實(shí)驗(yàn)09陰極極化曲線(xiàn)的測(cè)定

1、1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理三、藥品儀器三、藥品儀器四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理七、結(jié)果分析與討論七、結(jié)果分析與討論九、思考題九、思考題八、注意事項(xiàng)八、注意事項(xiàng)21.測(cè)定銅電極在鍍鋅溶液中的陰極極化曲線(xiàn)；2.了解絡(luò)合劑、添加劑對(duì)陰極極化的影響；3 在有電流通過(guò)電極時(shí)，電極電勢(shì)偏離可逆平衡電位，陰極的電勢(shì)表現(xiàn)得比可逆電極的電勢(shì)更負(fù)一些，這種現(xiàn)象稱(chēng)為陰極極化。陰極極化曲線(xiàn)是指電流密度與陰極電勢(shì)之間的關(guān)系曲線(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)是通過(guò)在含不同成份的鍍鋅溶液中被電鍍的銅電極的陰極極化曲線(xiàn)的測(cè)定，來(lái)研究絡(luò)合劑、添加劑對(duì)陰極極化的作用。4 電鍍是一種電

2、解加工工藝，所加工的物體為陰極，電解質(zhì)中的金屬離子電沉積在物體表面，這是一個(gè)電結(jié)晶的過(guò)程。當(dāng)晶核的生成速度大于晶核的成長(zhǎng)速度時(shí)，鍍層就細(xì)致緊密，因此晶核的生成速度是決定鍍層質(zhì)量的重要因素。金屬離子從液相轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔?，使體系自由能降低，在新相形成的同時(shí)要建立新的界面，又使體系自由能升高，所以體系能量的變化應(yīng)是這兩部分能量之和。5 從所需要的表面能量來(lái)考慮，小晶體比大晶體具有更高的表面能。陰極極化越大，過(guò)電位越大，能夠提供更多的表面能，所以晶核生成的速度越大。 因此在電鍍中，往往通過(guò)增大陰極極化來(lái)提高電鍍的質(zhì)量。但是，如果單純?cè)龃箅娏髅芏纫栽斐奢^大的濃差極化，則常常形成疏松的鍍層，因而在電鍍生產(chǎn)中，

3、大都在鍍液中加入各種絡(luò)合劑、添加劑，以減小電極反應(yīng)速度，增加電化學(xué)極化。6四種鍍液成份：、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+2g/l硫脲+2g/l聚乙三醇、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl+0.21M氨三乙酸、0.38MZnCl2+4.8MNH4Cl7說(shuō)明：（1）NH4Cl：主要起導(dǎo)電作用，以改善電解液的分散能力。氨還可以與氨三乙酸共同與鋅絡(luò)合形成更為穩(wěn)定的絡(luò)離子。（2）氨三乙酸：絡(luò)合劑，與鋅離子形成絡(luò)合離子。（3）硫脲：添加劑，在電鍍過(guò)程中，電解產(chǎn)生的活性S2-離子在電極表面與金屬形

4、成表面絡(luò)合物，阻礙電極反應(yīng)。（4）聚乙三醇：添加劑，是非離子型表面活性物質(zhì)，強(qiáng)烈地吸附在電極表面，阻礙電極反應(yīng)。81.UJ25型直流高電勢(shì)電位差計(jì)；2.YJ42型精密穩(wěn)壓源；3.AC15直流復(fù)射式檢流計(jì)；4.YJ87型直流標(biāo)準(zhǔn)電流電壓發(fā)生器；5.標(biāo)準(zhǔn)電池；6.飽和甘汞電極；7.H管、鹽橋、銅片、鋅片、剪刀、小刀、直尺、砂紙、燒杯等；8.飽和KCl溶液；9.鍍液（、號(hào)）。910111213組裝實(shí)驗(yàn)裝置組裝實(shí)驗(yàn)裝置溫度補(bǔ)償校正溫度補(bǔ)償校正檢流計(jì)調(diào)零檢流計(jì)調(diào)零確定輸出電流確定輸出電流測(cè)定電動(dòng)勢(shì)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)改變輸出電流改變輸出電流測(cè)定電動(dòng)勢(shì)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)14YJ42型精密穩(wěn)壓源電計(jì) 標(biāo)準(zhǔn) 未知1 未知2 U

5、J25型直流高電勢(shì)電位差計(jì)直流復(fù)射式檢流計(jì)直流標(biāo)準(zhǔn)電流電壓發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)電池飽和飽和KClKCl溶液溶液鍍液鍍液鹽橋鹽橋銅片銅片鋅片鋅片甘汞電極甘汞電極2.2V 3.3VYJ42型精密穩(wěn)壓源上的紅色接線(xiàn)柱為正極，轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“2V”處；用剪刀剪下鋅片、銅片（0.55cm），并用砂紙把要電鍍的地方磨亮（雙面）；一只管裝入飽和KCl溶液，另一只管裝入號(hào)鍍液，并按流程圖連接。15（1）溫度補(bǔ)償校正，按以下計(jì)算公式進(jìn)行；220)20(00000095. 0)20(0000406. 0ttEEt式中：E20為標(biāo)準(zhǔn)電池20時(shí)的電動(dòng)勢(shì)，單位為V（廠(chǎng)家提供，已標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)電池上）；t為當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室的氣溫。（2）插上YJ

6、42型精密穩(wěn)壓源的插頭，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)；（3）插上AC15直流復(fù)射式檢流計(jì)的插頭，電源轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)應(yīng)置于“1”處，調(diào)節(jié)“零點(diǎn)調(diào)節(jié)”旋鈕，使標(biāo)度尺上的光標(biāo)處于零位。16 在測(cè)定電動(dòng)勢(shì)之前，必須先進(jìn)行調(diào)標(biāo)準(zhǔn)，即進(jìn)行工作電流調(diào)節(jié)。（1）電位差計(jì)左下角的測(cè)量轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“N”處，按下“粗”的按鈕，調(diào)節(jié)工作電流“粗”鍵盤(pán)，使檢流計(jì)光標(biāo)最接近為零。（2）依次調(diào)節(jié)工作電流調(diào)節(jié)“中”、“細(xì)”、“微”鍵盤(pán)，使檢流計(jì)光標(biāo)最接近為零。17 調(diào)標(biāo)準(zhǔn)后，調(diào)節(jié)直流標(biāo)準(zhǔn)電壓電流發(fā)生器，使輸出電流為5mA，對(duì)銅片進(jìn)行電鍍。注意：直流標(biāo)準(zhǔn)電壓電流發(fā)生器的注意：直流標(biāo)準(zhǔn)電壓電流發(fā)生器的“極性極性”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于置于“+”+”處（

7、紅色為正極）；處（紅色為正極）；“輸出輸出”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“準(zhǔn)備準(zhǔn)備”處；處；“量程量程”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“100mA”100mA”處。處。 插上發(fā)生器插頭，把插上發(fā)生器插頭，把“電源電源”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“通通”處，再把處，再把“輸出輸出”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“通通”處，然后按下處，然后按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，邊電鍍邊調(diào)電動(dòng)勢(shì)，秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)，邊電鍍邊調(diào)電動(dòng)勢(shì)，8min8min后讀取電動(dòng)后讀取電動(dòng)勢(shì)值。勢(shì)值。18 測(cè)定電動(dòng)勢(shì)時(shí)，先把測(cè)量轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“X”，按下“粗”的按鈕，依次從大到小調(diào)節(jié)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)的六個(gè)鍵盤(pán)使光標(biāo)最接近零（主要調(diào)節(jié)第1、2、3鍵盤(pán)），接著按下“細(xì)”的按

8、鈕。依次從大到小調(diào)節(jié)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)的六個(gè)鍵盤(pán)使光標(biāo)最接近零（主要調(diào)節(jié)第4、5、6鍵盤(pán)）。注意：注意：（1 1）判明光標(biāo)移動(dòng)方向與電動(dòng)勢(shì)值大小的關(guān)系；）判明光標(biāo)移動(dòng)方向與電動(dòng)勢(shì)值大小的關(guān)系；（2 2）測(cè)量過(guò)程中，必須經(jīng)常調(diào)整電動(dòng)勢(shì)值，保持光標(biāo)最接）測(cè)量過(guò)程中，必須經(jīng)常調(diào)整電動(dòng)勢(shì)值，保持光標(biāo)最接近零；近零；（3 3）讀取電動(dòng)勢(shì)時(shí)，光標(biāo)可能還會(huì)緩慢地朝一個(gè)方向移動(dòng)）讀取電動(dòng)勢(shì)時(shí)，光標(biāo)可能還會(huì)緩慢地朝一個(gè)方向移動(dòng)或左右擺動(dòng)，只記下或左右擺動(dòng)，只記下8min8min時(shí)的電動(dòng)勢(shì)值即可。時(shí)的電動(dòng)勢(shì)值即可。19（1）5mA的電動(dòng)勢(shì)測(cè)定完后，按第4-5步驟依次測(cè)定電流輸出值為10mA、15mA、20mA、25mA時(shí)

9、的電動(dòng)勢(shì)，電流輸出值確定后按下秒表，4min后讀取電動(dòng)勢(shì)值；（2）發(fā)生器“輸出”轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)置于“準(zhǔn)備”處，然后測(cè)定電動(dòng)勢(shì)值，即電流為0mA時(shí)的電動(dòng)勢(shì)值。（3）測(cè)量結(jié)束，取出銅片用蒸餾水清洗，量取銅片電鍍面積（長(zhǎng)寬2）；（4）把管中的鍍液倒掉，用蒸餾水清洗干凈，然后裝入號(hào)鍍液；（5）測(cè)定完號(hào)鍍液后，再依上法測(cè)定、號(hào)鍍液；（6）實(shí)驗(yàn)結(jié)束，清洗復(fù)原。最后觀(guān)察四種鍍液所鍍銅片的質(zhì)量。20211.計(jì)算電流密度DK和陰極電位K )/(m電鍍面積電流值D電流密度2KcmA陰極電位K=飽和甘汞電極-所測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)值其中：飽和甘汞電極25時(shí)為0.2412V（溫度對(duì)影響較?。?2232.在直角坐標(biāo)圖上作陰極極化曲線(xiàn)DK -K（以DK 為Y軸， -K為X軸）-KDK24分析四種鍍液陰極極化作用的大小順序獲得相同的陰極電位，四種鍍