高考化學二輪專題突破課件【15】綜合實驗探究

1、1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。3.能根據實驗試題要求，做到：(1)設計、評價或改進實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)分析或處理實驗數據，得出合理結論；(4)繪制和識別典型的實驗裝置圖。4.各部分實驗基礎知識與技能的綜合應用。考綱要求知識精講考點一評價型實驗題 評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質性質探究型、組成成分探究型、物質制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內容一般為1.氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置

2、固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應物(如酸)要適當；粉末狀固體與液體反應或產物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；分液漏斗中的液體滴完后，要關閉漏斗活塞，防止氣體經漏斗逸出；裝置乙中的溫度計必須插在反應液中；燒瓶加熱需要墊石棉網2.氣

3、體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標氣體的量不能減少；不反應原則：干燥劑不能與目標氣體反應酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙

4、和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學反應的氣體，都可用排水集氣法收集；用排水集氣法收集氣體時，導管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；用排空氣法收集氣體時，導管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；為防止外界空氣向集氣瓶內擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見

5、尾氣處理裝置及方法 處理方法液體吸收法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等題組集訓題組一物質制備探究型 1.2013山東理綜，30(1)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。實驗室利用反應TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：有關物質性質如下表：儀器A的名稱是_。裝置E中的試劑是_。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、_、加裝藥品、通

6、N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：停止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序為_(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是_。物質熔點/沸點/其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產生白霧解析注意審題，該反應是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，應首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據反應條件，N2必須進行干燥處理(干燥管)。然后通過N2排除裝置內的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發(fā)生。為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據沸點不同，可采用分餾的方法分離。答案干燥管濃

7、H2SO4檢查氣密性分餾(或蒸餾)2.某研究小組利用下圖裝置探究溫度對氨氣還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。完成下列填空：(1)實驗時中A有大量紫紅色的煙氣，則NH4I的分解產物為_(至少填三種)，E裝置的作用是_。(2)裝置B中的反應方程式：_，題組二物質性質探究型 D裝置的作用是_。某研究小組按上圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置C加熱，反應產物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用各自的產物進行以下探究實驗，完成下列填空：步驟操作甲組現象乙組現象1取黑色粉末加入稀鹽酸 溶解，無氣泡 溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變血紅色無現象3向步驟2溶液中滴加新制氯水

8、紅色先變深后褪去先變紅后也褪色(3)乙組得到的黑色粉末是_。(4)甲組步驟1中反應的離子方程式為_。(5)乙組步驟3中，溶液變紅的原因為_。溶液褪色可能的原因及其驗證方法為_。(6)若裝置C中Fe2O3反應后的產物是兩種氧化物組成的混合物，為研究氧化物的組成，研究小組取樣品7.84 g在加熱條件下通入氨氣，完全反應后，停止加熱，反應管中得到鐵粉，冷卻后，稱得質量為5.6 g，則混合物的組成為_(填化學式)。解析根據A中的現象，有I2生成，其原理為NH4I NH3HI，2HI H2I2。后續(xù)反應及裝置作用依次為B：ZnI2 ZnI2，堿石灰可吸收NH3中的HI，在C中發(fā)生NH3還原Fe2O3的反

9、應；由于NH3污染空氣，所以E裝置用來吸收NH3，為了防止倒吸，D起到安全瓶的作用。根據甲組現象，C中無Fe生成，有3價和2價鐵存在，根據乙組現象，C中有Fe生成，不存在Fe3，僅有Fe2，所以乙組得到的黑色粉末為Fe粉。而甲組得到的黑色粉末為Fe3O4，與鹽酸反應的離子方程式為Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O。(5)在乙組中，由于Fe2被氯水氧化成Fe3，Fe3與SCN反應生成血紅色溶液，紅色再褪去的原因可能是SCN被Cl2氧化?？衫迷偌尤隟SCN，觀察紅色是否恢復來證明。(6)n(Fe)0.1 mol，n(O) 0.14 mol因為 ，所以兩種鐵的氧化物應該是Fe2O3和FeO或F

10、e2O3和Fe3O4的混合物。答案(1)NH3、H2、I2(HI)吸收多余的氨氣(2)ZnI2 ZnI2作安全瓶(3)Fe粉(4)Fe3O48H=2Fe3Fe24H2O(5)Fe2被氧化成Fe3，Fe3遇SCN顯血紅色假設SCN被Cl2氧化，向溶液中再加入KSCN溶液，若出現紅色，則假設成立(其他合理答案均可)(6)Fe2O3和FeO(或Fe2O3和Fe3O4)3.銅與濃硫酸反應，實驗裝置如圖所示。(1)裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為_、反應過程中試管B中的現象是_，試管C的作用是_。(2)導管D的下端(虛線段)應位于_(填“液面上”或“液面下”)，導管D的作用有：實驗結束后排除裝置中的SO2

11、，_。題組三物質成分探究型 實驗中發(fā)現試管內除了產生白色固體外，在銅絲表面還有黑色固體甲生成，甲中可能含有CuO、Cu2O、CuS、Cu2S。為探究甲的成分，進行了以下的實驗。查閱資料可知：Cu2O2HCl=CuCl2CuH2O,2Cu2OO2 4CuO,2CuS3O2 2CuO2SO2，Cu2S2O2 2CuOSO2。CuS、Cu2S和稀鹽酸不反應。(3)固體乙在空氣中煅燒時，使用的實驗儀器除了玻璃棒、三腳架、酒精燈外，還必須有：_。(4)煅燒過程中，除上述反應外，還可能發(fā)生反應的方程式為_。(5)結論：甲中有CuO，還肯定含有的物質是_。解析(1)Cu在加熱的條件下被濃H2SO4氧化，濃H

12、2SO4被還原成SO2，SO2能使品紅溶液褪色，多余的SO2被NaOH溶液吸收，防止污染空氣。(2)為了防止SO2從導管D逸出，所以導管D的下端應位于液面下，其作用一是為了防止倒吸，二是可以在實驗結束后排除裝置中的SO2。(3)煅燒固體應使用坩堝，還有泥三角、玻璃棒、酒精燈等儀器。由方程式可推斷，CuSCuO，質量減小，Cu2S2CuO質量不變，所以根據m2m1，甲中除CuO外，還一定含有CuS。若黑色固體中還含有Cu2O，在酸性條件下生成Cu，所以在煅燒過程中，還可能發(fā)生2CuO2 2CuO。答案(1)Cu2H2SO4(濃) CuSO4SO22H2O品紅溶液褪色吸收多余的SO2，防止污染空氣

13、(2)液面下防倒吸(3)泥三角、坩堝(坩堝鉗)(4)2CuO2 2CuO(5)CuS4.某些資料認為NO、NO2不能與Na2O2反應。某小組學生提出質疑，他們從理論上分析過氧化鈉和二氧化氮都有氧化性，根據化合價升降原則提出假設：假設.過氧化鈉氧化二氧化氮假設.二氧化氮氧化過氧化鈉(1)小組甲同學設計實驗如下：題組四反應原理探究型 試管A中反應的化學方程式是_。待試管B中收集滿氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞緊塞子，輕輕振蕩試管內粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再將余燼木條迅速伸進試管內，看見木條復燃。甲同學認為假設正確；乙同學認為該裝置不能達到實驗目的，為達到實驗目的，在A、B之間增

14、加一個裝置，該裝置的作用是_。乙同學用改進后裝置，重復了甲同學的實驗操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失；余燼木條未復燃。得出結論：假設正確。NO2和Na2O2反應的方程式是_。(2)丙同學認為NO易與O2發(fā)生反應，應更易被Na2O2氧化。查閱資料：2NONa2O2=2NaNO26NaNO23H2SO4=3Na2SO42HNO34NO2H2O；丙同學用下圖所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應。B中觀察到的主要現象是_，F裝置的作用是_。在反應前，打開彈簧夾，通入一段時間N2，目的是_。充分反應后，檢驗D裝置中發(fā)生反應的實驗是_。解析(1)Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO2

15、2H2O；因為進入B的NO2中含有水蒸氣，所以應在A、B之間組裝一個干燥NO2的裝置；根據現象，Na2O2氧化NO2，反應原理為Na2O22NO2=2NaNO3。(2)A中發(fā)生反應：Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O；B中發(fā)生反應：3NO2H2O=2HNO3NO,3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，CaCl2干燥NO，之后NO和Na2O2反應，E中的無水CaCl2可防止F中的水蒸氣進入D，避免干擾實驗。在F中酸性KMnO4溶液氧化NO，防止污染空氣。根據以上原理，B中現象為銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{色，有無色氣泡產生。在反應前通入N2，目的是排盡裝置內的空氣。

16、可利用信息檢驗D中產物。答案(1)Cu4HNO3(濃)=Cu(NO3)22NO22H2O除去生成NO2氣體中混有的水蒸氣Na2O22NO2=2NaNO3(2)銅片逐漸溶解，溶液變?yōu)樗{色，有無色氣泡產生吸收未反應的NO將裝置中的空氣排出取D裝置中產物少許，加入稀鹽酸，若產生無色氣體，遇到空氣變?yōu)榧t棕色，則產物是亞硝酸鈉考點二定量測定型實驗題 知識精講常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定、一定物質的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1.氣體體積的測量(1)量氣裝置的

17、改進(2)量氣時應注意的問題量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖()()應使左側和右側的液面高度保持相平。2.測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3.測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4.測定實驗中要有“數據”的采集處理意識實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要

18、求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質量增大值。(4)用pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H或OH的物質的量濃度。為了數據的準確性，

19、實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數據(指與其他數據有很大差異的數據)要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。題組集訓1.(2014新課標全國卷，28)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X，為確定其組成，進行如下實驗。氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣

20、，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結束后取下接收瓶，用c2 molL1 NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。題組一滴定實驗，在定量測定實驗中的應用氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置中安全管的作用原理是_。(2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用_式滴定管，可使用的指示劑為_。(3)樣品中氨的質量分數表達式為_。(4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結果

21、將_(填“偏高”或“偏低”)。(5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是_；滴定終點時，若溶液中c(Ag)2.0105 molL1，c(CrO )為_ molL1。已知：Ksp(Ag2CrO4)1.121012(6)經測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為163，鈷的化合價為_。制備X的化學方程式為_；X的制備過程中溫度不能過高的原因是_。解析(1)若沒有A中的安全管，當A中產生氣體時，會因裝置壓力過大發(fā)生危險；反之，有安全管存在，當A中壓力過大時，安全管中的液面會上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定。(2)由題意知，用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，NaOH溶液應放入堿式滴定管中，可使用酚酞作指示

22、劑，滴定至終點時溶液由無色變?yōu)闇\紅色。(3)已知鹽酸的總的物質的量為c1 molL1V1 mL103 LmL1c1V1103 mol，NH3反應完后剩余的鹽酸用NaOH標準溶液滴定，可求出剩余的鹽酸為c2V2103 mol，由NH3HCl=NH4Cl可求出NH3的物質的量。進而求出w g X中的含氨量，即 100%。(4)若裝置氣密性不好，會有NH3外逸，而不被HCl吸收，則剩余的HCl的物質的量會增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計算式可知氨的測定結果偏低。(5)AgNO3是見光易分解的物質，使用棕色滴定管的目的是防止AgNO3見光分解而影響實驗結果；由Ag2CrO4的溶

23、度積常數Ksp1.121012，c(Ag)2.0105 molL1，可求出c(CrO ) molL12.8103 molL1。(6)樣品X中鈷、氨和氯的物質的量之比為163，可寫出化學式為Co(NH3)6Cl3，由化合物中正負化合價代數和為0計算，NH3整體為0價，氯為1價，故Co為3價；從而推出制備X的化學方程式為2CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O。由于溫度過高時H2O2易分解、NH3易揮發(fā)，故制備過程中溫度不能過高。答案(1)當A中壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定(2)堿酚酞(或甲基紅)(3) 100%(4)偏低(5)防止硝酸銀見光分

24、解2.8103(6)32CoCl22NH4Cl10NH3H2O2=2Co(NH3)6Cl32H2O溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出2.(2014北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。題組二裝置質量變化在定量測定實驗中的應用若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：3FeS5O2 1_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗 z mL

25、 NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是_。解析(1)鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。該反應中，S元素由2價被氧化為4價，即生成SO2，再結合元素守恒及元素的化合價升降總數相等，配平該反應方程式：3FeS5O2 Fe3O43SO2。(2)H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發(fā)生氧化還原反應生成H2SO4，化學方程式為H

26、2O2SO2=H2SO4。消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y g，則消耗 z mL NaOH溶液相當于硫的質量為y z g，那么鋼樣中硫的質量分數為(3)裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7濃H2SO4具有強氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結果。實驗中應測定實驗前后CO2吸收瓶的質量變化，從而確定CO2的質量，繼而求出鋼樣中碳的質量分數?？键c三化工流程型實驗題 知識精講化學工藝流程題是近年來高考中備受關注的一種題型，該類題是將化工生產過程中的主要生產階段即生產流程用框圖形式表示出來，并根據生產流程中涉及的化學知識步步設問，構成

27、與化工生產緊密聯系的化學工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設計三部分。題組集訓1.(2014江蘇，16)煙氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實驗室用粉煤灰(主要含AL2O3、SIO2等)制備堿式硫酸鋁AL2(SO4)X(OH)62X溶液，并用于煙氣脫硫研究。(1)酸浸時反應的化學方程式為_；濾渣的主要成分為_(填化學式)。題組一根據化工流程探究反應原理(2)加CaCO3調節(jié)溶液的pH至3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3轉化為Al2(SO4)x(OH)62x。濾渣的主要成分為_(填化學式)；若溶液的pH偏高，將會導致溶液中鋁元素的含量降低，其原因是_(用離子方程式表

28、示)。(3)上述流程中經完全熱分解放出的SO2量總是小于吸收的SO2量，其主要原因是_；與吸收SO2前的溶液相比，熱分解后循環(huán)利用的溶液的pH將_(填“增大”“減小”或“不變”)。解析(1)酸浸時能與H2SO4反應的是Al2O3，H2SO4與Al2O3反應生成鹽和水，SiO2不和H2SO4反應，成為濾渣。(2)CaCO3和溶液中的H2SO4反應生成CaSO4；如果pH偏高，一部分Al3會轉化為Al(OH)3沉淀，離子方程式為3CaCO32Al33SO 3H2O=2Al(OH)33CaSO43CO2。(3)熱分解時，一部分亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽，不能分解成為SO2；SO2溶于水生成H2SO3，會

29、中和溶液中的部分OH，使溶液的pH減小。答案(1)Al2O33H2SO4=Al2(SO4)33H2OSiO2(2)CaSO43CaCO32Al33SO 3H2O=2Al(OH)33CaSO43CO2(3)溶液中的部分SO 被氧化成SO 減小2.鉻鐵礦的主要成分的化學式為FeOCr2O3，還含有SiO2、Al2O3等雜質。工業(yè)上常采用固體堿熔氧化法用鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀，流程為已知：NaFeO2遇水強烈水解；題組二根據化工流程考查實驗操作重鉻酸鉀為橙紅色針狀晶體，溶于水，不溶于乙醇，有強氧化性；(1)灼燒操作一般在坩堝中進行，下列物質適合用來制作此實驗坩堝材料的是_。A.鐵 B.氧化鋁 C.石英

30、 D.陶瓷(2)鉻鐵礦經粉碎處理的目的是_；寫出Cr2O3和純堿、氧氣反應生成Na2CrO4的化學方程式為_；NaFeO2水浸時強烈水解生成氫氧化鐵沉淀，離子方程式為_。(3)濾液1的成分除Na2CrO4、NaOH外，還含有_ (填化學式)。(4)通過途徑1從Na2CrO4溶液獲得K2Cr2O7晶體，操作步驟有：“酸化”加KCl固體蒸發(fā)濃縮操作a過濾洗滌干燥。“酸化”步驟用醋酸調節(jié)溶液pH5，其目的是_；操作a的名稱_。解析(1)因為純堿、固體NaOH參與反應，所以不能用氧化鋁坩堝、石英坩堝以及陶瓷坩堝。(2)在化工生產中，把固體粉碎，目的是增大反應物的接觸面積，加快反應速率。Cr2O3與O2

31、、Na2CO3發(fā)生反應的原理為Na2CO3 Na2OCO22Cr2O33O24Na2O=4Na2CrO4即2Cr2O33O24Na2CO3 4Na2CrO44CO2FeO 2H2O=Fe(OH)3OH可根據電荷守恒判斷有OH生成。(3)因為在反應器中發(fā)生反應SiO22NaOH=Na2SiO3H2OAl2O32NaOH=2NaAlO2H2O所以濾液1中除Na2CrO4、NaOH外，還含有NaAlO2和Na2SiO3。答案(1)A(2)增大反應物的表面積，加快反應速率2Cr2O33O24Na2CO3 4Na2CrO44CO2FeO 2H2O=Fe(OH)3OH(3)NaAlO2、Na2SiO3考點

32、四高考實驗的新寵有機制備實驗 知識精講“有機實驗”在新課標中頻頻出現，主要涉及到有機物的制備、有機物官能團性質實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產率的計算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸(2)蒸餾裝置題組集訓1.(2014新課標全國卷，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下： 相對分子質量 密度/(GCM3

33、)沸點/ 水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器B的名稱是_。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置

34、，待分層后_(填標號)。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_。(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)。(7)本實驗的產率是_(填標號)。A.30% B.40%C.60% D.90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 開始收集餾分，會使實驗的產率偏_(填“高”或“低”) ，其原因是_。解析(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除掉NAHCO3雜質。(3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。(7)據 可知，4.4