磁化率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告(華南師范大學(xué)物化實(shí)驗(yàn)).

1、磁化率的測(cè)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握古埃磁天平測(cè)定物質(zhì)磁化率的實(shí)驗(yàn)原理和技術(shù)。（2）通過(guò)對(duì)一些配位化合物磁化率的測(cè)定，計(jì)算中心離子的不成對(duì)電子數(shù)，并判斷d電子的排布情況和配位體場(chǎng)的強(qiáng)弱。二、實(shí)驗(yàn)原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場(chǎng)中被磁化，在外磁場(chǎng)強(qiáng)度H的作用下，產(chǎn)生附加磁場(chǎng)。該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強(qiáng)度B為：B=H+4I=H+4H（1）式中，I稱為體積磁化強(qiáng)度，物理意義是單位體積的磁矩。式中=I/H稱為物質(zhì)的體積磁化率。I和分別除以物質(zhì)的密度可以得到和，=1/稱為克磁化強(qiáng)度；=/稱為克磁化率或比磁化率。=M/稱為摩爾磁化率M是物質(zhì)的摩爾質(zhì)量）。這些數(shù)據(jù)都可以從實(shí)驗(yàn)測(cè)得m是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性研究中常用

2、到禾D,鐵磁性研究中常用到I、。不少文獻(xiàn)中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì)0而反磁性物質(zhì)的0。mm2.1古埃法測(cè)定磁化率古埃法是一種簡(jiǎn)便的測(cè)量方法，主要用在順磁測(cè)量。簡(jiǎn)單的裝置包括磁場(chǎng)和測(cè)力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場(chǎng)強(qiáng)度大小。測(cè)力裝置可以用分析天平。為了測(cè)量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測(cè)溫裝置。樣品放在一個(gè)長(zhǎng)圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場(chǎng)中，樣品管下端在磁極中央處另一端則在磁場(chǎng)強(qiáng)度為零處。樣品在磁場(chǎng)中受到一個(gè)作用力。dF=HAdH（2）式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必

3、須考慮空氣修正，即dF=（-表示空氣的體積磁化率，整個(gè)樣品的受力是積芬問(wèn)題：因H0尹，且忽略0，貝u式中，F(xiàn)可以通過(guò)樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)的兩次稱量的質(zhì)量差來(lái)求出。F=（m-m）g式中，m為樣品管加樣品在有磁場(chǎng)和無(wú)磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；m為空樣品管在有磁場(chǎng)和無(wú)樣磁場(chǎng)時(shí)的質(zhì)量差；g為重力加速度?？誣2F則有，荷（6）而X=M/p，p=m/Ah，h為樣品高度，A為樣品管截面積，m為樣品質(zhì)量?？跇悠窐悠分灰獪y(cè)量樣品重量的變化、磁場(chǎng)強(qiáng)度H以及樣品高度h，即可根據(jù)式（7）計(jì)算樣品的摩爾磁化率。在實(shí)際工作中是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)值的校準(zhǔn)樣品來(lái)標(biāo)定磁場(chǎng)的，根據(jù)式（7）本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式1

4、A938（9）式中，T是絕對(duì)溫度。簡(jiǎn)單絡(luò)合物的磁性與未成對(duì)電子對(duì)于第一過(guò)渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實(shí)驗(yàn)值大多符合（10）式中，n是未成對(duì)電子數(shù)；是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。而磁矩卩與摩爾順磁磁化率x之間有如下關(guān)系:mm（12）（12）式中，N為阿伏伽德羅常數(shù)；K為波茲曼常數(shù)；T為絕對(duì)溫度。根據(jù)式Cl2）可以利用測(cè)量出的物質(zhì)的摩爾順磁化率x計(jì)算出卩，然后根據(jù)（10）計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)。若測(cè)得的x0則表示物質(zhì)是反磁?性物質(zhì)，未成對(duì)電子數(shù)為0。三、儀器與試劑3.1儀器磁天平一臺(tái)，樣品管一只，直尺一把，溫度計(jì)一支。3.2試劑莫爾氏鹽（NH）SOFeSO6HO，分析純；硫酸亞鐵FeSO7H

5、O，分析純；亞鐵氰化鉀KFe（CN勺3HO,分析純。42462四、實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄室溫的測(cè)定278C磁場(chǎng)強(qiáng)度的標(biāo)定1）取一支清潔干燥的樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上，稱質(zhì)量得m。2）3）4）調(diào)節(jié)磁天平電流開(kāi)關(guān)，由小至大2調(diào)節(jié)至指定位置1（1A）,測(cè)質(zhì)量m繼續(xù)調(diào)大電流開(kāi)關(guān)，至位置2（3A），測(cè)質(zhì)量得m。繼續(xù)升高電流至位置3（4A），停留一定時(shí)間，然空后3調(diào)小電流從位置3回到位置2，測(cè)質(zhì)量得m。測(cè)質(zhì)量得m空1（5）繼續(xù)調(diào)小電流回空到2位置1（6）關(guān)閉電流測(cè)質(zhì)量得m。表1：數(shù)據(jù)記錄表（空管）電流/A空菅質(zhì)量/gdm/gI（電流升咼）II（電流降低）平均值014.070214.070114.070211

6、4.070014.069714.0699-0.0003214.068914.069014.0690-0.0012（7）裝入已研細(xì)的莫氏鹽，裝樣盡量填實(shí)，樣品要裝至距離管口約12cm處，用直尺測(cè)量裝樣的高度，將樣品管放入磁天平，按照空管的測(cè)量方法測(cè)定樣品管的重量。表2：樣品：莫氏鹽，裝樣高度：14.60cm硫酸亞鐵電流/A仝官+樣本質(zhì)量/gm/gI（電流升咼丿II（電流降低丿平均值02/.660627.661227.6609127.673027.674427.67370.0120227.768327.768527.76840.107543硫酸亞鐵樣品的測(cè)定倒出樣品管中的莫氏鹽，將樣品管清洗干凈，

7、吹干。裝入研細(xì)的硫酸亞鐵裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量硫酸亞鐵的數(shù)據(jù)。表3：樣品：硫酸亞鐵，裝樣高度：14.30cm電流/A空管+樣本質(zhì)量/gm/gI（電流升咼）II（電流降低）平均值028.045928.045828.0459128.066628.066428.06650.0206228.220028.221928.22100.175144亞鐵氰化鉀樣品的測(cè)定倒出樣品管中的硫酸亞鐵，將樣品管清洗干凈，吹干。裝入研細(xì)的亞鐵氰化鉀，裝樣高度和莫氏鹽盡量相同，用同樣的方法測(cè)量亞鐵氰化鉀的數(shù)據(jù)。表4：樣品：亞鐵氰化鉀，裝樣高度：14.50cm電流/A空官+樣本質(zhì)量/gm/gI（電流升咼）

8、II（電流降低）平均值026.345126.345326.3452126.344926.345026.3450-0.0002226.342626.342826.3427-0.0025五、數(shù)據(jù)處理計(jì)算校準(zhǔn)樣品莫氏鹽的的磁化率本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式（9）1.1938.V二X10-4T+1將T=300.895K代入上式，求得莫氏鹽的摩爾磁化率為X=3.9668X10_7m3/kg=1.5555XlOyms/mol莫氏鹽計(jì)算待測(cè)樣品的摩爾磁化率Xm表5.相關(guān)數(shù)據(jù)記錄樣品名稱相對(duì)分子質(zhì)量M（g/mol）(m-m)/g樣空樣品高度h/cm樣品質(zhì)量m/gI=1Al=3A莫氏鹽392.1

9、40.01230.108714.6013.5907硫酸亞鐵278.030.02090.176314.3013.9757亞鐵氰化鉀422.390.0001-0.001314.5012.2750由式（8），可計(jì)算出各樣品的摩爾磁化率表6各樣品的摩爾磁化率測(cè)定1摩爾磁化率x（m3/mol）I=1AI=3A平均值、/莫氏（校準(zhǔn)樣品）15555入10-715555入10-715555X10-7硫酸亞鐵1.7849X10-71.7589X10-71.5719X10-7亞鐵氰化鉀1.4979X10-9-2.2034X10-9-3.5275X10-105.3計(jì)算樣品的未成對(duì)電子數(shù)根據(jù)式（12）計(jì)算樣品的磁矩p

10、m表7.相關(guān)數(shù)據(jù)、阿伏伽德羅常數(shù)N（m0|-1）玻爾茲曼常數(shù)K（J/K）絕對(duì)溫度T/K摩爾磁化率x硫酸亞鐵（m3/mol）亞鐵氰化鉀A6.02x10231.3806505x10-23300.8951.5719X10-7-3.5275X10-10將數(shù)據(jù)代入式（12），得硫酸亞鐵的磁矩為：p二50888X10-23J/T硫酸亞鐵硫酸亞鐵根據(jù)式（10）S可求得未成對(duì)電子數(shù)n,其中玻爾磁子p=9.274X10-24J/T。B當(dāng)n=1時(shí)，p=1.6063X10-23J/T當(dāng)n=2時(shí)，p1=2.6230X10-23J/T2當(dāng)n=3時(shí)，p=3.5918X10-23J/T當(dāng)n=4時(shí)，p3=4.5433X10-

11、23J/T當(dāng)n=5時(shí)，p4=5.4866X10-23J/T當(dāng)n=4時(shí)，所得磁矩與p最為接近，則硫酸亞鐵中未成對(duì)電子數(shù)為4.而亞鐵氰化鉀的摩爾磁化率X=-35275X10-10m3/mol0，故其為反磁性物質(zhì)，未成對(duì)電子數(shù)為0.六、思考與討論6.1實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)該注意的問(wèn)題樣品管要清洗干凈烘干后再使用，本次實(shí)驗(yàn)在測(cè)定空管質(zhì)量的變化過(guò)程中，可能是由于由于操作疏忽，并沒(méi)有對(duì)樣品管進(jìn)行清洗。上一組做實(shí)驗(yàn)的同學(xué)最后測(cè)定的是抗磁性的亞鐵氰化鉀樣品，由于樣品管壁上黏有殘留的亞鐵氰化鉀樣品，故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。使用穩(wěn)定性好、純度高的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本實(shí)驗(yàn)中采用莫氏鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，代入公式即可求得在本室溫300.89

12、5K條件下的摩爾磁化率，基本符合本實(shí)驗(yàn)的需求。裝樣時(shí)要避免引入磁性物質(zhì)，不適用含鐵、鎳元素的藥勺。在樣品管中裝樣要均勻，可在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上輕敲樣品管，使樣品壓實(shí)，注意力度不能過(guò)大，否則易使樣品管破裂。實(shí)驗(yàn)時(shí)要置樣品底部于磁極的中心線上，即最強(qiáng)磁場(chǎng)處，并避免空氣對(duì)流的影響。整個(gè)實(shí)驗(yàn)從裝樣到讀數(shù)最好由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)操作，不同人操作易引起個(gè)體間誤差。6.2實(shí)驗(yàn)誤差來(lái)源本實(shí)驗(yàn)中的樣品都是研磨好放置于實(shí)驗(yàn)室中待用的，在待用期間由于暴露于空氣中，可能會(huì)吸收空氣中的水分，而水是極性分子，在一定程度上影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的測(cè)定。樣品要研細(xì)，使其顆粒均勻，樣品與標(biāo)樣盡量要位于同一高度。計(jì)算摩爾磁化率用到公式(7),涉及到裝樣高度h的測(cè)量。為了減少裝樣高度的測(cè)量誤差，這就要求裝樣必須均勻，并且要將樣品填平壓實(shí)。但是由于三次裝樣難以保證每次的均勻程度一致，只能由同一實(shí)驗(yàn)者來(lái)將此處的誤差降至最低。另一個(gè)影響因素是空氣對(duì)流，即使將儀器的玻璃門關(guān)上，還是會(huì)觀察到樣品管在晃動(dòng)，晃動(dòng)期間可能會(huì)偏離磁極中心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來(lái)再讀取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時(shí)，儀器會(huì)產(chǎn)生輕微的振動(dòng)，由于分析天平是很靈敏的，難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)