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1、關(guān)于食品中鋁質(zhì)控考核的一點(diǎn)閱歷青白江疾控中心思化檢驗科 向照英 2021.12.23 .一、總體要求 考核任務(wù)由科長全權(quán)擔(dān)任,質(zhì)控科全程跟蹤監(jiān)視。人員必需是以前參與過質(zhì)控考核且具有一定閱歷;設(shè)備、器材需檢定合格;檢驗方法應(yīng)為現(xiàn)行有效的國標(biāo)方法;規(guī)范溶液及規(guī)范樣品必需是國家認(rèn)可的有證規(guī)范物資;實驗用水符合要求;所用玻璃量具及器材清洗符合要求;計算正確、報告格式規(guī)范。食品中鋁質(zhì)控考核方案.二、實驗前預(yù)備1、玻璃器具選擇均勻、質(zhì)地良好的A級品,用酸浸泡,臨用前清洗。2、實驗用水,臨用時現(xiàn)制,檢測電導(dǎo)率0.1微西門/厘米。方能運(yùn)用。3、試劑:選用種類、數(shù)量、純度有效期能滿足任務(wù)需求的。.三、檢測步驟1
2、、做規(guī)范曲線,相關(guān)性、重現(xiàn)性符合要求。2、預(yù)實驗,以確定適宜的稀釋倍數(shù)。3、測定規(guī)范樣品,選濃度和盲樣最接近的規(guī)范樣品一同做。.四、質(zhì)量控制1、測定規(guī)范樣品。2、和新都實驗室做比對。3、盡快測定。4、計算正確、報告格式規(guī)范。.五、考核中能夠存在的問題由于地震搬遷,現(xiàn)址的理化實驗室面積嚴(yán)重缺乏,天平室無單獨(dú)能密閉的房間,和其他儀器同處一室且無空調(diào)、除濕機(jī)等,在本次食品樣質(zhì)控考核中,稱量的準(zhǔn)確性能夠遭到一定的影響。.儀器方法檢測儀器:723分光光度計,AUX220萬分之一天平。檢測方法:GB/T5009.182-2003.規(guī)范物質(zhì)鋁規(guī)范運(yùn)用液:購買鋁規(guī)范貯藏液GBW(E)080219,100g /
3、mL,定值日期2021.3,有效期2年。汲取此貯藏液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸餾水稀釋至刻度,該溶液每毫升相當(dāng)1g鋁。規(guī)范樣品:GBW10011,規(guī)范值104g /g 10g /g ,定值日期2005年2月,有效日期2021年12月。.規(guī)范曲線規(guī)范運(yùn)用液mL數(shù): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 鋁含量(g ): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 零管調(diào)零,A: 0.118 0.188 0.351 0.563 0.734 1.103x5.4807y0.03638 x-鋁的含量(g)r 0.999472095 y-吸光度值
4、r-相關(guān)系數(shù).預(yù)實驗1.硝酸過氧化氫微波消解法直接稱取盲樣0.5427g于消解罐,加8 mL硝酸,1 mL過氧化氫,進(jìn)展消解,消解完全后趕酸,約剩2 mL液體時,轉(zhuǎn)入25容量瓶定容,取1.0 mL測定。同時帶2 g規(guī)范同時測定。 加完一切試劑后,樣品管顯紅色,規(guī)范管顯藍(lán)色。.2.硝酸-高氯酸消解法于100 mL三角瓶中參與10 mL硝酸-高氯酸5+1,放置過夜,在電爐上小火漸漸加熱,至液體無色透明,出現(xiàn)高氯酸白色煙霧,取下三角瓶,參與0.5 mL硫酸,繼續(xù)趕酸,加10 mL水,加熱至沸,取下放冷后用水定容至50 mL。加完一切試劑后,依然是樣品管顯紅色。:第十節(jié)食品中鋁的測定,“樣品消化時關(guān)鍵
5、是趕凈高氯酸,由于殘留高氯酸對顯色有影響。.酸的影響將上述定容的消化液,重新移入三角瓶趕酸,直到近干,再加10 mL蒸餾水加熱至沸,冷卻后定容。加完一切試劑后,樣品管顯藍(lán)色。結(jié)論:硝酸,高氯酸的存在都影響顯色。.第二次預(yù)實驗規(guī)范樣質(zhì)量量 w11.0180g ,w2 1.0021g 取消化液1.0 mL測定,所得吸光值帶入規(guī)范曲線,計算出試樣中鋁的質(zhì)量分別為m1 1.96 g, m2 1.94 g。帶入公式,得到x1 96.3 g /g, x2 96.4 g /g。 兩次結(jié)果均在規(guī)范樣品的定值范圍,且兩次結(jié)果的絕對差值未超越算術(shù)平均值的10,因此規(guī)范曲線和消化方式都是符合要求的。.盲樣測定前處置
6、:準(zhǔn)確稱取經(jīng)60烘烤4小時后的試樣,于100三角瓶中,參與10硝酸-高氯酸5+1,放置過夜后,置電爐上小火漸漸加熱,至液體無色透明,出現(xiàn)大量高氯酸白色煙霧,取下三角瓶,參與0.5 mL硫酸,繼續(xù)趕酸,加熱到近干,加10 mL水,加熱至沸,取下放冷后用水定容至50 mL。測定及計算同規(guī)范樣品。x1 103.5g /g, x2 100.1g /g最后結(jié)果:102g /g.思索假設(shè)硝酸,高氯酸要影響顯色,那么鹽酸為什么不影響?規(guī)范溶液是鹽酸配成!GB/T5750-2006水質(zhì)中鋁的測定,和GB/T5009.182-2003面制品中鋁的測定顯色方式一樣,只是水中鋁有一步是用硝酸和氨水調(diào)pH值。能否酸度才是影響顯色的根本緣由!.實驗驗證規(guī)范曲線用對硝基已醇作指示計,用氨水調(diào)成黃色,再用硝酸調(diào)到黃色消逝,其他步驟同前。規(guī)范運(yùn)用液mL數(shù): 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 鋁含量(g ): 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 0.158 0.267 0.351 0.488 0.746 x8.4476y0.19594 x-鋁的含量(g)r 0.99686 y-吸光度值 r-相關(guān)系數(shù)將前面用微波消解的樣品,用上法測定,帶入規(guī)范曲線計算得到結(jié)果,x1 94.5g /
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