循環(huán)水中鐵含量檢測培訓(xùn)課件

1、循環(huán)水中鐵含量的檢測課件所講內(nèi)容目錄一、測定范圍二、方法原理三、所用試劑四、 儀器五 、工作曲線的繪制六、試樣的測定七、結(jié)果計算八、使用752N紫外可見分光光度計時的注意事項一、測定范圍測定Fe2+含量的范圍在0.0220mg/L。二、方法原理用抗壞血酸將試樣中的Fe3+還原為Fe2+，在PH=2.59時，F(xiàn)e2+可與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長510nm處，用分光光度計測其吸光度。三、所用試劑1、 硫酸 AR 。2、鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（0.010mg/mL）。3、 H2SO4溶液：（1+35）。4、 氨水溶液：（1+3）。5、 乙酸乙酸鈉緩沖溶液（PH=4.5）164克乙酸鈉溶于水中

2、，再加84mL冰乙酸，稀釋至1L。6、 抗壞血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）。7、 鄰菲羅啉溶液（2.0g/L）（用適量無水乙醇溶解2.0g鄰菲羅啉后，轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至刻度，避光保存）。8、 過硫酸鉀溶液（40.0g/L）：溶解4g過硫酸鉀于水中并稀至100mL ，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14天。四、 儀器 分光光度計（510nm），附3cm比色皿。五 、 工作曲線的繪制分別取0，1.00，2.00，4.00，6.

3、00，8.00，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于七個100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.5mL硫酸（1+35）溶液，調(diào)PH近2，加3.0mL抗壞血酸，10.0mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置15分鐘，用分光光度計于510nm，3cm比色皿，以試劑空白調(diào)零測其吸光度。以測得的吸光度為橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的Fe2+離子含量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、試樣的測定1、總鐵的測定取5.050mL試樣溶液于100mL錐形瓶（高型燒杯）中，體積不足50mL的要補水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上緩慢煮沸15分鐘，保持體積不

4、低于20mL，取下冷卻至室溫，用氨水溶液或硫酸溶液調(diào)PH近2，然后轉(zhuǎn)移到100mL 容量瓶（比色管）中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液，5.0mL鄰菲羅啉溶液，用水稀釋至刻度，于室溫下放置15分鐘，用分光光度計于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白為參比，測其吸光度。七、結(jié)果計算：以mg/L Fe2+表示的試樣中總鐵含量X1按下式計算：X(mg/L)=m1000/V式中：m從工作曲線上查得的以mg表示的Fe2+量。 V所取試樣溶液的體積，mL。操作時的注意事項及操作要點：a. 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵,取樣時應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品并立即量取。取樣方法

5、不同可能會引起很大的操作誤差。b. 加酸煮的原因：有些難溶的亞鐵鹽,要在pH=2左右才能溶解（如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml）。c. 有顏色的試樣應(yīng)多加過硫酸鉀脫色處理，測定時抗壞血酸的加入量應(yīng)增加。d. 當(dāng)水樣堿性很強或渾濁時，可加少許（1+5）的鹽酸溶液，以便乙酸-乙酸鈉溶液加入后將體系的PH值調(diào)至最佳范圍，同時也溶解了沉淀鐵。e. 乙酸銨試劑可能含有微量鐵，故緩沖溶液的加入時要準(zhǔn)確一致。f. 取樣量因總鐵含量而異。g. 大量磷酸鹽存在對測定產(chǎn)生干擾，可加檸檬酸鹽和對苯二酚以消除干擾。h. 工業(yè)循環(huán)水中聚合磷酸鹽和有機磷的存在，干擾三價鐵離子的還原及顯色反應(yīng)，致使測定結(jié)果

6、偏低，所以加入過硫酸鉀氧化劑將聚合磷酸鹽和有機磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，再加抗壞血酸在酸性條件下還原進(jìn)行比色測定鐵離子含量。八、使用752N紫外可見分光光度計時的注意事項1、為使儀器內(nèi)部達(dá)到熱平衡，開機預(yù)熱不小于30min（在T的狀態(tài)下）。為了防止光電管疲勞，不測定時必須將試樣室蓋打開，使光路切斷，以延長光電管的使用壽命。2、調(diào)整波長3、在T的狀態(tài)下調(diào)100%將盛有空白溶液的比色皿放入比色皿架中的第一格內(nèi)，并對準(zhǔn)光路，輕輕蓋上試樣室蓋子。調(diào)透光率T=100%。4、在A的狀態(tài)下調(diào)0%將選擇開關(guān)置于A，蓋上試樣室蓋子，將空白置于光路中，調(diào)A=0% 。5、裝液時手持比色皿正確操作取拿比色皿時，手指只能捏住比

7、色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。6、放置比色皿 正確放置 錯誤放置比色皿應(yīng)放置成整齊的一排，且不能傾斜，否則會造成偶然誤差，嚴(yán)重影響分析結(jié)果。7、測定時拉桿比色皿架推拉到位，若不到位，將影響到測試值的重復(fù)性或準(zhǔn)確度。8、比色皿不能用堿溶液或氧化性強的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。9、每次打開分光光度計的試樣蓋子時，都應(yīng)該將選擇開關(guān)置于“T”的狀態(tài)下。 10、使用后，應(yīng)保證比色皿的清潔度，延長其使用壽命。同時在試樣室里放置干燥劑，否則電路管受潮會導(dǎo)致：a、數(shù)顯不穩(wěn)，