TEM透射電子顯微鏡

1、第七章第七章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡Transmission electron microscope第一節(jié)第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理第二節(jié)第二節(jié) 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定第三節(jié)第三節(jié) 樣品的制備樣品的制備第一節(jié)第一節(jié) 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像原理（a）（b）n以波長極短的電子束作為照明以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。子光學(xué)儀器。n由由電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制電源與

2、控制系統(tǒng)系統(tǒng)及及真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)三部分組成。三部分組成。n電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是TEMTEM的核心，它的光路原理與透的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。其分射光學(xué)顯微鏡十分相似。其分為三部分：為三部分：照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)、成像系成像系統(tǒng)統(tǒng)和和觀察記錄系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)。一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)n（1 1）電子槍）電子槍n電子槍是電子槍是TEMTEM的電子源。的電子源。n常用的是熱陰極三極電子槍，常用的是熱陰極三極電子槍，由由發(fā)夾形鎢絲陰極發(fā)夾形鎢絲陰極、陽極陽極和和柵柵極極組成。組成。 陰極，陰極，又稱燈絲，一般由又稱燈絲，一般由0.03-0.03-0.1m

3、m0.1mm鎢絲作成鎢絲作成V V或或Y Y形狀。形狀。 陽極陽極加速從陰極發(fā)射出的電子。加速從陰極發(fā)射出的電子。為了操作安全，一般是陽極接地，為了操作安全，一般是陽極接地，陰極帶有負(fù)高壓。陰極帶有負(fù)高壓。 -50-200kV-50-200kV一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)n（1 1）電子槍）電子槍n電子槍是電子槍是TEMTEM的電子源。的電子源。n常用的是熱陰極三極電子槍，常用的是熱陰極三極電子槍，由由發(fā)夾形鎢絲陰極發(fā)夾形鎢絲陰極、陽極陽極和和柵柵極極組成。組成。 柵極柵極會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)像的亮度。會聚電子束；控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)像的亮度。電子槍的重要性僅次于物鏡。決定像的

4、亮度、圖像穩(wěn)定度和電子槍的重要性僅次于物鏡。決定像的亮度、圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力。穿透樣品的能力。一、照明系統(tǒng)一、照明系統(tǒng)(2) (2) 聚光鏡聚光鏡n作用：用來會聚電子槍射出的作用：用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小束斑大小。n一般采用一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡為第一聚光鏡為強(qiáng)激磁透鏡強(qiáng)激磁透鏡，束，束斑縮小率為斑縮小率為10-5010-50倍左右，將電倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮小為子槍第一交叉點束斑縮小為1-5m1-5m；第二聚光鏡為第二聚光鏡為弱激磁透鏡弱激磁透鏡

5、，適，適焦時放大倍數(shù)為焦時放大倍數(shù)為2 2倍左右，結(jié)果倍左右，結(jié)果在樣品平面上可獲得在樣品平面上可獲得2-10m2-10m的照明電子束斑。的照明電子束斑。二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)(1) (1) 物鏡物鏡n作用：用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣作用：用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。的透鏡。nTEMTEM的分辨率主要取決于物鏡的分辨率主要取決于物鏡n通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡，放大倍數(shù)較高，一般為通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡，放大倍數(shù)較高，一般為100100300300倍，倍，目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)0.1nm0.1nm左右。左右。

6、 n物鏡的分辨率決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的分辨率決定于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。辨率越高。物鏡光闌不僅具有減小球差、像散和色差的作用，而且可以提物鏡光闌不僅具有減小球差、像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。高圖像的襯度。極靴極靴: :是電機(jī)磁極一個獨特的結(jié)構(gòu)是電機(jī)磁極一個獨特的結(jié)構(gòu), ,由軟磁材料（如純由軟磁材料（如純鐵）制成的中心穿孔的柱體對稱芯子，被稱為極靴。鐵）制成的中心穿孔的柱體對稱芯子，被稱為極靴。用極靴一般是為了獲得較好的線性分布。用極靴一般是為了獲得較好

7、的線性分布。 成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成。成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成。二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)(2)(2)中間中間鏡鏡n成二次像。成二次像。n是一個弱激磁的長焦距變倍率透鏡，是一個弱激磁的長焦距變倍率透鏡，0 02020倍可調(diào)。倍可調(diào)。n利用中間透鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。利用中間透鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成。成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成。投中物總MMMM(3)(3)投影投影鏡鏡n短焦距強(qiáng)磁透鏡，最后一級放大像，最終顯示到熒短焦距強(qiáng)磁透鏡，最后一級放大像，最終顯示到熒光屏上，稱為三級放大成像。光屏上，稱為三級放大成像。

8、n具有具有很大很大的景深和焦長。的景深和焦長。二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)n樣品在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間鏡的物平面，樣品在物鏡的物平面上，物鏡的像平面是中間鏡的物平面，中間鏡的像平面是投影鏡的物平面，熒光屏在投影鏡的像平中間鏡的像平面是投影鏡的物平面，熒光屏在投影鏡的像平面上。面上。n物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定，通過改變物鏡和投影鏡的放大倍數(shù)固定，通過改變中間鏡中間鏡的的電流電流來來調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)調(diào)節(jié)電鏡總放大倍數(shù)M M。nM M越大，成像亮度越低，成像亮度與越大，成像亮度越低，成像亮度與M M2 2成成反比反比。n高性能高性能TEMTEM大都采用大都采用5 5級透鏡放大，中間鏡和

9、投影鏡有兩級。級透鏡放大，中間鏡和投影鏡有兩級。n放大放大成像操作成像操作：中間鏡的：中間鏡的物平面物平面和物鏡的和物鏡的像平面像平面重合，熒重合，熒光屏上得到光屏上得到放大像放大像。n電子衍射操作電子衍射操作：中間鏡的：中間鏡的物平面物平面和物鏡的和物鏡的后焦面后焦面重合，得重合，得到電子衍射到電子衍射花樣花樣。二、成像系統(tǒng)二、成像系統(tǒng)高倍放大高倍放大電子衍射電子衍射成像系統(tǒng)光路成像系統(tǒng)光路三、觀察記錄系統(tǒng)三、觀察記錄系統(tǒng)n觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)結(jié)構(gòu)。觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)結(jié)構(gòu)。n人眼無法觀測電子，人眼無法觀測電子，TEMTEM中的電子信息通過熒光屏和照中的電子信息通過熒

10、光屏和照相底版轉(zhuǎn)換為可觀察圖像。相底版轉(zhuǎn)換為可觀察圖像。透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成消像散器：用來消除或減小透鏡磁場的非消像散器：用來消除或減小透鏡磁場的非軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋軸對稱性，把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。轉(zhuǎn)對稱磁場的裝置。 電磁式消像散器電磁式消像散器測插式樣品傾斜裝置測插式樣品傾斜裝置透射電子顯微鏡的構(gòu)成透射電子顯微鏡的構(gòu)成TEMTEM有三種主要光闌：有三種主要光闌：聚光鏡光闌聚光鏡光闌（Condenser lens holderCondenser lens

11、holder）作用：限制照明孔徑角。作用：限制照明孔徑角。光闌孔直徑：光闌孔直徑：20-400um20-400um。 物鏡光闌物鏡光闌（Objective lens holdersObjective lens holders）作用：作用：提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場成像；進(jìn)行暗場成像；光闌孔徑：光闌孔徑：20-120um20-120um。選區(qū)光闌選區(qū)光闌（Diffraction lens holdersDiffraction lens holders）來限定微區(qū)，對該微區(qū)進(jìn)行衍射分析；來限定微區(qū)，對該微區(qū)進(jìn)行衍射分析；光闌孔直徑：光闌孔直

12、徑：20-400um20-400um。 TEMTEM的型號的型號儀器名稱：300kV高分辨TEM產(chǎn)品型號：Tecnai G2 F30 S-Twin生產(chǎn)廠家：荷蘭 Philips-FEI 公司 1.信息分辨率極限：0.14nm，2.點分辨率：0.20nm，3.線分辨率：0.10nm，4.高分辨STEM分辨率：0.17nm，5.樣品最大傾角：40TEMTEM的型號的型號JEM-2100（HR）技術(shù)指標(biāo):加速電壓：200kV；分辨率：點分辨率0.23 nm，晶格分辨率0.14nm；放大倍數(shù)：2,000-1,500,000（MAG 模式）；樣品傾斜角度：35。分 辨 率：0.34nm加速電壓：7520

13、0KV放大倍數(shù)：25萬倍日立H700電子顯微鏡JEM-2010透射電鏡加速電壓200KVLaB6燈絲點分辨率 1.94TEMTEM的型號的型號TEM TEM 樣品測試過程樣品測試過程超聲波振蕩器超聲波振蕩器抽真空抽真空上樣品上樣品觀察觀察拍照拍照（光斑、聚焦）（光斑、聚焦）（Charge Coupied Device ，CCD）乙醇30 min樣品板樣品板樣品桿樣品桿TEM TEM 樣品測試過程樣品測試過程抽真空抽真空上樣品上樣品觀察觀察拍照拍照（光斑、聚焦）（光斑、聚焦）（Charge Coupied Device ，CCD）取樣取樣Figure 2.(a) TEM image ofthe

14、materials after the HNO3-based exfoliation and subsequent esterification reactions,showing the transformation of a large fraction of the original single-channelnanotubes to tube-in-tube structures.(b) An individual tube-in-tube assembly with open end. (c) SEM image of the end of a tube-in-tube assem

15、bly.Two tubes produced by exterior assembly.The inner tube moiety of the bottom image shows a bamboo-like shape，markedly the pristine tube moiety.NanoLett.,Vol.4, No.11, 2004，2255-2259.TEMTEM可得到的信息可得到的信息 材料的形貌材料的形貌(a - f ) T E M i m a g e o f t h e produced Co-NiCNTs. (g) The carbon-focused HRTEM im

16、age of an individual Co-NiCNT.J. Phys. Chem. C, Vol. 112, No. 39, 2008 15249TEMTEM可得到的信息可得到的信息 組織結(jié)構(gòu)組織結(jié)構(gòu)TEMTEM可得到的信息可得到的信息Fig.1.(a) Typical TEM image of the product obtained from a detonation of PACo(AC)2paraffin with a mass ratio of 20:1:5 and PA loading density of 0.2g/cm3 (sample1), showing that t

17、he grown tubes are dominant with normal CNTs with continuous hollow channels.(b) TEM image of the product obtained from a detonation of PACo(AC)2paraffin with a mass ratio of30:3:10 and PA loading density of 0.2g/cm3 (sample 5), showing that most of the tubes exhibit bamboo shape. Statistical diamet

18、er distributions of the normal CNTs from sample1(c) and the bamboo-shape CNTs from sample 5(d).Y. Lu etal./ Carbon 42 (2004) 31993207尺寸分布尺寸分布TEM image of the materials obtained by freezing the synthesis system. Inset: EDS spectrum of the materials.J. Phys. Chem. C, Vol. 112, No. 39, 2008 15249TEMTEM

19、可得到的信息可得到的信息微區(qū)元素分析微區(qū)元素分析X-X-光能量散布光譜儀光能量散布光譜儀 X-ray energy dispersive spectrometer (EDS) (a) TEM image of Co-Ni alloy particles. Inset: SAED pattern of the right particle. (b) HRTEM image of a small Co-Ni alloy nanoparticle. Cubic twinned structuresJ. Phys. Chem. C, Vol. 112, No. 39, 2008 15249TEMTEM

20、可得到的信息可得到的信息選區(qū)晶體結(jié)構(gòu)的分析選區(qū)晶體結(jié)構(gòu)的分析第二節(jié)第二節(jié) 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定（1 1）分辨率）分辨率n是是TEMTEM的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。n點點分辨率：能分辨兩點之間的最短距離。分辨率：能分辨兩點之間的最短距離。第二節(jié)第二節(jié) 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定（1 1）分辨率）分辨率n是是TEMTEM的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、的最主要性能指標(biāo)，表征電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。n線線分辨

21、率：能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝分辨率：能分辨兩條線之間的最短距離，通過拍攝已知晶體的晶格象測定，又稱已知晶體的晶格象測定，又稱晶格分辨率晶格分辨率。晶格分辨率測定金（220）、（200）晶格像（2 2）放大倍數(shù)）放大倍數(shù)n指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的指電子圖像對于所觀察試樣區(qū)的線性線性放大率。放大率。n目前高性能目前高性能TEMTEM的的M M范圍為范圍為80-10080-100萬倍。萬倍。n不僅考慮最高和最低放大倍數(shù)，還要考慮是否覆蓋低倍不僅考慮最高和最低放大倍數(shù)，還要考慮是否覆蓋低倍到高倍的整個范圍。到高倍的整個范圍。n電鏡不能將其所分辨的細(xì)節(jié)放大到人眼可辨認(rèn)程度。對電鏡不能將其

22、所分辨的細(xì)節(jié)放大到人眼可辨認(rèn)程度。對細(xì)節(jié)觀察是用電鏡放大在熒光屏上成像，經(jīng)附帶的立體細(xì)節(jié)觀察是用電鏡放大在熒光屏上成像，經(jīng)附帶的立體顯微鏡進(jìn)行聚焦和觀察。顯微鏡進(jìn)行聚焦和觀察。n將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的將儀器的最小可分辨距離放大到人眼可分辨距離所需的放大倍數(shù)稱為放大倍數(shù)稱為有效有效放大倍數(shù)放大倍數(shù)。一般儀器的最大倍數(shù)稍大。一般儀器的最大倍數(shù)稍大于有效放大倍數(shù)。于有效放大倍數(shù)。BAIMMMM中投中物總2說明說明n人眼分辨本領(lǐng)約人眼分辨本領(lǐng)約0.2mm0.2mm，光學(xué)顯微鏡（，光學(xué)顯微鏡（OMOM）約）約0.2m0.2m。n把把0.2m0.2m放大到放大到0.2mm0.2m

23、m的的M M是是10001000倍倍, ,是有效放大倍數(shù)。是有效放大倍數(shù)。nOMOM分辨率在分辨率在0.2m0.2m時，有效時，有效M M是是10001000倍。倍。nOMOM的的M M可以做的更高，但高出部分對提高分辨率沒有貢可以做的更高，但高出部分對提高分辨率沒有貢獻(xiàn)，僅是讓人眼觀察舒服。獻(xiàn)，僅是讓人眼觀察舒服。（2 2）放大倍數(shù)）放大倍數(shù) 測定晶格分辨率常用晶體晶格分辨率測定金（220）、（200）晶格像（3 3）加速電壓）加速電壓n指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電指電子槍陽極相對于陰極燈絲的電壓，決定了發(fā)射的電子的子的和和E E。n電壓越高，電子束對樣品的穿透能力越強(qiáng)（

24、厚試樣）、電壓越高，電子束對樣品的穿透能力越強(qiáng)（厚試樣）、分辨率越高、對試樣的輻射損傷越小。分辨率越高、對試樣的輻射損傷越小。n普通普通TEMTEM的最高的最高V V一般為一般為100kV100kV和和200kV200kV，通常所說的，通常所說的V V是指是指可達(dá)到的最高加速電壓?？蛇_(dá)到的最高加速電壓。第三節(jié)第三節(jié) 樣品制備樣品制備nTEMTEM應(yīng)用應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù)試樣制備技術(shù)。n能否充分發(fā)揮電鏡的作用，樣品的制備是關(guān)鍵，必須根據(jù)能否充分發(fā)揮電鏡的作用，樣品的制備是關(guān)鍵，必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?。不同儀器的要求

25、和試樣的特征選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?。n電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于電子束穿透固體樣品的能力，主要取決于加速電壓加速電壓V V和樣和樣品物質(zhì)的品物質(zhì)的原子序數(shù)原子序數(shù)Z Z。一般。一般V V越高，越高，Z Z越低，電子束可以穿越低，電子束可以穿透的樣品厚度越大。透的樣品厚度越大。n對于對于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV電子束，樣品厚度控制在電子束，樣品厚度控制在100100200nm200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進(jìn)行，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺，放入樣品室進(jìn)行觀察。觀察。nTEMTEM樣品制備方法有很多，常用樣品制備方法有很多，常用支持膜法支持膜法、

26、晶體薄膜法晶體薄膜法、復(fù)型法復(fù)型法和和超薄切片法超薄切片法4 4種。種。一、支持膜法一、支持膜法n粉末粉末試樣多采用此方法。試樣多采用此方法。n將試樣載在支持將試樣載在支持膜膜上，再用上，再用銅網(wǎng)銅網(wǎng)承載。承載。n支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強(qiáng)支持膜。持膜。n支持膜材料必須具備的支持膜材料必須具備的條件條件： 無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大；無結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率；顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。照射而不變形、破

27、裂。n常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚常用的支持膜材料：火棉膠、碳、氧化鋁、聚乙酸甲基乙烯酯等。乙酸甲基乙烯酯等。n在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度在火棉膠等塑料支持膜上鍍一層碳，提高強(qiáng)度和耐熱性，稱為和耐熱性，稱為加強(qiáng)膜加強(qiáng)膜。一、支持膜法一、支持膜法一、支持膜法一、支持膜法n支持膜上的粉末試樣要求支持膜上的粉末試樣要求高度分散高度分散，可根據(jù)不，可根據(jù)不同情況選用分散方法：同情況選用分散方法： 懸浮懸浮法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生法：超聲波分散器將粉末在與其不發(fā)生作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，作用的溶液中分散成懸浮液，滴在支持膜上，干后即可。干后即可。 散布

28、散布法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多法：直接撒在支持膜表面，叩擊去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。余，剩下的就分散在支持膜上。二、晶體薄膜法二、晶體薄膜法n塊狀塊狀材料多采用此方法。材料多采用此方法。n通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。通過減薄制成對電子束透明的薄膜樣品。n薄膜樣品制備方法薄膜樣品制備方法要求要求： 制備過程中不引起材料組織的變化。制備過程中不引起材料組織的變化。 薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分薄，避免薄膜內(nèi)不同層次圖像的重疊，干擾分析。析。 具有一定的強(qiáng)度。具有一定的強(qiáng)度。二、晶體薄膜法二、晶體薄膜法n薄膜樣品制備薄膜樣品制備步驟步驟： 切?。呵腥”∏腥。呵腥”?/p>

29、塊塊（厚度（厚度0.5mm0.5mm） 預(yù)減?。河脵C(jī)械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光預(yù)減?。河脵C(jī)械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成減薄成“薄薄片片”（0.1mm0.1mm） 終減?。河秒娊鈷伖?、離子轟擊減薄成終減?。河秒娊鈷伖?、離子轟擊減薄成“薄薄膜膜”（500nm500nm）n避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或少用機(jī)械方法。避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或少用機(jī)械方法。終減薄時去除損傷層。終減薄時去除損傷層。終減薄方法：終減薄方法：雙噴式電解拋光減薄雙噴式電解拋光減薄 離子減薄離子減薄二、晶體薄膜法二、晶體薄膜法三、復(fù)型法三、復(fù)型法n在電鏡中在電鏡中易起變化易起變化的樣品和的樣品和難以制成薄膜難以制成薄膜的試

30、的試樣采用此方法。樣采用此方法。n用對電子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄用對電子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種膜）把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種間接間接樣品制備方法。樣品制備方法。n復(fù)型材料和支持膜材料相同。復(fù)型材料和支持膜材料相同。n表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進(jìn)行表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進(jìn)行形貌觀形貌觀察和研究察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。構(gòu)。 一級復(fù)型一級復(fù)型塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型n樣品上滴濃度為樣品上滴濃度為1%1%的火棉的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮

31、溶液，溶液在樣品表素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的用濾紙吸掉，面展平，多余的用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層層100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。n分辨率低（分辨率低（101020nm20nm），），電子束照射下易分解電子束照射下易分解和破裂。和破裂。三、復(fù)型法三、復(fù)型法 一級復(fù)型一級復(fù)型塑料一級復(fù)型塑料一級復(fù)型三、復(fù)型法三、復(fù)型法碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型n樣品放入真空鍍膜裝置中，樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。把樣品放入配好的分離液中進(jìn)把樣品放入配好

32、的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。行電解或化學(xué)分離。n分辨率高（分辨率高（2 25nm5nm），），電子束照射下不易分解和電子束照射下不易分解和破裂，樣品易遭到破壞。破裂，樣品易遭到破壞。三、復(fù)型法三、復(fù)型法噴碳裝置噴碳裝置三、復(fù)型法三、復(fù)型法碳一級復(fù)型碳一級復(fù)型 二級復(fù)型二級復(fù)型n先一次復(fù)型，然后進(jìn)行二次碳復(fù)型，把一次復(fù)型溶去，先一次復(fù)型，然后進(jìn)行二次碳復(fù)型，把一次復(fù)型溶去，得到第二次復(fù)型。得到第二次復(fù)型。n為了增加襯度可在傾斜為了增加襯度可在傾斜15-4515-45的方向上噴鍍一層重金屬，的方向上噴鍍一層重金屬，如如CrCr、AuAu等。等。三、復(fù)型法三、復(fù)型法塑料塑料- -碳二級復(fù)型碳二級復(fù)型塑料塑料- -碳二級復(fù)型結(jié)合兩種一級復(fù)型的優(yōu)點：碳二級復(fù)型結(jié)合兩種一級復(fù)型的優(yōu)點：不破壞不破壞樣品原始表面；樣品原始表面；最終復(fù)型碳膜，最終復(fù)型碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好；電子束照射下電子束照射下不易分解不易分解和和破裂破裂；分辨率分辨率和塑料一級復(fù)型和塑料一級復(fù)型相當(dāng)相當(dāng)。 n適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。適于粗糙表面和斷口的復(fù)型。三、復(fù)型法三、復(fù)型法塑料塑料- -碳二級復(fù)型碳二級復(fù)型三、復(fù)型法三、復(fù)型法相在樣品上是凸起的。相在樣品上是凸起的。 萃取復(fù)型萃取復(fù)型n用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕用