研究生設(shè)計(jì)與研究實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)課

1、在春天里分析化學(xué)開(kāi)放創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)1開(kāi)放創(chuàng)新（設(shè)計(jì)）實(shí)驗(yàn)：給定實(shí)驗(yàn)題目、要求，由學(xué)生自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并加以實(shí)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)。學(xué)生親身體驗(yàn)一次實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程教學(xué)形式開(kāi)放2 實(shí)驗(yàn)?zāi)康拈_(kāi)放實(shí)驗(yàn)教學(xué)，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力；針對(duì)實(shí)際樣品設(shè)計(jì)可行性分析方案；綜合運(yùn)用實(shí)驗(yàn)技能；培養(yǎng)查閱資料能力，運(yùn)用知識(shí)的能力。增加生活常識(shí)，健康把握在自己手中。3 創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)類(lèi)別蔬菜、食品中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定蔬菜、水果中維生素C的測(cè)定蔬菜中草酸根含量的測(cè)定食品、食品添加劑和藥品中鋁含量的測(cè)定水、土壤中相關(guān)化學(xué)組分的分析草酸合鐵酸鉀合成及各組分的確定熟食類(lèi)食品中亞硝酸根含量的測(cè)定科研成果簡(jiǎn)化后轉(zhuǎn)化為創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)題目學(xué)生自帶題目，如：食品、藥物、補(bǔ)鈣

2、沖劑、 牛奶、飲料等相關(guān)內(nèi)容。44概念與技術(shù)要點(diǎn)多化學(xué)合成與提取技術(shù) 樣品化學(xué)處理技術(shù) 滴定理論與技術(shù) 分光光度法理論與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 干擾消除理論與技術(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的表達(dá)與數(shù)據(jù)處理推斷化學(xué)組成相關(guān)實(shí)驗(yàn)設(shè)備使用與維護(hù)等5特點(diǎn)5 涉及領(lǐng)域?qū)挿夯瘜W(xué)學(xué)科無(wú)機(jī)化學(xué) 有機(jī)化學(xué) 分析化學(xué)其他領(lǐng)域食品分析 藥物分析 營(yíng)養(yǎng)學(xué) 環(huán)境學(xué) 公共健康等6特點(diǎn)6開(kāi)放式設(shè)計(jì)研究實(shí)驗(yàn)樣 品78910111213鈣、鎂、鐵對(duì)人體 作用與食物來(lái)源14人體需要營(yíng)養(yǎng)素，提供生長(zhǎng)、發(fā)育、生命活動(dòng)的需要。營(yíng)養(yǎng)素：蛋白質(zhì)、糖、脂類(lèi)、維生素、 無(wú)機(jī)鹽、水六大物質(zhì)。無(wú)機(jī)鹽（Ca、Mg、 Fe 、K、P等）又稱礦物質(zhì)，人體內(nèi)無(wú)機(jī)鹽有60

3、多種，含量很少，占人體重（成人）的4%。其中有11種是主要的:C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe它是維持正常生理機(jī)能不可缺少的物質(zhì)。151.鈣人體從食物中攝取鈣主要是氯化鈣、磷酸鈣、草酸鈣、脂肪酸鈣等等。其中只有氯化鈣溶于水，其余都較難溶于水，不易被人體吸收。Ca存在什么組織內(nèi)？人體中的鈣99%存在于骨骼和牙齒中。Ca在人體中的作用功能？能促進(jìn)骨、牙齒的正常生長(zhǎng)。鈣是血液凝固的必須要素，是許多酶的致活劑。鈣能調(diào)節(jié)心臟和神經(jīng)功能，維持肌肉的緊張力。16缺鈣癥狀 我國(guó)膳食多以含鈣低的谷物和植物性食物為主，造成了全民缺鈣，缺鈣會(huì)導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血壓、糖尿病

4、、兒童發(fā)育遲緩、挑食、盜汗、青少年生長(zhǎng)痛等疾病。鈣的來(lái)源： 鈣來(lái)源較豐富。動(dòng)物性食物中奶類(lèi)含量豐富，每100g里含有120mg鈣。蝦皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋類(lèi)含鈣也較多。植物性食物綠葉菜和豆類(lèi)也是鈣的重要來(lái)源17鈣的吸收情況 食物中的鈣雖然較多，但由于各種因素的影響，大部分不能吸收。其影響因素有：1體內(nèi)缺乏維生素D2草酸和植酸過(guò)多，與鈣生成難溶性正磷 酸鈣，不利于鈣的吸收和利用。（人體中鈣與磷的比例：成人：11.5，兒童：11） 18人體日需鈣量： 成人：600mg/日， 兒童：600800mg/日， 青少年：10001200mg/日。每天的食物中是否能滿足呢？自己可估算一下

5、。192鐵 成人體內(nèi)含鐵量34克，三分之二集中在血紅蛋白內(nèi)。 鐵的含量雖少，但生理作用十分重要，它是血紅蛋白的重要成分，能參與體內(nèi)氧和二氧化碳的運(yùn)送。 人體內(nèi)長(zhǎng)期缺鐵或鐵的吸收受到限制，會(huì)產(chǎn)生缺鐵性貧血。鐵過(guò)多也不行，大量食用高鐵食物，會(huì)發(fā)生組織損壞，肝和脾功能障礙，皮膚色素沉著等病癥。鐵的來(lái)源：動(dòng)物的肝、腎、蛋黃、豆類(lèi)、木耳、海帶等含鐵豐富。奶含鐵量較少，牛奶含鐵量更低。長(zhǎng)期用牛奶喂養(yǎng)的嬰兒應(yīng)補(bǔ)充含鐵量豐富的食物。20鐵的吸收情況： 人體對(duì)各種食物中的鐵的吸收率一般為1-30%。影響因素： 1.無(wú)機(jī)鐵比有機(jī)鐵易吸收； 2.二價(jià)鐵比三價(jià)鐵易吸收； 3.胃酸及食物中抗壞血酸，可使三價(jià)鐵還原為 二

6、價(jià)鐵，有利于吸收（飯后吃水果有科學(xué)性）。鐵日需量：成人每天鐵的需要量為12mg，少年生長(zhǎng)期日需量為15mg， 一般膳食可以滿足。213.鎂 鎂是人體必需的微量元素之一。對(duì)心臟血管具有重要的保護(hù)作用，有“心血管衛(wèi)士”之稱。人體如果缺鎂，可導(dǎo)致心動(dòng)過(guò)速、心律不齊及心肌壞死和鈣化。把鎂稱為生命活動(dòng)激活劑是當(dāng)之無(wú)愧的。國(guó)外科學(xué)家研究指出，人到中年以后要“鎂”食。即要多食含鎂豐富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血壓、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后發(fā)生，這與體內(nèi)鎂含量降低有關(guān)。 22營(yíng)養(yǎng)學(xué)家推薦的富鎂且其它營(yíng)養(yǎng)素均較齊全的食物有：谷類(lèi)：蕎麥面、小米、玉米、高粱面等；豆類(lèi)有黃豆、黑豆、蠶豆、豌豆

7、、豇豆、豆腐等；蔬菜、水果：雪里蕻、莧菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、楊桃、桂圓、花生、核桃仁、蝦米、芝麻醬等。紫菜含鎂最高，每100克含460毫克，被譽(yù)為“鎂元素的寶庫(kù)”。 23鎂是人體中僅次于鉀的細(xì)胞內(nèi)正離子，它參與體內(nèi)一系列新陳代謝過(guò)程，包括骨及細(xì)胞的形成，與神經(jīng)肌肉和心臟功能有密切關(guān)系。如果缺鎂，可導(dǎo)致肌肉無(wú)力，耐久力降低。 男性為350毫克，女性為300毫克。專家認(rèn)為，在正常攝入食物的情況下，一 般不存在缺鎂和補(bǔ)鎂的問(wèn)題。24選擇大豆、芝麻、海帶、蝦皮等。菜類(lèi)：小白菜、芹菜、大頭菜等，測(cè)定其中鈣、鎂、鐵含量。通過(guò)自己親自測(cè)試，大家會(huì)了解到每天吃的食物中含鈣、鎂、鐵量的情況，以此來(lái)指導(dǎo)自

8、己飲食健康，把自己所學(xué)的知識(shí)與生活現(xiàn)實(shí)聯(lián)系起來(lái)。25資 料 來(lái) 源 1.食品分析方面參考書(shū) 可在超星圖書(shū)館下載 2.食品科學(xué)雜志 校園網(wǎng)-圖書(shū)館-雜志名-查閱 3.相關(guān)的教材分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) （武大主編）高教出版社 （第四版） 4.網(wǎng)上查閱相關(guān)資料（搜索）26設(shè)計(jì)方案要求1.實(shí)驗(yàn)題目2.作者姓名，單位（寫(xiě)到學(xué)號(hào)）。3.前言（簡(jiǎn)單表述）4.設(shè)計(jì)原理： 總體設(shè)計(jì)思想，可用框圖簡(jiǎn)單表示； 設(shè)計(jì)中的理論計(jì)算（方案可行性），設(shè)計(jì)報(bào)告重點(diǎn)部分。要求做到思路清晰，理論正確，計(jì)算準(zhǔn)確，步驟詳細(xì)，測(cè)定結(jié)果的公式表達(dá)（量化依據(jù)）要準(zhǔn)確、規(guī)范，固體試樣用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，水質(zhì)試樣用質(zhì)量濃度表示。 （可以靈活運(yùn)用表格）275

9、.主要儀器和試劑： 試劑選擇要有依據(jù)，取量范圍要有計(jì)算依 據(jù)，配制、標(biāo)定方法要有可行性操作規(guī)程。6.分析測(cè)試方法： 自擬的操作規(guī)程要有切實(shí)的可操作性，越詳細(xì)越好。28實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告是在設(shè)計(jì)總體思想的指導(dǎo)下，具體實(shí)施，取得實(shí)驗(yàn)成果后的具體體現(xiàn)。具體要求如下：1-6 同設(shè)計(jì)報(bào)告，297.原始記錄（要求齊全）。8.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)處理： 設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重點(diǎn)部分，體現(xiàn) 實(shí)驗(yàn)成果的部分，要求列出三線格， 表序、表頭、表注均表達(dá)清楚。9.參考文獻(xiàn)10.寫(xiě)出設(shè)計(jì)總結(jié)（心得體會(huì)、經(jīng)驗(yàn)教 訓(xùn)、誤差分析、教學(xué)建議等）。 30大豆中鈣含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私獯蠖箻悠贩纸馓幚矸椒?，并能運(yùn)用所學(xué)理論知識(shí)設(shè)計(jì)出

10、測(cè)定其中鈣含量的方法。了解日常食物中該的含量，注意飲食質(zhì)量，提高健康意識(shí)。31樣品分解 殘?jiān)?Ca2+,Mg2+ Fe3+, 取一份 另取一份 pH=12, NaOH pH=10,NH3H2O Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定 EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量 Ca2+含量32實(shí)驗(yàn)原理簡(jiǎn)介大豆中鈣含量的參考值是367mg/100g，屬于常量分析的范疇，可以考慮用絡(luò)合滴定法進(jìn)行測(cè)定，其原理如下：大豆經(jīng)粉碎處理后，在堿性溶液中以鈣指示劑指示終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，其反應(yīng)是： Ca2+ + H2Y = CaY + 2H+ 依據(jù)消耗V(EDTA) 計(jì)算樣品中Ca2+的含量。33相關(guān)

11、理論計(jì)算1.EDTA滴定Ca2+適宜酸度范圍及最佳酸度：最高酸度：logY(H)所對(duì)應(yīng)的pH ： log KCaY = log KCaY logY(H) 8 logY(H) log KCaY 8 = 10.698 = 2.7查表可得 pH 7.634最低酸度：金屬離子水解的酸度: OH- = = = 0.052 molL-1 pOH = 2 - 0.7 = 1.3 pH =12.735計(jì)算表明：EDTA滴定 Ca2+ 適宜酸度范圍： pH 7.612.7。選用鈣指示劑，其log KCaIn=6.1； 理解常數(shù) Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1 最佳酸度確定的相關(guān)理論計(jì)算見(jiàn)表136表

12、1. 采用鈣指示劑最佳酸度的選擇pHlogY(H)log KcaYpCasplog In(H)log KCaInpCaTE(%)8.01.978.725.734.31.8-3.39-8689.01.289.416.083.542.65-3.43-12410.00.1410.246.492.413.69-2.8-11.211.00.0710.266.681.424.48-2.0-1.112.00.0110.486.710.55.6-0.11-0.1413.00.000810.396.60.16.0-0.6-0.06結(jié)論：計(jì)算數(shù)據(jù)表明，EDTA滴定 Ca2+ 在適宜的酸度范圍，選用鈣指示劑指示終點(diǎn)

13、其最佳酸度應(yīng)為pH=13 。372.估算大豆試樣稱樣量滴定分析要求TE0.2% , 滴定效耗EDTA 的體積是：25mLV(EDTA)20mL.依據(jù)大豆試樣參考值367 mg/100g， 可配制C(EDTA)= 0.005 molL-1， 大豆稱樣量估算如下：38m= V(EDTA)C(EDTA)M(Ca) m1 =200.00540.078 10.9g m2 =250.00540.078 13.6g 大豆試樣稱量范圍是：11-14g。393.估計(jì)基準(zhǔn)物的稱量范圍:EDTA采用基準(zhǔn)物CaCO3標(biāo)定，稱取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，為滿足滴定誤差的要

14、求，滴定時(shí)消耗EDTA的體積要在20-25mL之間，則基準(zhǔn)物CaCO3稱樣量的稱量范圍是：40m1 =200.005100.1 0.1gm2 =250.005100.09 0.13g41主 要 試 劑EDTA溶液0.005 molL-1：稱取0.92g EDTA二鈉鹽，溶解后轉(zhuǎn)移到500ml試劑瓶中，稀釋搖勻。 20% NaOH1：3 三乙醇胺1：1 HCl鈣指示劑基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO342實(shí)驗(yàn)步驟1. EDTA溶液的標(biāo)定:用差減法準(zhǔn)確稱取0.1-0.12g基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3于小燒杯中。少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處往燒杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微

15、沸幾分鐘以除去CO2。冷卻后用水沖洗燒杯內(nèi)壁和表皿。定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中。定容，搖勻。用移液管移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于錐形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。平行五份，計(jì)算EDTA的濃度。43大豆試樣的處理：在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的大豆用家用粉碎機(jī)粉碎后，稱取12克置于蒸發(fā)皿中，在煤氣爐上灰化、炭化完全，置于高溫爐中650灼燒1小時(shí)。取出冷卻后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分鐘，并不斷攪拌，靜止沉降，過(guò)濾。用250mL容量瓶承接，用蒸餾水洗沉淀、蒸發(fā)皿數(shù)次。定容、搖勻，待用。44大豆試樣中鈣含量的

16、測(cè)定 用移液管移取上述溶液25.00mL于錐形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)注溶液滴定溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。平行3份，計(jì)算大豆試樣中鈣含量。 45結(jié)果與討論 表 1 EDTA溶液的標(biāo)定46注： 1. C(EDTA) = molL-1 2. Sc = molL-147表 2. 大豆試樣中鈣含量的測(cè)定注：1. (Ca) = 2. C(EDTA) = 0.005210 molL-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol100 mg/100g48 討論：表中數(shù)據(jù)表明此次實(shí)驗(yàn)結(jié)果為338.8 mg/100g，與資料上給出的參考值（367 mg/100g）相比偏低。這可能與地域、環(huán)境等因素有關(guān)。4950學(xué)習(xí)興趣與知識(shí)技能結(jié)合拓展性學(xué)生自選50熟食類(lèi)食品亞硝酸根含量測(cè)定食品、藥品鋁含量測(cè)定探索性學(xué)生自選、自帶學(xué)習(xí)興趣與知識(shí)技能結(jié)合鋁含量超標(biāo)十幾倍！51學(xué)生自帶題 目部分樣品探索性學(xué)生自選、自帶學(xué)習(xí)興趣與知識(shí)技能結(jié)合菠菜煮沸2分鐘草酸量可降至38%52開(kāi)放創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)與生活實(shí)際相結(jié)合 學(xué)有興趣 練就技術(shù) 培養(yǎng)能力 適于推廣5354開(kāi)放創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)學(xué)生在處理樣品5455渴望用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)自己實(shí)驗(yàn)方案的合理性55期待著檢驗(yàn)自己能力的實(shí)驗(yàn)結(jié)果56學(xué)生創(chuàng)新實(shí)