有機(jī)化學(xué)制備實(shí)驗(yàn)教材

1、 有機(jī)化學(xué)制備實(shí)驗(yàn)一、知識(shí)回顧與記憶有機(jī)化學(xué)制備實(shí)驗(yàn)的基本步驟及實(shí)驗(yàn)裝置： 反應(yīng)裝置回流（1） 反應(yīng)裝置回流（2） 反應(yīng)裝置回流（3） 分離裝置蒸餾（1） 分離裝置蒸餾（2） 分離裝置分餾 反應(yīng)及蒸餾全套裝置 洗滌裝置 抽濾裝置 制乙烯簡(jiǎn)易裝置 制溴苯簡(jiǎn)易裝置 制乙酸乙酯簡(jiǎn)易裝置 二、方法掌握與訓(xùn)練以溴苯的制取為例理解有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的基本過程：1. 反應(yīng)原理：其中鐵粉作為催化劑，也可以用FeCl3作為催化劑。若采用FeCl3作催化劑，反應(yīng)必需加熱。為什么用鐵粉作催化劑可以不必加熱？ 2. 反應(yīng)裝置：有機(jī)反應(yīng)的時(shí)間比較長(zhǎng)，可以選用上述的那種裝置進(jìn)行反應(yīng)？ 。燒瓶中加入的物質(zhì)為 。3. 反應(yīng)后，反應(yīng)

2、容器中的混合物有 ，因此需要除雜分離，得到產(chǎn)品。（1）抽濾：除去鐵粉?？梢赃x用上述的那種裝置？ 。為什么用抽濾而不用過濾？ 。（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反應(yīng)的Br2，用分液漏斗分離得到 （上層、下層）液體。（3）堿洗：加入2.5molL-1 NaOH溶液，除去溶解在產(chǎn)品中尚未反應(yīng)的Br2，反應(yīng)方程式為： 。用分液漏斗分離得到下層液體。為什么不直接堿洗而先水洗？ 。（4）水洗：再次水洗，除去 。（5）干燥：用CaCl2作為干燥劑，靜置干燥，除去粗產(chǎn)品中少量的水分。（6）蒸餾：得到的產(chǎn)品中溶解有部分尚未反應(yīng)的苯，要用蒸餾操作進(jìn)行分離。將干燥后的粗產(chǎn)品濾入50mL的

3、蒸餾燒瓶中，加入 ，用水浴蒸餾回收苯。然后用石棉網(wǎng)小火加熱繼續(xù)蒸餾，當(dāng)溫度升至135時(shí)，改用空氣冷凝管，收集140170的餾分，將該餾分再次蒸餾，收集153156的餾分，即得純的溴苯。三、能力提升與練習(xí)實(shí)驗(yàn)室制備1,2二溴乙浣的反應(yīng)原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2 CH2=CH2Br2BrCH2CH2Br（1,2二溴乙烷）可能存在的主要副反應(yīng)有：乙醇在濃硫酸的存在下在140 脫水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如下圖所示：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下： （1）在此實(shí)驗(yàn)中，要迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 左右，其最主要目的是_；a引發(fā)反應(yīng) b加快反應(yīng)速度 c防止乙醇揮發(fā) d減少副

4、產(chǎn)物乙醚生成（2）在裝置C中應(yīng)加入_，其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體；a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液（3）判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡(jiǎn)單方法是_.（4）將1,2二溴乙浣粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后產(chǎn)物應(yīng)在_層(填“上”、“下”)；（5）若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2，最好用_洗滌除去； a水 b氫氧化鈉溶液 c碘化鈉溶液 d乙醇（6）若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚，可用_的方法除去；（7）反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D，其主要目的是_；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是_?！窘馕觥浚?）乙醇在濃硫酸140的條件下，發(fā)生分子內(nèi)脫水，生成乙醚。（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，將乙

5、醇氧化成二氧化碳，自身被還原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)。（3）乙烯和溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷為無色。（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。（5）常溫下Br2和氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)：2NaOH+Br2NaBr+NaBrO+H2O。（6）1，2-二溴乙烷與乙醚的沸點(diǎn)不同，兩者均為有機(jī)物，互溶，用蒸餾的方法將它們分離。（7）溴在常溫下，易揮發(fā)，乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，溴更易揮發(fā)，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)，但1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)9較低，不能過度冷卻?！敬鸢浮浚?）d；（2）c；（3）溴的顏色完全褪去；（4）下；（5）b；（6）蒸餾

6、；（7）乙烯與溴反應(yīng)時(shí)放熱，冷卻可避免溴的大量揮發(fā)；1，2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低（9），過度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞。校本作業(yè)1為了證明液溴與苯發(fā)生的反應(yīng)是取代反應(yīng)，有如圖所示裝置。則裝置A中盛有的物質(zhì)是A水 BNaOH溶液 CCCl4 DNaI溶液2常見的一硝基甲苯有對(duì)硝基甲苯和鄰硝基甲苯兩種，均可用于合成各種染料。某探究小組利用下列反應(yīng)和裝置制備一硝基甲苯。實(shí)驗(yàn)步驟：按體積比1：3配制濃硫酸與濃硝酸混合物40mL；在三頸瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按圖所示裝好藥品和其他儀器；向三頸瓶中加入混酸，并不斷攪拌（磁力攪拌器已略去）；控制溫度約為50，反應(yīng)大約10 min，三頸瓶底有大量淡

7、黃色油狀液體出現(xiàn)；分離出一硝基甲苯的總質(zhì)量13.60 g。實(shí)驗(yàn)中可能用到的數(shù)據(jù)：請(qǐng)回答下列問題：（1）配制混酸的方法是 。反應(yīng)中需不斷攪拌，目的是 。（2）儀器A的名稱是 ，使用該儀器前必須進(jìn)行的操作是 。（3）若實(shí)驗(yàn)后在三頸瓶中收集到的產(chǎn)物較少，可能的原因是 。（4）分離反應(yīng)后產(chǎn)物的方案如下：其中，操作1的名稱為 ，操作2中需要使用下列儀器中的 （填序號(hào)）。a冷凝管 b酒精燈 c溫度計(jì) d分液漏斗 e蒸發(fā)皿（5）該實(shí)驗(yàn)中一硝基甲苯的產(chǎn)率為 （保留兩位有效數(shù)字）。（1）分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌（2分）使反應(yīng)充分進(jìn)

8、行，并防止溫度過高有其他副產(chǎn)物生成（2分） （2）分液漏斗（1分）檢查是否漏液（1分）（3）溫度過高，導(dǎo)致HNO3大量揮發(fā)（或其他合理答案）（2分） （4）分液（1分） abc（2分） （5）70%（3分）3三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。已知：過程中生成的中間物質(zhì)格氏試劑易發(fā)生水解反應(yīng)；部分相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如下：物質(zhì)沸點(diǎn)/三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量為260。請(qǐng)回答下列問題：（1）裝置中玻璃儀器B的名稱為 ；裝有無水CaCl2的儀器A的作用是 。（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏

9、斗的作用是 ； 制取格氏試劑時(shí)要保持溫度約為40，可以采用 加熱方式。（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計(jì)如下提純方案：其中，操作的名稱是 ；洗滌液最好選用 （填字母序號(hào)）。a水 b乙醚 c乙醇 d苯檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為 。（4）純度測(cè)定：稱取2.60 g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測(cè)得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80 mL。則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 (1)冷凝管（2分） 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使格式試劑水解（2分）（2）平衡壓強(qiáng)，便于漏斗內(nèi)試劑滴下 水浴 （3）蒸餾或分餾 A 取少量最后一次洗

10、滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈 （4）90% 4苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理（如圖）：已知甲苯的熔點(diǎn)為95C，沸點(diǎn)為110.6C，易揮發(fā)，密度為0.866g/cm3；苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4C，在25C和95C下溶解度分別為0.3g和6.9g【制備產(chǎn)品】將30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高錳酸鉀溶液在100C下反應(yīng)30min，裝置如圖1所示（1）圖中冷凝管的進(jìn)水口為 （填“a”或“b”）。支管的作用是 （2）在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是 （填字母）A50mL B100mL C200mL D250mL相對(duì)

11、于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 【分離產(chǎn)品】該同學(xué)設(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯（如圖2）（3）操作的名稱是 ；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作進(jìn)一步提純得無色液體甲苯，則操作的名稱是 （4）測(cè)定白色固體的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115C開始熔化，達(dá)到130C時(shí)仍有少量不熔該同學(xué)推測(cè)白色固體是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確，請(qǐng)完成表中內(nèi)容序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體加入水中，加熱溶解， 得到白色晶體和無色溶液取少量濾液于試管中， 生成白色沉淀濾液含Cl干燥白色晶體， 白色晶體是苯甲酸【純度測(cè)定】稱取1.220g白色晶體，配成100mL甲醇溶液，取2

12、5.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示。第一次第二次第三次第四次體積（mL）24.0024.1022.4023.90（5）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果 （填“偏大”、“偏小”或“不變”）計(jì)算樣品中苯甲酸純度為 （1）分液（1分），分液漏斗、燒杯等（1分）；蒸餾（1分）（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論將白色固體B加入水中加熱，溶解，冷卻結(jié)晶、過濾得到白色晶體和無色溶液取少量濾液于試管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3

13、溶液生成白色沉淀濾液含有Cl-干燥白色晶體，加熱使其融化，測(cè)其熔點(diǎn)熔點(diǎn)為122.4（2分）白色晶體是苯甲酸（4）(2.4010-31224)/1.22（2分）；96%（2分）5溴乙烷是一種重要的有機(jī)化工原料，制備溴乙烷的原料有95% 乙醇、80%硫酸、研細(xì)的溴化鈉粉末和幾粒碎瓷片。某課外小組欲在實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷的裝置如圖。該反應(yīng)的原理如下：NaBr+H2SO4NaHSO4+HBr CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O數(shù)據(jù)如表： 物質(zhì)數(shù)據(jù)乙醇溴乙烷1，2二溴乙烷乙醚濃硫酸密度/gcm-30.791.462.20.711.84熔點(diǎn)（）130119911610沸點(diǎn)（）78.538.413

14、234.6338在水中的溶解度（g/100g水）互溶0.91417.5互溶請(qǐng)回答下列問題：（1）加入藥品之前須做的操作是： ，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的途中若發(fā)現(xiàn)未加入碎瓷片，其處理的方法是 （2）裝置B的作用是除了使溴乙烷餾出，還有一個(gè)目的是 溫度計(jì)的溫度應(yīng)控制在 之間（3）反應(yīng)時(shí)有可能生成SO2和一種紅棕色氣體，可選擇氫氧化鈉溶液除去該氣體，有關(guān)的離子方程式是 ， 此操作可在 （填寫玻璃儀器名稱）中進(jìn)行，同時(shí)進(jìn)行分離。（4）實(shí)驗(yàn)中采用80%硫酸，而不能用98%濃硫酸，一方面是為了減少副反應(yīng)，另一方面是為了 。（5）粗產(chǎn)品中含有的主要有機(jī)液體雜質(zhì)是 ，為進(jìn)一步制得純凈的溴乙烷，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗滌、分液，再加

15、入無水CaCl2，進(jìn)行 操作（1）檢查裝置的氣密性；待冷卻后重新進(jìn)行操作； （2）冷凝回流；38.478.5；（3）SO2+2OH-=SO32-+H2O；Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；分液漏斗；（4）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，能氧化溴化氫，同時(shí)濃硫酸溶于水，放出大量的熱，促進(jìn)溴化氫氣體的揮發(fā)，所以實(shí)驗(yàn)中采用濃度較低的80%硫酸，故答案為：防止溴化氫氣體的揮發(fā)； （5）乙醚；蒸餾；6. 己二酸是一種重要的有機(jī)二元酸，主要用于制造尼龍66纖維和尼龍66樹脂，在實(shí)驗(yàn)室中可通過環(huán)己醇的氧化反應(yīng)來制備。反應(yīng)原理：+8HNO33HOOC(CH2)4COOH+8NO+7H2O反應(yīng)裝置（部分夾持裝置和

16、熱源已省略）如圖所示。實(shí)驗(yàn)步驟：I. 在60mL三頸燒瓶中加入16.0mL 50%硝酸（1.31gcm-1）和微量（0.01g）偏釩酸銨，瓶的正口安裝電動(dòng)攪拌器，兩側(cè)口分別安裝儀器a和b。用儀器b滴加5.3mL環(huán)己醇，攪拌器用玻璃攪拌棒，儀器a另一端連接氣體吸收裝置，用純堿液作吸收溶液。II. 首先將瓶?jī)?nèi)液體加熱到50左右，開動(dòng)攪拌器，滴入環(huán)己醇（0.9624gcm-1），使反應(yīng)處于微沸狀態(tài)，滴加完畢后于90左右水浴加熱20分鐘，至反應(yīng)完畢。III. 趁熱倒出瓶中混合液于燒杯內(nèi)，燒杯置于冰水浴中，靜置冷卻，析出產(chǎn)品，過濾，用少量冷水洗滌沉淀，干燥后稱重。IV. 將粗產(chǎn)品在水中進(jìn)行重結(jié)晶操作。請(qǐng)

17、回答下列問題：（1）儀器a的名稱是_。儀器b在使用前應(yīng)_。（2）偏釩酸銨的作用是_。（3）反應(yīng)完成后，趁熱倒出反應(yīng)液的目的是_。（4）本實(shí)驗(yàn)中己二酸的理論產(chǎn)量為_g。（5）用純堿液吸收尾氣時(shí)發(fā)生的相關(guān)化學(xué)反應(yīng)為：2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+NaNO3+CO2 現(xiàn)用1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.2%的純堿吸收液吸收尾氣，每產(chǎn)生22.4L（標(biāo)準(zhǔn)狀況下）CO2 時(shí)，吸收液質(zhì)量就增加44g，則吸收液中NaNO2和NaNO3的物質(zhì)的量之比為_。（1）冷凝管（或球形冷凝管）；檢查是否漏水（各1分） （2）催化劑（1分）（3）反應(yīng)剛結(jié)束的時(shí)候

18、，反應(yīng)液容易倒出，若任其冷卻至室溫，己二酸會(huì)結(jié)晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失（1分）（4）7.4（2分） （5）5:3（3分） 解析：（1）儀器a的名稱是冷凝管（或球形冷凝管）；儀器b為分液漏斗，在使用前應(yīng)檢查是否漏水。（2）在此反應(yīng)過程中利用了硝酸的強(qiáng)氧化性氧化環(huán)己醇得到己二酸，故偏釩酸銨的作用是催化劑。（3）從題目中信息可知己二酸隨著溫度的降低溶解度減小，故當(dāng)其冷卻至室溫時(shí)己二酸會(huì)結(jié)晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失，因此要趁熱倒出反應(yīng)液。（4）m(HNO3)= 16.0mL1.31gcm-150%10.48g，n(HNO3)= 10.48g/63gmol=0.16mol，m(環(huán)己醇)

19、=5.3mL0.9624gcm-1=5.1g，n(環(huán)己醇)= 5.1g/100gmol=0.051mol，根據(jù)8HNO33mol 8mol可得硝酸過量，故得到的己二酸的物質(zhì)的量與環(huán)己醇的物質(zhì)的量相等，故n(己二酸)= 0.051mol，m(己二酸)=7.4g。（5）1000g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.2%的純堿吸收液，吸收硝酸工業(yè)尾氣，每產(chǎn)生22.4L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）CO2時(shí)，吸收液質(zhì)量增加了44g2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2m=48g NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2m=32g設(shè)由NO2與純堿反應(yīng)產(chǎn)生的CO2為amol， 由NO和NO2與純堿反應(yīng)產(chǎn)生的CO2為bm

20、ol，列方程計(jì)算a+b=1 48a+32b=44 a=0.75mol b=0.25moln（NaNO2）：n（NaNO3）=5：3高考原題實(shí)戰(zhàn)1、 某探究小組設(shè)計(jì)如下圖所示裝置（夾持、加熱儀器略），模擬工業(yè)生產(chǎn)進(jìn)行制備三氯乙醛（CCl3CHO）的實(shí)驗(yàn)。查閱資料，有關(guān)信息如下：制取反應(yīng)原理：C2H5OH + 3Cl2 CCl3CHO + 3HCl可能發(fā)生的副反應(yīng)：C2H5OH + HCl C2H5Cl + H2O， CCl3CHO + HClOCCl3COOH + HCl （三氯乙酸） 有關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)：C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔點(diǎn)/-114.1-57.558

21、-138.7沸點(diǎn)/78.397.819812.3溶解性與水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇（1）裝置a中盛放的試劑是；裝置B的作用是。（2）若撤去裝置C，可能導(dǎo)致裝置D中副產(chǎn)物（填物質(zhì)）的量增加；裝置D可采用方法的以控制反應(yīng)溫度在70左右。（3）裝置E中可能發(fā)生的主要無機(jī)反應(yīng)的離子方程式有。（4）反應(yīng)結(jié)束后，有人提出先將D中的混合物冷卻到室溫，再用過濾的方法以分離出CCl3COOH。你認(rèn)為此方案是否可行，為什么？答：（5）測(cè)定產(chǎn)品純度：稱取產(chǎn)品0.30g，配成待測(cè)溶液，準(zhǔn)確加入0.1000 molL-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，再加入適量Na2CO3溶液，反應(yīng)完全后，加鹽酸

22、調(diào)節(jié)溶液的pH，立即用0.02000 molL-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。平行實(shí)驗(yàn)后，最終測(cè)得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL。則產(chǎn)品的純度為。（CCl3CHO相對(duì)分子質(zhì)量為147.5）滴定的反應(yīng)原理：CCl3CHO + OH-= CHCl3+ HCOO-；HCOO-+ I2= H+ 2I-+ CO2；I2+ 2S2O32-= 2I-+ S4O62-（6）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明三氯乙酸的酸性強(qiáng)于乙酸。1、 （1）濃鹽酸（說明：寫濃HCl溶液也可得分；只寫“鹽酸”不得分） 除去氯化氫（2）Cl3CCOOH;水浴 （3）Cl2+ 2OH= Cl+ ClO+H2O H+ OH= H2O（4）不行，三氯乙酸

23、可溶于乙醇、三氯乙醛（說明：只答“三氯乙酸可溶于乙醇”或“三氯乙酸可溶于三氯乙醛”也可得分。判斷正確，理由錯(cuò)誤，不得分；答“三氯乙酸的產(chǎn)量少”不得分）（5）88.5%（說明：只有前三位數(shù)字完全相符才得分；有效數(shù)字不規(guī)范，暫不扣分）（6）分別測(cè)定0.1 molL1兩種酸溶液的pH，三氯乙酸的pH較?。ㄕf明：“測(cè)定等物質(zhì)的量濃度的兩種酸溶液的pH”、“測(cè)定等物質(zhì)的量濃度的兩種酸的強(qiáng)堿鹽溶液的pH”等其他合理答案均得分；未說明“等物質(zhì)的量濃度”不得分；只回答“三氯乙酸與醋酸鈉溶液反應(yīng)生成乙酸”不得分）2、 實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表）。其實(shí)驗(yàn)步驟為：步驟

24、1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至 60，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。(1)實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是_，錐形瓶中的溶液應(yīng)為_。(2)步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的_(填化學(xué)式)。(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的

25、作用是_。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_。附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）物質(zhì)沸點(diǎn)/物質(zhì)沸點(diǎn)/溴58.81，2-二氯乙烷83.5苯甲醛179間溴苯甲醛2292、 (1)冷凝回流 NaOH (2)AlCl3 (3)Br2、HCl (4)除去有機(jī)相的水 (5)間溴苯甲醛被氧化3、 乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟： 在A中加入 4.4 g的異戊醇， 6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出

26、的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g。回答下列問題：（1）裝置B的名稱是：（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標(biāo)號(hào)），A直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出B直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出C先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是：（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是：（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的

27、是：(填標(biāo)號(hào))（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是：A30B40C50D60（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從 130開始收集餾分，產(chǎn)率偏(填高或者低)原因是。3、 （1）球形冷凝管 （2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫納 （3）d（4）提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥（6）b （7）c （8）高；會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇4、 苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為 76.5，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的

28、先后順序是。（2）將a中的溶液加熱至 100，緩緩滴加 40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至 130繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是；儀器c的名稱是，其作用是。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是(填標(biāo)號(hào))。A分液漏斗B漏斗 C燒杯 D直形冷凝管E玻璃棒（3）提純粗苯乙酸的方法是，最終得到 44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min

29、，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是。4、 （1）先加水，再加濃硫酸（2）滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流；（或使氣化的反應(yīng)液冷凝） 便于苯乙酸析出； BCE（全選對(duì)2分）（3）重結(jié)晶； 95%（4）取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、無白色混濁出現(xiàn)；（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)；5、 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)/熔點(diǎn)/密度( 20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50

30、. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的填（“上”或“下”）層。（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是；用飽和食鹽水洗滌的目的是。（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是(填字母)。 a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥（4）固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先，再。5、 （1

31、）蒸餾檢查是否漏水上 （2）除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失（3）dcab （4）拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵 6、 實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：制備過程中還有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反應(yīng)。主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：（I）合成：在三頸瓶中加入 20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時(shí)。（）分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機(jī)層水層用苯萃取，分液將所得有機(jī)層合并，洗滌、干

32、燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮?；卮鹣铝袉栴}：（1）儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。（2）合成過程中要求無水操作，理由是_。（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導(dǎo)致_。 A反應(yīng)太劇烈 B液體太多攪不動(dòng) C反應(yīng)變緩慢 D副產(chǎn)物增多（4）分離和提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃?。縚（填“是”或“否”），原因是_。（5）分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時(shí)，先后加入待萃取液和萃取劑，經(jīng)振搖并_后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時(shí)，應(yīng)先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，下來裝置中溫度計(jì)位

33、置正確的是_，可能會(huì)導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是_。6、 （1）干燥管；吸收HCl氣體。 （2）防止三氯化鋁和乙酸酐水解（只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可）（3）AD； （4）把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；否，乙醇與水混溶。（5）檢漏；放氣；打開上口玻璃塞；（或使塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上口的小孔）；（6）C； AB7、 次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在燒瓶中(裝置如圖10所示)加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，至溶液pH約為4，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80 90益下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是。(2)步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會(huì)覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有(填化學(xué)式)。(3)抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有、(填儀器名稱)。濾渣的主