離子色譜(ICS~600)操作~作業(yè)指導書

1、海 檢測技術有限公司離子色譜儀（ICS-600）操作作業(yè)指導書編號： CLT-ZD-YQ-020 TOC o 1-5 h z 編制：審核：批準：生效：編制目的規(guī)范 ICS600型離子色譜儀開關機注意事項，正確使用儀器，保證檢測工作順利進行、操作人員人身安全和設備安全。檢測依據ICS-600 使用說明書。適用范圍適用于 ICS600/型離子色譜儀（儀器配置:ICS60+國產抑制器電源+AS-DV自動進樣器）的使用操作。人員職責使用人員：按照本作業(yè)指導書，正確對儀器使用、維護，做使用登記。保管人員：負責對儀器進行定期維護、保養(yǎng)。設備管理員：負責儀器綜合管理。工作內容淋洗液制作及使用淋洗液制作根據色

2、譜柱說明書或不同標準的要求制作淋洗液。本指導書以色譜柱說明書為例：陰離子色譜柱為Dionex IonPac TM AS23，陰離子測定采用碳酸鹽體系；陽離子色譜柱為Dionex IonPac TM，測定采用甲磺酸體系。陰離子：取碳酸鈉（GR或進口試劑）0.477g、碳酸氫鈉（GR或進口試劑）0.067g 溶解于 1L水中。實驗用水電導率要求為18.2M，建議使用超純水機制作的純水?？筛鶕嶋H需求等比縮放試劑量。陽離子：取甲磺酸（GR或進口試劑）1.296mL，溶解于1L水中。實驗用水電導率要求為18.2M，建議使用超純水機制作的純水?？筛鶕嶋H需求等比縮放試劑量。淋洗液使用將配制完畢的淋洗液放

3、置于淋洗液瓶中，陰陽離子淋洗液瓶日常應區(qū)分使用，淋洗液管路濾頭應保持清潔。若短期非標準測試可直接進行后續(xù)開機操作，無需充氮氣保護，瓶蓋必須打開；若為標準測試，則需要蓋緊瓶蓋充氮氣保護淋洗液，此時淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根據實際情況進行處理：開機穩(wěn)定后基線平穩(wěn)即可。淋洗液使用過程中勿搖動淋洗液瓶，否則基線會波動。開機操作程序加氮氣保護打開氮氣總閥，將氮氣減壓閥門調節(jié)至最低，打開球閥開關，緩慢調節(jié)減壓閥，注意觀察，離子色譜儀上的減壓表指針為5 psi 左右；檢查淋洗液瓶中的淋洗液是否足夠，若體積小于200ml，淋洗液需重新配置。接通 ICS-600 和自動進樣器AS-DV的主機電源，開啟電腦

4、，變色龍服務監(jiān)視器將會自動啟動，或者雙擊電腦右下角的變色龍軟件的服務管理器，單擊 “啟動儀器控制器”，激活服務管理器。點擊桌面上的Chromeleon 7 圖標，進入軟件界面，然后選擇左下側的instrument （儀器）進入儀器的控制界面，點擊ICS600的標簽出現模擬ICS600主機界面，確認儀器聯(lián)機狀態(tài)是否正常（connected ） 。排除泵內氣泡：逆時針旋開泵頭的廢液閥1/4 圈，點擊prime 命令，觀察泵頭下的廢液管中有無氣泡，此時觀察系統(tǒng)壓力，若超過300Psi 則應繼續(xù)旋開廢液閥1/4 圈。若排氣超過四分鐘仍有氣泡產生則該氣泡為廢液閥密封圈進入氣體。待沒有氣泡后旋緊廢液閥。此

5、處廢液閥不要旋得過緊，以免損壞閥密封圈，該廢液閥易損壞。點擊Pump（泵）模塊的On（打開）命令開泵，流速一般為1mL/min。觀察系統(tǒng)壓力是否穩(wěn)定（壓力波動 1psi ） ； 若壓力波動，再重新執(zhí)行步驟5.2.4以排除泵內氣泡，待壓力穩(wěn)定后即表明起泡排完。將國產抑制器電源打開即可開啟至工作狀態(tài)。電流強度可根據色譜柱說明書或標準要求進行設定，以5.1 為例陰離子抑制器電流為0.025A，陽離子電流為0.059A。抑制器電流隨淋洗液離子濃度增大而增大、隨流速增加而增大。抑制器電流大小計算方式見儀器出廠光盤“9_SRS_Current_Calculator ”文件。典型的開機過程（無陰陽離子切換且

6、前一日正常工作）：打開監(jiān)視器monitorbaseline 運行后穩(wěn)定時間約1 小時。此時基線波動為：30mins 內不超過0.005 S，此時為機器運行較佳狀態(tài)。以5.2.4 為例，陰離子穩(wěn)定后總電導率在17 S左右，陽離子穩(wěn)定后總電導率1 S以下。待基線穩(wěn)定后即可測樣。步驟 5.2.2-5.2.5 為未出現陰陽離子切換過程，若出現離子切換過程執(zhí)行5.8步驟關機操作首先關閉國產抑制器電源。打開儀器前門，觀察抑制器“Regent Out”出口管路，當管路中沒有氣泡從抑制器中出來時從軟件界面將泵關閉。退出變色龍軟件界面，并關閉儀器、自動進樣器和電腦電源。關氮氣總閥自動進樣器操作樣品瓶用去離子水沖

7、洗干凈后浸泡至少24小時后烘干備用。將自動進樣器開機。AS-DV 樣品瓶壓蓋和取蓋時都需要使用專用工具以免損壞進樣針和樣品瓶。壓蓋前需檢查確保瓶底部沒有氣泡，從瓶蓋孔中擠出的液體直接抖掉，請勿用實驗布拭擦掉從瓶蓋孔擠出的液體；避免其殘留物堵塞管路或污染進樣口，當樣品需要稀釋時可使用25mL或50ml 塑料容量瓶進行定容稀釋。放置樣品時可以直接放置或使用內部右前方的Carousel Release 鍵，使轉盤脫離馬達控制。放好樣品后，再按一下Carousel Release 鍵，讓馬達重新鎖定轉盤。做完樣品后請放置一個裝去離子水的樣品瓶執(zhí)行輸送指令，清洗進樣管線。長時間不用時請放置一個空樣品瓶執(zhí)

8、行輸送指令，排出進樣管線內液體避免生菌。軟件：樣品測定的使用方法將待測樣品放入自動進樣器后點擊Data界面。在 Data 界面中選擇樣品表。在樣品表中選擇合適的序列，也可新建序列(CreateSequence) 。在序列中點擊Click here to add a new injection (增加樣品)。在新建的樣品中可自定義名稱。根據樣品性質選擇Unknow：未知樣，常用檢測樣品；blank ：空樣；checkstandard ：核查點，一般為質控或檢查標線準確程度；Calibration Standard 。若樣品為Calibration Standard 則根據樣品濃度設置不同Leve

9、l ，由低到高，等級逐漸增加。根據標準選擇進樣體積volume，一般為25。nstrument Method 需要根據樣品測定時間進行設定，陽離子一般不超過20分鐘，陰離子一般不超過35 分鐘。Processing Method 一般為默認若為新建則在新建中選擇Quantitative 。后續(xù)點擊下一步即可。在 Status 列中 Finished 表示已完成檢測，自動進樣器不會再對該樣品進行測定。儀器僅對Idle 狀態(tài)進行檢測。樣品設定完畢后點擊左上方Resume或Run 進行樣品測定，儀器開機后的第一個樣品為廢樣：測量不準確。樣品測定過程中若出現各類硬件異常則在status 列會顯示Int

10、errupted ( 中斷)樣品測定停止，排除異常后根據實際情況將樣品status 修改為 Idle 或 Finished 。樣品全部測定完畢后樣品狀態(tài)全部為Finished ，可執(zhí)行關機操作。軟件：標準曲線的制作根據標準或方法需要配置標準品。將標樣按序放入自動進樣器中，點擊Data界面。在 Data 界面中選擇樣品表。新建序列(Create Sequence) 。根據標樣數量，在樣品序列中添加樣品。在 Type列選擇 Calibration Standard 。根據標樣在標線的濃度選擇不同Level 。重復步驟5.5.8-5.5.13 直至標樣全部測完。雙擊測完的標樣預覽圖，軟件會跳出數據處

11、理界面在數據處理界面中將：Chromatogram（圖譜）、 Processing Method（處理方法）、Calibration Plot （標準曲線正交圖）、 Interactive Results （出數處理詳細結果）調出。在 Data Processing Injections 界面中選中欲處理圖譜。自動峰處理：在 Processing Method界面所控制的窗口中選擇Detection-Run CobraWizard 在彈出的界面中選擇Consider Void Peak ，范圍根據測定樣品選擇。點擊下一步直至完成（過程中可根據需要可進行調整，如無需要則不調整）。選中單個處理完成

12、后的圖譜，將鼠標指針指向雜峰上，點擊delete 刪除不需要的雜峰。2）手動峰處理：選中單個預處理的峰，根據實際需要進行峰處理。在 Data Processing Injections 中選中處理完畢的圖譜。在 Processing Method 控制區(qū)域中選擇Component Table Wizard 根據實際需要選擇處理范圍、過濾最小峰面積、組分名稱等。將 Group Area 界面上調直至顯示出欲填寫的標準物質“Level 1-Level n” 填寫標曲濃度單位。注意：由于顯示界面過多，該部分必須進行視圖調整，否則已經做好 的標準曲線行將不能顯示。選中 Group Area 中的任意一

13、行組分，在Calibration Plot 將顯示標準曲線的坐標圖。若 Calibration Plot 顯示界面中出現標曲異常，則需要查看峰處理、標準物質 濃度等是否正確。若在 Data Processing-Injections中測定系列為多個單標在Calibration Plot中會出現一條與水平軸重合的點，該點為同一Level 標線，不影響標線使用，請忽略。保存處理完畢的數據。報告打印點擊左側Report designer 菜單選中 injection 中欲打印的樣品報告表格中紅色角標框內表格均為有數據源的數據連接，雙擊查看數據源，若直接編輯數據，則該數據將變?yōu)槲谋緮祿?。報告設計完畢后

14、點擊上方layout-point 即可打印報告。更換淋洗液系統(tǒng) TOC o 1-5 h z 概述：陰陽離子淋洗液不同，進行切換前應用純水沖洗淋系統(tǒng)（不含色譜柱）。本指導書以陰離子切換為陽離子為例進行說明，操作時間建議為下班前一小時（不含星期五）。將陰離子色譜柱（含預柱）、陰離子抑制器拆下。用死堵頭將陰離子色譜柱（含預柱）、 陰離子抑制各個出口堵住，減緩長期放置導致的水分流失。安裝上陽離子抑制器，用Peek管代替陽離子色譜柱接入陽離子抑制器入口清洗系統(tǒng)無需接通電源準備超純水2L將淋洗液濾頭放入超純水中即可，不通氮氣，請勿蓋蓋。如未開機則執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.5 ，自動進樣器電源可不打開無色

15、譜柱，系統(tǒng)壓力較低1000Psi 以下開機沖洗一夜或12小時以上在Instrument-ICS-600上選擇 Off 關泵執(zhí)行步驟5.1.1 、 5.1.2 配制淋洗液將淋洗液管路濾頭放入配置好的淋洗液中執(zhí)行步驟5.2.1 、 5.2.4 、 5.2.5在Instrument-ICS-600界面上注意觀察電導率的值當電導率超過500 S（陰離子淋洗液為15 S）時關閉泵（off ） 。將用來代替色譜柱（含預柱）用的Peek管拆下，安裝陽離子色譜柱（含預柱）。執(zhí)行步驟5.2.4-5.2.8待基線穩(wěn)定即可使用若基線不穩(wěn)定，則先關閉抑制器電源、后關泵將檢測器出口與抑制器進口轉接頭拆下將該轉接頭與檢測

16、器進口相連接用于該轉接頭適配注射器注入純水10mL重新連接好管路執(zhí)行步驟5.2.5-5.2.8更換系統(tǒng)完畢，可執(zhí)行步驟5.2若仍然有異常，則需聯(lián)系維修工程師，說明情況抑制器日常維護概述：應避免抑制器膜結構水分蒸發(fā)導致的損壞。抑制器一般為每周左右維護。在線活化或離線活化，二選一。抑制器離線維護：打開抑制器的兩個出口，使用 5.8.21 中的適配注射器從淋洗液進口注入純水10mL。抑制器在線維護：1）將色譜柱拆卸下來2）用peek 管代替色譜柱3）準備純水300ml4）執(zhí)行步驟5.2.2-5.2.6開機5）沖洗10 分鐘6）執(zhí)行5.3 步驟關機抑制器維護過程中無需打開電源維護完畢定量環(huán)更換及其他接頭的更換根據需要更換50 L或 100 L定量環(huán)接頭在拆卸過程中可使用扳手，但在安裝過程中嚴禁使用扳手安裝，否則會使塑料接頭損壞。單向閥的清洗若出現拍氣泡后壓力仍不穩(wěn)定，或未安裝色譜柱的情況下壓力極高，可能為單向閥堵塞，此時應拆卸單向閥。拆卸單向閥步驟應使用扳手拆卸下的單向閥應注意上下單向閥不要弄混單向閥放入超純水中超聲5-6 分鐘安裝單向閥，上下單向閥不要弄混安裝管路清洗完畢樣品前處理根據樣品不同測定樣品前處理各有不同樣品需用經過0.22um， 0.45um膜過濾后再進樣樣品里如果含較多有機物，建議使用C18預處理小柱除去有機物后再用0.22um過濾頭過濾后再進樣分析。石墨化碳黑柱：