材料近代測(cè)試技術(shù)：1HNMR譜圖解析

1、1HNMR譜圖解析譜圖解析1、譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息、譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息（1）峰的數(shù)目：標(biāo)志分子中磁不等性質(zhì)子的種類，）峰的數(shù)目：標(biāo)志分子中磁不等性質(zhì)子的種類，多少種；多少種；（2）峰的強(qiáng)度）峰的強(qiáng)度(面積面積)：每類質(zhì)子的數(shù)目：每類質(zhì)子的數(shù)目(相對(duì)相對(duì))，多少個(gè)；多少個(gè)；（3）峰的位移）峰的位移( )：每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，化合物中位置；化合物中位置；（4）峰的裂分?jǐn)?shù)：）峰的裂分?jǐn)?shù)：相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；（5）偶合常數(shù)）偶合常數(shù)(J)：確定化合物構(gòu)型確定化合物構(gòu)型。譜圖解析步驟譜圖解析步驟i.由分子式求不飽合度由分子式求不飽合度ii.由積分曲線

2、求由積分曲線求1H核的相對(duì)數(shù)目核的相對(duì)數(shù)目iii. 解析各基團(tuán)解析各基團(tuán) 首先解析：首先解析：再解析：再解析： H3CO,H3CNAr,H3CCO,H3CC,H3C( 低場(chǎng)信號(hào)低場(chǎng)信號(hào) ) 最后解析：最后解析：芳烴質(zhì)子和其它質(zhì)子芳烴質(zhì)子和其它質(zhì)子 活潑氫活潑氫D2O交換，解析消失的信號(hào)交換，解析消失的信號(hào) 由化學(xué)位移，偶合常數(shù)和峰數(shù)目用一級(jí)譜解析由化學(xué)位移，偶合常數(shù)和峰數(shù)目用一級(jí)譜解析 參考參考 IR，UV，MS和其它數(shù)據(jù)推斷解構(gòu)和其它數(shù)據(jù)推斷解構(gòu) 得出結(jié)論，驗(yàn)證解構(gòu)得出結(jié)論，驗(yàn)證解構(gòu)COOH,CHO6個(gè)質(zhì)子處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，單峰。個(gè)質(zhì)子處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，單峰。沒(méi)有沒(méi)有直接直接與吸

3、電子基團(tuán)（或元素）相連，在高場(chǎng)出現(xiàn)與吸電子基團(tuán)（或元素）相連，在高場(chǎng)出現(xiàn)。1. 譜圖解析（1）譜圖解析（譜圖解析（ 2 ） 質(zhì)子質(zhì)子a與質(zhì)子與質(zhì)子b所處的化學(xué)環(huán)境不所處的化學(xué)環(huán)境不同，兩個(gè)單峰。同，兩個(gè)單峰。單峰：沒(méi)有相鄰碳單峰：沒(méi)有相鄰碳原子（或相鄰碳原原子（或相鄰碳原子無(wú)質(zhì)子）子無(wú)質(zhì)子） 質(zhì)子質(zhì)子b直接與吸電子元素相連直接與吸電子元素相連，產(chǎn)生去屏蔽效應(yīng)，峰在，產(chǎn)生去屏蔽效應(yīng)，峰在低場(chǎng)（相對(duì)與質(zhì)子低場(chǎng)（相對(duì)與質(zhì)子a ）出現(xiàn)。）出現(xiàn)。 質(zhì)子質(zhì)子a也受其影響，峰也向低場(chǎng)位移也受其影響，峰也向低場(chǎng)位移。譜圖解析（譜圖解析（ 3 ）裂分與位移對(duì)比2、譜圖解析與結(jié)構(gòu)、譜圖解析與結(jié)構(gòu)(1)確定確定9

4、5.30 3.38 1.37C7H16O3，推斷其結(jié)構(gòu)推斷其結(jié)構(gòu)61結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)(1)確定過(guò)程確定過(guò)程C7H16O3， =1+7+1/2(-16)=0a. 3.38和和 1.37 四重峰和三重峰四重峰和三重峰 CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰 b. 3.38含有含有OCH2 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)中有三個(gè)氧原子，可能具有結(jié)構(gòu)中有三個(gè)氧原子，可能具有(OCH2 )3c. 5.3CH上氫吸收峰，低場(chǎng)與電負(fù)性基團(tuán)相連上氫吸收峰，低場(chǎng)與電負(fù)性基團(tuán)相連HCOOOCH2CH3CH2CH3CH2CH3正確結(jié)構(gòu)：正確結(jié)構(gòu)：9 5.30 3.38 1.3761譜圖解析與結(jié)構(gòu)譜圖解析與結(jié)構(gòu)(2) 化合物化合物 C10H12O2

5、，推斷結(jié)構(gòu)推斷結(jié)構(gòu)7.35.211.22.35H2H2H3H =n(C)+1-n(H)/2=10+1+1/2(-12)=5結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)(2)確定過(guò)程確定過(guò)程 化合物化合物 C10H12O2， =1+10+1/2(-12)=5a. 2.32和和 1.2CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰b. 7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代c. 5.21CH2上氫，低場(chǎng)與電負(fù)性基團(tuán)相連上氫，低場(chǎng)與電負(fù)性基團(tuán)相連COCH2O CH2CH3CH2OCOCH2CH3ababAB哪個(gè)正確?正確：B為什么?7.3 5.211.22.35H2H2H3H四、聯(lián)合譜圖解析 （1）C6H12O 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮酮3000 cm-1, -C-H 飽和烴飽和烴兩種質(zhì)子兩種質(zhì)子 1：3或或3：9-CH3 ：-C(CH3)9無(wú)裂分，無(wú)相鄰質(zhì)子無(wú)裂分，無(wú)相鄰質(zhì)子譜圖解析 （2）C8H14O4 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮，排除羧酸，酮，排除羧酸，醇，酚醇，酚 a c 試比較下面化合物分子中試比較下面化合物分子中 Ha Hb Hc 值的大小。值的大小。 a b cab-CH2I-CH3CH3CH2CH2BrabcHa 3.30 Hb 1.69 Hc 1.251、將下列H的化學(xué)位移值的大小由大到小排