大孔吸附樹脂分離技術(shù)

1、會(huì)計(jì)學(xué)1大孔吸附樹脂分離技術(shù)大孔吸附樹脂分離技術(shù)2、什么是大孔吸附樹脂？、什么是大孔吸附樹脂？一、先提兩個(gè)問題？一、先提兩個(gè)問題？大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)大孔吸附樹脂吸附分離技術(shù)是以大孔吸附樹脂為吸附劑，通過物理吸附從是以大孔吸附樹脂為吸附劑，通過物理吸附從中藥及其復(fù)方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分，去除無效部分的一種中藥及其復(fù)方提取液中有選擇性地吸附其中的有效部分，去除無效部分的一種提取純化的新工藝，可以達(dá)到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目的。提取純化的新工藝，可以達(dá)到分離、富集中藥有效部位或有效成分的目的。大孔吸附樹脂（大孔吸附樹脂（MacroporousMacroporous

2、Resin Resin，MRMR）是）是20世紀(jì)世紀(jì)60年代發(fā)展起來的、年代發(fā)展起來的、繼離子交換樹脂之后的一類新型分離材料，是一類沒有可解離基團(tuán)，具有多孔繼離子交換樹脂之后的一類新型分離材料，是一類沒有可解離基團(tuán)，具有多孔結(jié)構(gòu)，不溶于水的固體高分子物質(zhì)。結(jié)構(gòu)，不溶于水的固體高分子物質(zhì)。性狀：白色、乳白色至微黃色顆粒粒度：2060目。穩(wěn)定性：不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，加熱不溶，可在150以下使用。含水量：4075%。 大孔吸附樹脂是一種高分子聚合物，由聚合單體、交聯(lián)大孔吸附樹脂是一種高分子聚合物，由聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反應(yīng)制備而成。劑、致孔劑、分散劑等添加劑經(jīng)聚合反

3、應(yīng)制備而成。聚合物形成以后，致孔劑被去除，在樹脂中留下了大大聚合物形成以后，致孔劑被去除，在樹脂中留下了大大小小、形態(tài)各異、互相貫通的孔穴。小小、形態(tài)各異、互相貫通的孔穴?？卓仔螤钚螤钍遣灰?guī)則的，將其看作近似圓形，其直徑稱為是不規(guī)則的，將其看作近似圓形，其直徑稱為孔孔徑徑。一般所說的吸附樹脂的孔徑都是平均孔徑。一般所說的吸附樹脂的孔徑都是平均孔徑。引申1、非極性、非極性MR：分子上不存在正負(fù)電荷相對(duì)集中：分子上不存在正負(fù)電荷相對(duì)集中2、中等極性、中等極性MR：存在酯基一類的基團(tuán)：存在酯基一類的基團(tuán)3、極性、極性MR：存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基：存在酰胺基、亞砜、腈基等極性較大的基團(tuán)團(tuán)

4、4、強(qiáng)極性、強(qiáng)極性MR：存在吡啶基、氨基、氮氧基團(tuán)等強(qiáng)極性：存在吡啶基、氨基、氮氧基團(tuán)等強(qiáng)極性基團(tuán)基團(tuán)引申吸附作用吸附作用內(nèi)部分子之間的相互作用均等；表面分子有一面沒有內(nèi)部分子之間的相互作用均等；表面分子有一面沒有受力；這部分分子存在吸引其他分子的剩余力，從而受力；這部分分子存在吸引其他分子的剩余力，從而產(chǎn)生吸附作用。產(chǎn)生吸附作用。該吸附力可從溶液中吸附其他物質(zhì)；被吸附的分子同該吸附力可從溶液中吸附其他物質(zhì)；被吸附的分子同時(shí)受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力；一段時(shí)受到吸附劑表面的吸附力和溶劑的脫吸附力；一段時(shí)間之后，建立起吸附平衡。時(shí)間之后，建立起吸附平衡?；瘜W(xué)吸附化學(xué)吸附物理吸附物理吸

5、附比表面積比表面積比表面積比表面積=表面積表面積/質(zhì)量質(zhì)量 單位單位m2/g樹脂顆粒的外表面積很小，一般在樹脂顆粒的外表面積很小，一般在0.1 m2/g左右，但左右，但內(nèi)部孔洞的表面積很大，可達(dá)內(nèi)部孔洞的表面積很大，可達(dá)500-1000 m2/g ，這是，這是樹樹脂良好吸附的基礎(chǔ)脂良好吸附的基礎(chǔ)。二、二、吸附原理吸附原理大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性原理相結(jié)合的分離材料。分離材料。它的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果它的吸附性是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果。分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。分子篩性是由于其本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定的。因此，有

6、機(jī)化合物根據(jù)其分子量的大小及與大孔因此，有機(jī)化合物根據(jù)其分子量的大小及與大孔吸附樹脂吸附力的不同，在大孔吸附樹脂柱上實(shí)吸附樹脂吸附力的不同，在大孔吸附樹脂柱上實(shí)現(xiàn)分離。現(xiàn)分離。 快寫快寫筆記筆記樹脂孔徑較大、樹脂孔徑較大、比表面積越大，比表面積越大，吸附量越大。吸附量越大。三、吸附規(guī)律三、吸附規(guī)律 遵從類似物質(zhì)吸附類似物的遵從類似物質(zhì)吸附類似物的“相似相容相似相容”原則原則 非極性非極性MR宜于從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)；宜于從極性溶劑中吸附非極性物質(zhì)； 強(qiáng)極性強(qiáng)極性MR宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質(zhì)；宜于從非極性溶劑中吸附極性溶質(zhì)； 中等極性中等極性MR，不但能從非極性溶液中吸附極性物質(zhì)，不

7、但能從非極性溶液中吸附極性物質(zhì)，也能從極性溶液中吸附非極性物質(zhì)。也能從極性溶液中吸附非極性物質(zhì)。四、分離規(guī)律四、分離規(guī)律 分子量相似的成分分子量相似的成分 極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來；極性越小，吸附能力越強(qiáng)，則越難洗脫下來； 極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來。極性越大，吸附能力越弱，則越易洗脫下來。 極性相似的成分極性相似的成分 分子量越大，越易洗脫下來。分子量越大，越易洗脫下來。六、大孔吸附樹脂柱色譜的操作流程六、大孔吸附樹脂柱色譜的操作流程6.1 認(rèn)識(shí)一下大孔吸附樹脂技術(shù)的基本裝置認(rèn)識(shí)一下大孔吸附樹脂技術(shù)的基本裝置 A 層析柱 B 部份收集器裝置的連接裝置的連接藥液藥液水

8、水洗脫劑洗脫劑再生劑再生劑分段收集分段收集檢測(cè)器檢測(cè)器/ /過程控制器過程控制器樹脂樹脂預(yù)處理預(yù)處理上樣上樣吸附吸附洗脫洗脫收集洗脫液收集洗脫液回收、濃回收、濃縮縮干燥干燥成品成品預(yù)處理的目的預(yù)處理的目的：為了保證制劑最后用藥安全，提高樹：為了保證制劑最后用藥安全，提高樹脂潔凈度。樹脂中含有殘留的未聚合單體，致孔劑，脂潔凈度。樹脂中含有殘留的未聚合單體，致孔劑，分散劑和防腐劑對(duì)人體有害。分散劑和防腐劑對(duì)人體有害。主要步驟主要步驟用水除去水溶性雜質(zhì)用水除去水溶性雜質(zhì)用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì)用有機(jī)溶劑除去脂溶性雜質(zhì)再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響樹脂再用吸附介質(zhì)除去殘留的其它溶劑，以免影響

9、樹脂的吸附量的吸附量乙醇，浸泡乙醇，浸泡24h24h充分溶脹充分溶脹濕法裝柱濕法裝柱乙醇清洗、檢測(cè)乙醇清洗、檢測(cè)水洗、檢測(cè)水洗、檢測(cè)準(zhǔn)備上樣準(zhǔn)備上樣預(yù)處理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法1 1乙醇檢測(cè)：洗至乙醇檢測(cè)：洗至流出液與等量水流出液與等量水混合不呈白色渾混合不呈白色渾濁為止?jié)釣橹顾礄z測(cè)：無醇水洗檢測(cè)：無醇味且水液澄清味且水液澄清p乙醇與水交替洗脫乙醇與水交替洗脫2-3次次p洗脫劑用量為樹脂體積的洗脫劑用量為樹脂體積的2-3倍倍p最終以水洗脫最終以水洗脫預(yù)處理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法2 2 乙醇浸泡乙醇浸泡24h用乙醇洗至流出液與水用乙醇洗至流出液與水1：5不渾濁不渾濁用水

10、洗至無醇味用水洗至無醇味5%HCl通過樹脂柱，浸泡通過樹脂柱，浸泡2-4h水洗至中性水洗至中性2%NaOH通過樹脂柱，浸泡通過樹脂柱，浸泡2-4h水水洗至中性，備用。洗至中性，備用。 檢查：取水洗脫液檢查：取水洗脫液100ml，水浴蒸干后，加入，水浴蒸干后，加入12ml乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中無白色渾乙醇溶解，滴加水到乙醇溶液中，溶液中無白色渾濁現(xiàn)象。濁現(xiàn)象。預(yù)處理的具體方法預(yù)處理的具體方法方法方法3 3 樹脂與有機(jī)溶劑一起在水浴上回流，直到洗滌液樹脂與有機(jī)溶劑一起在水浴上回流，直到洗滌液加水不顯渾濁為止，最后用水洗掉所用有機(jī)溶劑，加水不顯渾濁為止，最后用水洗掉所用有機(jī)溶劑，備用。

11、備用。忌：忌：1、樹脂和水分幾次加入、樹脂和水分幾次加入 2、干柱、干柱對(duì)非極性對(duì)非極性MR：洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)：洗脫劑極性越小，洗脫能力越強(qiáng)極性極性MR：極性較強(qiáng)的溶劑洗脫能力強(qiáng)：極性較強(qiáng)的溶劑洗脫能力強(qiáng)酸性化合物：堿解吸酸性化合物：堿解吸堿性化合物：酸解吸堿性化合物：酸解吸 操作步驟操作步驟再生再生注意：再生后樹脂可反復(fù)進(jìn)行使用，若停止注意：再生后樹脂可反復(fù)進(jìn)行使用，若停止不用時(shí)間過長(zhǎng)，可用大于不用時(shí)間過長(zhǎng)，可用大于10%的的NaCl溶液溶液浸泡，以免細(xì)菌在樹脂中繁殖。浸泡，以免細(xì)菌在樹脂中繁殖。一般純化某一品種的樹脂，當(dāng)其吸附量下降一般純化某一品種的樹脂，當(dāng)其吸附量下降30%以

12、上不宜再使用。以上不宜再使用。工序工序流流 速速流流 量量備備 注注填充填充 逆流洗脫逆流洗脫 除去小粒子及破碎樹脂除去小粒子及破碎樹脂前處理前處理SV=1- -55- -10BV用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫用（含水）乙醇等進(jìn)行洗脫水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸附劑的必要時(shí)根據(jù)吸附劑的PH值使用緩沖液值使用緩沖液吸附吸附SV=0.5- -3根據(jù)吸附量根據(jù)吸附量應(yīng)在吸附容量以下應(yīng)在吸附容量以下水洗水洗SV=1- -50.5- -1BV將吸附液洗出將吸附液洗出溶出溶出SV=0.5- -32- -10BV乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿、緩沖液乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出酸、堿

13、、緩沖液等等 調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)pH值或兩者并用使有效成分溶出值或兩者并用使有效成分溶出水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV必要時(shí)根據(jù)吸附液的必要時(shí)根據(jù)吸附液的PH值應(yīng)用緩沖液值應(yīng)用緩沖液再生再生SV=0.5- -33- -4BV多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿多次應(yīng)用乙醇，丙酮，堿+乙醇等溶劑乙醇等溶劑水洗脫水洗脫SV=1- -53- -4BV堿再生后加入酸中和堿再生后加入酸中和七、大孔吸附樹脂分離效果的七、大孔吸附樹脂分離效果的影響因素影響因素大孔吸附大孔吸附樹脂樹脂被分離物被分離物質(zhì)性質(zhì)質(zhì)性質(zhì)上樣溶劑上樣溶劑性質(zhì)性質(zhì)解吸劑性解吸劑性質(zhì)質(zhì)MR的極性的極性MR的孔徑的孔徑MR的比表面積的比表面積MR的強(qiáng)度

14、的強(qiáng)度物質(zhì)的極性物質(zhì)的極性物質(zhì)的分子大小物質(zhì)的分子大小對(duì)被分離物質(zhì)的溶解性對(duì)被分離物質(zhì)的溶解性溶劑溶劑pH上樣溶劑濃度上樣溶劑濃度上樣溶劑溫度上樣溶劑溫度吸附流速吸附流速解吸劑種類解吸劑種類解吸劑解吸劑pH解析速度解析速度1、極性、極性“相似相吸相似相吸”但但MR與被分離物的極性不與被分離物的極性不能過于相似，也不能相差過大能過于相似，也不能相差過大。2、孔徑、孔徑孔徑與被吸附分子直徑之比（孔徑與被吸附分子直徑之比（2-6） 1為宜為宜太大浪費(fèi)空間，比表面積?。惶罄速M(fèi)空間，比表面積??；太小，分子進(jìn)不去，不利于吸附太小，分子進(jìn)不去，不利于吸附。3、比表面積、比表面積相同條件下，比表面積越大，相

15、同條件下，比表面積越大，吸附量越大。吸附量越大。4、樹脂強(qiáng)度、樹脂強(qiáng)度制備工藝決定。制備工藝決定?？紫堵试礁摺⒖左w積越大，強(qiáng)孔隙率越高、孔體積越大，強(qiáng)度越差，使用壽命越短。度越差，使用壽命越短。1、被分離物質(zhì)極性、被分離物質(zhì)極性“相似相吸相似相吸”，決定了選擇什么樣的，決定了選擇什么樣的MR已知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)的數(shù)目和大小來判斷已知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過極性基團(tuán)與非極性基團(tuán)的數(shù)目和大小來判斷未知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過預(yù)實(shí)驗(yàn)、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來判斷未知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，通過預(yù)實(shí)驗(yàn)、薄層色譜、紙色譜等色譜行為來判斷2、被分離物質(zhì)分子大小、被分離物質(zhì)分子大小根據(jù)物質(zhì)大小選擇適宜孔徑的根據(jù)

16、物質(zhì)大小選擇適宜孔徑的MR一般來說，分子體積越大，疏水性增加，對(duì)非極性一般來說，分子體積越大，疏水性增加，對(duì)非極性MR的吸附力越強(qiáng)的吸附力越強(qiáng)1、溶劑對(duì)被分離物質(zhì)的溶解、溶劑對(duì)被分離物質(zhì)的溶解度度成分在溶劑中溶解度大，在該成分在溶劑中溶解度大，在該溶劑中，對(duì)溶劑中，對(duì)MR吸附力小吸附力小2、溶劑、溶劑pH酸性化合物在酸性溶液中吸酸性化合物在酸性溶液中吸附附堿性化合物在堿性溶液中吸堿性化合物在堿性溶液中吸附附中性在近中性中性在近中性3、溶劑濃度、溶劑濃度濃度增加，吸附量增加，但不濃度增加，吸附量增加，但不能超過能超過MR的吸附量的吸附量4、上樣溫度、上樣溫度溫度太高影響吸附，溫度太高影響吸附，5

17、05、吸附流速、吸附流速20mL/min為宜為宜樹脂對(duì)某種物質(zhì)的吸附，特別是對(duì)生物堿和黃酮類物質(zhì)的樹脂對(duì)某種物質(zhì)的吸附，特別是對(duì)生物堿和黃酮類物質(zhì)的吸附，很大程度上受它的解離程度的影響。吸附，很大程度上受它的解離程度的影響。對(duì)非極性吸附樹脂來講，酸性物質(zhì)在酸性條件下，以分子對(duì)非極性吸附樹脂來講，酸性物質(zhì)在酸性條件下，以分子形式存在，易被樹脂吸附形式存在，易被樹脂吸附.在堿性環(huán)境下，以離子形式存在，物質(zhì)不易被吸附。在堿性環(huán)境下，以離子形式存在，物質(zhì)不易被吸附。吸附液的濃度吸附液的濃度 對(duì)于一定量樹脂，濃度太低，盡管吸附效率高，但是不對(duì)于一定量樹脂，濃度太低，盡管吸附效率高，但是不能完全發(fā)揮樹脂的

18、作用，浪費(fèi)樹脂且生產(chǎn)效率低；能完全發(fā)揮樹脂的作用，浪費(fèi)樹脂且生產(chǎn)效率低； 濃度太大，樹脂的吸附容量增加，但同時(shí)泄漏較多，造濃度太大，樹脂的吸附容量增加，但同時(shí)泄漏較多，造成了藥液的浪費(fèi)。成了藥液的浪費(fèi)。 所以在生產(chǎn)過程中，為了提高生產(chǎn)效率且不造成浪費(fèi)，所以在生產(chǎn)過程中，為了提高生產(chǎn)效率且不造成浪費(fèi)，單柱吸附時(shí)，上柱液含生藥量以在單柱吸附時(shí)，上柱液含生藥量以在泄漏點(diǎn)泄漏點(diǎn)附近為宜；若附近為宜；若多柱串聯(lián)吸附上柱液含生藥量以多柱串聯(lián)吸附上柱液含生藥量以接近飽和點(diǎn)接近飽和點(diǎn)為宜。為宜。 吸附流速吸附流速 流速過快時(shí)，樹脂與被吸附物質(zhì)分子間來不及充分接觸，流速過快時(shí)，樹脂與被吸附物質(zhì)分子間來不及充分接

19、觸，致使分子不能充分?jǐn)U散到樹脂內(nèi)表面，就隨著上樣液一致使分子不能充分?jǐn)U散到樹脂內(nèi)表面，就隨著上樣液一起泄露出去，所以造成了隨著流速的增加，吸附量下降，起泄露出去，所以造成了隨著流速的增加，吸附量下降，泄漏量增大的現(xiàn)象。泄漏量增大的現(xiàn)象。 在實(shí)際生產(chǎn)操作中，從盡量縮短吸附時(shí)間和增大吸附量在實(shí)際生產(chǎn)操作中，從盡量縮短吸附時(shí)間和增大吸附量的角度出發(fā)，應(yīng)根據(jù)不同的吸附柱選擇最佳的流速。的角度出發(fā)，應(yīng)根據(jù)不同的吸附柱選擇最佳的流速。一一般上樣時(shí)控制流速在般上樣時(shí)控制流速在20mL/min為宜。為宜。 1.解吸劑種類解吸劑種類非極性非極性MR采用非采用非極性溶劑洗脫；極性溶劑洗脫；極性極性MR同理同理2.

20、 解吸劑的解吸劑的pH弱酸性物質(zhì)用堿弱酸性物質(zhì)用堿液洗脫；弱堿物液洗脫；弱堿物質(zhì)采用酸液洗脫質(zhì)采用酸液洗脫3. 解吸速度解吸速度0.5-5mL/min為宜為宜。玻璃柱粗細(xì)玻璃柱粗細(xì) 在分離、純化過程中，玻璃柱子的粗細(xì)影響分離結(jié)果，當(dāng)柱子太細(xì)，有機(jī)溶劑洗脫時(shí)，樹脂易結(jié)塊，柱子壁上有很多氣泡，使得流速越來越慢、到最后流速幾乎為零，所以選用柱子時(shí)不能選用太細(xì)的玻璃柱。 此外，還有一點(diǎn)需要我們注意此外，還有一點(diǎn)需要我們注意八、大孔吸附樹脂分離工藝條件考察八、大孔吸附樹脂分離工藝條件考察1. 大孔樹脂的泄漏（穿透）曲線與吸附容量的考察大孔樹脂的泄漏（穿透）曲線與吸附容量的考察2. 大孔樹脂的解吸曲線與解

21、吸率大孔樹脂的解吸曲線與解吸率3. 大孔樹脂的再生大孔樹脂的再生4. 樹脂分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)樹脂分離工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 解吸率的測(cè)定解吸率的測(cè)定 解吸劑種類的確定解吸劑種類的確定 解吸劑解吸劑pH的確定的確定 解吸速度的確定解吸速度的確定 解吸曲線的繪制解吸曲線的繪制兩個(gè)重要的概念兩個(gè)重要的概念比上柱量：比上柱量：達(dá)到吸附終點(diǎn)時(shí)，單位質(zhì)量吸附樹脂吸附夾帶達(dá)到吸附終點(diǎn)時(shí)，單位質(zhì)量吸附樹脂吸附夾帶成分的總和。成分的總和。S=(MS=(M上上-M-M殘殘)/M)/M比吸附量比吸附量：?jiǎn)挝毁|(zhì)量干樹脂吸附成分的總和。：?jiǎn)挝毁|(zhì)量干樹脂吸附成分的總和。A=(MA=(M上上-M-M殘殘-M-M水洗水洗)/M)/M

22、M M為干樹脂質(zhì)量；為干樹脂質(zhì)量；M M上為藥液中成分質(zhì)量；上為藥液中成分質(zhì)量；M M殘為上柱流出液殘為上柱流出液中成分質(zhì)量；中成分質(zhì)量；M M水洗為蒸餾水洗脫下來的成分質(zhì)量水洗為蒸餾水洗脫下來的成分質(zhì)量評(píng)價(jià)樹脂吸附、承載能力評(píng)價(jià)樹脂吸附、承載能力的重要指標(biāo)，也是確定樹的重要指標(biāo)，也是確定樹脂用量的參數(shù)。脂用量的參數(shù)。評(píng)價(jià)樹脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，評(píng)價(jià)樹脂真實(shí)吸附能力的指標(biāo)，同時(shí)也是選擇樹脂種類、評(píng)價(jià)樹同時(shí)也是選擇樹脂種類、評(píng)價(jià)樹脂再生效果的參數(shù)。脂再生效果的參數(shù)。8.2 8.2 大孔樹脂的解吸曲線與解吸率大孔樹脂的解吸曲線與解吸率取充分吸附的各種樹脂，分別精密加入解吸劑取充分吸附的各種樹脂，分

23、別精密加入解吸劑，解吸平衡后，濾過，測(cè)定濾液中吸附成分的，解吸平衡后，濾過，測(cè)定濾液中吸附成分的濃度。根據(jù)吸附量計(jì)算解吸率。濃度。根據(jù)吸附量計(jì)算解吸率。解吸法解吸法-靜態(tài)法靜態(tài)法解吸法解吸法-動(dòng)態(tài)法動(dòng)態(tài)法將解吸劑以一定的速度通過樹脂床，同時(shí)配合將解吸劑以一定的速度通過樹脂床，同時(shí)配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法以確定解吸終點(diǎn)，然后測(cè)定解適當(dāng)?shù)臋z測(cè)方法以確定解吸終點(diǎn)，然后測(cè)定解吸液中藥物的濃度。根據(jù)吸附量計(jì)算解吸率。吸液中藥物的濃度。根據(jù)吸附量計(jì)算解吸率。注意：注意：采用動(dòng)態(tài)法時(shí)，如洗脫液濃度較大，應(yīng)采用動(dòng)態(tài)法時(shí)，如洗脫液濃度較大，應(yīng)采用梯度洗脫。采用梯度洗脫。解吸率的測(cè)定解吸率的測(cè)定D(%)=CdVd /(

24、Co-Ce)Vi 100%D為解吸率為解吸率Cd解吸液濃度解吸液濃度Vd解吸液體積解吸液體積Co起始濃度起始濃度Ce剩余濃度剩余濃度Vi溶液體積溶液體積注意：解吸效果的評(píng)價(jià)不能只以解吸率的大小注意：解吸效果的評(píng)價(jià)不能只以解吸率的大小來衡量，而應(yīng)結(jié)合來衡量，而應(yīng)結(jié)合產(chǎn)品的純度產(chǎn)品的純度和和比洗脫量比洗脫量對(duì)所對(duì)所選用的樹脂和解吸劑作比較全面的評(píng)價(jià)。選用的樹脂和解吸劑作比較全面的評(píng)價(jià)。 比洗脫量：比洗脫量：樹脂吸附飽和后，用一定溶劑洗脫至終點(diǎn)，樹脂吸附飽和后，用一定溶劑洗脫至終點(diǎn)，單位質(zhì)量干樹脂洗脫成分的質(zhì)量。單位質(zhì)量干樹脂洗脫成分的質(zhì)量。E=ME=M洗脫洗脫/W/WE E為比洗脫量；為比洗脫量；M M洗脫為洗脫成分的質(zhì)量，洗脫為洗脫成分的質(zhì)量，W W為干樹脂的質(zhì)量。為干樹脂的質(zhì)量。解吸劑種類的確定解吸劑種類的確定解吸劑解吸劑pHpH的確定的確定解吸速度的確定解吸速度的確定解吸曲線的繪制解吸曲線的繪制解吸工藝還需要考察：解吸工藝還需要考察：其余條件明確的前其余條件明確的前提下，梯度洗脫，提下，梯度洗脫，分段收集解吸液，分段收集解吸液，測(cè)定濃度，繪制解測(cè)定濃度，繪制解吸曲線。吸曲線。一般解吸曲線越尖一般解吸曲線越尖銳，不拖尾，解吸銳，不拖尾，解吸率越高，解吸效果率越高，解吸效果越好。越好。吸