45℃甘油法測(cè)定焊縫金屬中擴(kuò)散氫實(shí)驗(yàn)

1、45甘油法測(cè)定焊縫金屬中擴(kuò)散氫實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解手工電弧焊時(shí)影響焊縫金屬中擴(kuò)散氫含量的因素；2、掌握甘油法測(cè)定擴(kuò)散氫的方法；3、了解焊縫金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定的其他方法。二、實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)材料1、KQ-3型測(cè)氫儀 1臺(tái)2、集氣管 12根3、交流電焊機(jī)BX3-300型 1臺(tái)4、直流電焊機(jī)ZX7-160型 1臺(tái)5、試件夾具 1個(gè)6、遠(yuǎn)紅外電焊條烘干箱 1臺(tái)7、吹風(fēng)機(jī)、鉗子、榔頭、鋼絲刷、瓷盤、絨布、丙酮、乙謎、酒精、秒表等8、試件 低碳鋼板 13020（1012） 引收弧板 4020（1012）9、焊條，自制焊條4.0;J4224.0;J5074.0 三、 實(shí)驗(yàn)原理1、 氫在焊縫金屬中存在形式及危

2、害 在金屬焊縫中，氫大部分是以H,H+或H-形式存在的，他們與焊縫金屬形成間隙固溶體。由于氫半徑小，一部分氫在焊縫金屬的晶格中自由擴(kuò)散，而成為擴(kuò)散氫。剩余部分?jǐn)U散聚集到晶格缺陷、顯微裂紋和非金屬夾雜物邊緣的空隙中，結(jié)合為分子，而不能自由擴(kuò)散，稱之為殘余氫。 氫對(duì)結(jié)構(gòu)鋼的主要危害由兩個(gè)方面： I暫態(tài)性危害，這類現(xiàn)象在經(jīng)過時(shí)效處理或熱處理之后，可以消失。如氫脆，氫白點(diǎn)。 氫脆現(xiàn)象與低溫脆性相比有以下明顯特征： 氫脆只出現(xiàn)在較窄的溫度范圍內(nèi)（低合金高強(qiáng)鋼約為-6060），高于或低于這個(gè)溫度范圍都將恢復(fù)塑性。 在一定載荷下，破壞過程與應(yīng)變速率具有延遲特征，延遲的時(shí)長(zhǎng)又與載荷大小有關(guān)。 氫脆現(xiàn)象與氫在金

3、屬中固溶的程度及是否形成氫化物等無(wú)關(guān)。 低于100K（-173）時(shí)塑性反而開始恢復(fù)，并不再有氫脆出現(xiàn)。 II永久性危害，這類現(xiàn)象一旦產(chǎn)生，則是不能消除的，且危害性是相當(dāng)嚴(yán)重的，如氣孔和冷裂紋。2、 氫的產(chǎn)生及來源 由于焊接方法不同，導(dǎo)致氫向金屬中溶解的途徑也不相同。對(duì)于手弧焊，氫主要以兩個(gè)途徑進(jìn)入焊縫金屬中。氫通過氣相與液相金屬的界面以原子或質(zhì)子的形式被吸附后溶入金屬中。氫是通過熔渣層以擴(kuò)散形式溶入金屬中。 焊接時(shí)，氫主要來源于焊接材料中的水分，含氫物質(zhì)，電弧周圍空氣中的水蒸氣和母材坡口表面上的鐵銹油污等雜質(zhì)。3、 焊接接頭氫的瞬間分布于擴(kuò)散焊縫金屬中的氫含量，因擴(kuò)散的緣故是隨時(shí)間變化的，在接

4、頭不同部位，因存在不同塑性變形量，而有不同的位錯(cuò)密度，這樣將捕捉到不同量的氫。研究表明，在焊根及焊趾等有缺口效應(yīng)部位往往存在氫的聚集，將直接影響冷裂紋的產(chǎn)生。同時(shí)還表明，氫的聚集開始于焊后約60秒（室溫下板厚20mm）約冷至100150，在焊后12小時(shí)達(dá)到最大值之后逐漸耗散。氫在不同的金屬中具有不同的擴(kuò)散性能，這可用一個(gè)擴(kuò)散系數(shù)d表示，且d是一個(gè)隨溫度變化的量。在78200溫度范圍內(nèi)，氫在鋼中的擴(kuò)散系數(shù)d與溫度具有如下關(guān)系：對(duì)于同一種金屬的不同組織結(jié)構(gòu)而言，氫也具有不同的擴(kuò)散性能，下表所列為鋼的不同組織中氫的擴(kuò)散性能。 組織擴(kuò)散系數(shù)鐵素體（F）珠光體（B）索氏體（S）貝氏體（B）馬氏體（M）奧

5、氏體（A）（cm2/s）4.010-73.510-73.210-72.510-72.110-12式中【H】擴(kuò)標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下100g熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量。 V集氣管中收集的擴(kuò)散氫氣量； P0標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（760mmHg） P試驗(yàn)環(huán)境大氣壓； T0標(biāo)準(zhǔn)大氣的溫度（273K）； T集氣管內(nèi)的溫度（K）； G0試件原始重量（g） G試件焊后的重量（g）(4)、擴(kuò)散氫的測(cè)量目前，擴(kuò)散氫的測(cè)定方法有三種，即甘油法，水銀法和氣相色普法。目前，我國(guó)將甘油法和氣相色普法等同起來使用。三種測(cè)試方法各有優(yōu)劣。本實(shí)驗(yàn)是針對(duì)甘油法進(jìn)行，對(duì)其他兩種方法作一簡(jiǎn)介。由于擴(kuò)散氫的含量很少，因此常用氣體排液法把擴(kuò)散氫收集到一個(gè)密閉的

6、集氣管內(nèi)測(cè)量。如圖1所示由金屬表面擴(kuò)散溢出的微小氫氣泡必須通過收集介質(zhì)浮升到集氣管頂部，為使氫氣泡通過介質(zhì)時(shí)不至于對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響，必須要求介質(zhì)具有一定的物理和化學(xué)性能。具體要求是：對(duì)氫的溶解度較小，具有低的蒸汽壓力，化學(xué)穩(wěn)定性好，對(duì)人體無(wú)害和液體的粘度值低及價(jià)格便宜。目前所用的介質(zhì)有：甘油，石蠟油，酒精，水銀。20molK2CO3以及硅油等。甘油和石蠟油的主要缺點(diǎn)是粘度大；水銀有害于人體健康，且價(jià)格昂貴；酒精則可能溶解氫且容易揮發(fā)，因此，沒有一種介質(zhì)能完全滿足要求。甘油是國(guó)內(nèi)和日本廣泛應(yīng)用的介質(zhì)，主要在于操作簡(jiǎn)單，國(guó)際上多采用水銀，但需重視兩個(gè)方面：收集器需特殊設(shè)計(jì)，防止試件浮在水銀表面。操

7、作時(shí)要嚴(yán)格防止水銀蒸汽外溢，以防中毒。甘油因其粘度大，使氫氣泡的上浮條件及浮升速度都較水銀介質(zhì)差，且又因部分微小的氣泡懸浮在甘油中或粘附于工件表面和集氣管壁，而不能浮升到集氣管頂部影響測(cè)量結(jié)果。特別對(duì)于一些低氫或超低氫狀況的測(cè)量。針對(duì)這一問題，天津大學(xué)從收集方式加以解決，克服了精度低的弊端，如圖2所示。有關(guān)研究表明：甘油法測(cè)氫與水銀法測(cè)氫結(jié)果存在如下關(guān)系式天大甘油測(cè)法與國(guó)標(biāo)甘油測(cè)法存在如下關(guān)系 甘油法測(cè)試方法 將測(cè)的擴(kuò)散氫體積（ml）首先換算稱標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氫氣體積，再算出100g熔敷金屬中析出的擴(kuò)散氫含量，其計(jì)算公式如下：II甘油法擴(kuò)散氫測(cè)定的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)熔敷金屬中含氫量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)熔敷金屬中

8、含氫量高15低10但5中15但10很低5測(cè)定擴(kuò)散氫的技術(shù)條件GB396583 試板要求編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)材料材料熱處理試件尺寸引、收弧板IGB396583試件材質(zhì)與試驗(yàn)焊條強(qiáng)度等級(jí)相近650保溫1小時(shí)或25010保溫68小時(shí)隨爐冷卻1302512有試片數(shù)焊條焊接規(guī)范入水前時(shí)間型號(hào)直徑U(V)I(A)堆焊長(zhǎng)度/消耗焊條長(zhǎng)度4E43034.02125推薦值+15115/15024E50154.02123同上115/1502測(cè)定擴(kuò)散氫的技術(shù)條件GB396583 焊條要求 注：試驗(yàn)前焊條按生產(chǎn)廠的規(guī)定烘干，但不允許重復(fù)烘干使用； 在試驗(yàn)前，試樣應(yīng)去除氧化皮和鐵銹，用乙醇去水，丙酮去油，清洗后的試樣不得接觸油

9、，水等物，隨后進(jìn)行編號(hào)。 極性選擇按說明書規(guī)定，交直流兩用的焊條采用交流焊接 KQ3型測(cè)氫儀的工作原理及使用方法 該儀器專用甘油法恒溫收集和測(cè)定熔敷金屬中擴(kuò)散氫量，可以同時(shí)進(jìn)行十二個(gè)試樣的擴(kuò)散氫量的測(cè)定。該裝置能保持甘油的溫度恒定，并有控制溫度的“報(bào)警”和“切斷”裝置。 裝置電路如下圖所示。 電熱絲阻R工甘油加熱用，電流受到可控硅SCR12的控制。甘油的溫度是由水銀觸電溫度計(jì)去控制可控硅的導(dǎo)通或關(guān)斷來實(shí)現(xiàn)自動(dòng)恒溫調(diào)節(jié)。當(dāng)甘油的溫度達(dá)到給定值45時(shí)，接點(diǎn)溫度計(jì)的接點(diǎn)導(dǎo)通，使單結(jié)晶體管DG的發(fā)射極短路，DG停止導(dǎo)通，則脈沖變壓器無(wú)脈沖輸出，可控硅即被關(guān)斷而停止加熱，反之，可控硅被觸發(fā)導(dǎo)通，對(duì)甘油加

10、熱，這樣能保持甘油的溫度恒定。 圖右側(cè)部分為故障報(bào)警部分的電路，如果可控硅元件被擊穿而甘油溫度繼續(xù)升高，當(dāng)升到48時(shí)溫度計(jì)WJ2觸點(diǎn)導(dǎo)通，可控硅SCR3導(dǎo)通，電鈴DL進(jìn)行報(bào)警，如在夜間，可置于“關(guān)斷位置，以防止發(fā)生事故。測(cè)氫儀工作原理圖使用方法：把溫度計(jì)上邊的磁頂絲放松，把溫度計(jì)調(diào)至45上，把報(bào)警溫度計(jì)調(diào)至48上。把“控制”部分?jǐn)嚅_，再把“報(bào)警切斷”至于“報(bào)警”位置，用一根小導(dǎo)線將兩個(gè)報(bào)警端短路，試驗(yàn)電鈴是否響。把儀器平放于工作臺(tái)上，油槽內(nèi)注入甘油，油位線應(yīng)在兩接線柱以下1020mm處為宜。開關(guān)照明開關(guān)，日光燈關(guān)亮，表示已接通電源，開啟電源開關(guān)，綠色和紅色兩個(gè)指示燈量，表示電熱絲已經(jīng)開始工作，

11、油溫開始上升。帶油溫升值45并保持穩(wěn)定，即可開始進(jìn)行測(cè)氫試驗(yàn)。一、 焊縫金屬擴(kuò)散氫測(cè)定新技術(shù)簡(jiǎn)介 氣相色普法測(cè)定擴(kuò)散氫是一個(gè)新技術(shù)，現(xiàn)已被國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所采納，正被日漸推廣，它具有如下特點(diǎn)：1、快速、靈活、精度高，測(cè)定范圍寬，而且可排除由于各種原因混入的空氣的干擾，測(cè)定結(jié)果精確可靠。2、在高氫測(cè)定范圍和超低氫測(cè)定范圍都具有良好的精度和準(zhǔn)確度。3、不存在任何環(huán)境污染和毒害操作者的物質(zhì)。（一）、氣相色普法測(cè)定原理 利用不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)（或吸附系數(shù)、滲透性），當(dāng)兩相物質(zhì)作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中進(jìn)行多次反復(fù)分配而實(shí)現(xiàn)分離的，因流動(dòng)相為氣體，故稱氣相色普法。（二）、氣相色普法測(cè)氫過程用

12、純氬氣作為載氣（流動(dòng)相）將取樣器試樣桶內(nèi)的氫器（由熔敷金屬試樣中擴(kuò)散出來的）載入色譜分離注中進(jìn)行分離，分離出的氫被進(jìn)一步載入熱導(dǎo)池進(jìn)行檢測(cè)，熱導(dǎo)池檢出的氫的電信號(hào)經(jīng)放大、積分和靈敏度調(diào)整等處理后，在數(shù)字電壓表上顯示被測(cè)氫的量。（三）、HD3型擴(kuò)散氫測(cè)定儀的構(gòu)成、工作條件和校正HD3型擴(kuò)散氫測(cè)定儀由取樣器和專用氣相色譜儀構(gòu)成。取樣器 有試樣桶和轉(zhuǎn)換閥組成，試樣桶共有5個(gè)，與轉(zhuǎn)換閥之間有通道連接，每個(gè)試樣桶中可裝入一塊402512（mm）的試板，其中四個(gè)試桶中分別裝入一塊待分析試板，而另一個(gè)試樣桶用來作為氣相色譜儀的載氣通路，此桶中裝入一塊以分析過的試板，目的在于使儀器在校正和分析時(shí)處于同樣的氣路

13、狀況，提高分析的準(zhǔn)確度。專用氣相色譜儀典型的氣相色譜儀由五個(gè)部分組成：載氣系統(tǒng)，包括氣源和流量的調(diào)節(jié)與測(cè)量元件等進(jìn)樣系統(tǒng)：包括取樣器；分離系統(tǒng)：主要是色普柱；檢測(cè)、記錄系統(tǒng)，包括檢測(cè)器和記錄器；輔助系統(tǒng);包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。這里著重講一下分離系統(tǒng)和檢測(cè)、記錄系統(tǒng)。 色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣中各組分的分離是在色譜柱中進(jìn)行，因此是核心部分。 色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱?，F(xiàn)就HD3型中用的分離柱（填充柱）說明 填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼（或玻璃），內(nèi)徑為24mm（HD3為5mm），長(zhǎng)為13m（2.5m）,柱內(nèi)裝有固定相（包括固體固定相和液體固定相兩種）HD3型

14、中填充3040目5A分子篩固體吸附劑。主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般氣體及低沸點(diǎn)有機(jī)物的分析，其特點(diǎn)是：吸附容量大，熱穩(wěn)定性好，價(jià)格便宜，但柱效低，吸附活性易中毒。因此使用前要進(jìn)行活化處理，然后再裝入柱內(nèi)制成填充柱使用?；蚧幚矸椒ǎ悍鬯檫^篩在550600 烘烤4小時(shí)。 檢測(cè)系統(tǒng)：從色譜柱流出的各個(gè)組分，通過檢測(cè)器把濃度信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)放大后送到記錄器得到色譜圖。HD3型儀所用檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器。 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）由熱導(dǎo)池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲（鎢絲或鉑絲），作為兩個(gè)臂接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導(dǎo)池只有載氣通過，

15、載氣從兩個(gè)熱敏元件帶走的熱量相同，兩個(gè)熱敏元件的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品氣混在載氣中通過測(cè)量池，由于樣品氣和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值的變化也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號(hào)產(chǎn)生。被測(cè)物質(zhì)與載氣的熱導(dǎo)系數(shù)相差約大，靈敏度也就愈高，載氣流量和熱絲溫度對(duì)靈敏度也有較大的影響。HD3型采用鎢絲熱導(dǎo)池，電阻為4100，測(cè)量電橋工作電流為45mA。儀器校正儀器用純氬進(jìn)行校正，通過儀器內(nèi)裝的校正閥將純氬引入色譜儀測(cè)量系統(tǒng)。引入的校正氬的量即校正閥計(jì)量腔的容積。經(jīng)過溫度和壓力校正后的值，按下式算出：式中V0校正氬氣在標(biāo)

16、準(zhǔn)狀況下的體積，mlP1大氣壓PaT1室溫V1校正氬氣載室溫和大氣壓下的體積，即校正閥計(jì)量腔容積，mlT0273KP0101325Pa校正時(shí)數(shù)字電壓表上顯示出的值應(yīng)是V0的數(shù)值一、 實(shí)驗(yàn)方法及步驟測(cè)氫試驗(yàn)的基本操作過程和步驟如下：焊前準(zhǔn)備焊接水冷清洗吹干并放入氣體收集器。焊前準(zhǔn)備 將尺寸為2013012的試件和402012的引、收弧預(yù)先在25010g的天平稱出試件的原始重量G0。焊接 將試件和引、收弧板放在試件夾具臺(tái)上準(zhǔn)備焊接。焊接過程中盡可能采用短弧焊，絕不允許中殲滅弧，以免產(chǎn)生弧坑。如果發(fā)生滅弧，則試件作作廢。 焊接規(guī)范，見前面技術(shù)要求。水冷 停焊后2秒內(nèi)立即將試件投入020的水中急冷，并

17、擺動(dòng)試件，避免局部溫度過高，10秒后取出。清洗 試件從水中取出后，迅速清除焊渣及其它臟物，然后用鐵錘敲斷引弧和收弧板，把中間的一段試件擦干并用酒精去水，乙謎去油。吹干和放入氣體收集器將去水何除油的試件擦凈并吹干（注意吹干時(shí)，一定要用冷風(fēng)，以免焊縫中氫的溢出）。把試件立即放入氣體收集內(nèi)。試件從焊完到放入收集器的全部操作過程，要求在60秒內(nèi)完成。試件在45恒溫下放值72小時(shí)，便可認(rèn)為擴(kuò)散氫已大致全部溢出。根據(jù)集氣管中甘油柱的液面隨對(duì)應(yīng)的刻度，就刻讀出擴(kuò)散氫量V0,這時(shí)，要記錄恒溫集氣箱的溫度T,試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)的氣壓P0,把試件從收集器中取出，清洗干凈，吹干，稱出試件重量G1。根據(jù)前述的公式，計(jì)算出H擴(kuò)。 為了了解工