藥物分析復(fù)習(xí)材料

1、藥物分析藥品質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn) 的 主要內(nèi) 容 含量測(cè)定 - 選 擇 含量 測(cè)定方法 的基 本原則（1）原料藥（西藥）的含量測(cè)定應(yīng)首選容量分析方法。 （2）制劑的含量測(cè)定應(yīng)首選色譜法。（ 3 ） 對(duì) 于 酶 類(lèi) 藥 品 應(yīng) 首 選 酶 分 析 法 ， 抗 生 素 類(lèi) 藥 品 應(yīng) 首 選 HPLC 法 及 微 生 物 檢定法，放射性藥品應(yīng)首選放射性藥品檢定法等。（4）在上述方法均不適合時(shí)，可考慮使用計(jì)算分光光度法。（ 5 ）對(duì) 于 新 藥 的 研 制 ，其 含 量 測(cè) 定 應(yīng) 選 用 原 理 不 同 的 兩 種 方 法 進(jìn) 行 對(duì) 照 性 測(cè) 定。3. 我 國(guó) 現(xiàn) 行 的 藥 品 質(zhì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 有 （

2、 E）A. 中 國(guó) 藥 典 和 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)B. 中 國(guó) 藥 典 、 國(guó) 家 藥 監(jiān) 局 標(biāo) 準(zhǔn) 和 部 頒 標(biāo) 準(zhǔn)C. 國(guó) 家 藥 監(jiān) 局 標(biāo) 準(zhǔn) 和 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)D. 中國(guó)藥典、國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn) 和地方標(biāo)準(zhǔn)E. 中國(guó)藥 典和 國(guó) 家藥監(jiān) 局標(biāo)準(zhǔn)5. 中 國(guó) 藥 典 規(guī) 定 ： 熱 水 系 指 水 的 溫 度 為 （ C）A. 10 30 B.40 50C.70 80 D.98 100E.1007. 修約后為 1.203 的原始數(shù)據(jù)可 能為（C.D）A. 20249B. 1.20250 C. 1.20251 D. 1.20348E. 1.203509. 數(shù) 字 1.45050 經(jīng) 修 約

3、后 ， 正 確 的 是 （ B.C.D ）A. 1.4 B.1.5 C.1.45 D.1.450 E.1.4511. 鑒別試 驗(yàn)鑒 別 的藥物 是A、未知藥物 B、儲(chǔ)藏在標(biāo)簽容器中的藥物 C、結(jié)構(gòu)不明確的藥物 D、B+C E、 A+B2、下列的鑒別反應(yīng)屬于一般鑒別反應(yīng)的是A、丙 二 酰 脲 類(lèi) B、 有 機(jī) 酸 鹽 類(lèi) C、 有 機(jī) 氟 化 物 類(lèi) D、 硫 噴 妥 鈉 E、 苯 巴 比 妥3、常用的鑒別方法有A、化學(xué)法 B、光譜法 C、色譜法 D、生物學(xué)法 E、放射學(xué)法4. A 、含有酚羥基或水解后產(chǎn) 生酚羥基的藥物B、芳酸及其酯類(lèi)、酰胺 類(lèi)藥物C、化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有脂肪 氨基的藥物D、含有芳伯

4、氨基或水解 能產(chǎn)生芳伯氨基的藥物E、具有莨菪堿結(jié)構(gòu)的藥 物1. 三氯化鐵呈色反應(yīng)用于鑒別 （A）2. 羥肟酸 鐵反 應(yīng) 用于鑒 別（B）3. 茚三酮呈色反應(yīng)用于鑒別（ C）4. 重氮化偶合反應(yīng)用于鑒別（ D）5. Vitali 反應(yīng)用于鑒別 （E） 藥物的雜質(zhì)檢查 藥物及其制劑中的成分中不屬 于雜質(zhì)范疇的是（E）A、藥 物 中 的 殘 留 溶 劑B、藥物中的多晶型C、阿 司 匹 林 中 的 游 離 水 楊 酸D、藥 物 中 的 合 成 中 間 體E、維生素 AD膠 丸中的植物油練習(xí) 1：檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2ml（每 1ml 相當(dāng) 于 的 As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限 量為 0.0

5、001，應(yīng)取供試品的量為A. 0.20gB. 2.0gC0.020gD. 1.0gE. 0.10g已知 ：cV 2mlL 0.0001%S=V.C/L * 100%=2*1*10-6/0.0001% *100%=2.0g練習(xí) 2： 檢查維生素 C中的重金屬時(shí) ，若取樣量為 1.0g ，要求含重金屬不得 過(guò)百萬(wàn)分之十，問(wèn)應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn) 鉛溶液（每 1ml 0.01mg 的 Pb）多少 ml？A. 0.2ml B. 0.4mlC 2mlD. 1mlE. 20mlV=L.S/C=1.0ml示例. 藥物中氯化物雜 質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中 與硝酸 銀作用生成氯 化物渾濁 ，所 用 的稀酸 是（B）A

6、. 硫 酸 B. 硝 酸 C. 鹽 酸D. 醋 酸 E. 磷 酸例 1. 中 國(guó) 藥 典 （ 2000 年 版 ） 規(guī) 定 ， 檢 查 氯 化 物 雜 質(zhì) 時(shí) ， 一 般 取 用 標(biāo) 準(zhǔn) 氯 化 鈉溶液（ 10gCl /ml ）58ml 的原因是（D）A. 使檢查 反 應(yīng)完全 B. 藥物 中 含氯 化物的 量均 在 此范圍C. 加速反應(yīng) D. 所產(chǎn)生的濁 度梯度明顯E. 避 免 干 擾例 2. 采 用 硝 酸 銀 試 液 檢 查 氯 化 物 時(shí) ， 加 入 硝 酸 使 溶 液 酸 化 的 目 的 是 （ ABCDE） A加速生成氯化銀渾濁反應(yīng) B消除某些 弱酸鹽的干擾C消 除碳酸 鹽 干擾D消

7、除 磷酸 鹽干擾E避免氧化銀沉淀生成例 3. 下 列 哪 些 條 件 為 藥 物 中 氯 化 物 檢 查 的 必 要 條 件 （ ABC）A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸 酸性下（10ml/50ml）C. 避光放置 5 分鐘 D. 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對(duì)照E. 在白色 背 景下觀 察 例：藥物中硫酸鹽檢查時(shí)，所 用的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照液是（D）A. 標(biāo) 準(zhǔn) 氯 化 鋇 B. 標(biāo) 準(zhǔn) 醋 酸 鉛 溶 液C. 標(biāo)準(zhǔn)硝 酸 銀溶液 D. 標(biāo)準(zhǔn) 硫 酸鉀 溶液E. 以上都 不 對(duì)示例 1重金屬檢查中， 加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的 pH值是（B）A. 1.5 B. 3.5C 7.5D. 9.5E. 11.5

8、示 例 2 微 孔 濾 膜 法 是 用 來(lái) 檢 查 （ C）A. 氯化物 B. 砷鹽 C. 重 金屬 D. 硫化物 E. 氰化物示 例 3. 中 國(guó) 藥 典 （2005 年 版 ） 重 金 屬 檢 查 法 中 ， 所 使 用 的 顯 色 劑 是 （ BC）A. 硫化氫試液 B. 硫代乙酰胺試液 C. 硫化 鈉試液D. 氰化鉀試液 E. 硫氰酸銨 試液示 例 4. 葡 萄 糖 中 進(jìn) 行 重 金 屬 檢 查 時(shí) ， 適 宜 的 條 件 是 （ C）A. 用硫代乙酰胺為標(biāo)準(zhǔn)對(duì) 照液B. 用 10ml 稀 硝 酸 /50ml 酸 化C. 在 pH3.5 醋酸鹽緩沖溶 液中D. 用硫化 鈉 為試液E.

9、 結(jié)果需在黑色背景下觀 察例 5. 現(xiàn) 有 一 藥 物 為 苯 巴 比 妥 ，欲 進(jìn) 行 重 金 屬 檢 查 ，應(yīng) 采 用 中 國(guó) 藥 典 上 收 載 的重金屬 檢查 的 哪種方 法（C）A. 一 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不 對(duì)例 6. 下 面 哪 些 方 法 為 中 國(guó) 藥 典 收 載 的 重 金 屬 檢 查 方 法 （ ACD）A. 500 600熾灼殘?jiān)?后, 按一法操作B. pH3 3.5 條 件下，加入硫化氫試液C. 堿性下，加入 硫化鈉試液D. 按一法操作， 結(jié)果用微孔濾膜過(guò)濾后觀察色斑E. 以 上 都 對(duì) 示例. 在用古蔡法檢查砷鹽時(shí) ，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛

10、棉花的目的是（C） A. 除 去 I2 B. 除 去 AsH3C. 除 去 H2S D. 除 去 HBrE. 除 去 SbH3 示例. 古 蔡 氏法 中，SnC12 的作 用有（ ACD）A. 使 As5+ As3+ B. 除 去 H2SC. 除 去 I2D. 組成鋅 錫 齊 E. 除 去其它 雜 質(zhì) 示例. AgDDC法檢查砷鹽的原理為：砷 化氫與 AgDDC吡啶作用，生 成的物質(zhì) 是 （ E ）A. 砷斑 B. 銻 斑 C. 膠 態(tài)砷 D. 三 氧化 二砷 E. 膠態(tài) 銀 示例. 中國(guó)藥典（2005 年版）收載 的古蔡法檢查 砷鹽的基本原理是（BE）A. 與鋅、酸作用 生成 H2S氣體B.

11、 與鋅、酸作用生成 AsH3 氣體C. 產(chǎn)生的氣體遇 氯化汞試紙產(chǎn)生砷斑D. 比較供試品砷 斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的面積大小E. 比較供試品砷 斑與標(biāo)準(zhǔn)品砷斑的顏色強(qiáng)度 示例. Ag DDC法檢查砷 鹽時(shí)，所產(chǎn)生的紅色溶液為（ C）A. HDDC 吡 啶溶液 B. Ag 吡啶 溶液 C. Ag 的膠態(tài) 溶液D. Ag（DDC） 溶 液 E. AsAg3 溶液 示例.用古蔡氏法檢查下列藥物中的砷鹽時(shí)，排除干擾的方法：A. 先用硝酸氧化 B. 先加酸性氯 化亞銻還原C. 改 用白 田 道夫法D. 先加氰化鉀掩 蔽E. 先 加草 酸 生成沉 淀1. 硫化物（A）2. 亞硫酸鹽 （A）3. 硫代 硫酸鹽（A）

12、 4. 高鐵鹽（B）5. 銻 鹽 （ C） 示 例 . ChP （ 2005 ） 檢 查 葡 萄 糖 酸 銻 鈉 中 的 砷 鹽 時(shí) ， 應(yīng) 選 用 （ B ） A. 古蔡氏 法 B. 白 田 道夫法 C. 碘量 法 D. Ag DDC法 E. 契列法 示例. 葡萄糖中砷鹽的檢查， 需要的試劑應(yīng)有（BCDE）APb2+標(biāo)準(zhǔn)液 B SnCl2 試液 CKI 試 液 DZnE醋酸鉛棉花 例 . Ag-DDC 法 檢 查 砷 鹽 時(shí) ， 加 入 碘 化 鉀 和 酸 性 氯 化 亞 錫 的 作 用 為 （ ABCDE）A 將 As5+ 還 原 為 As3+ B有利于 AsH3 生成反應(yīng) C抑制 SbH

13、3的 生成D 形 成 Zn-Sn 齊 以 均 勻 而 連 續(xù) 地 發(fā) 生 氫 氣 E催 化加速 生 成 AsH3例. 古蔡 氏 法檢 砷，藥 典規(guī) 定 制備標(biāo) 準(zhǔn)砷 斑 時(shí)，應(yīng)取 標(biāo)準(zhǔn)砷 溶液（C）A. 1mlB. 5mlC. 2mlD.依 限 量 大 小 決 定 E. 以 上 都 不 對(duì)例. 古蔡 氏 法檢 查所用 的溶 液 是（B）A. 強(qiáng)堿性 溶 液 B. 強(qiáng) 酸性溶 液C. 含 稀 鹽 酸 10ml/50ml 溶 液 D. 含 稀 硝 酸 10ml/50ml 溶 液E. 含強(qiáng)氧 化 劑（ 硝酸或 過(guò)硫 酸 銨） 溶液 例 ： 1 5 所 含 待 測(cè) 雜 質(zhì) 的 適 宜 檢 測(cè) 量 為A

14、. 0.002mgB. 0.01 0.02mgC. 0.01 0.05mg D. 0.05 0.08mgE. 0.1 0.5mg1. 硫酸鹽 檢 查法中 ，50ml 溶液 中（E）2. 鐵鹽檢 查 法中， 50ml 溶液中 （C）3. 重金屬 檢 查法中 ，27ml 溶液 中（B）4. 古 蔡 氏 法 中 ， 反 應(yīng) 液 中 （A）5. 氯化物 檢 查法中 ，50ml 溶液 中（D）1 5A. 硝酸 銀試液 B. 氯化鋇試液 C. 硫代乙酰胺試液D. 硫化鈉 試 液 E. 硫 氰酸鹽 試 液 1藥 物中鐵 鹽 檢查 （E） 2磺胺嘧啶中重金屬檢查（ D） 3藥 物中硫 酸 鹽檢 查（B） 4葡

15、 萄糖中 重 金屬 檢查（C） 5藥 物中氯 化 物檢 查（A） 1 5 可 用 于 檢 查 的 雜 質(zhì) 為A. 氯 化 物 B. 砷 鹽 C. 鐵 鹽 D. 硫 酸 鹽 E. 重 金 屬 1在酸性溶液中與氯化鋇生 成渾濁液的方法（D） 2在酸性溶液中與硫氰酸鹽 生成紅色的方法（C） 3在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰 胺形成均勻混懸溶液的方法（E） 4 Ag-DDC 法 （ B） 5古 蔡法（ B）例 1 5雜 質(zhì) 檢 查 中 所 用 的 酸 是A. 稀硝酸B. 稀 鹽酸 C. 硝酸D. 鹽酸E. 醋 酸鹽 緩沖液1. 氯化物 檢 查法（ A） 2. 硫酸鹽 檢查 法（B）3. 鐵 鹽 檢查法 （ B

16、）4. 重金屬 檢 查法（ E） 5. 砷鹽檢 查法 （D）例 1. 熾 灼 殘 渣 檢 查 法 一 般 加 熱 恒 重 的 溫 度 為 （ C）1200 A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 例 2. 熾 灼 殘 渣 檢 查 后 ， 將 殘 渣 留 作 重 金 屬 檢 查 時(shí) ， 熾 灼 溫 度 應(yīng) 為 （ A. 500 600 B. 600 700 C. 700 800 D. 800 1000 E. 1000 例 3. 熾 灼 殘 渣 的 限 量 一 般 為 （ E）1200 A. 1 B. 0.5 1C. 0.4 0.5

17、 D. 0.2 0.3 E. 0.1 0.2 例 4. 熾 灼 殘 渣 檢 查 時(shí) ， 炭 化 后 經(jīng) 硫 酸 處 理 后 灰 化 至 完 全 的 稱(chēng) 為 （ C） A. 灰分 B. 殘?jiān)?C. 硫酸灰分 D. 熾灼 灰分 E. 殘余灰分 例 1 5A干燥失重測(cè)定法B熾灼殘 渣檢C 兩 者 皆 是D 兩 者 皆 不 是1. 有 機(jī) 物 雜 質(zhì) 檢 測(cè) 法 （ D）2. 不溶物 的 測(cè)定法 （D）3. 雜質(zhì)檢 查 法（C）4. 有 機(jī) 藥 物 中 不 揮 發(fā) 無(wú) 機(jī) 物 的 檢 測(cè) 法 （B）5. 藥 物 中 揮 發(fā) 性 物 質(zhì) 的 檢 測(cè) 法 （ A）例 6. 干 燥 失 重 測(cè) 定 的 方

18、法 有 （ BCDE）A熾灼（500 600）法 B常壓恒 溫干澡法 C減壓干燥 法 D干燥劑干燥法 E 減壓干燥劑干燥法 例 7. 干 燥 失 重 測(cè) 定 中 應(yīng) 注 意 哪 幾 個(gè) 方 面 （ ABCD）A. 供 試 品 平 鋪 在 稱(chēng) 量 瓶 中 的 厚 度 一 般 不 超 過(guò) 5mmB. 干 燥溫 度 一般為 105C. 可 用 干 燥 劑 干 燥D. 主 要 指 水 分 和 揮 發(fā) 性 物 質(zhì)E. 測(cè)定時(shí)間不超過(guò) 3 小時(shí)藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證示例. 氧瓶燃燒法中的裝置有 （AC）A. 磨口硬 質(zhì) 玻璃錐 形瓶 B. 磨 口軟 質(zhì)玻璃 錐形 瓶 C. 鉑 絲 D. 鐵 絲 E.

19、鋁 絲示例選擇氧瓶燃燒法所必備 的實(shí)驗(yàn)物品（ABE）A. 磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶 B. 鉑絲 C. 普通濾紙 D. 氫氣 E. 無(wú)灰 濾紙 示例氧瓶燃燒法測(cè)定含氯有 機(jī)藥物時(shí)所用的吸收液多數(shù)為 （C） A. H2O2 溶 液 B. H2O2 NaOH溶 液C. NaOH 溶液D硫酸肼飽和液E. NaOH 硫酸肼飽和液例. 氧瓶 燃 燒法 可用于 （ACD）A. 含鹵素有機(jī)藥物的含量 測(cè)定B. 醚類(lèi)藥 物 的含量 測(cè)定C. 檢查甾體激素類(lèi)藥物中 的氟D. 檢查甾體激素類(lèi)藥物中 的硒E. 芳酸類(lèi) 藥 物的含 量測(cè)定取標(biāo)示量為 0.3g/ 片的干酵母片 20片，重量為 10.0120g ，研細(xì)，精密稱(chēng)取

20、其片 粉 0.5507g ， 經(jīng) 消 化 蒸 餾 ， 用 2%硼 酸 溶 液 50ml 吸 收 ， 加 甲 基 紅 - 溴 甲 酚 綠 指 示 劑 ，用 硫 酸 滴 定 液（ 0.05145mol/L） 滴 定 至 終 點(diǎn) ，消 耗 19.02ml, 空 白 消 耗 該 溶 液 0.08ml, 求 干 酵 母 片 蛋 白 質(zhì) 的 標(biāo) 示 量 %。 1ml 硫 酸 （ 0.05mol/L ） 相 當(dāng) 于 1.401mg 的氮.蛋白質(zhì)的 含氮 量 為 16%稱(chēng)取苯巴比妥 0.1585 克，加 pH9.6 緩沖溶液稀釋至 100ml ，精密量取 5ml , 同 法 稀 釋 至 200ml ，搖 勻

21、，濾 過(guò) ，再 取 續(xù) 濾 液 25.0ml 稀 釋 至 100.0ml 作 為 供 試 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 苯 巴 比 妥 對(duì) 照 品 適 量 ，同 法 稀 釋 制 成 10.1 g/ml 的 溶 液 作 為對(duì)照品溶液。取上述兩種溶 液，照分光光度法，在 240nm 的波 長(zhǎng)處分別測(cè)得 供試品溶液和對(duì)照品溶液的吸 收度分別為 0.427 和 0.438 ，試計(jì)算 苯巴比妥的含 量。維 生 素 B2 含 量 測(cè) 定取 本 品 約 75mg ， 精 密 稱(chēng) 定 ， 置 燒 杯 中 ， 加 冰 醋 酸 1ml 與 水 75ml ， 加 熱 溶 解 后 ， 加水稀釋?zhuān)爬?，移?500

22、ml 量瓶中，再加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取 10ml ， 置 100ml 量 瓶 中 ， 加 1.4% 醋 酸 鈉 溶 液 7ml ， 并 用 水 稀 釋 至 刻 度 ， 搖 勻 ， 照 分 光 光 度 法 在 444nm 的 波 長(zhǎng) 處 測(cè) 定 吸 收 度 ， 按 維 生 素 B2 的 吸 收 系 數(shù) E1%1cm 為 323 計(jì)算，求含量？A=0.4923 W=76.28mg腎上腺素注射液含量測(cè)定：取 腎上腺素對(duì)照品 70.0mg ，置 25ml 量瓶中 ，加流動(dòng) 相溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液( 0.16mg/ml) 各 2ml，置 10ml 量瓶中，用 流動(dòng)相稀釋

23、至刻度，搖 勻，取 2ul 注入 HPLC儀，測(cè) 得對(duì)照品溶 液中腎上腺素與內(nèi)標(biāo)物峰面積分別為 1635 和 1115 ；另精密量取標(biāo)示量為 10mg/2ml 腎 上 腺 素 注 射 液 1ml ， 置 10ml 量 瓶 中 ， 加 相 同 濃 度 的 內(nèi) 標(biāo) 液 2ml ， 用 流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，取 2ul 注入 HPLC儀，測(cè) 得供試品溶液中腎上腺素與 內(nèi)標(biāo)物峰面積分別為 1454 和 1123 ，求其標(biāo)示量%。計(jì)算校正因子 f=(1115/0.032)/(1635/0.56)=11.93 CX=11.93 × 1454/1123 × 0.032=0.493mg

24、標(biāo) 示 量 %=0.493 × 10/ ( 10/2 ) =98.8%地塞米松的 HPLC法測(cè)定：取 本品精密稱(chēng)定，質(zhì)量為 0.0697g ，置 50ml 量瓶中， 加 30ml 乙 醇 溶 解 ，用 水 稀 釋 至 刻 度 ，搖 勻 ，精 密 量 取 5ml ，置 25ml 量 瓶 中 ，加 0.2mg/ml 甲基睪丸素液 5.0ml ，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖 勻，取 20l進(jìn)樣，測(cè) 得地塞米松的峰面積為 1313 ，甲基睪丸素的峰面積為 1032，質(zhì)量校正因子為 1.05 ，求 其含 量 。地塞米松%=(f ×AX )/AS ×Cs × D/W

25、15; 100%=( 1.05 ×1313 ) /1032 ×0.2 × 250/69.7 ×100%=96.8%1. 精密度 是 指(B)A. 測(cè)得的測(cè)量值與真值接 近的程度B. 測(cè)得的一組測(cè)量值彼此 符合的程度C. 表 示 該 法 測(cè) 量 的 正 確 性D. 在各種正常試驗(yàn)條件下 ，對(duì)同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E. 對(duì) 供 試 物 準(zhǔn) 確 而 專(zhuān) 屬 的 測(cè) 定 能 力2精 密度是 指 該法 (D)A. 測(cè)得的測(cè)量值與真值接 近的程度B. 測(cè)得的測(cè)量值與回收率 接近的程度C. 測(cè) 量的 正 確性D. 測(cè)得的一組測(cè)量值彼此 符合的程度E. 對(duì) 供

26、試 物 準(zhǔn) 確 而 專(zhuān) 屬 的 測(cè) 定 能 力 3在藥物分析中，精密度是 表示該法的（ BD）A. 測(cè)量值與真值接近程度 B. 一 組測(cè)量值彼此符 合程度C. 正 確 性 D. 重 現(xiàn) 性 E. 專(zhuān) 屬 性 4： （1）（5） 應(yīng)要求的 效能指標(biāo)：A. 檢 測(cè)限 B. 定 量限C. 兩 者 均 要 求 D. 兩 者 均 不 要 求（1）含 量測(cè) 定 方法評(píng) 估（ D） （ 2 ） 雜 質(zhì) 限 量 檢 查 （ A） （ 3 ） 雜 質(zhì) 定 量 測(cè) 定 （ B） （ 4 ） 溶 出 度 測(cè) 定 （ D） （ 5 ） 中 間 體 含 量 測(cè) 定 （ D） 5藥物雜質(zhì)檢查所要求的效 能指標(biāo)為（CDE）

27、A. 準(zhǔn)確 度 B. 精密度 C選擇性（專(zhuān)屬性）D. 檢測(cè)限 E. 耐用性 6評(píng)價(jià)藥物分析所用的測(cè)定 方法的效能指標(biāo)有（BCD）A. 含量 均勻度 B. 精密度 C. 準(zhǔn) 確度 D. 粗放度（耐用性）E. 溶出 度例 1 5A精密度B 定 量 限C兩者皆是D 兩 者 皆 不 是1.某法測(cè)得一組測(cè)量值間彼此符合程度（ A ）2.測(cè)量值和真值接近的程 度（D）3.測(cè)定結(jié) 果 的重現(xiàn) 性（A）4.可定量測(cè)得被測(cè)藥物的最低水平參數(shù)（ B ）5.藥物分析方法的效能指 標(biāo)（C）例 6. 相 對(duì) 標(biāo) 準(zhǔn) 差 表 示 （ C）A. 準(zhǔn)確度 B. 回 收率 C. 精密 度 D. 純 凈 度 E. 限度例 7.

28、精 密 度 的 一 般 表 示 方 法 有 （AE）A. 相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn) 差 B. 相 對(duì)平均 偏 差 C. 相對(duì)誤差 D. 絕 對(duì) 誤差 E. 標(biāo)準(zhǔn) 差 例 8. 檢 測(cè) 限 的 表 示 方 法 有 （ ABC）A. 百 分 數(shù) B. ppm C. ppbD. g E. ng 例 9. 用 信 噪 比 法 表 示 檢 測(cè) 限 時(shí) ， 信 噪 比 一 般 應(yīng) 為 （ BC）A. 1 1 B. 2 1 C. 3 1D. 4 1 E. 5 1例 10. 用 碘 量 法 測(cè) 定 維 生 素 C 原 料 藥 時(shí) ， 要 求 碘 量 法 應(yīng) 具 備 （ ACD）A. 選擇性 B. 定量 限 C. 精密度 D

29、. 粗放度 E. 線性 例 11. 測(cè) 定 藥 物 片 劑 的 溶 出 度 或 釋 放 度 時(shí) ， 對(duì) 所 用 測(cè) 定 方 法 應(yīng) 要 求 （ACD） A. 精密度 B. 定量 限 C. 耐用性 D. 回 收率 E. 檢測(cè)限 例 12. 藥 物 鑒 別 試 驗(yàn) 所 要 求 的 效 能 指 標(biāo) 為 （ CE）A. 準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 選擇性 D. 檢測(cè)限 E. 耐用性巴比妥類(lèi)藥物的分析1. 巴 比 妥 類(lèi) 藥 物 具 有 的 特 性 為 ：A. 弱堿性 B. 弱 酸性 C. 易與 重金屬 離子絡(luò)合 D. 易水解 E.具 有紫 外 特征吸收2. 硫 噴 妥 鈉 與 銅 鹽 的 鑒 別 反

30、應(yīng) 生 成 物 為 :A. 紫 色 B. 綠 色 D. 黃 色 C. 藍(lán) 色 E. 紫 堇 色3巴 比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生 成配位化合物，顯 綠色的 藥物是:A. 苯巴比 妥 B. 異 戊 巴比妥 C. 司可 巴比妥 D. 巴比 妥 E. 硫 噴妥鈉4. 用于鑒 別 反應(yīng)的 藥物:A. 硫 噴妥 鈉 B. 苯巴 比 妥C. A 和 B 均 可 D. A 和 B 均 不 可(1) 與堿 溶 液共 沸產(chǎn)生 氨氣(2) 在 堿 性 溶 液 中 與 硝 酸 銀 試 液 反 應(yīng) 生 成 白 色 沉 淀(3) 在堿性溶液中與 Pb2+離子反應(yīng) ，加熱后有黑 色沉淀(4) 與甲醛-硫酸反

31、應(yīng)生成 玫瑰紅色環(huán)(5) 在酸 性 溶液 中與三 氯化 鐵 反應(yīng)顯 紫堇 色5. 巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方 法有:A. 與 鋇 鹽 反 應(yīng) 生 成 白 色 化 合 物B. 與 鎂 鹽 反 應(yīng) 生 成 紅 色 化 合 物C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉 淀D. 與 銅 鹽 反 應(yīng) 生 成 有 色 產(chǎn) 物E. 與 氫 氧 化 鈉 反 應(yīng) 生 成 白 色 沉 淀6中 國(guó)藥典 ( 2000 年 版 )中司可 巴 比妥 鈉鑒別及含 量 測(cè)定的 方法為 :A. 銀鏡 反應(yīng)進(jìn)行鑒別B采用熔點(diǎn)測(cè)定法鑒別C溴量法測(cè)定含量D. 可用二甲基甲酰胺為溶劑，甲 醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進(jìn)行非水滴定E. 可用 冰醋酸為溶劑，高氯酸的

32、冰醋酸溶液為滴 定劑進(jìn)行非水滴定7. 于 Na2CO3溶液中加 AgNO3試液 ，開(kāi)始生成白色 沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加 AgNO3 試 液 ， 生 成 的 沉 淀 則 不 再 溶 解 ， 該 藥 物 應(yīng) 是 :A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉 素 D. 維生素 CE. 異戊巴比妥8. 與 NaNO2 H2SO4反 應(yīng)生 成 橙黃至 橙 紅色 產(chǎn)物的藥 物是:A. 苯巴比 妥 B. 司 可 巴比妥 C. 巴比 妥 D. 硫 噴妥鈉 E. 硫 酸 奎寧9. 可用以下方法鑒別的藥 物是：A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 硫噴妥鈉 D. 異戊巴 比妥 E. 異戊巴比妥鈉 (1) 在吡

33、啶溶液中與銅吡啶試 液作用，生成綠色配位化合物(2) 與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)生成橙黃色，隨即轉(zhuǎn)為 橙紅色(3) 與 甲醛 硫 酸反 應(yīng)生成玫 瑰 紅色環(huán)(4) 與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)， 使碘試液橙黃色消失(5) 在 氫 氧 化 鈉 液 中 可 與 鉛 離 子 反 應(yīng) 生 成 白 色 沉 淀 ， 加 熱 后 ， 沉 淀 變 成 黑 色 鑒別題用化學(xué)方法 將下列各組藥 物區(qū)別開(kāi)來(lái)， 并寫(xiě)出各藥物名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題 根據(jù)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)一種化學(xué)鑒別的方法（包括藥物名稱(chēng)、原理、實(shí)驗(yàn)操作） 答案：1. 藥物為司可巴比妥鈉，可采 用加成反應(yīng)進(jìn)行鑒別。2. 原理：司 可巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有不飽和鍵取代基- 丙烯基，可 與碘

34、發(fā)生 加成反應(yīng)，使碘退色。3. 實(shí)驗(yàn)操作：取供試品 0.1g ，加水 10ml 溶解后，加碘試液 2ml 所顯棕黃色應(yīng)在 5min 內(nèi) 消 失 。1. 凡 取 代 基 中 含 有 雙 鍵 的 巴 比 妥 類(lèi) 藥 物 ， 如 司 可 巴 比 妥 鈉 ， 中 國(guó) 藥 典 （ 2000 年版）采用的方法是:A. 酸量法 B. 堿 量法 C. 銀量 法 D. 溴 量 法 E. 比色法2. 中國(guó)藥典（2005 年版）采用 AgNO3滴定液（ 0.1 mol/L ）滴定 法測(cè)定苯巴比 妥的含量時(shí)，指示終點(diǎn)的方法應(yīng)是:A. K2CrO4 溶 液B. 熒光黃 指 示液C. Fe（III）鹽指 示液D. 電 位

35、 法 指 示 終 點(diǎn) 法E. 永停滴 定 法3. 銀量法測(cè)定苯巴比妥鈉 含量時(shí),若用自身指示法來(lái)判斷終點(diǎn), 樣品消 耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為:以上都不對(duì) 非水溶液滴定法測(cè)定巴比妥類(lèi)藥物含量時(shí)， 冰醋酸為溶劑 二甲基甲酰胺為溶劑 高氯酸為滴定劑 甲醇鈉為滴定劑 結(jié)晶紫為指示劑 下列哪些性質(zhì)適用于巴比妥類(lèi)藥物: 母 核 為 7-ACA 母 核 為 1,3- 二 酰 亞 胺 基 團(tuán) 母核中含 2 個(gè)氮原子A. 1:2 B. 2:1C. 1:1D. 1:4E.4.A.B.C.D.E.5.A.B.C.下面哪些條件可采用:D. 與堿共 熱 ，有氨 氣放出E. 水溶液 呈 弱堿性6. 用酸量法測(cè)定巴比妥類(lèi) 藥

36、物含量時(shí)， 適用的溶劑為:A. 堿 性 B. 水 C. 酸 水 D. 醇 水 E. 以 上 都 不 對(duì)7. 司可巴比 妥鈉（分子量為 260.27 ）采用溴量法 測(cè)定含量時(shí)，每 lml 溴滴定液(0.05mol/L) 相 當(dāng) 于 司 可 巴 比 妥 鈉 的 毫 克 (mg) 數(shù) 為 : A. 1.301 B. 2.603C. 26.03D. 52.05 E. 13.018. ChP （ 2005 ） 注射用硫噴妥鈉 采用的含量測(cè)定方法為:A. 紫外 分光光法 B. 銀量法 C. 酸 堿滴定法 D. 比色法 E.差示 分光光度法9. 中國(guó)藥典（ 2005 年版）采 用銀量法測(cè)定苯巴比妥片劑時(shí)，應(yīng)

37、 選用的試劑 有:A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3 無(wú) 水 碳酸鈉 溶液 D. 終 點(diǎn)指 示液 E. KSCN實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題 設(shè)計(jì)一種容量分析的方法測(cè)定其含量（包括藥物名稱(chēng)、原理、溶劑、滴定液、 指示劑、取樣量和計(jì)算公式） 答案異戊巴比妥鈉采用銀量法測(cè)定含量 原理：異戊巴比妥鈉分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)，在碳酸鈉溶液中，可與 硝酸銀定量反應(yīng)，摩爾比為 1：1，可 根據(jù)消耗硝酸銀溶液的體積，計(jì)算 出其含 量。甲醇作溶劑，在新鮮配制的 3%無(wú)水碳酸鈉溶液介質(zhì)中，硝 酸銀滴定液滴定， 銀-玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點(diǎn)。取樣 量計(jì) 算 ：T=0.1×1×248.3=24.83mg/m

38、l 按消耗滴定液 8-10ml 計(jì) 算W1=8×24.83mg/ml=0.1986g W2=10×24.83mg/ml=0.2483g 取樣 量范 圍 為 0.1986-0.2483g 實(shí)驗(yàn)操作：取 供試品 0.1986-0.2483g ，精 密稱(chēng)定，加 40ml 甲醇使溶解，再 加新鮮配制的 3%無(wú)水碳酸鈉溶液 15ml，照銀-玻璃電極系統(tǒng)電位法，用 0.1mol/L 硝酸銀滴 定液 滴 定。1ml 硝酸銀滴 定液相 當(dāng)于 24.83mg 的異戊 巴比妥 鈉 。計(jì)算 公式 ： %=VFT/W×100% 1鑒別水楊酸及其鹽類(lèi) ，最常用的 試液是（C） A. 碘 化

39、 鉀 B. 碘 化汞 鉀 C. 三氯化 鐵 D. 硫 酸亞鐵 E. 亞鐵 氰化鉀 2. 乙酰水楊酸片劑可采用的測(cè)定方 法為（CD）A. 非 水 滴 定 法 B. 水 解 后 剩 余 滴 定 法 C. 兩 步 滴 定 法D. 柱 色 譜法 E. 雙相滴 定 法 3測(cè)定阿司匹林片和栓 中藥物的含量 可采用的方法是（BC）A. 重 量 法 B. 酸 堿滴定 法 C. 高 效液相色譜法D. 絡(luò) 合 滴定法 E. 高錳 酸 鉀法4. 兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含 量時(shí)，每 1ml 氫氧化鈉溶液（ 0.1mol/L ） 相當(dāng)于阿 司匹 林 （分子 量=180.16 ）的量是 （A）A. 18.02mg B

40、. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg 反應(yīng) 摩爾 比 為 11 T= cM/n=18.02 g/l=18.02 ml/mlT滴定度，每 1ml 滴 定液相當(dāng)于被 測(cè)組分的 mg數(shù) c滴 定 液濃 度，mol/L M被 測(cè) 物的 摩爾質(zhì)量 ， g/mol n 1mol 樣 品消 耗 滴定液的 摩爾數(shù) ，常用反 應(yīng)摩爾 比體現(xiàn)，即 反應(yīng) 摩爾比 為 1 nA.水 乙 醇B. 水冰醋酸C.水 氯 仿D. 水乙醚E.水丙酮6.雙 相 滴 定 法 可 適 用 的 藥 物 為 （ E ）A.阿 司 匹 林 B. 對(duì) 乙 酰 氨 基 酚 C. 水 楊 酸 D. 苯7

41、：1 5 含量 測(cè)定方法 （中國(guó)藥典）為A.直接中和滴定法B. 兩步滴 定法C.兩者均可D. 兩 者 均 不 可1阿司 匹 林片 （B）2阿司匹林原料藥（ A）3.對(duì) 氨 基 水 楊 酸 鈉 （ D）4.阿 司 匹 林 栓 劑 （ D）5.阿 司 匹 林 腸 溶 劑 （ B）81 5A兩步 酸 堿滴 定法B直接酸堿滴定法C兩者皆是D 兩 者 皆 不 是1.苯 甲 酸 鈉 的 測(cè) 定 （ D）2.氯 貝 丁 酯 的 測(cè) 定 （ A）3.鹽 酸 的 測(cè) 定 （ B ）4.酸 堿 滴 定 法 （ C）5.阿 司 匹 林 片 的 測(cè) 定 （ A ）9A甲芬那酸B乙酰水楊酸C對(duì)氨基水楊酸鈉D對(duì)乙酰水楊酸

42、E氯貝丁酯甲 酸 E. 苯 甲 酸 鈉5苯 甲酸鈉的含 量測(cè)定，中 國(guó) 藥典（ 1995 年版）采 用雙相滴定法 ，其 所用 的溶劑體 系為 （ D）需做 銅鹽 檢 查的藥 物是 A 需做間氨基酚檢查的藥物 是 C 需做 水楊 酸 檢查的 藥物是 B4. 需做對(duì)氨基酚 檢查的藥物是 D5. 需做對(duì)氯酚檢 查的藥物是 E10. 采 用直 接酸堿 滴 定法 測(cè)定阿 司匹 林 的含量時(shí) ，已知 阿司匹林的分 子量 為 180.2 ， 所 用 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶 液 的 濃 度 為 0.1mol/L ， 請(qǐng) 問(wèn) 1ml 氫 氧 化 鈉 滴 定 溶液相當(dāng)于阿司匹林的量應(yīng)是 （C）A. 180.2mgB. 180.2gC. 18.02 mgD. 1.8