+HnANanA+nH2O 4. 摩爾質(zhì)量計(jì)算公式：摩爾質(zhì)量計(jì)算公式： MA=mAn /(cNaOHVNaOH) 1000 (VNaOH為毫升）為毫升） 5.在標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)，稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為在標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)，稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為m（A） 則則：C（NaOH）=m（A）/ (M（A ）V（NaOH）) （M鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫

4、鉀 = 204.23 gmol-1）實(shí)驗(yàn)原理 6. 指示劑：鄰苯二甲酸在水中的解離常數(shù)為指示劑：鄰苯二甲酸在水中的解離常數(shù)為 pKa1 = 2.95,pKa2 = 5.41 對于鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的計(jì)量點(diǎn)對于鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉的計(jì)量點(diǎn)pH為：為：pOH = (pKh1-c)/2 Kh1 = Kw/Ka2 pKh1 = pKw-pKa2 pH = pW-pOHpH = pKw- (pKw-pKa2-c)/2 = 7.00+(pKa2+c)/2 若若 cNaOH=0.1000mol/L, pH = 7.00+(pKa2+c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,應(yīng)用

5、酚酞作指示劑作指示劑。應(yīng)用酚酞作指示劑作指示劑。實(shí)驗(yàn)原理l對于草酸對于草酸(COOH)2 pK1=1.22,pK2=4.19 M=90.04)、檸檬酸、檸檬酸(H3C6H5O7 pK1=3.13 pK2=4.76 pK3=6.40 M=192.14)和酒石酸和酒石酸(CH(OH)COOH)2 pK1=3.04 pK2=4.37 M=150.09)與此類似，一般用酚酞作指示劑與此類似，一般用酚酞作指示劑。實(shí)驗(yàn)試劑l電子天平電子天平 電子臺(tái)秤電子臺(tái)秤 酸式滴定管酸式滴定管 堿式滴定管堿式滴定管 移液移液管管25mL 容量瓶容量瓶 250mL 錐形瓶錐形瓶 250mL lNaOH固體固體l0.2酚酞

6、溶液酚酞溶液l鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準(zhǔn)試劑?；鶞?zhǔn)試劑。100125干燥備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯干燥備用。干燥溫度不宜過高，否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。二甲酸酐。l有機(jī)酸試樣，如酒石酸，草酸，檸檬酸，乙酰水楊酸有機(jī)酸試樣，如酒石酸，草酸，檸檬酸，乙酰水楊酸注意實(shí)驗(yàn)步驟1、 0.10mol/L NaOH的配制：用直接稱量法在臺(tái)秤上稱的配制：用直接稱量法在臺(tái)秤上稱取取4gNaOH于小燒杯中，溶解后，置于于小燒杯中，溶解后，置于500ml（需要（需要定量定量 移入嗎？）戴橡皮塞（為什么？）的試劑瓶中移入嗎？）戴橡皮塞（為什么？）的試劑瓶中稀至稀至500ml

7、，搖勻。，搖勻。2、 0.10mol/L NaOH的標(biāo)定：在分析天平上，用減量稱的標(biāo)定：在分析天平上，用減量稱量法稱取量法稱取0.40.6g無水鄰苯二甲酸氫鉀無水鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）試樣）試樣6份份,分別到入分別到入250ml錐形瓶中，錐形瓶中，加入加入4050ml蒸餾水，溶解后，加入蒸餾水，溶解后，加入23滴酚酞指滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的示劑，用待標(biāo)定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈為滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。計(jì)算紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。計(jì)算NaOH的濃度，的濃度，并給出平均值并檢驗(yàn)有無數(shù)據(jù)舍去。各次標(biāo)定結(jié)果并給出平均值并檢驗(yàn)有無數(shù)據(jù)舍去。各次

8、標(biāo)定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)控制在的相對平均偏差應(yīng)控制在0.2%。粗配與玻璃塞反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟3、 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定：在分析天平上，用減量稱有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定：在分析天平上，用減量稱量法稱取量法稱取1.71.9g有機(jī)酸（草酸、酒石酸或檸檬酸）有機(jī)酸（草酸、酒石酸或檸檬酸）試樣試樣1份份,到入到入100ml燒杯中，加入燒杯中，加入2030ml蒸餾水，蒸餾水，溶解后，定量轉(zhuǎn)入溶解后，定量轉(zhuǎn)入250.0ml容量瓶中，稀釋刻度搖勻。容量瓶中，稀釋刻度搖勻。用用25.00ml移液管定量分取于移液管定量分取于250ml錐形瓶中，加入錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用標(biāo)定好的滴酚酞指示劑，用標(biāo)定好的NaOH滴

9、定至溶液呈滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測定為紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn)。平行測定3到到5份，份，計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量，給出平均值。各次標(biāo)定結(jié)果的計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量，給出平均值。各次標(biāo)定結(jié)果的相對平均偏差應(yīng)控制在相對平均偏差應(yīng)控制在0.2%。 結(jié)果計(jì)算稱量方法稱量方法物質(zhì)物質(zhì)1（g） 物質(zhì)物質(zhì)2（g） 物質(zhì)物質(zhì)3（g） 物質(zhì)物質(zhì)4（g）物質(zhì)物質(zhì)5（g） 物質(zhì)物質(zhì)6（g）減量法減量法W1=W2=W3=W4=W5=W6=W2=W3=W4=W5=W6=W7=m1m2m3m4m5m6減量法減量法標(biāo)定氫氧化鈉：標(biāo)定氫氧化鈉：被滴定液被滴定液123456滴定劑滴定劑初讀：初讀：初讀：初讀

10、：初讀：初讀：初讀初讀:初讀初讀:初讀初讀:終讀：終讀：終讀：終讀：終讀終讀:終讀終讀:終讀終讀:終讀終讀:體積體積：體積體積：體積體積：體積體積：體積體積：體積體積：試液濃度試液濃度結(jié)果計(jì)算滴定有機(jī)酸：滴定有機(jī)酸：1 2 3 4 5 6CNaOHNaOH初讀初讀:NaOH終讀終讀:NaOH體積體積：M(A)平均平均M(A)平均偏差平均偏差結(jié)果計(jì)算有機(jī)酸摩爾質(zhì)量有機(jī)酸摩爾質(zhì)量( gmol-1 )，保留四位有效數(shù)字。，保留四位有效數(shù)字。 計(jì)算公式：計(jì)算公式：（用（用Q值檢驗(yàn)法有無數(shù)據(jù)舍去）值檢驗(yàn)法有無數(shù)據(jù)舍去）NaOHNaOH1000VMmc鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀3)2(41000NaOH

11、NaOHAA或nnVcmM實(shí)驗(yàn)討論1. 用用NaOH滴定有機(jī)酸時(shí)滴定有機(jī)酸時(shí),能否用甲基橙作指示能否用甲基橙作指示劑劑?為什么為什么?2. 草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否用草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否用 NaOH 溶液分步滴定溶液分步滴定 ? 減量法減量法l減量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶減量法：如果試樣是粉末或易吸濕的物質(zhì)，則需把試樣裝在稱量瓶內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。內(nèi)稱量。倒出一份試樣前后兩次質(zhì)量之差，即為該份試樣的質(zhì)量。l稱量時(shí)，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶，毛邊朝下套在稱量瓶稱量時(shí)，用紙條疊成寬度適中的兩三層紙

12、帶，毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙條，由天平的右門放在天平右盤的正中，上。右手拇指與食指拿住紙條，由天平的右門放在天平右盤的正中，取下紙帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤取下紙帶，稱出瓶和試樣的質(zhì)量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下，交予左手仍用紙帶拿住，放在容器上方。右手用另外一小上取下，交予左手仍用紙帶拿住，放在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接紙片襯墊打開瓶蓋，但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約近水平，瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處，用蓋處，

13、用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內(nèi)。倒出試樣后，把稱量瓶輕輕豎起，同時(shí)用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下輕輕豎起，同時(shí)用蓋敲打瓶口上部，使粘在瓶口的試樣落下(或落入或落入稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行稱量瓶或落入容器，所以倒出試樣的手續(xù)必須在容器口正上方進(jìn)行)。蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出蓋好瓶蓋，放回天平盤上，稱出其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差，即為倒出的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。的試樣質(zhì)量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量，則應(yīng)棄之重稱。如果接受的容器口較小如果接受的容器口較小(如錐形瓶等如錐形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗凈的，也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用小量蒸餾水將試樣小漏斗，將試樣倒入漏斗內(nèi)，待稱好試樣后，用小量蒸餾水將試樣洗入容器內(nèi)。洗入容器內(nèi)。減量法減量法l1、掌握減量法的關(guān)鍵？、掌握減量法的關(guān)鍵？l用減量法稱量物質(zhì)時(shí)量不能太多，倒藥品時(shí)，右手拿用減量法稱量物質(zhì)時(shí)量不