材料近代測試技術：1HNMR譜圖解析

1、1HNMR譜圖解析譜圖解析1、譜圖中化合物的結構信息、譜圖中化合物的結構信息（1）峰的數目：標志分子中磁不等性質子的種類，）峰的數目：標志分子中磁不等性質子的種類，多少種；多少種；（2）峰的強度）峰的強度(面積面積)：每類質子的數目：每類質子的數目(相對相對)，多少個；多少個；（3）峰的位移）峰的位移( )：每類質子所處的化學環(huán)境，每類質子所處的化學環(huán)境，化合物中位置；化合物中位置；（4）峰的裂分數：）峰的裂分數：相鄰碳原子上質子數；相鄰碳原子上質子數；（5）偶合常數）偶合常數(J)：確定化合物構型確定化合物構型。譜圖解析步驟譜圖解析步驟i.由分子式求不飽合度由分子式求不飽合度ii.由積分曲線

2、求由積分曲線求1H核的相對數目核的相對數目iii. 解析各基團解析各基團 首先解析：首先解析：再解析：再解析： H3CO,H3CNAr,H3CCO,H3CC,H3C( 低場信號低場信號 ) 最后解析：最后解析：芳烴質子和其它質子芳烴質子和其它質子 活潑氫活潑氫D2O交換，解析消失的信號交換，解析消失的信號 由化學位移，偶合常數和峰數目用一級譜解析由化學位移，偶合常數和峰數目用一級譜解析 參考參考 IR，UV，MS和其它數據推斷解構和其它數據推斷解構 得出結論，驗證解構得出結論，驗證解構COOH,CHO6個質子處于完全相同的化學環(huán)境，單峰。個質子處于完全相同的化學環(huán)境，單峰。沒有沒有直接直接與吸

3、電子基團（或元素）相連，在高場出現與吸電子基團（或元素）相連，在高場出現。1. 譜圖解析（1）譜圖解析（譜圖解析（ 2 ） 質子質子a與質子與質子b所處的化學環(huán)境不所處的化學環(huán)境不同，兩個單峰。同，兩個單峰。單峰：沒有相鄰碳單峰：沒有相鄰碳原子（或相鄰碳原原子（或相鄰碳原子無質子）子無質子） 質子質子b直接與吸電子元素相連直接與吸電子元素相連，產生去屏蔽效應，峰在，產生去屏蔽效應，峰在低場（相對與質子低場（相對與質子a ）出現。）出現。 質子質子a也受其影響，峰也向低場位移也受其影響，峰也向低場位移。譜圖解析（譜圖解析（ 3 ）裂分與位移對比2、譜圖解析與結構、譜圖解析與結構(1)確定確定9

4、5.30 3.38 1.37C7H16O3，推斷其結構推斷其結構61結構結構(1)確定過程確定過程C7H16O3， =1+7+1/2(-16)=0a. 3.38和和 1.37 四重峰和三重峰四重峰和三重峰 CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰 b. 3.38含有含有OCH2 結構結構結構中有三個氧原子，可能具有結構中有三個氧原子，可能具有(OCH2 )3c. 5.3CH上氫吸收峰，低場與電負性基團相連上氫吸收峰，低場與電負性基團相連HCOOOCH2CH3CH2CH3CH2CH3正確結構：正確結構：9 5.30 3.38 1.3761譜圖解析與結構譜圖解析與結構(2) 化合物化合物 C10H12O2

5、，推斷結構推斷結構7.35.211.22.35H2H2H3H =n(C)+1-n(H)/2=10+1+1/2(-12)=5結構結構(2)確定過程確定過程 化合物化合物 C10H12O2， =1+10+1/2(-12)=5a. 2.32和和 1.2CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰b. 7.3芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代芳環(huán)上氫，單峰烷基單取代c. 5.21CH2上氫，低場與電負性基團相連上氫，低場與電負性基團相連COCH2O CH2CH3CH2OCOCH2CH3ababAB哪個正確?正確：B為什么?7.3 5.211.22.35H2H2H3H四、聯(lián)合譜圖解析 （1）C6H12O 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮酮3000 cm-1, -C-H 飽和烴飽和烴兩種質子兩種質子 1：3或或3：9-CH3 ：-C(CH3)9無裂分，無相鄰質子無裂分，無相鄰質子譜圖解析 （2）C8H14O4 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮，排除羧酸，酮，排除羧酸，醇，酚醇，酚 a c 試比較下面化合物分子中試比較下面化合物分子中 Ha Hb Hc 值的大小。值的大小。 a b cab-CH2I-CH3CH3CH2CH2BrabcHa 3.30 Hb 1.69 Hc 1.251、將下列H的化學位移值的大小由大到小排