DMF的操作方法電子教案

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。DMF的操作方法-操作規(guī)程第一部分概述一.DMF產(chǎn)品用途：DMF化學(xué)名叫二甲基甲酰胺。是一種重要的有機(jī)化工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑。它化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，與水和許多有機(jī)物，無機(jī)物完全混容，并能溶解許多高聚物，因此DMF被譽(yù)為萬能溶劑，被廣泛用于皮革纖維，醫(yī)藥，石油化工，電子，染料涂料，金屬加工等領(lǐng)域。二.DMF的物理化學(xué)性質(zhì)：分子量：73.10熔點(diǎn)：63沸點(diǎn)：152.8閃點(diǎn)：58分子式：CH3H7NO相對(duì)密度：（水=1）0.94（空氣=1）2.51爆炸極限：（V/V）2.215.2引暴溫度：445溶解性：與水混溶

2、，可混溶于多數(shù)有機(jī)溶劑外觀與性狀：無色液體，有微弱的特殊臭味禁異物：強(qiáng)氧化劑，危規(guī)分類：第3.3類高閃點(diǎn)易燃液體，危規(guī)編號(hào)33627.第二部分生產(chǎn)工藝過程一.工藝流程敘述：自甲胺裝置來的二甲胺原料進(jìn)入二甲胺緩沖槽（V-801）,桶裝的催化劑經(jīng)催化劑泵（P-802）送入催化劑儲(chǔ)槽（V-802）。二甲胺和催化劑分別由二甲胺進(jìn)料泵（P-801）、催化劑進(jìn)料泵（P-803）加壓到2.3MPaG，經(jīng)計(jì)量后從頂部進(jìn)入反應(yīng)器（R-801）。由CO凈化裝置來的2.3MPaG一氧化碳經(jīng)流量調(diào)節(jié)后由塔釜進(jìn)入反應(yīng)器。在反應(yīng)器中經(jīng)氣體噴射器鼓泡與二甲胺發(fā)生氣-液反應(yīng)，生成二甲基甲酰胺。反應(yīng)溫度為110，反應(yīng)壓力2.1

3、1MPaG，因?yàn)榉磻?yīng)是放熱反應(yīng)，為了維持反應(yīng)溫度，熱量由反應(yīng)器內(nèi)U型管冷卻器帶走，反應(yīng)物料經(jīng)反應(yīng)器循環(huán)泵（P-805）由底部抽出，一部分物料返回到反應(yīng)器上部，另一部分送至分離器（V-810）或過濾器（F-801）。未反應(yīng)的物料從反應(yīng)器頂進(jìn)入氣體冷卻器（E-802），用循環(huán)水冷卻，凝液返回反應(yīng)器，不凝氣體進(jìn)入反應(yīng)器尾凝器（E-803），冷劑為-10鹽水。由放空氣體溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水量，由反應(yīng)器頂部未反應(yīng)的物料出口壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)放空量，放空氣體排至放空總管。反應(yīng)器尾凝器中的冷凝液返回反應(yīng)器。由反應(yīng)器循環(huán)泵來的反應(yīng)液，在蒸發(fā)分離階段循環(huán)過程中在蒸發(fā)器（E-804）中汽化，然后進(jìn)入塔（T-801）。分

4、離器底部物料由蒸發(fā)器循環(huán)泵（P-806）加壓后進(jìn)入過濾器，濾液進(jìn)入蒸發(fā)器，濾渣為廢催化劑，定期送至焚燒處理。蒸發(fā)器加熱蒸汽壓力為1.5MPaG，由分離器液位自動(dòng)調(diào)節(jié)蒸汽量。塔塔釜溫度為180，塔頂溫度為80，壓力為0.105MPaG。塔頂氣體進(jìn)入塔冷凝器（E-805），由循環(huán)水冷凝，采用自然回流，未凝氣體進(jìn)入塔尾凝器（E-806），用-10冷凍鹽水冷凝，冷凝液送到循環(huán)槽（V-803），由放空氣體溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)冷凍鹽水量。塔頂壓力采用分程調(diào)節(jié)，主調(diào)冷卻水量，次調(diào)放空氣體量，放空氣體排至放空總管。從塔頂側(cè)線采出的液體二甲胺/甲醇混合物進(jìn)入循環(huán)槽，用二甲胺/甲醇循環(huán)泵（P-807）加壓到2.3MPaG

5、，經(jīng)計(jì)量后返回反應(yīng)器或甲醇槽。塔再沸器（E-807）用飽和蒸汽加熱，蒸汽量由塔釜溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)。塔塔底物料由液位調(diào)節(jié)后進(jìn)入塔（T-802）。塔操作壓力為150mmHgA，塔釜溫度為115，塔頂溫度為100。塔頂蒸汽在塔冷凝器（E-808）內(nèi)用循環(huán)水冷凝，采用自然回流，未凝氣由液環(huán)真空泵（P-809）抽出，排入水封罐（V-808），再經(jīng)阻火器高空排放。塔底高沸物間斷排入重組份儲(chǔ)槽（V-805），然后裝桶存放。塔再沸器（E-809）用1.5MPaG飽和蒸汽加熱，蒸汽用量由塔釜液位自動(dòng)調(diào)節(jié)。塔頂采出的DMF排入餾出物槽（V-804），經(jīng)塔出料泵（P-808）加壓后進(jìn)入（T-803）頂部.自制氮裝置來的

6、0.35MPaG高純氮?dú)?，?jīng)計(jì)量、減壓后進(jìn)入塔底部，與塔頂流下的液體進(jìn)行逆流接觸，將物料中的微量DMA脫除。由塔底排除的物料經(jīng)塔釜液泵（P-810）加壓，一部分經(jīng)計(jì)量后送入塔頂作為噴淋液，另一部分則經(jīng)塔底液面自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)入DMF冷卻器（E-811）冷卻到45，再送到DMF中間槽（V-806,V-807）,最終由DMF輸送泵（P-812）送至成品罐區(qū)。當(dāng)DMF不合格時(shí)，則送到不合格DMF儲(chǔ)槽（V-806）儲(chǔ)存，然后定期用不合格DMF泵（P-811）送至分離器（V-810），重新進(jìn)行精餾。塔塔頂氣體進(jìn)入塔冷凝器，經(jīng)循環(huán)水冷卻，冷凝液返回塔，不凝氣體進(jìn)入水封罐（V-808）后高空排放。二.生產(chǎn)操作：a

7、.原始開停車：開車前準(zhǔn)本工作檢查所有用具，消防用具，勞動(dòng)防護(hù)用品是否齊全。檢查各測(cè)量指示，控制儀表是否靈活好用，調(diào)節(jié)閥連接完整好用。變壓吸附冰機(jī)系統(tǒng)正常待用。循環(huán)水，直流水，儀表空氣，氮?dú)猓?.5MPA蒸汽0.3MPA蒸汽，動(dòng)力電，照明電正備用。關(guān)閉所有閥門，確認(rèn)閥門靈活好用，無滲漏，系統(tǒng)相連通閥門關(guān)閉，防止高壓低串。各相記錄報(bào)表齊全，準(zhǔn)備詳細(xì)記錄第一手資料。打開催化劑槽蒸汽伴熱系統(tǒng)，將桶裝催化劑加入V802儲(chǔ)槽內(nèi)至80%傳動(dòng)設(shè)備盤車正常備用。DCS控制系統(tǒng)鏈接正常。合成原始開車打開DMA儲(chǔ)槽V801及催化劑V802頂部的安全閥的根部閥，液位計(jì)根部閥，壓力表閥關(guān)閉DMA儲(chǔ)槽V801底部出料閥，

8、排污閥，頂部放空閥，氮?dú)馊肟陂y打開DMA儲(chǔ)槽進(jìn)料閥，與甲胺工段聯(lián)系，向該槽進(jìn)料至80%液位后關(guān)閉DMA進(jìn)料閥。保證儲(chǔ)槽壓力在0.30.4MPA之間。關(guān)閉催化劑儲(chǔ)槽V802出口閥，排污閥，打開該槽進(jìn)料閥，用P802泵將桶裝催化劑注入V802至80%液位止，在加料前應(yīng)通0.3MPA伴熱，加料后V802壓力應(yīng)在0.2MPA左右。打開V802槽氮?dú)馊肟陂y，槽壓力調(diào)節(jié)前后截止閥打開，關(guān)閉旁路閥及排料閥，DCS控制系統(tǒng)壓力置于自動(dòng)調(diào)節(jié)狀態(tài)，使其壓力穩(wěn)定在0.2MPA關(guān)閉合成系統(tǒng)所有倒淋閥，打開氣體冷卻器E802循環(huán)水上下水閥，打開尾凝器E803冷凍鹽水上下水閥，打開E802,E803冷卻系統(tǒng)調(diào)節(jié)閥前后截止

9、閥，關(guān)其旁路閥。開啟P801泵向反應(yīng)器R801進(jìn)料，保持液位在45%以上，打開CO進(jìn)料相關(guān)閥門，通知PSA工段送CO氣體，反應(yīng)器開始升壓至0.5MPA左右，在升壓過程中，要注意調(diào)節(jié)進(jìn)反應(yīng)器CO的量，另其緩慢平穩(wěn)上升，防止突升急降，保持和PSA工段的聯(lián)系。了解PSA工段CO出口壓力也DMF反應(yīng)器壓力是否一致，防止儀表失靈造成盲目升壓。打開0.3MPA蒸汽系統(tǒng)為反應(yīng)器升溫，并打開疏水器，前后閥排凝液，升溫開始時(shí)要先暖管，反應(yīng)器內(nèi)溫度升高速率應(yīng)控制在610度。當(dāng)反應(yīng)器溫度穩(wěn)定在一溫度區(qū)吧在上升時(shí)，不要急于加入蒸汽量，直至反應(yīng)器三點(diǎn)溫度相同時(shí)，可稍加大蒸汽量控制其溫升速度。由于反應(yīng)器是內(nèi)外套，在升溫過

10、程中，注意反應(yīng)器內(nèi)與夾套的溫差，控制在30度內(nèi)，使內(nèi)外套能同時(shí)均勻膨脹。合成升溫開始時(shí)溫度不易控制，因蒸汽冷凝時(shí)放出大量的熱，開始放熱升溫時(shí)上層的溫度上升很快，而中部，下部的溫度變化很小，這一階段要注意控制。在升溫過程中應(yīng)把冷凝器倒淋打開，排出凝液有利于反應(yīng)器中溫度的提升。在升溫的過程中，因故中斷合成升溫不能開車時(shí)，不能關(guān)蒸汽閥門及其凝液閥，如果斷蒸汽時(shí)，應(yīng)打開排氣閥或放空閥，避免因蒸汽冷凝形成負(fù)壓，造成夾套壓壞。開啟P805泵，使物料循環(huán)，有利于反應(yīng)器升溫。當(dāng)溫度升到80度使，開啟P803泵，向反應(yīng)器通CAT注意控制CAT的加入量，隨著溫度上升，調(diào)節(jié)CO進(jìn)量，當(dāng)溫度升至110度時(shí)，壓力升至2

11、.11Mpa時(shí)，應(yīng)根據(jù)溫度的變化調(diào)節(jié)蒸氣量。當(dāng)合成溫度達(dá)到115度，通反應(yīng)器內(nèi)的冷凝管循環(huán)水，并調(diào)節(jié)循環(huán)水呈控制和合成溫度在110120之間。待反應(yīng)七小時(shí)后，取樣分析當(dāng)DMF大于或等于百分之90時(shí)可向后工序排料。蒸發(fā)分離開停車打開氮?dú)馊肟陂y，吹除蒸發(fā)器E804AB及F801AB內(nèi)的水份及其它雜質(zhì)然后關(guān)閉E804AB倒淋閥，關(guān)閉F801AB底蓋待用。打開蒸汽進(jìn)口閥，預(yù)熱E804列管，打開疏水器前后截止閥，排出蒸汽凝液。關(guān)閉R801向分離器V801進(jìn)料的閥門，打開反應(yīng)器向F801進(jìn)料的閥門，通過E804進(jìn)入V801，當(dāng)V801內(nèi)液位達(dá)到百分之三十時(shí)，啟動(dòng)P806泵，并關(guān)閉反應(yīng)器向F801進(jìn)料閥門，

12、打開反應(yīng)器向V810的進(jìn)料閥。關(guān)閉反應(yīng)器R801向分離器V810進(jìn)料的閥門，打開反應(yīng)器向F801進(jìn)料的閥門，通過E804進(jìn)入V801，當(dāng)V801內(nèi)液位達(dá)到百分之三十時(shí)，啟動(dòng)P806泵，并關(guān)閉反應(yīng)器向F801進(jìn)料閥門，打開反應(yīng)器向V810的進(jìn)料閥。根據(jù)分離器V810內(nèi)的溫度,液位，手動(dòng)調(diào)節(jié)E804的蒸汽用量，調(diào)節(jié)閥手動(dòng)調(diào)節(jié)開度每次加減不的超過百分之二，并間隔不的少于510分鐘。E804出口壓力控制在0.13Mpa0.15Mpa，V810底部出口溫度控制在165178度。精餾開停車T8011.打開E80循環(huán)水上水閥門，打開E806冷凍鹽水上水調(diào)節(jié)閥及回水閥門，打開E806放空調(diào)節(jié)閥，關(guān)其旁路閥。2

13、.向T801進(jìn)料，當(dāng)塔釜液位達(dá)到1|3時(shí)，開E807蒸汽調(diào)節(jié)閥的前后閥，緩慢升溫E807，打開疏水器前后閥，排凈蒸汽凝液后關(guān)閉倒淋。E805冷凝液自然回流，E806凝液返回第一層塔板。根據(jù)T801塔釜溫度自然回流，E806凝液返回第層塔板。T801塔內(nèi)壓力維持在0.105Mpa，主調(diào)位循環(huán)水量也可以打開V803平衡管線閥門，調(diào)節(jié)V803的頂?shù)姆趴諄斫档蚑801內(nèi)的壓力。如果上述措施不能使壓力降至指定值，應(yīng)調(diào)節(jié)E806頂?shù)姆趴照{(diào)節(jié)閥（旁路閥），控制壓力保持在0.105Mpa左右，確保精餾效果。T801塔頂溫度在用E806，E805冷卻水調(diào)節(jié)壓力時(shí)會(huì)由波動(dòng)，主要通過側(cè)線采出量控制塔頂溫度在工藝指標(biāo)

14、范圍內(nèi)。維持第一點(diǎn)溫度在65度左右，第二點(diǎn)溫度在110度左右，若第二點(diǎn)溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，應(yīng)打開側(cè)線采出調(diào)節(jié)閥的前后閥，控制采出DMAROH至V803，當(dāng)溫度恢復(fù)正常時(shí)，關(guān)閉側(cè)線采出或限定采出量。當(dāng)T801內(nèi)建立了平衡，塔身4點(diǎn)溫度處于175177度取樣分析DMF大于等于百分之九十八時(shí)，可向T802進(jìn)料。T802關(guān)閉液環(huán)真空泵P809進(jìn)出口，打開E808循環(huán)水上下水閥，回水調(diào)節(jié)閥的前后閥，關(guān)其旁路閥，打開液位計(jì)閥門，關(guān)塔釜至重組份儲(chǔ)槽（V805）的閥門。當(dāng)塔釜液位達(dá)到1|3時(shí)，打開E809蒸汽閥，蒸汽調(diào)節(jié)閥前后閥，關(guān)其旁路閥，打開疏水器前后閥，排凈凝液后關(guān)閉倒淋，控制E809緩慢升溫。啟動(dòng)液環(huán)真

15、空泵P809，調(diào)節(jié)進(jìn)口閥，副線閥開度維持真空度在0.08Mpa。根據(jù)T802塔身溫度調(diào)節(jié)E809蒸汽用量保持T802溫度：第一點(diǎn)100度，第二點(diǎn)102度，第三，四，五點(diǎn)110度第六點(diǎn)在110120度。當(dāng)V804液位高于百分之四十時(shí)啟動(dòng)P808向T803排料。T8031.打開E810循環(huán)水上水閥，打開E810的凝液回流管線閥門，打開T803回流管線閥門，打開E811上回水閥門。當(dāng)T803塔釜液位達(dá)百分之五十左右時(shí)，打開塔釜氮?dú)膺M(jìn)口各閥，通知PSA工段，送合格氮?dú)?，通入T803，同時(shí)打開E810氣相出口至水封罐的閥門。啟動(dòng)P810泵，使T803內(nèi)物料循環(huán)。當(dāng)液位達(dá)到百分之八十時(shí)，開啟進(jìn)E811的各

16、閥，開啟V806進(jìn)口閥門，E811物料進(jìn)入不合格槽V806.分析T803采出，當(dāng)DMF大于等于百分之九十九時(shí)，采至V807b.DMF正常操作合成塔正常操作：穩(wěn)定塔壓力，溫度在工藝指標(biāo)范圍，首先要保證合格的三種原料按正常比例進(jìn)入合成塔。另壓力變化跟合成進(jìn)水液位高低合成塔內(nèi)部不暢造成下也液不均等有關(guān)。發(fā)現(xiàn)壓力變化時(shí)要及時(shí)查找原因處理。溫度高低可通過回水自調(diào)發(fā)閥來調(diào)節(jié)。另要加強(qiáng)對(duì)各原料泵的巡檢，保證進(jìn)料量均勻。合成操作注意事項(xiàng)：一.取樣分析合成氣塔頂?shù)姆趴諝怏w組成,當(dāng)分析結(jié)果CO量大于等于70且系統(tǒng)壓力大于等于2.2MPa，說明反應(yīng)異常，引起上述現(xiàn)象的原因及處理方法。1.DMA進(jìn)料太少?zèng)]有足量的DM

17、A與之反應(yīng),處理方法:增加DMA進(jìn)料,維持系統(tǒng)中23的含量.2.催化劑量不足.使反應(yīng)不充分,一塔頂返料量減少,甲醇太少,一方面使CAT的溶解性減少,另一方面參與反應(yīng)的甲醇量減少.處理方法:增加催化劑的進(jìn)料量.3.反應(yīng)溫度太低,則引起反應(yīng)緩慢,也會(huì)引起放空CO過量,處理方法:提高反應(yīng)溫度至115120度，6小時(shí)后重新分析放空中CO含量，達(dá)標(biāo)后可緩慢調(diào)節(jié)溫度至正常。反應(yīng)器溫度，壓力，液位的控制溫度保持在110度，反應(yīng)是可逆放熱反應(yīng)，故降低溫度可使反應(yīng)向右進(jìn)行，但提高溫度可加快反應(yīng)速率。過高易產(chǎn)生副反應(yīng)物，過低合成轉(zhuǎn)化率下降，綜合考慮要保持在110120間?？刂品椒ǎ赫{(diào)節(jié)循環(huán)水回水量。從反應(yīng)方程式看

18、，使體積縮小的反應(yīng)有利于生成DMF，可提高壓力使反應(yīng)向生成DMF的方向進(jìn)行，一般控制在2.11MPA。控制方法：由E-802循環(huán)水量和E803不凝氣放空量控制。液位保持在4570%,液位過高使塔的壓差增大，造成系統(tǒng)不穩(wěn)定，過低造成CO的損失并易使出口帶氣，甚至造成P805抽空帶氣蒸發(fā)分離系統(tǒng)超壓出現(xiàn)安全事故?？刂品椒ǎ哼M(jìn)料量和排料量。合成系統(tǒng)不能進(jìn)水.如見水則造成反應(yīng)溫度急劇下降,反應(yīng)效率下降,甚至反應(yīng)停止。因?yàn)樗畷?huì)與合成中的催化劑反應(yīng)，降低了催化劑的量，降低了反應(yīng)的進(jìn)行，因?yàn)樯蒁MF的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。放熱量減少，會(huì)使反應(yīng)溫度下降，溫度小又將影響催化劑的活性，降低了催化劑的正常作用，反應(yīng)效率

19、隨之降低，形成惡性循環(huán)。故反應(yīng)器中應(yīng)嚴(yán)格控制水的進(jìn)入。處理方法:當(dāng)反應(yīng)因進(jìn)水而溫度急劇下降時(shí)，減小循環(huán)水量，適當(dāng)給夾套通入蒸汽進(jìn)行升溫，并加大催化劑的進(jìn)料量。當(dāng)反應(yīng)溫度正常后，關(guān)閉蒸汽，調(diào)節(jié)循環(huán)水回水量。蒸發(fā)分離系統(tǒng)正常操作：要確保蒸發(fā)器，過濾器，P806泵處各管道暢通無堵塞現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)各設(shè)備壓力過高循環(huán)量不暢時(shí)要及時(shí)查找原因處理。蒸發(fā)分離系統(tǒng)異常現(xiàn)象及處理過濾機(jī)倒換依據(jù)：1.頂蓋壓力增大，出口壓力降低2.P806出口壓力升高3.V810液位低，排料量少蒸發(fā)器倒換依據(jù)：1.E804出口壓力低2.T801液位下降3.V810液位下降4.T801塔頂壓力波動(dòng)5.E804蒸汽耗量較平時(shí)多。蒸發(fā)器的倒換步

20、驟以AB為例1.開N2閥,吹除B內(nèi)的氣質(zhì)水分和空氣,由倒淋排出,關(guān)閉其N2閥排污閥、放空閥2.打開E804的輸水閥，緩慢引蒸汽，預(yù)熱片刻，防止液擊，而后將閥門開到正常3.打開E804B的物料出口閥，打開進(jìn)口閥，使E804B串入系統(tǒng)4.關(guān)閉E804A的物料進(jìn)口閥。出口閥，而后關(guān)閉其疏水閥，將蒸汽切掉5.把E804A物料管線上的倒淋閥，排出物料回收桶內(nèi)6.打開E804A冷凝液進(jìn)水閥、沖洗|、浸泡、排液、用N2吹處排重組分操作規(guī)程1.先打開重組份槽V805頂部進(jìn)料閥2.打開真空管線抽真空與塔真空度一致3.打開塔底部排料閥，向重組份槽V805排料。按規(guī)定量排4.關(guān)閉真空管閥5.打開冷卻器上水閥，將重組

21、份槽溫度進(jìn)行降溫30分鐘6.打開N入口閥，充N2至0.1MPA，打開V805槽內(nèi)排污閥至桶內(nèi)收集7.結(jié)束后，關(guān)閉排料閥，關(guān)閉N2入口閥，關(guān)閉冷卻水閥塔正常操作：穩(wěn)定塔的操作壓力。即穩(wěn)定進(jìn)料量組份，大小，再沸器蒸汽量大小，不穩(wěn)時(shí)可及時(shí)調(diào)節(jié)塔頂循環(huán)水量及放空量?？刂聘鼽c(diǎn)溫度在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)，特別2，4點(diǎn)溫度變化，根據(jù)塔的操作狀況合理調(diào)整各工藝參數(shù)，保證塔頂，塔底產(chǎn)物合格，加強(qiáng)巡回檢查維持各設(shè)備儀器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)匯報(bào)處理。塔DMA/ROH采出依據(jù)：塔頂DMA/ROH經(jīng)E805冷卻器冷卻，冷卻后返回塔內(nèi)，未凝氣體經(jīng)E806尾凝器進(jìn)行冷凝，尾凝器用-10度冷凍鹽水進(jìn)行冷凝，冷凝下液體積聚在塔內(nèi)致

22、使塔頂溫度下降，當(dāng)1點(diǎn)溫度低于70度時(shí)，2點(diǎn)溫度又下降趨勢(shì)，打開V803循環(huán)槽采出閥采出。壓力調(diào)節(jié)：控制E805冷卻水量大小，次調(diào)V803平行管線上的放空閥，若不能控制，則調(diào)節(jié)塔塔頂尾凝器放空閥。塔正常操作：穩(wěn)定塔的負(fù)壓狀態(tài)，保證真空泵正常工作，控制真空度在規(guī)定范圍內(nèi)，嚴(yán)格控制各點(diǎn)溫度在正常范圍內(nèi)，排重組份時(shí)及時(shí)減蒸汽關(guān)采出，防止影響DMF質(zhì)量注意觀察塔頂循環(huán)水溫變化情況做出及時(shí)調(diào)整保證DMF產(chǎn)品質(zhì)量，加強(qiáng)巡回檢查維持各設(shè)備儀器正常運(yùn)行發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)匯報(bào)處理。塔正常操作：保證N2量穩(wěn)定充足，嚴(yán)格控制塔頂放空量溫度。C.不正常情況及處理方法分離器液位高原因及處理原因：1.合成排料量大2.蒸發(fā)器E8

23、04蒸汽量小3.P806泵出口閥開度小4.V801出料管堵5.液位計(jì)錯(cuò)誤處理：1.減小排料量，注意合成塔液位2.加大蒸發(fā)器蒸汽量，3.開大P806出口閥4.用凝液沖洗出料管5.找儀表人員校液位計(jì)6.當(dāng)液位過高時(shí)，也可向備用過濾機(jī)壓液，緩解液位液位低原因及處理原因：1.合成排料量小2.蒸發(fā)器蒸汽量小3.P806出口開度過大處理：1.適當(dāng)加大合成排料量，并注意合成塔的液位壓力的變化2.適當(dāng)降低高壓蒸汽壓力及減小蒸汽用量3.調(diào)節(jié)P806出口開度4.也可只用一個(gè)過濾機(jī)，將另一個(gè)過濾機(jī)液壓到分離器緩解液位過濾機(jī)異?，F(xiàn)象1.頂蓋壓力高，出口壓力低2.頂蓋漏液，振動(dòng)錘處漏液3.底蓋鎖不緊，底蓋開不了。處理：

24、1.濾網(wǎng)堵，倒換備用過濾機(jī)，維修。2.用加力桿緊頂蓋周圍螺絲，緊不住時(shí)，需及時(shí)倒換過濾機(jī)3.過濾機(jī)底部有廢渣卡在密封面，用凝液沖洗。塔采出DMA/ROH中DMF超標(biāo)原因：1.塔頂側(cè)線采出量過大2.塔釜溫度高處理：1.減小采出2.減小蒸汽量，控制塔釜溫度塔塔釜溫度偏低對(duì)釜液又什么影響塔塔釜溫度偏低，使塔分離效果不好，致使塔頂DMA/ROH下降到塔底，然后帶入到塔，使二塔塔頂重組份增加，使產(chǎn)品質(zhì)量不合格，塔塔釜又積液，塔頂壓力高。處理：1.緩慢打開E807再沸器蒸汽升溫2.注意2，4點(diǎn)溫度，一旦2，4點(diǎn)溫度有下降趨勢(shì)，需及時(shí)升溫3.減小塔向塔排料塔壓力升高原因：1.真空泵抽氣量不好2.到重組份的抽

25、真空閥門沒關(guān)，導(dǎo)致泄露3.蒸汽量過大，導(dǎo)致塔內(nèi)氣體過多，引起壓力升高。4.液位過高處理：1.調(diào)節(jié)真空泵進(jìn)口及副線控制在指定范圍內(nèi)2.關(guān)閉重組份處的閥門3.減小蒸汽量，控制循環(huán)水量4.加大采出塔壓力降低的原因：1.主要是真空泵抽壓力過低造成的2.控制循環(huán)水量處理：1.調(diào)節(jié)真空泵進(jìn)口及副線，控制在指定范圍內(nèi)2.沖N2升高壓力塔溫度升高原因1.蒸汽量過大導(dǎo)致壓力升高2.壓力過高3.控制循環(huán)水量塔溫度降低的原因1.蒸汽量減小,蒸汽壓力低.2.壓力過低3.E809內(nèi)列管堵,導(dǎo)致?lián)Q熱不佳4.開始時(shí),未排蒸汽凝液或疏水器堵塞塔頂重組份含量超標(biāo)原因:1.塔頂回流量小2.塔釜積液多處理:1.增加回流量2.及時(shí)排

26、放重組份產(chǎn)品中色度超標(biāo)原因:真空度低,重組份上升處理:停止采出,提高真空度,排放重組份塔產(chǎn)品中酸堿度超標(biāo)1.酸性超標(biāo)原因:1.塔頂回流量小2.冷卻水小,回流溫度高處理:1.增加回流量2.開打冷卻水,降低回流溫度2.堿性超標(biāo)原因:1.回流量大2.冷卻水大,回流溫度低處理:1.減小回流2.減小冷卻水,提高回流溫度d.DMF各工藝指標(biāo)及其控制方法1.合成工藝指標(biāo)控制DMF反應(yīng)器操作壓力2.3MPaDMF反應(yīng)器操作溫度110120各新鮮原料溫度40合成塔液位45%控制方法經(jīng)計(jì)量的合格原料DMA及催化劑送入DMF反應(yīng)器內(nèi)，通入合格的CO原料氣加壓到2.3MPa,升溫到90110時(shí)，反應(yīng)開始連續(xù)進(jìn)行并生成

27、DMF。各工藝參數(shù)的控制是至關(guān)重要的，泵裝置采用DCS系統(tǒng)進(jìn)行自動(dòng)控制。為了確保DMF反應(yīng)器系統(tǒng)壓力的穩(wěn)定，合成系統(tǒng)設(shè)置了一套壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)，通過控制放空量來控制DMF反應(yīng)器內(nèi)壓力。本合成反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度由控制冷卻器的冷卻水來進(jìn)行調(diào)節(jié)。DMF反應(yīng)器液位是通過合成排料量來進(jìn)行調(diào)節(jié)的，各原料液（DMA,催化劑，MeOH/DMA）的給料量是通過手動(dòng)調(diào)節(jié)各相應(yīng)隔膜泵的沖程來實(shí)現(xiàn)的。1.分離工藝的操作控制蒸發(fā)器溫度178蒸發(fā)器操作壓力0.105MPa蒸發(fā)器控制液位20塔（初餾塔）操作壓力0.105MPa（表）塔助理降0.015MPa進(jìn)料溫度175塔頂溫度44塔底溫度178第30塊板110第20塊板

28、140第10塊板177第1塊板178塔釜液位40塔（精餾塔）操作壓力150mmHg(絕)塔主力降0.01MPa塔頂溫度100進(jìn)料溫度178塔底溫度115第2點(diǎn)溫度102第3點(diǎn)溫度110第4點(diǎn)溫度110第5點(diǎn)溫度110第6點(diǎn)溫度110120塔釜液位60%塔（氣提塔）塔頂壓力0.01MPa（表）塔底壓力0.035MPa（表）DMF進(jìn)料溫度100DMF出料溫度75N2進(jìn)料量100m3塔釜液位20%控制方法蒸發(fā)器液位的控制采用調(diào)節(jié)加熱蒸汽量來控制粗DMF的蒸發(fā)量的多少來實(shí)現(xiàn)初餾塔頂壓采用塔頂冷凝器的冷卻水量來調(diào)節(jié)并用尾凝器的放空量輔助調(diào)節(jié)精餾段的靈敏點(diǎn)溫度用塔頂采出量來調(diào)節(jié)再沸器的加熱蒸汽量采用定值調(diào)

29、節(jié)塔釜液位采用排料量來調(diào)節(jié)精餾塔真空度采用放空（充N2）來調(diào)節(jié)塔頂溫度采用控制塔冷凝器的冷卻水量來調(diào)節(jié)再沸器的加熱蒸汽量采用定值調(diào)節(jié)塔頂餾出物量采用定值調(diào)節(jié)氣提塔的頂壓采用塔頂冷凝器的氣體放空量來調(diào)節(jié)氣提塔液位則采用塔釜拍液量來調(diào)節(jié)DMF各批量槽壓采用放空量來調(diào)節(jié)第三部分原材料和產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)DMF產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)品級(jí)類別優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品外觀無色透明液體，無可見雜質(zhì)DMF%99.999.999.6甲醇mg/kg51020水份%0.030.050.1酸度mg/kg102050堿度mg/kg153050DMAppm2005001000PH6.57.56.58.06.59.0色度pt-co51020電導(dǎo)

30、lls/kg101520鐵mg/kg0.020.050.1折光率1.4271.429原材料質(zhì)量指標(biāo)CODMA催化劑CO96Vol%H2+惰性氣體4Vol%CO240ppm(Vol%)H2O40ppm(Vol%)O220ppm(Vol%)固體顆粒無硫化物1ppmMMA0.25wt%DMA99.6wt%TMA0.12wt%NH30.01wt%H2O0.02wt%CH3ONa25%CH3OH（平衡量）H2O0.1wt%堿和碳酸鹽1wt%第四部分本工段主要設(shè)備參數(shù)一覽表名稱項(xiàng)目反應(yīng)器冷凝器E802反應(yīng)器尾凝器E803蒸發(fā)器E804A/B1塔冷凝器E8051塔尾凝器E806制造單位山東盛大化工機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司江陰市科博機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司山東盛大化工機(jī)械有限公司容積110.947.870.126.168.5內(nèi)徑550600500650高度79367834734430173930壁厚88888設(shè)計(jì)壓力殼程管程殼程管程殼程管程殼程管程殼程管程2.50.462.50.6.工作壓力2.110.42.00.35.設(shè)計(jì)溫度150150150-15工作溫度12040-5工作介質(zhì)名稱項(xiàng)目1塔再沸器E80711塔冷凝器E80811塔再沸器E