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文檔簡介
1、. . . . 乳酸是世界上應(yīng)用廣泛的三大有機(jī)酸之一,目前生產(chǎn)乳酸主要采取的方法有傳統(tǒng)發(fā)酵工藝以與固定化微生物法、電滲析連續(xù)發(fā)酵法、萃取發(fā)酵法、膜法發(fā)酵法、吸附發(fā)酵法、同時(shí)糖化發(fā)酵法等新工藝,在工業(yè)生產(chǎn)中多采用微生物發(fā)酵法生產(chǎn) L-乳酸。乳酸的提取精制是乳酸生產(chǎn)中非常重要的步驟,工業(yè)生產(chǎn)中常用的乳酸提取工藝主要有:鈣鹽法、鋅鹽法、離子交換法、溶劑萃取法和電滲析法等。本設(shè)計(jì)采用德式乳桿菌為菌種,以大米為主要原料,麩皮為輔助原料經(jīng)糖化發(fā)酵并行式來生產(chǎn)乳酸。在發(fā)酵時(shí)加入 CaCO3作為乳酸中和劑和發(fā)酵液穩(wěn)定劑,得到的發(fā)酵液經(jīng)預(yù)處理濃縮冷卻結(jié)晶洗晶離心分離乳酸鈣結(jié)晶溶晶酸解過濾脫色等一系列步驟得到粗乳
2、酸;粗乳酸先經(jīng)濃縮再經(jīng)離子交換法(先通過 732 陽離子交換柱再通過 331 陰離子交換柱)得到純?nèi)樗?。根?jù)上述工藝流程,在進(jìn)行乳酸工廠提取車間設(shè)計(jì)時(shí),根據(jù)工廠的實(shí)際生產(chǎn)工藝和產(chǎn)能采取最優(yōu)的提取工藝,通過對乳酸生產(chǎn)平衡、設(shè)備平衡和能量平衡等的計(jì)算,選取相應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)備,合理布局設(shè)計(jì),使生產(chǎn)操作可靠性、方便性達(dá)到生產(chǎn)要求,降低成本,最終使生產(chǎn)效益最大化,并設(shè)計(jì)出合理的工藝流程圖、設(shè)備結(jié)構(gòu)和布置圖以與全廠平面布置圖。關(guān)鍵詞:發(fā)酵工藝;乳酸提取車間;工廠設(shè)計(jì)THETHE DESIGNDESIGN OFOF CRAFTWHICHCRAFTWHICH PRODUCEPRODUCE 10001000 TON
3、TON OFOF LACTICLACTIC ACIDACID ININ AYEARAYEARABSTRACTABSTRACTLactic acid is one of the three organic acids which widely used in the world.Now the main approach to produce lactic acid include:the . . . . 2 / 26traditional fermentation process and immobilized microorganisms,continuous electrodialysis
4、 fermentation, extractionfermentation,membrane fermentation,adsorption fermentation,law saccharification and fermentation technology ect.these new processMicrobial fermentation is the process which most widely used in industrial production to produce L-lactic acid.Extraction of lactic acid productio
5、n is refined very important step;some processes like:calcium method,zinc salts,ion exchange,solvent extraction and electrodialysis law which are normally used in industrial production of lactic acid;The design used the German Lactobacillusfor strains and rice as the main raw materials,wheat branas a
6、uxiliary raw materials and then for parallel saccharification and fermentation to produce lactic acid.The CaCO3 is used as lactic acid neutralizer and stabilizer fermentation broth in the fermentation. The fermentation broth obtained from the fermentation must be treatby these step to be crude lacti
7、cby:the pretreatment of the fermentation brothcondense the brothcooling crystallization of concentrated wash crystalwash the crystalcentrifuge dissolvedcrystallize the calcium lactate into crystaldissolve it with waterdissolve it with acidfilter itdecolor it ect;crude lactic acid concentration from
8、the first used the via ion exchange(first path through the 732 cation exchange column and then through the 331 anion-exchange column)to be pure lactic acid.According to the above process, during lactic acid plant extraction plant design, based on the actual production process and production of the p
9、lant can take the optimal extraction process, lactic acid production and balance equipment, balance and energy balance calculations, select the appropriate production equipment,rational distribution of the design, production and . . . . 3 / 26operational reliability, convenience, and meet production
10、 requirements, reduce costs, and ultimately maximize production efficiency, and design the process flow diagram and device structure and layout, as well as the whole factory floor plan.KeyKey words:words:fermentation process;the workshop for extracted lactate; the factory design. . . . 目 錄1 緒論 11.1
11、乳酸的概況 11.1.1 乳酸的理化性質(zhì) 11.1.2 乳酸的工業(yè)生產(chǎn) 21.1.3 乳酸的用途與功能 21.1.4 乳酸的質(zhì)量檢驗(yàn)與儲存.31.2 乳酸的發(fā)酵方法 32 生產(chǎn)工藝.52.1 發(fā)酵工藝.62.1.1 發(fā)酵工藝流程與特點(diǎn).62.1.3 發(fā)酵工藝操作要點(diǎn)與注意事項(xiàng).72.2 提取精制工藝.82.2.1 提取工藝流程與特點(diǎn).82.2.2 提取工藝條件.82.2.3 提取注意事項(xiàng)以與工藝操作要點(diǎn).93 工藝計(jì)算與設(shè)備選型 123.1 發(fā)酵工段 133.1.1 物料平衡計(jì)算.133.1.2 設(shè)備計(jì)算與選型.133.2 提取工段 .143.2.1 生產(chǎn)平衡計(jì)算 .143.2.2 設(shè)備平衡計(jì)
12、算與選型.154 車間布置設(shè)計(jì) 184.1 設(shè)計(jì)依據(jù) .184.2 車間布置(廠房平面布置) .184.2.1 車間布置設(shè)計(jì)原則 .184.2.2 車間平面布置.194.2.3 車間立面布置.194.2.4 設(shè)備布置.19結(jié)論.20參考文獻(xiàn) 22致 24附件一附件二. . . . 1 緒論作為被世界使用最廣泛的有機(jī)酸之一的乳酸,它在醫(yī)藥、食品等輕化工領(lǐng)域應(yīng)用甚多,環(huán)保領(lǐng)域尤為突出。目前在所有的工業(yè)化生產(chǎn)乳酸方法中,我國主要采用的方法是微生物發(fā)酵法,還對米根霉深層發(fā)酵產(chǎn) L-乳酸的研究工作,在生產(chǎn)、轉(zhuǎn)化率、發(fā)酵周期等方面達(dá)到了國際水平,并建成了千噸以上規(guī)模的L-乳酸生產(chǎn)數(shù)十家。但目前乳酸的普與應(yīng)
13、用人有較大的瓶頸,尤其是在乳酸提取精制方面,乳酸的提取精制占到了乳酸生產(chǎn)成本的一半以上,因此,以最低成本提取最優(yōu)質(zhì)的乳酸新技術(shù)是目前亟待解決的問題,近年來,很多國家在研究提取乳酸方面提出了新的方法,主要有:乳酸鋅提取技術(shù),離子交換法提取技術(shù),電滲析發(fā)提取技術(shù)等。在設(shè)計(jì)乳酸提取車間工廠時(shí)根據(jù)生產(chǎn)工藝極其產(chǎn)能的實(shí)際情況,選用合適的生產(chǎn)設(shè)備和最優(yōu)的生產(chǎn)工藝,對工廠進(jìn)行合理布局,在達(dá)到生產(chǎn)要求的基礎(chǔ)上降低生產(chǎn)成本,從而實(shí)現(xiàn)效益的最大化。1.1 乳酸的概況1.1.1 乳酸的理化性質(zhì)乳酸分子中有一個(gè)不對稱硫原子,因此有旋光性。L-乳酸為左旋性,D-乳酸為右旋性.分子量 90.08。結(jié)構(gòu)式表示如下: D(-
14、)-乳酸 L(+)-乳酸圖 1 乳酸的結(jié)構(gòu)式OOHHOH3CHOOHHOHH3C. . . . 2 / 26表表 1 1 乳酸的理化性質(zhì)乳酸的理化性質(zhì)構(gòu)型熔點(diǎn)/比旋光度D20解離常數(shù)(25)熔化熱/(KJ/mol)L25-263.31.3710-416.87D25-263.31.3710-416.87LD1801.3710-411.35乳酸與水的互溶性很強(qiáng),非常不容易從水中結(jié)晶出來。但是當(dāng)濃溶液達(dá)到60%以上時(shí),就會具有很強(qiáng)的吸濕性?;诖嗽恚唐啡樗釒缀醵际?60%的溶液。其中食品級乳酸含量為 80%以上,藥典級多為 85%-90%。通過在 67-133Pa的真空環(huán)境下反復(fù)進(jìn)行分餾,便可獲
15、得純品乳酸結(jié)晶。1.1.2 乳酸的工業(yè)生產(chǎn)乳酸是一種廣泛存在于自然界的羥基羧酸。1881 年 Avery 在美國馬薩諸塞州進(jìn)行乳酸生產(chǎn)性試驗(yàn)獲得成功,1895 年德國的 Ingelhein 建立了第一家乳酸生產(chǎn)工廠,此技術(shù)隨后傳至歐洲其他國家。1963 年美國 Monsanto 公司在美國德克薩斯建立了第一家乳酸化學(xué)合成工廠,便出現(xiàn)了化學(xué)合成法生產(chǎn)乳酸。世界每年生產(chǎn)乳酸超過 20 萬噸,實(shí)際消耗量超過 15 萬噸。我國 2004 年乳酸產(chǎn)量約 4.5 萬噸左右,2005 年達(dá)到 10 萬噸,成為世界上第一的乳酸生產(chǎn)大國。我國主要采用傳統(tǒng)的微生物發(fā)酵法生產(chǎn),產(chǎn)品有 DL-乳酸,L-乳酸。我國比較
16、大的乳酸生產(chǎn)廠家主要有豐原格拉特乳酸,金丹乳酸,廣水民族化工等。1.1.3乳酸的用途與功能乳酸與其鹽類和衍生物在醫(yī)療、農(nóng)業(yè)和許多工業(yè)部門都有廣泛的用途。乳酸不僅對人畜無害,而且有殺菌作用,可以用作手術(shù)室、病房、實(shí)驗(yàn)室、車間等場所的噴霧殺菌。由于其酸性穩(wěn)定,因此被廣泛用在食品工業(yè)中作為酸味劑和防腐劑以保存食品的味道。還可用于蔬菜和魚肉的加工和保存。在卷煙工業(yè)中,它用于提高煙草的品質(zhì),保持煙草濕度。由于乳酸可以通過將鈣轉(zhuǎn)化成可溶性鈣鹽,讓皮革變得柔軟不粗糙,所以乳酸常被用于制革工業(yè)脫石灰,從而制造出高級的皮革,使觸感柔柔軟。發(fā)酵工業(yè)上調(diào)節(jié)發(fā)酵液酸度也常用乳酸。乳酸鹽、乳酸衍生物和聚合物的種類不下幾
17、千種,其用途之廣是難以細(xì)述. . . . 3 / 26的。乳酸鈉、乳酸鐵、乳酸銅、乳酸鈣可以補(bǔ)充金屬元素,以彌補(bǔ)某些東西金屬元素的不足。乳酸銨則可以作為反芻動物飼料的添加劑,從而把非蛋白氮轉(zhuǎn)化為蛋白質(zhì)供人類食用。乳酸乙酯是名酒香味的主要成分之一。乳酸丁酯能使硝酸纖維素、蟲膠、色素等溶解。世界上約有 1/4 的乳酸用來生產(chǎn)硬脂酰乳脂酸。它的鈣鹽,硬脂酰乳脂酸鈣(CSL),可以和面包團(tuán)中的谷蛋白結(jié)合,因而被用作面團(tuán)的改良劑。它也可以與面粉中的淀粉作用,是面包質(zhì)地柔軟。硬脂酰乳脂酸鈉(SSL)具有類似的作用,另外他們還可以作為乳化劑。兩者都可以延長面包的保存期。用聚乳酸制作而成的生物塑料可以用于制作
18、手術(shù)縫合線,它能將傷口愈合,并分解被人體吸收,無需拆線。甚至有人推測可以用它來作生物植片,已修復(fù)骨折或其他機(jī)體損傷。1.1.4 乳酸的質(zhì)量檢驗(yàn)與儲存通過乳酸的用途和需求不同的劃分,它包括食品添加劑級、藥典級和工業(yè)級三種,食品添加劑標(biāo)和藥典級的標(biāo)準(zhǔn)是乳酸必須是由糖質(zhì)或淀粉原料通過微生物發(fā)酵制成,檢驗(yàn)乳酸質(zhì)量首先要觀察其外觀,要求為無色或者黃色、澄清、粘性液體。然后還要檢驗(yàn)以下指標(biāo):1、Fe2+含量 2、 含量 3、易碳化物 4 乳酸含量、5Cl-含量、6 砷含量、7 重金屬(以 Pb 計(jì))含量、8 Ca2+含量、9 灼燒含量。乳酸制作成乳酸鈣一定要符合藥品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,即每克乳酸鈣中含有的細(xì)菌
19、數(shù)量不能夠超過 1000 個(gè),霉菌數(shù)量不能夠超過 100 個(gè),并且不含有大腸桿菌。乳酸制品的存儲主要是運(yùn)輸環(huán)節(jié)和銷售環(huán)節(jié),在這兩個(gè)環(huán)節(jié)下必須保證乳酸制品處于冷藏的環(huán)境,否則乳酸中的活性菌在很短的時(shí)間里面會大量死亡,更有甚者會因?yàn)樗淖冑|(zhì)而造成危害。因此重視乳酸的儲存有極其重大的意義。1.2 乳酸的發(fā)酵方法制造乳酸的原料國外常用玉米淀粉糖、糖蜜或乳清,而國常用大米或薯干作為碳源。乳酸發(fā)酵原料包括葡萄糖、玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、菊芋,使用淀粉類原料時(shí)需先用酸或酶水解。保加利亞乳酸菌、干酪乳桿菌能同化乳糖,這些菌種能以乳清作為原料生. . . . 4 / 26產(chǎn)乳酸。但乳清含有大量的鹽類雜質(zhì),會影響乳
20、酸的提取。糖蜜是乳酸發(fā)酵的重要原料之一。但糖蜜原料雜質(zhì)多,發(fā)酵乳酸需要用溶劑抽提,才能制備出純凈的乳酸。如果先用活性炭處理糖蜜或用其他方法純化糖蜜則能減輕產(chǎn)品提取階段的負(fù)荷。纖維素經(jīng)纖維素酶水解后也可作為乳酸發(fā)酵原料。除培養(yǎng)基碳源、氮源、PH等條件顯著影響乳酸發(fā)酵外,許多化學(xué)因子能促進(jìn)或抑制乳酸發(fā)酵。近年來還發(fā)現(xiàn)咖啡因、NaF、還原型谷胱甘肽對乳酸發(fā)酵有促進(jìn)作用,而樟腦使乳桿菌細(xì)胞體積增加,但抑制產(chǎn)酸。乳桿菌雖是一種微好氧菌,但乳酸的生物合成過程不需供氧,不需要連續(xù)攪拌與通氣。乳酸發(fā)酵罐一般配有攪拌或通氣裝置作用間隙攪拌或通氣,防止CaCO3沉淀。乳酸發(fā)酵過程中產(chǎn)生的CO2也有一定的攪拌作用。
21、乳酸發(fā)酵事宜的PH值為5.56.0,在PH5時(shí)發(fā)酵被抑制。為此預(yù)先在培養(yǎng)基中加入滅過菌的CaCO3,或在發(fā)酵過程中間加CaCO3或NaOH中和。2 生產(chǎn)工藝本次生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)以大米和麩皮為原料,采用直接粉碎、調(diào)漿、液化,進(jìn)行好氣液體深層發(fā)酵,鈣鹽法提取,最后結(jié)晶、干燥得到乳酸。乳酸生產(chǎn)工藝流程為:原料(輔料)調(diào)漿液化發(fā)酵罐預(yù)熱罐板框過濾沉降罐板框過濾濃縮酸解板框過濾濃縮脫色離子交換脫色濃縮成品本次生產(chǎn)工藝的基本過程是:在接收糖漿后,根據(jù)糖漿組成作適當(dāng)?shù)奶幚砘蚺渲?,配成發(fā)酵原料,進(jìn)行連續(xù)殺菌并冷卻后,進(jìn)入發(fā)酵罐,加入菌種和凈化壓縮空氣后進(jìn)行發(fā)酵;發(fā)酵液經(jīng)升溫、過濾處理后,進(jìn)入中和罐,用 CaCO3
22、中和處理;再經(jīng)過過濾洗滌,得到乳酸鈣固體,送入酸解罐,再添加 H2SO4酸解,并加入活性炭進(jìn)行脫色;然后,通過帶式過濾機(jī)過濾、酸解過濾,除去 CaSO4與廢炭;酸解過濾液經(jīng)離子交換處理后,進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮,再進(jìn)行結(jié)晶;結(jié)晶后,用離心機(jī)進(jìn)行固液分離,對得到的濕乳酸晶體進(jìn)行干燥與篩選,最后得到成品乳酸,如圖。. . . . 5 / 26圖 2 乳酸的生產(chǎn)工藝流程2.1 發(fā)酵工藝2.1.1 發(fā)酵工藝流程與特點(diǎn)2.1.1.1 發(fā)酵工藝工藝流程:原料調(diào)漿蒸煮糊化定溶糖化發(fā)酵(同時(shí)進(jìn)行)2.1.1.2 發(fā)酵工藝特點(diǎn):這是以無機(jī)酸或有機(jī)酸為催化劑,在高壓高溫的條件下水解淀粉的方法。其主要的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備體積小,時(shí)
23、間段,設(shè)備生產(chǎn)的能力較大。并行發(fā)酵工藝是發(fā)酵. . . . 6 / 26與糖化同時(shí)進(jìn)行的一種發(fā)酵工藝。這是日本科學(xué)家根據(jù)清酒發(fā)酵(清酒發(fā)酵)也是一種并行發(fā)酵)的原理發(fā)明出來的一種發(fā)酵方法。其最大的有點(diǎn)事無需先行提取淀粉或先制糖,因而可以減少設(shè)備的投資。由于乳酸發(fā)酵溫度(50C)十分接近于糖化酶的最適溫度(55C60C),所以并行發(fā)酵工藝十分適合乳酸的發(fā)酵。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)中的經(jīng)驗(yàn),并行發(fā)酵工藝染雜菌機(jī)會極少,所以發(fā)酵容器可以敞開而不必?fù)?dān)心雜菌的污染。2.1.2 發(fā)酵工藝條件 2.1.2.1 原料 以大米為主要原料,大米不需要粉碎,但是要先進(jìn)行糊化。糊化在糊化罐進(jìn)行。以麩皮為輔助原料;將大米與麩皮和
24、水按 4:1:5 的比例加入罐進(jìn)行糊化。2.1.2.2 菌種發(fā)酵法生產(chǎn)乳酸主要菌種為乳酸桿菌,生產(chǎn)中常用的是徳氏乳酸桿菌和保加利亞乳酸桿菌。國外菌種保藏機(jī)構(gòu)收藏的有徳氏乳桿菌 ATCC 9649、米根霉ATCC 9363、干酪乳桿菌亞種 ATCC 1143。我國科學(xué)研究所 M287、M300、M301,工業(yè)試驗(yàn)所以與省微生物研究所等單位收藏皆為根霉。本設(shè)計(jì)發(fā)酵法采用德氏乳桿菌(Lactobacillus delbrueckii)為菌種(1)分類:大小 2.0-9.00.50.8um,屬真菌目,乳桿菌科,乳桿菌屬,細(xì)胞桿狀。單個(gè)或成短鏈, ,革蘭氏陽性,不運(yùn)動。德式乳酸桿菌是淀粉糖制造乳酸的主要
25、生產(chǎn)菌,能依靠蔗糖、麥芽糖、果糖等碳源發(fā)酵產(chǎn)生乳酸。最適生長溫度 45C。對徳氏乳桿菌具有明顯促進(jìn)作用的物質(zhì)有天冬氨酸、甘氨酸、谷氨酸、維生素 B2、煙酸、葉酸。具有明顯抑制作用的物質(zhì)有維生素 B1、苯胺綠、苯胺藍(lán)、甲基橙等。(2)菌種的擴(kuò)大培養(yǎng):將種子培養(yǎng)基泵入種子罐,種子罐體積是發(fā)酵罐的1/131/12,其體積填充系數(shù)為 80%,大概沒 10000L 罐裝液 8000L。種子的培養(yǎng)基與發(fā)酵的培養(yǎng)基一樣。葡萄糖 150,麥根 3.75,(NH4)2HPO4 2.5,CaCO3 100(以上單位均為 g/l). . . . 7 / 262.1.3 發(fā)酵工藝操作要點(diǎn)與注意事項(xiàng)2.1.3.1 原料
26、處理大米不需要粉碎(粒徑0.25mm) 。但是要先進(jìn)行糊化。糊化在糊化罐進(jìn)行。以麩皮為輔助原料;將大米與麩皮和水按 4:1:5 的比例加入罐進(jìn)行糊化。2.1.3.2 調(diào)漿池將大米與麩皮和水按 4:1:5 的比例加入罐進(jìn)行糊化。2.1.3.3 糊化鍋攪拌均勻后進(jìn)入糊化鍋,直接通入蒸汽,蒸汽壓為 1.5kg/cm2 使糊化鍋的壓力達(dá)到 100Pa 表壓,維持此壓力約 20-30min 后糊化結(jié)束。糊化醪的要,大米無夾生,充分膨脹,即達(dá)到糊化醪的要求。糊化結(jié)束后,降下糊化鍋的壓力,放出多余的蒸汽,在夾套入冷卻水進(jìn)行冷卻,使糊化醪降至 60以下,放到發(fā)酵罐中。2.1.3.4 種子罐(1) 配料:種子培
27、養(yǎng)基與發(fā)酵培養(yǎng)基一樣,葡萄糖 150,麥根 3.75,(NH4)2HPO4 2.5,CaCO3 100(以上單位均為 g/l)種子培養(yǎng)基與發(fā)酵培養(yǎng)基皆不必滅菌。接入培養(yǎng)合格的德式乳酸桿菌 1%,將種子培養(yǎng)基投入種子罐中后開動攪拌,在 50左右的條件下培養(yǎng) 24h。 (2) 放罐:調(diào)節(jié)種子罐 pH4.0 左右,產(chǎn)酸 0.6-0.7,如鏡檢合格,菌絲生長良好,則接入蒸煮罐,進(jìn)入進(jìn)一步擴(kuò)大培養(yǎng)。2.1.3.5 發(fā)酵罐 (1)發(fā)酵配料:發(fā)酵罐中先入放一定量的冷水,水溫 50-55。放入原料,加水定容,發(fā)酵培養(yǎng)基濃度約 100g/L,往罐入壓縮空氣,使料液翻勻,加乳酸調(diào)至 pH4.8-5.0,溫度 50
28、-52時(shí)加糖化酶,每克大米 120 單位,接種量 10%翻勻,進(jìn)行發(fā)酵。(2)發(fā)酵控制:德式乳桿菌的特點(diǎn)是在 45C50C 時(shí)進(jìn)行繁殖,是一種耐高溫的乳酸菌,但是不能耐高酸度,故而在發(fā)酵過程中要保持 pH4。培養(yǎng)基中的碳酸鈣是中和劑,在發(fā)酵開始的約 6 小時(shí)后,開始加 CaCO3進(jìn)行中和,可以分批添加,但要注意不要使 pH 降到 5.0 以下。CaCO3添加的總量為大米總量的 75%,每 8 小時(shí)加一次,分 6 次加完。每個(gè)班次要檢查 23 次 pH 值和殘?zhí)牵? . . . 8 / 26以便于檢測發(fā)酵過程是否一切正常。培養(yǎng)基不必滅菌,但要保持 501C 發(fā)酵。(3)發(fā)酵后期管理:當(dāng)測試殘?zhí)墙?/p>
29、至 1g/L 以下,同時(shí)發(fā)酵醪帶有一種特別的粘性時(shí),說明發(fā)酵結(jié)束,總發(fā)酵時(shí)間約 56 天。由于此時(shí)乳酸菌活動減弱,而丙酸菌等開始活動,會影響產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度。所以要往罐中添加石灰以中和,調(diào)節(jié) pH 提高到 10 左右,在加石灰時(shí)要通氣攪拌均勻,待石灰完全溶解后停止通氣,使菌體和其他懸浮物沉淀下來,澄清后將上清液和沉淀物分別放出后,即可進(jìn)入提取工序。2.2 提取精制工藝2.2.1 提取工藝流程與特點(diǎn)2.2.1.1 提取工藝流程發(fā)酵液預(yù)熱罐壓料罐板框過濾沉降罐板框過濾濃縮酸解板框過濾濃縮脫色離子交換脫色濃縮成品2.2.1.2 提取工藝特點(diǎn)發(fā)酵結(jié)束后,加石灰調(diào)節(jié) pH 至 10 左右,升溫至 80以
30、上,放入沉降罐使菌體和其他懸浮物沉淀下來,過濾后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶后再在酸解罐中的加溫加水溶解,再用硫酸中酸解。過濾除去雜質(zhì),這時(shí)酸濃度為 7-8Be。蒸發(fā)濃縮至 11Be 后,先通過 732#陽離子交換柱,再通過 701#陰離子交換柱,除去其中所含雜質(zhì),再次進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,同時(shí)加入活性炭脫色處理,真空過濾,最后得到成品進(jìn)行包裝。2.2.2 提取工藝條件2.2.2.1 預(yù)熱沉淀流程預(yù)熱罐和沉降罐均不能超過其容積的 80%,保持預(yù)熱罐液 pH10.0,煮沸5min,沉降罐溫度調(diào)節(jié)至 pH=12 以上,溫度達(dá)到 85-90。MgCl2加量不能超過2%。2.2.2.2 第一次板框過濾壓料罐的進(jìn)料不
31、得超過其總體積的 80%,壓力不得超過 40atm,濾渣中含鈣. . . . 9 / 26量不得超過 2%。2.2.2.3 雙效蒸發(fā)工藝 雙效蒸發(fā)器蒸汽壓不超過 0.4atm,真空度不能超過 0.8atm,放料濃度不能低于 20%。2.2.2.4 濃縮工藝 蒸汽壓力不能超過 0.4atm,真空度必須控制在 0.4-0.6atm。溫度必須控制在 70條件下蒸發(fā),脫色罐進(jìn)料不得超過其總體積的 72%,脫色時(shí)間大于等于 24 小時(shí),脫色活性炭的加量不能得超過 1%。2.2.3 提取注意事項(xiàng)以與工藝操作要點(diǎn)2.2.3.1 預(yù)熱將放罐后的發(fā)酵液泵入預(yù)熱罐進(jìn)行加熱(從 50C 左右加熱到 80 度C)攪拌
32、,加堿調(diào)節(jié)至 pH10,防止五水乳酸鈣晶體析出,同時(shí)也防止整個(gè)發(fā)酵醪固體化后,給后續(xù)的操作帶來不必要的麻煩。2.2.3.2 壓料罐設(shè)計(jì)溫度為 140,設(shè)計(jì)壓力為 0.3MPa,公稱容積為 2.78m3,外形尺寸為17802700,總重量為 1.03 噸,工作介質(zhì)為空氣。預(yù)熱液由壓縮機(jī)從壓料罐壓入板框壓濾機(jī)進(jìn)行第一次板框進(jìn)行過濾。2.2.3.3 第一次板框過濾: 壓縮機(jī)先通入蒸汽預(yù)熱至 70C-80,如不預(yù)熱則會出現(xiàn)熱料遇冷板框而析出乳酸鈣結(jié)晶體而造成損失,同時(shí)也給過濾造成困難。鋪好濾布后壓緊板框,過熱的料液先自流,形成一層濾層后再慢慢加入物料,當(dāng)濾液析出量逐漸減少,不能再進(jìn)物料。通入熱水沖洗濾
33、渣,趁熱將濾液送到沉降罐中澄清,操作前要注意板框與濾布之間知否有破損,防止走液。2.2.3.4 沉降調(diào)節(jié)至 pH=12 以上,并加熱至 90,并加入 2%MgCl2,使菌體與其他懸浮物沉淀下來。2.2.3.5 第二次板框過濾操作同第一次板框過濾,此次過濾除去蛋白質(zhì)、氨基酸等雜質(zhì),可大大降低雜質(zhì)含量。操作前要注意板框與濾布之間知否有破損,防止走液。. . . . 10 / 262.2.3.6 雙效蒸發(fā)在經(jīng)過雙效蒸發(fā)后,乳酸鈣濃度可達(dá)到 26%。操作前要注意檢查各閥門是否關(guān)閉,以保證操作正常進(jìn)行。2.2.3.7 酸解將乳酸鈣晶體加入到酸解罐,加入石膏洗滌水,直接通入蒸汽使其溶解,使乳酸鈣的濃度達(dá)到
34、 180g/kg,加入濃硫酸酸解。酸解時(shí)要注意控制溫度不高于 70,即防止碳化,同時(shí)防止對色度影響。在操作時(shí)要用 0.1%甲基紫溶液檢驗(yàn),酸解合適時(shí)呈現(xiàn)橘黃色,在硫酸過量時(shí)呈現(xiàn)綠色,在乳酸鈣過量時(shí)呈現(xiàn)紫色。酸解結(jié)束后料液進(jìn)入第三次板框過濾。.2.3.8 濃縮(1)工藝條件:乳酸在常壓下的沸點(diǎn)為 190C。如在此溫度下乳酸會完全分解而不能蒸餾出來。如果把壓力降低則可以使沸點(diǎn)降低,使其低于乳酸的分解點(diǎn),則使乳酸蒸餾出來。采用真空濃縮循環(huán)加熱,真空濃縮又稱減壓濃縮,其原理是在較低的真空度下利用水的沸點(diǎn)較低將水蒸發(fā)掉。在操作時(shí)要將真空度控制在 0.4-0.6atm 左右,物料達(dá)到 70左右,蒸汽壓要控
35、制在 0.4atm 以下。(2)工藝操作:操作前要注意檢查各閥門是否關(guān)閉,以保證操作正常進(jìn)行。檢查完畢后打開真空系統(tǒng),使蒸汽發(fā)生器工作一段時(shí)間后達(dá)到一定的真空度,到達(dá)指定真空度后再泵入物料。加熱時(shí)要特別注意注意真空度的變化,保持真空度在一定圍之。到達(dá)濃縮后期時(shí)首先檢測濃縮液的密度,當(dāng)密度到達(dá)1.18kg/cm3表示濃縮結(jié)束,先停止加熱,再關(guān)閉真空系統(tǒng)。(3)產(chǎn)品純度:乳酸鈣酸解后經(jīng)過初步凈化,濾除去石膏渣,其濃度達(dá)到約 110g/kg 左右,工業(yè)乳酸則需濃縮至 500-600g/kg 左右;藥典級乳酸需達(dá)850g/kg 以上。第一段濃縮在較低的真空度下進(jìn)行,在蒸發(fā)器抽真空達(dá)到 80kPa濃縮后
36、可得到工業(yè)級乳酸。色度濃縮是因?yàn)樗岫忍岣吆箅s質(zhì)產(chǎn)生有色物質(zhì)的反應(yīng),使色度增加,因此需活性炭脫色。第二次濃縮則是在第一次濃縮后,需要在較高真空度下進(jìn)行,以抵消濃縮液沸點(diǎn)升高。在 3040kPa 的壓力下將溶液濃縮至 90%。2.2.3.9 乳酸純化. . . . 11 / 26(1)離子交換法:離子交換色譜是通過帶電的溶質(zhì)分子與離子交換介質(zhì)中的離子進(jìn)行交換以達(dá)到分離純化目的的。該法的特點(diǎn)是分辨率高,容易操作而且工作容量大。離子交換的目的是一是為了除去乳酸鈣中的鈣離子,二是凈化乳酸使其達(dá)到工業(yè)級乳酸的標(biāo)準(zhǔn)。(2)操作方法:將料液引入已裝有 732 型陽離子交換樹脂的交換柱,然后再流經(jīng) 701 型陰
37、離子交換柱。離子交換時(shí)要特別注意:經(jīng)常檢測流出液中的離子,不得含有 Ca2+和 Fe3+。(3)離子交換樹脂的再生 離子交換樹脂經(jīng)常要多次使用,離子交換樹脂的再生就是處理使用過的樹脂,使其重新具有使用性能的過程。再生過程包括離子交換樹脂去雜,即用大量水清洗,然后再用酸和堿處理,除去與功能基團(tuán)結(jié)合的雜質(zhì),使離子交換樹脂回復(fù)原有的靜電吸附能力。(3)離子交換工藝流程A發(fā)酵液稀釋并調(diào) pH45 備用灌注732 型陽離子交換柱水洗603N NaOH 溶液洗脫(8 小時(shí))701 型陰離子交換柱水洗603 份 NaOH 溶液洗脫高純度B樹脂處理:離子交換柱水洗(正反洗)3N HCL 再生水洗(4)離子交換
38、影響因素 離子交換樹脂選擇有弱型和強(qiáng)型,雖然強(qiáng)型離子交換樹脂可在比較大的pH 圍下操作,但由于強(qiáng)型離子交換樹脂吸附后難于解吸,一般需要較強(qiáng)烈的條件下,如強(qiáng)酸強(qiáng)堿等。因此在實(shí)際應(yīng)用中,人們會更多考慮用弱型離子交換樹脂。3 工藝計(jì)算與設(shè)備選型. . . . 12 / 26主要容:1.物料衡算:(1)原料計(jì)算(2)成品、發(fā)酵醪。 設(shè)計(jì)條件: (1)生產(chǎn)規(guī)模:年產(chǎn)乳酸量為 5000 噸,純度為 80% (2)原料米含量為 10%; (3)原料米淀粉含量為 70%; (4)淀粉葡萄糖的轉(zhuǎn)化率為 110%; (5)發(fā)酵周期:72 小時(shí);(6)發(fā)酵轉(zhuǎn)化率為 90%;(7)生產(chǎn)天數(shù):按 300 天計(jì)算; (8
39、)糊化溫度:按 90計(jì)算; (9)提取總收率:80%; (10)精制總收率:80%;3.1 發(fā)酵工段3.1.1 物料平衡計(jì)算3.1.1.1 原料米與麩皮的使用量(1)原料米用量: 3= 5000 80%80% 80% 80% 110% 80%=8.877 10G大米乳酸總量各步轉(zhuǎn)化率各步總收率(2)大米米麩皮比例按 4:1 計(jì)算;原料中麩皮的用量:3.1.1.2 液化酶與糖化酶的用量(1)以 1g 大米需要 10 個(gè)活力單位的液化酶投入 2000 活力單位 1g 的液化酶,則每天液化酶用量:. . . . 13 / 26G液化酶=(8.871031061070%)(30020001000)=1
40、03.6kg/天(2)以 1g 大米需 100 活力單位的糖化酶,則每天糖化酶量為:G糖化酶=(8.8710310610070%)(30020001000)=1036kg/天3.1.2 設(shè)備計(jì)算與選型3.1.2.1 發(fā)酵罐計(jì)算(1)發(fā)酵罐容積發(fā)酵罐單只體積為 60m3, (設(shè)裝液系數(shù) 75%) 。(2)發(fā)酵罐數(shù)目每只發(fā)酵罐生產(chǎn)乳酸的產(chǎn)量1-=60 75% 10% 70% 110% 90% 80% 80%1-0=2.00VV單裝液系數(shù)糖濃度轉(zhuǎn)化率總收率(染菌率)()噸(3)總發(fā)酵罐罐數(shù)年產(chǎn) 80%的乳酸 5000 噸,則純?nèi)樗崃繛椋?00080%=4000 噸取體積為的發(fā)酵罐 20 個(gè)3.1.2
41、.2 調(diào)漿罐計(jì)算(1)調(diào)漿罐容積 調(diào)漿罐單只體積為 6m3, (設(shè)裝液系數(shù) 75%) 。(2)調(diào)漿罐數(shù)目=%=N (20 3)V 發(fā)酵罐裝液系數(shù)調(diào)漿罐裝液系數(shù)V 8=(20 3) 60 75% 756 88. 3個(gè)按 9 個(gè)調(diào)漿罐計(jì)算3.2 提取工段3.2.1生產(chǎn)平衡計(jì)算3.2.1.1 發(fā)酵液量發(fā)酵周期為 72 小時(shí),所以每天應(yīng)處理的發(fā)酵液的量為:. . . . 14 / 263.2.1.2 硫酸用量硫酸酸解時(shí),每 2 分子乳酸會消耗 1 分子硫酸每天所需硫酸量為:3.2.1.3 碳酸鈣用量每天產(chǎn) 80%乳酸量應(yīng)為:因提取和精制階段乳酸會有損失,因而實(shí)際上每天生應(yīng)產(chǎn)乳酸量為: = 16.67
42、80%80% 80%20.83t /M實(shí)際天使用碳酸鈣中和乳酸時(shí),中和 2 分子的乳酸需要 1 分子 CaCO3。所以每天所需碳酸鈣量為:3.2.1.4 活性炭用量活性炭按每天乳酸產(chǎn)量的 25%計(jì)算)所以活性炭用量為:3.2.2 設(shè)備平衡計(jì)算與選型3.2.2.1 預(yù)熱罐計(jì)算(1)預(yù)熱罐容積預(yù)熱罐單只體積為 12m3(設(shè)裝液系數(shù)為 75%)(2)數(shù)量20360 75%12 75%3244.16N 個(gè)按 5 個(gè)預(yù)熱罐計(jì)算3.2.2.2 壓料罐計(jì)算(1)壓料罐容積壓料罐單只體積為 15m3(裝液系數(shù)為 80%)(2)壓料罐數(shù)量第一次:. . . . 15 / 26第二次:= 20360 75% 1.
43、215 80%8=3.75N按 4 個(gè)壓料罐計(jì)算3.2.2.3 板框壓濾第一次(1)板框壓濾機(jī)選型:選板框壓濾機(jī)為:BMS10/635-10 型;BMS10/635-10 型單位面積單位時(shí)間的過濾能力為 0.056(2)板框壓濾機(jī)數(shù)量每個(gè)工作日所需過濾的總面積按 7 臺板框壓濾機(jī)計(jì)算,型號為 BMS10/635-10 型3.2.2.4 沉降罐計(jì)算(1)沉降罐體積沉降罐單只體積為 15m3(裝液系數(shù)為 80%)(2)沉降罐數(shù)量= 20360 75% 1.215 80%8=3.754N()個(gè)3.2.2.5 板框壓濾第二次(1)板框壓濾機(jī)型號:同第一次板框壓濾中選用的板框壓濾機(jī)(2)板框壓濾機(jī)數(shù)量:
44、第一次洗水結(jié)束后液體量為每天過濾面積為按 3 臺板框壓濾機(jī)計(jì)算,型號為 BMS10/635-10 型3.2.2.6 雙效塔. . . . 16 / 26(雙效塔裝填系數(shù)取 75%)出雙效塔的液體體積為:3(203) 60 75% 8.5%26% 32412.26mV 濃縮罐單只體積為 10m3,數(shù)量為 1 個(gè)。雙效塔數(shù)量 3.2.2.7 酸解鍋(裝填系數(shù)為 75%)(1)酸解鍋總?cè)莘e進(jìn)入酸解鍋總的的料液量為:2320360 75% 1.28.5%26%141.23mV 每天的酸解料液量為:(2)酸解鍋單鍋容積酸解鍋單鍋容積取為:10m3(3)單鍋單鍋數(shù)量按 5 個(gè)酸解鍋計(jì)算3.2.2.8 板框
45、壓濾第三次(1)板框壓濾機(jī)型號:同第一,第二次板框壓濾中選用的板框壓濾機(jī)(2)板框壓濾機(jī)每天需過濾面積(3)板框壓濾機(jī)數(shù)目 . . . . 17 / 264 車間布置設(shè)計(jì)車間布置設(shè)計(jì)的目的是對廠房的配置和設(shè)備的排列作出合理的安排,并決定車間、工段的長度、寬度、高度和建筑結(jié)構(gòu)型式,以與各車間之間與工段之間的相互聯(lián)系。車間布置設(shè)計(jì)是設(shè)計(jì)中重要組成部分,車間布置的好壞直接關(guān)系到車間建成后是否符合工藝要求,能否有良好的工作條件,使生產(chǎn)正常、安全地進(jìn)行,設(shè)備的維護(hù)檢修方面可行以與對建設(shè)投資、經(jīng)濟(jì)效益等都有很大影響。所以在進(jìn)行車間布置前必須掌握有關(guān)生產(chǎn)、安全、衛(wèi)生等資料,在布置時(shí)要做到深思熟慮,仔細(xì)推敲,
46、以取得一個(gè)最佳方案。車間布置以工業(yè)為主導(dǎo),并在其它專業(yè)如總圖、土建、設(shè)備安裝、電力、暖風(fēng)、外管等密切配合下完成。4.1 設(shè)計(jì)依據(jù)這次設(shè)計(jì)的課題是年產(chǎn) 4000 噸乳酸工廠提取車間,以下列資料為設(shè)計(jì)依據(jù):(1)生產(chǎn)工藝流程圖。(2)物料衡算數(shù)據(jù)與物料性質(zhì)。(3)設(shè)備資料,包括外型尺寸、重量、支撐型式等。. . . . 18 / 26(4)公用系統(tǒng)耗用量,耗冷,耗水、耗電等。(5)土建資料和勞動安全、防火防爆等。(6)車間組織與定員資料。(7)廠區(qū)總平面布置,包括車間與車間、輔助車間、生活設(shè)施等。(8)有關(guān)布置方面的規(guī)資料。4.2 車間布置(廠房平面布置)4.2.1車間布置設(shè)計(jì)原則(1)車間布置應(yīng)
47、符合生產(chǎn)工藝的要求:車間設(shè)備不知必須按流程的流向順序依次進(jìn)行設(shè)備的排列,按順序進(jìn)行加工處理。(2)車間布置應(yīng)符合生產(chǎn)操作的要求:設(shè)備布置應(yīng)考慮為操作工人能管理多臺設(shè)備提供操作條件,設(shè)備布置不宜過松或過緊。(3)設(shè)備布置應(yīng)符合設(shè)備安裝,檢修的要求:應(yīng)根據(jù)設(shè)備的大小與結(jié)構(gòu)考慮設(shè)備安裝、檢修與拆卸所需的空間。(4)車間布置應(yīng)符合廠房建筑的要求同時(shí)要考慮車間的發(fā)展和擴(kuò)建以與要考慮建廠地區(qū)的氣候、地理、水文等條件。(5)車間所采取的勞動保護(hù)、防腐措施是否符合要求。(6)車間布置應(yīng)符合節(jié)約建設(shè)和投資的要求。4.2.2 車間平面布置整個(gè)廠采用 T 型,而提取車間和精制車間采用長方形布置,其寬度為 10.7米
48、,這個(gè)有利于設(shè)備排列、易于安排交通與出入口。4.2.3 車間立面布置因設(shè)備定位后最高也僅 7.9 米左右,所以采用單層布置,墻壁高取 9 米。4.2.4 設(shè)備布置設(shè)備定位,除根絕設(shè)計(jì)計(jì)算所得設(shè)備裝配圖定位外,對滿住生產(chǎn)工藝有如下要求:(1)在布置設(shè)備時(shí)一定要滿住工藝流程順序,要保證水平方向和垂直方向的連續(xù)性;(2)凡屬一樣的幾套設(shè)備或同類型設(shè)備或操作性質(zhì)相似的設(shè)備盡可能地布. . . . 19 / 26置在一起,這樣可以統(tǒng)一管理,集中操作,還可以減少備用設(shè)備或互為備用;(3)設(shè)備布置時(shí)除了要考慮設(shè)備本身所占有的地位外,必須有足夠的操作、進(jìn)行與檢修需要的位置;(4)要考慮一樣設(shè)備或相似設(shè)備呼喚使
49、用的可能性,設(shè)備排列要整齊,避免過松過緊;(5)要盡可能的縮短設(shè)備間的管線;(6)車間要留有堆放原料、成品和包裝材料的空地(能堆放一批或一天的量)以與必要的運(yùn)輸通道,盡可能的避免固體物料的交叉運(yùn)輸;(7)傳動設(shè)備要安裝安全防護(hù)裝置的位置;(8)要考慮物料特性對防火、防毒與控制噪音要求,譬如對噪音大的設(shè)備宜采用封閉式閣間等。結(jié)論目前乳酸作為一種在食品、醫(yī)藥、輕型化工、農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的有機(jī)酸,在國外越來越受到更多的注意。對其與其衍生物的開發(fā)力度也在加強(qiáng),其主要的研發(fā)方向?yàn)楦咂焚|(zhì),高收率,同時(shí)也要盡可能降低成本,并且保證無污染。芬蘭的 Linko 首先應(yīng)用固定化細(xì)胞技術(shù)來進(jìn)行乳酸發(fā)酵生產(chǎn)、如徳氏乳桿菌用海藻酸鈣爆麥后,再在循環(huán)分批反應(yīng)塔進(jìn)行葡萄糖發(fā)酵,停留 8 小時(shí)后乳酸產(chǎn)率達(dá)到 95%;產(chǎn)品為 L-乳酸。上世紀(jì) 80 年代初,乳酸的總需求量為40kt/a,到 1994 年已經(jīng)突破 120kt/a。歐洲的 PURAC 公司為世界上最大的乳酸發(fā)酵生產(chǎn)公司,生產(chǎn)能力為 40ktT/a,其他較大的公司還有美國的 Monsanto 公司、荷蘭的 CCA 生化公司、日本的武藏野是亞洲最大的乳酸生產(chǎn)公司。目前制
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