原子吸收法測定重金屬

1、原子吸收分光光度計原理及構(gòu)造原子吸收分光光度計原理及構(gòu)造 儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹儀器參數(shù)設(shè)定及性能介紹 儀器使用日常維護儀器使用日常維護 樣品前處理方法樣品前處理方法 主要內(nèi)容主要內(nèi)容原子吸收光譜分析（原子吸收光譜分析（AAS）的基本原理）的基本原理 AAS是通過測量基態(tài)原子對共振輻射的吸收來確定被測組分濃度的分析方法元素光源元素光源進樣系統(tǒng)進樣系統(tǒng)原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)光學系統(tǒng)及光學系統(tǒng)及檢測器檢測器數(shù)據(jù)處理系數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)統(tǒng)火焰火焰石墨爐石墨爐光源光源功能功能基本要求基本要求發(fā)射被測元素的特征共振輻射發(fā)射被測元素的特征共振輻射能發(fā)射待測元素的共振線，并且具有足夠能發(fā)射待測元素的共振線，并且具有

2、足夠的強度。的強度。發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收發(fā)射銳線光譜，即發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度窄得多。線的半寬度窄得多。發(fā)射的光強度必須穩(wěn)定且背景小。發(fā)射的光強度必須穩(wěn)定且背景小?；鹧嬖游赵韴D火焰原子吸收原理圖空心陰極燈空心陰極燈結(jié)構(gòu)如圖所示預(yù)混合型原子化器預(yù)混合型原子化器 預(yù)混合型原子化器由三個互相獨立的部分組成：霧化器、霧化室和燃燒頭。目前商品儀器多采用氣動同心霧化器。同全消耗型相比，預(yù)混合型原子化器的優(yōu)點是火焰燃燒穩(wěn)定，噪聲小，有效吸收光程長。缺點是試樣利用率低；試樣鹽份高時，易堵塞燃燒縫隙。預(yù)混合型原子化器預(yù)混合型原子化器干燥蒸發(fā)原子化電離、化合AASAAS對原子化器的要

3、求對原子化器的要求 AAS中最核心的問題是如何使試樣原子化，通常使用火焰，電加熱和化學反應(yīng)的辦法，無論什么方法都要求有較高的溫度和良好的還原氣氛，同時要求干擾少，原子停留時間長。常用空氣-乙炔焰簡單，方便，干擾較少，對很多元素適用；笑氣-乙炔焰適合測定高溫元素。 火焰原子化條件火焰原子化條件 火焰溫度的選擇火焰溫度的選擇： （a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型，常用空氣-乙炔，最高溫度2600K能測35種元素。 火焰類型：火焰類型： 化學計量火焰化學計量火焰：溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背

4、景低，常用。 富燃火焰富燃火焰：還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 貧燃火焰貧燃火焰：火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。測定條件的選擇測定條件的選擇(1) 分析線分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線(2) 狹縫寬度狹縫寬度 無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。(3) 空心陰極燈電流空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。(4) 火焰火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。(5) 觀測高度觀測高度 調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可

5、使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好?？v向加熱石墨爐系統(tǒng)，石墨管中間開有一小孔，用于自動進樣器加入樣品。充當載氣的惰性氣體從石墨管兩端流入，從中間的孔流出，從而避免樣品蒸氣經(jīng)由石墨管兩端的擴散，增加原子蒸氣的停留時間。石墨管通過固定在儀器上的左右兩個石墨錐的壓力使得兩者緊密接觸。當在兩個石墨錐上加上一個數(shù)伏的電壓時，由于石墨管電阻很小，產(chǎn)生很大的電流，電能瞬間轉(zhuǎn)換成熱能，體現(xiàn)出溫度的變化。石墨管原子化溫度不宜升得很高，不適用測高溫元素。橫向加熱的石墨管呈蝶狀?？v向的呈圓柱狀。石墨管目前廣泛使用的有：普通石墨管和熱解涂層石墨管兩類。兩者區(qū)別在于后者表面有涂層，孔隙小，少，減少原子蒸氣損失，提高靈敏度，使得峰形尖銳，延長石墨管壽命，適用日常分析中遇到的中溫元素銅、錳、鎳等。石墨爐的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右，因此石墨爐法檢測靈敏度高，火焰法稍低火焰法測試元素較石墨爐多，且分析速度快 火焰原子吸收的檢測范圍是PPM級，石墨爐則是PPB級 氘燈校正氘燈校正塞曼校正塞曼校正樣品前處理方法樣品前處理方法固體廢物樣品前處理HJ/T299 HJ/T299 固體廢物固體