材料研究方法與分析測試實驗.

1、本科生實驗報告實驗課程 材料研究方法與分析測試實驗 學院名稱 材料與化學化工學院 專業(yè)名稱 材料科學與工程(無機非金屬方向) 學生姓名 學生學號 指導教師 實驗地點 實驗成績 二一四年12月15日 二一五年12月19日填寫說明1、 適用于本科生所有的實驗報告（印制實驗報告冊除外）；2、 專業(yè)填寫為專業(yè)全稱，有專業(yè)方向的用小括號標明；3、 格式要求： 用A4紙雙面打?。ǚ饷骐p面打?。┗蛟贏4大小紙上用藍黑色水筆書寫。 打印排版：正文用宋體小四號，1.5倍行距，頁邊距采取默認形式（上下2.54cm，左右2.54cm，頁眉1.5cm，頁腳1.75cm）。字符間距為默認值（縮放100%，間距：標準）；

2、頁碼用小五號字底端居中。 具體要求：題目（二號黑體居中）；摘要（“摘要”二字用小二號黑體居中，隔行書寫摘要的文字部分，小4號宋體）；關鍵詞（隔行頂格書寫“關鍵詞”三字，提煉3-5個關鍵詞，用分號隔開，小4號黑體)； 正文部分采用三級標題；第1章 ××(小二號黑體居中，段前0.5行)1.1 ×××××小三號黑體×××××（段前、段后0.5行）1.1.1小四號黑體（段前、段后0.5行）參考文獻（黑體小二號居中，段前0.5行），參考文獻用五號宋體，參照參考文獻著錄規(guī)則（GB/T 7

3、7142005）。實驗一 掃描電鏡實驗（SEM）一 、實驗目的 1、了解掃描電子顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)； 2、運用掃描電子顯微鏡進行樣品微觀形貌觀察。二 、實驗原理 掃描電鏡（SEM）是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變

4、化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1（a）所示。各部分主要作用簡介如下：1.電子光學系統(tǒng) 它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1（b）所示。為了獲得較高的信號強度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍，其性能如表1所示。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍，后一種則屬于冷發(fā)射電子槍，也叫場發(fā)射電子槍。由表可以看出場發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑

5、最小，是高分辨本領掃描電鏡的理想電子源。 電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個磁透鏡，前兩個是強透鏡，縮小束斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺還能使樣品做平移運動。2、掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號。 3、信號檢測、放大系統(tǒng) 樣品在入射電子作用下會產(chǎn)生各種物理信號、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒

6、光和透射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒光檢測器和X射線檢測器。4、真空系統(tǒng) 鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1×102 Pa，它由機械泵和分子渦輪泵來實現(xiàn)。開機后先由機械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達到高真空度。此時才能放試樣進行測試，在放試樣或更換燈絲時，閥門會將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。 5、電源系統(tǒng) 由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應的安全保護電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。三、實驗步驟1、樣品的制備 （1）要求干凈，干燥的塊狀或粉末樣品，尺寸不大于2

7、0×10mm；（2）金屬斷口樣品：要求是干凈、新鮮的表面；如果是金相樣品須進行深腐蝕；（3）非金屬樣品須在真空鍍膜機中噴鍍金、鋁或碳，以保證樣品導電性良好。2、儀器的基本操作 （1）開啟穩(wěn)壓器及水循環(huán)系統(tǒng)； （2）開啟掃描電鏡及能譜儀控制系統(tǒng)； （3）樣品室放氣，將已處理好的待測樣品放入樣品支架上； （4）當真空度達到要求后，在一定的加速電壓下進行微觀形貌的觀察。四、實驗數(shù)據(jù)處理圖 1 圖 2 分析：從圖一中可以看到材料呈現(xiàn)出塊狀，間隙多的形貌，并且棱邊為多層次。 從圖二中可以看到纖維狀材料結(jié)構(gòu)，但是每束有許多細絲構(gòu)成。實驗二 XRD實驗一、實驗目的 1.了解X射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)及

8、工作原理; 2.了解X射線衍射儀的測試分析范圍及樣品制備要求。 3.了解X射線衍射數(shù)據(jù)處理的程序與方法。 4.掌握依據(jù)X射線衍射進行物相鑒定的原理與方法。二、實驗原理 1、X射線衍射基本原理 當一束單色X射線照射到某一結(jié)晶物質(zhì)上，由于晶體中原子的排列具有周期性，當某一層原子面的晶面間距d與X射線入射角之間滿足布拉格(Bragg)方程：2dsin=n(為入射X射線的波長)時，就會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，如圖2.1 所示。X射線物相分析就是指通過比較結(jié)晶物質(zhì)的X射線衍射花樣來分析待測試樣中含有何種或哪幾種結(jié)晶物質(zhì)(物相)。任何一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，即點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或離子的數(shù)目、

9、位置等等。這些結(jié)構(gòu)參數(shù)與X射線的衍射角和衍射強度I 有著對應關系，結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射花樣也各不相同。因此，當X射線被晶體衍射時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，不存在兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)。通常用表征衍射線位置的晶面間距d（或衍射角）和衍射線相對強度I 的數(shù)據(jù)來代表衍射花樣，即以晶面間距d 為橫坐標，衍射相對強度I 為縱坐標繪制X射線衍射圖譜。 目前已知的結(jié)晶物質(zhì)有成千上萬種。事先在一定的規(guī)范條件下對所有已知的結(jié)晶物質(zhì)進行X射線衍射，獲得一套所有結(jié)晶物質(zhì)的標準X射線衍射圖譜（即d-I 數(shù)據(jù)），建立成數(shù)據(jù)庫。當對某種材料進行物相分析時，只需要將其X射線衍射圖譜與數(shù)據(jù)庫中的標準X射

10、線衍射圖譜進行比對，就可以確定材料的物相。2、 測角儀的工作原理 測角儀是X 射線衍射儀的核心組成部分。試樣臺位于測角儀中心，試樣臺的中心軸與測角儀的中心軸(垂直圖面) 垂直。試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，又可以繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動；試樣表面嚴格地與測角儀中心軸重合，入射線從X射線管焦點出發(fā)，經(jīng)入射束光闌系統(tǒng)投射到試樣表面產(chǎn)生衍射，衍射線經(jīng)衍射束光闌系統(tǒng)進入計數(shù)器。X射線管焦點和探測器光闌位于同一圓周上，把這個圓周稱為測角儀圓，測角儀圓所在的平面稱為測角儀平面。試樣臺和計數(shù)器分別固定在兩個同軸的圓盤上，由兩個步進馬達驅(qū)動。在衍射測量時，試樣繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，不斷地改變?nèi)肷渚€與試樣表面的夾角，

11、與此同時計數(shù)器沿測角儀圓運動，接收各衍射角2所對應的衍射強度。根據(jù)需要角和2角可以單獨驅(qū)動，也可以自動匹配，使 角和2 角以1:2的角速度聯(lián)合驅(qū)動，其結(jié)構(gòu)圖如圖2.2。當多種結(jié)晶物質(zhì)同時產(chǎn)生衍射時，其衍射花樣也是各種物質(zhì)自身衍射花樣的機 械疊加它們相互獨立，不會相互干涉。逐一比較就可以在重疊的衍射花樣中剝離出各自的衍射花樣，分析標定后即可鑒別出各自物相。3、衍射儀的應用 X射線衍射儀可在大氣中無損分析樣品，進行物質(zhì)的定性分析、晶格常數(shù)確定和應力測定等。可通過峰面積計算進行定量分析，通過半高寬、峰形等進行粒徑、結(jié)晶度、結(jié)構(gòu)解析等各種分析。 4、物相分析的程序 （1）一般程序 X 射線衍射測試；

12、X 射線衍射數(shù)據(jù)處理，計算面間距d 值和測定相對強度I/I1值(I1 為最強線的強度)；檢索PDF 卡片；最后判定。 （2）利用計算機程序進行物相檢索 熟悉常用X 射線衍射分析軟件的操作界面；學會使用X 射線衍射分析軟件進行簡單的單物相定性分析。三、實驗儀器 （一）多功能X射線衍射儀 1、型號：DX-27002、主要技術指標：標定功率：4kW 測角儀結(jié)構(gòu)：樣品水平 衍射圓半徑：185mm 角掃描范圍：s ：-1580、d：-580 測量范圍：-3160 掃描速度：0.006°96°/min連續(xù)設定 （二）探測器1、正比（PC）或閃爍（SC） 2、最大線性記數(shù)率：5×

13、;105CPS（帶有漏計數(shù)補償功能） 3、能量分辨率：25%（PC）、50%（SC） 4、計數(shù)方式：微分或是積分方式、自動PHA、死時間校正 5.系統(tǒng)測量穩(wěn)定度：0.01% 6、散射線計量：1Sv/h(X射線防護罩外) （三）X射線管1、Cu、Fe、Co、Cr、Mo等；2、功率：2kW、2.4 kW 3、焦點尺寸：1×10mm2或是0.4×10mm2四、實驗步驟 1、試樣制備 衍射儀一般采用塊狀平面試樣，它可以是整塊的多晶體，亦可用粉末壓制。金屬樣可從大塊中切割出合適的大小（例如20mmx 15mm），經(jīng)砂輪、砂紙磨平再進行適當?shù)慕g而得。分析氧化層時表面一般不作處理，而化

14、學熱處理層的處理方法須視實際情況進行（例如可用細砂紙輕磨去氧化皮）。粉末樣品應有一定的粒度要求，這與德拜相機的要求基本相同（顆粒大小約在1 一10m）數(shù)量級。粉末過200 一325 目篩子即合乎要求），不過由于在衍射儀上攝照面積較大，故允許采用稍粗的顆粒。根據(jù)粉末的數(shù)量可壓在的深框或淺框中。壓制時一般不加粘結(jié)劑，所加壓力以使粉末樣品壓平為限，壓力過大可能導致顆粒的擇優(yōu)取向。當粉末數(shù)量很少時，可在平玻璃片上抹上一層凡士林，再將粉末均勻撒上。2、測量衍射圖譜（1）開機前的準備和檢查 將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺，蓋上頂蓋關閉防護罩；開啟水龍頭，使冷卻水流通；X光管窗口應關閉，管電流管電壓表指示應

15、在最小位置；接通總電源，接通穩(wěn)壓電源。 （2）開機操作開啟衍射儀總電源，啟動循環(huán)水泵；待數(shù)分鐘后，接通X光管電源。緩慢升高管電壓、管電流至需要值。打開計算機X射線衍射儀應用軟件，設置合適的衍射條件及參數(shù)，開始樣品測試。工作電壓設定為3 5倍的靶材臨界激發(fā)電壓。選擇管電流時功率不能超過X射線管額定功率，較低的管電流可以延長X射線管的壽命。X射線管經(jīng)常使用的負荷(管壓和管流的乘積)選為最大允許負荷的80左右。但是，當管壓超過激發(fā)電壓5倍以上時，強度的增加率將下降。所以，在相同負荷下產(chǎn)生X射線時，在管壓約為激發(fā)電壓5倍以內(nèi)時要優(yōu)先考慮管壓，在更高的管壓下其負荷可用管流來調(diào)節(jié)。靶元素的原子序數(shù)越大，激

16、發(fā)電壓就越高。由于連續(xù)X射線的強度與管壓的平方呈正比，特征X射線與連續(xù)X射線的強度之比，隨著管壓的增加接（3）停機操作 測量完畢，緩慢降低管電流、管電壓至最小值，關閉X光管電源；取出試樣；15分鐘后關閉循環(huán)水泵,關閉水源；關閉衍射儀總電源、穩(wěn)壓電源及線路總電源。五、數(shù)據(jù)處理經(jīng)過與PDF標準衍射圖譜比較，可以確定里面含有Ti和CoTi這兩相。但可能含有其他相，只是含量很小，通過Xray衍射實驗不能識別出。六、思考題1、X射線在晶體上產(chǎn)生衍射的條件是什么？ 答：由Bragg 公式 2dsin=n,可以知道，n最小取1，因而2d>=,也就是說滿足2d>=時，X射線在晶體上產(chǎn)生衍射。3、不

17、平行表面的晶面有無衍射產(chǎn)生？ 答：對于不平行于表面的晶面有衍射產(chǎn)生，只是不被接受器接受到，因而實驗中觀測不到。 實驗三 XRF實驗一、實驗目的1、學習和掌握x射線熒光光譜儀各單元的作用及使用的基本操作規(guī)定；2、學習使用x射線熒光光譜儀進行定性半定量分析測定。二 實驗原理X射線熒光光譜分析（XRF）是一種非破壞性的儀器分析方法，他是由X射線管發(fā)出的一次X射線激發(fā)樣品，使樣品所含元素輻射特征熒光X射線，也就是二次X射線，根據(jù)譜線的波長和強度對被測樣品中的元素進行定性和定量分析，X射線熒光光譜法也被稱為X射線二次發(fā)射光譜 1、定性分析原理波長色散X射線熒光光譜法的定性分析首先對樣品進行激發(fā)，樣品受激

18、發(fā)后發(fā)射散色的X射線光譜進入分光晶體，利用測角儀掃描進行譜線分析辨別。探測器接收晶體衍射的波譜，記錄系統(tǒng)把順序出現(xiàn)的譜峰自動記錄，然后進行譜線驗別確定組分元素，最后根據(jù)譜線強度等因子確認樣品中的主要 次要或痕量元素2、半定量分析原理半定量分析在X射線熒光分析中，尤其是在材料研發(fā)應用的過程中占有重要地位，他的主要特點是在對樣品成分不明的情況下，根據(jù)定性分析結(jié)果進一步獲得樣品的各組分的含量，半定量分析是將定性分析得到的元素列表并將得到元素的凈化強度用FP（基本參數(shù)法）程序進行半定量分析。三 、實驗儀器及條件1、儀器：島津XRF-1800型射線熒光光譜儀；2、試劑：乙醇（分析純）、未知樣品。四 、實

19、驗步驟1、未知樣品的準備：200目的烘干樣，將約4克的樣品均勻的放在塑料環(huán)中，使用塑料環(huán)模具進行壓片。2、使用島津X射線熒光光譜儀，進行未知樣的定性半定量分析（1）在儀器上設置實驗所需條件，選擇合適的條件，設定標準參數(shù)待用（2）將壓好的未知樣薄片放在樣品盒中，進樣，計算熒光強度，根據(jù)選定的方法所設定的參數(shù)，在線選定的一起工作條件下，測定未知樣品的成分含量。五、數(shù)據(jù)記錄六、思考題1、X光管在使用過程中的損壞因素是什么？答：主要有：（1）燈絲燒斷（2） 靶材擊穿（3）管體內(nèi)真空遭破壞（4）燈絲加熱過程中逸出金屬霧，附著鈹窗，造成鈹窗通過率大幅度降低實驗四 IR實驗一、 實驗目的 1、掌握溴化鉀壓片

20、法制備固體樣品的方法； 2、學習并掌握美國尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法； 3、初步學會對紅外吸收光譜圖的解析。 二、實驗原理 紅外光是一種波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長在0.751000m。通常又把這個波段分成三個區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長在0.752.5m（波數(shù)在133004000cm-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長在2.550m（波數(shù)在4000200cm-1），又稱振動區(qū)；遠紅外區(qū)：波長在501000m（波數(shù)在20010cm-1），又稱轉(zhuǎn)動區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應用最多的區(qū)域。 紅外區(qū)的光譜除用波長表征外，更常用波數(shù)表征。波數(shù)是波長的倒數(shù)，表示單位厘米波長內(nèi)所含

21、波的數(shù)目。其關系式為：作為紅外光譜的特點，首先是應用面廣，提供信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為“分子指紋”。它最廣泛的應用還在于對物質(zhì)的化學組成進行分析。用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物的結(jié)構(gòu)，依照特征吸收峰的強度來測定混合物中各組分的含量。其次，它不受樣品相態(tài)的限制，無論是固態(tài)、液態(tài)以及氣態(tài)都能直接測定，甚至對一些表面涂層和不溶、不熔融的彈性體（如橡膠）也可直接獲得其光譜。它也不受熔點、沸點和蒸氣壓的限制，樣品用量少且可回收，是屬于非破壞分析。而作為紅外光譜的測定工具-紅外光譜儀，與其他近代分析儀器（如核磁共振波譜儀、質(zhì)譜儀等）比較，構(gòu)造簡單，操作方便，價格便宜

22、，最常用于工業(yè)及實驗研究領域，如醫(yī)藥鑒別，人造皮革中異氰酸酯基確定等等。因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學、分析化學最常用和不可缺少的工具。 根據(jù)紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關系，譜圖中每一個特征吸收譜帶都對應于某化合物的質(zhì)點或基團振動的形式。因此，特征吸收譜帶的數(shù)目、位置、形狀及強度取決于分子中各基團（化學鍵）的振動形式和所處的化學環(huán)境。只要掌握了各種基團的振動頻率（基團頻率）及其位移規(guī)律，即可利用基團振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關系，來確定吸收譜帶的歸屬，確定分子中所含的基團或鍵，并進而由其特征振動頻率的位移、譜帶強度和形狀的改變，來推定分子結(jié)構(gòu)。 紅外光譜儀可分為色散型和干涉型。色散型紅外光譜儀又有棱鏡分光型和

23、光柵分光型，干涉型為傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR），最主要的區(qū)別是FTIR沒有色散元件。本實驗所演示的是傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）。所得的紅外譜圖的橫坐標是波數(shù)（或波長），縱坐標是吸光度。三、實驗儀器和試劑 1、實驗儀器：美國尼高立IR-6700；2、試劑：溴化鉀，苯甲酸 。3、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)四、實驗步驟 1、打開紅外光譜儀并穩(wěn)定大概5分鐘，同時進入對應的計算機工作站。 2、波數(shù)檢驗：將聚乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-650cm-1進行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。然后將所得的譜圖與計算機上的標準譜圖進行匹配，分析得到最吻合的圖譜，即可判斷物質(zhì)結(jié)構(gòu)。3、測繪苯甲

24、酸的紅外吸收光譜溴化鉀壓片法 取1-2mg苯甲酸，加入在紅外燈下烘干的100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細（顆粒約2m），使之混合均勻。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機上制成直徑透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。然后將所得的譜圖與計算機上的標準譜圖進行匹配。 4、 結(jié)束實驗，關閉工作站和紅外光譜儀。 五、注意事項 1、實驗室環(huán)境應該保持干燥；2、確保樣品與藥品的純度與干燥度； 3、在制備樣品的時候要迅速以防止其吸收過多的水分，影響實驗結(jié)果； 4、試樣放入儀器的時候動作要迅速，

25、避免當中的空氣流動，影響實驗的準確性。 5、溴化鉀壓片的過程中，粉末要在研缽中充分磨細，且于壓片機上制得的透明薄片厚度要適當。六、實驗數(shù)據(jù)七、思考題1、為什么要選用KBr作為來承載樣品的介質(zhì)？ 答：KBr為一種無色晶體，相對NaCl來講具有很好的延展性。而且KBr對紅外光吸收很小，因此可以測繪全波段光譜圖。2、紅外光譜法對試樣有什么要求？ 答：（1）試樣應為“純物質(zhì)”（98%），通常在分析前，樣品需要純化，可以通過分餾、萃取、重結(jié)晶等分離和精制的方法； （2）試樣不含有水（水可產(chǎn)生紅外吸收且侵蝕吸收室的鹽窗； （3）試樣濃度或厚度應適當，使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰投射在合適范圍內(nèi)。 實驗五 DS

26、C熱分析實驗一、實驗目的 1.了解差熱分析儀的構(gòu)造，掌握差熱分析原理和實驗操作技術；2.學會定性解釋差熱譜圖；3.會用DTA圖確定物質(zhì)的反應初始溫度。二、主要實驗儀器 1、CRY-1P型差熱分析儀1套；2、計算機、鑷子、小勺、坩堝、CuSO45H2O 、-Al2O3。三、實驗原理 1.差熱分析 差熱分析是測定物質(zhì)加熱（或冷卻）時伴隨物理化學變化所產(chǎn)生的熱效應的一種方法。通過熱效應的測定，可達到對物質(zhì)進行定性、定量分析的目的。 許多物質(zhì)在受熱或冷卻過程中，當達到某一溫度時，往往會發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理或化學變化，并伴隨有焓的改變，因而產(chǎn)生熱效應。在化學反應的過程中

27、以及物質(zhì)變化過程中，這些熱量的變化決定了物質(zhì)的反應性和運行過程的安全條件。還有一些物質(zhì)（如Al2O3、MgO、鎳等）在一定溫度范圍內(nèi)（如1000以下）不發(fā)生任何熱效應，常被用來與被測物質(zhì)進行比較，這類物質(zhì)稱為熱中性體（標準物或參比物）。差熱分析實驗是把被測試樣和熱中性體置于相等的溫度條件下，通過一對差熱電偶和一只靈敏的檢流計來測定兩者的溫度差。將溫度差對溫度或時間作圖，即得到差熱曲線。差熱曲線的縱軸表示溫度差DT，橫軸表示溫度（T）或時間（t）。從差熱曲線可以獲得有關熱力學和熱動力學方面的信息。結(jié)合其它測試手段，還有可能對物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)或產(chǎn)生熱效應的變化過程的機理進行深入研究。 如果參比物和

28、被測試樣的熱容大致相同，而試樣又無熱效應，兩者的溫度基本相同，兩者的溫差T=0，此時得到的是一條平滑的直線。圖1中的ab-de-gh段就表示這種狀態(tài)，該直線稱為基線。一旦試樣發(fā)生物理會化學變化并伴有熱效應時，由于傳熱速率的限制，兩者的溫度就不一致，即有溫差T0，在差熱分析曲線上就會有峰出現(xiàn)，如bcd或efg即是。顯然，溫差出現(xiàn)的溫度以及溫差的大小與待測物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關。熱效應越大，峰的面積也就越大。峰頂向上的峰為放熱峰，它表示試樣的焓變小于零，其溫度將高于參比物。相反，峰頂向下的峰為吸熱峰，則表示試樣的溫度低于參比物。圖1如下所示。2、差熱分析儀 差熱分析儀的工作原理如圖2所示。主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成，輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。（1）溫度控制系統(tǒng) 溫控系統(tǒng)由溫控板、可控硅加熱部件、控溫熱電偶及加熱爐組成。計算機根據(jù)設定的程序溫度給出毫伏信號。當控溫熱電偶之熱電勢與該毫伏值有偏差時，說明爐溫偏離給定值，偏差信號經(jīng)可控硅加熱部件處理、調(diào)整加熱爐功率，使爐溫很好地跟蹤設定值，產(chǎn)生理想的溫度曲