材料及礦物前處理最新技術

1、 材料(cilio)及礦物前處理最新技術fluxerse在XRF、IR、AA、ICP樣品(yngpn)前處理中的運用主講人：何廣磊 培安公司 產品經理共六十九頁XRF、IR、AA、ICP樣品(yngpn)前處理fluxerse 隨著XRF、IR、AA、ICP等終端檢測儀器在自動化、模塊化方面的進步，材料元素檢測越來越精確，誤差也越來越小，終端儀器已不再是檢測誤差產生的關鍵。越來越多的事實證明，分析的誤差主要來自于樣品前處理。材料及礦物樣品的采樣和制樣技術，對分析實驗結果有著更大的影響，本文將從研磨、球磨到壓片和熔片等材料樣品前處理技術進行講解(jingji)，通過對各種研磨、壓片、熔片原理和技

2、術進行比較，談一談如何能使我們更快的得到更精確、更均勻，符合我們實驗要求的樣品。共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)樣品(yngpn)前處理研磨 為了達到實驗的條件，絕大多數樣品在進行終端分析前都需要對樣品進行粉碎研磨。 對于精細樣品的研磨，粉碎研磨的方法有傳統的二維行星式球磨和最新的三維運動高能球磨方式。 對于大量樣品的研磨，一般使用盤式研磨方法進行研磨。MixerMille共六十九頁行星(xngxng)式研磨技術fluxerse 行星式研磨技術較為傳統(chuntng)的樣品研磨方法，其研磨原理為二維平面式研磨，因其研磨球運動軌跡猶如行星圍繞恒星運轉而得名。行星式

3、研磨技術具有輸入樣品能量低、研磨速度慢、樣品出料精度低的缺點。共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)高能(gonng)三維研磨技術 集高速擺動、強力沖擊、高能振動三維協同研磨！ 極短的時間內實現機械合金化（機械活化）、形成納米晶或非晶材料等！ 能量輸入比傳統行星式二維運動高出3-5倍！ 目前世界上所有研磨機中能量最高的研磨機機種！MixerMille共六十九頁SPEX 高能量球磨機fluxerse美國(mi u)研磨儀行業(yè)標準制定者MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)SPEX 高能量球磨機 SPEX 高能量球磨機為目前世界上

4、能量最高速度(sd)最快的研磨機機種！ SPEX以其在球磨機研發(fā)和生產59 年的經驗以及在球磨機創(chuàng)新領域所做出的突出貢獻,成為美國球磨機行業(yè)標準的制定者！MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)劃時代的研究(ynji) SPEX球磨機劃時代的研究美國航天局月球巖石研磨、阿爾卑斯冰人和沙皇尼古拉二世遺骸的鑒定！MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)8000D8000M5100 轉速(zhun s): 1725轉/min 1725轉

5、/min 3000轉/min 工作方式: 三維振動 三維振動 前后振動 批次處理量:單罐0.1-10g 雙罐：0.1-20g 0.1-2.0g 出樣精度： 5 nm 5 nm 1 m MixerMille共六十九頁 大學、地質、材料、工程部門 工業(yè)實驗室水泥、礦石、礦渣、 陶瓷、玻璃、催化劑、硅酸鹽、 煤炭、剛玉、土壤 制藥公司(n s)( 混合、聚合物） 巖石實驗室 電子( 機械合金化) 石油公司 應用(yngyng)范圍 植物 ROHS 樣品（PCB） MixerMille共六十九頁典型(dinxng)用戶MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)真

6、正(zhnzhng)納米級&結晶性可將樣品處成至20納米級甚至5納米級的樣品粉末而且能夠保持納米粉末的結晶性。其它任何品牌最細僅能將樣品研磨到100納米。MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)文獻(wnxin)論文、新聞世界范圍內已有將近 3000篇使用 SPEX 8000系高能球磨機做機械合和納米研究的文獻，不但證明使用 8000高能球磨機的權威性和人信服的能，也可供您研磨實驗全方位的參考！MixerMille共六十九頁 LCD 屏幕菜單顯示，人性化的一鍵式操作，全程實時數據記錄，全自動化程序控制，研磨時間預先(yxin)設定好后，研磨過程全部自動

7、完成!自動(zdng)碾磨腔風冷系統：實時冷卻馬達的夾具!一鍵式自動操作MixerMille 安全功能：配備安全聯鎖裝置、電機配備熱過載保護器，CE標志! 研磨時間可編程，植入一個獨家技術的高科技芯片可連續(xù)研磨 10,000分鐘，無論是任何礦石甚至金屬樣品，皆可研磨至納米級細度！共六十九頁SPEX 獨特(dt)的研磨罐 SPEX獨特研磨灌灌身與瓶蓋內壁獨特的弧形凹面設計(shj)，徹底消除了可能堆積樣品的死角，因此，研磨更均勻效率更高。同時，通過改變樣品數量、研磨時間、研磨瓶介質和研磨球數量，可實現廣泛的研磨效果。 傳統研磨罐罐身罐蓋結合處以及瓶底幾乎都為直角，聚集于此的樣品無法與研磨球完全接

8、觸，研磨效果和效率極差！MixerMille共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji) 多種材質和尺寸(ch cun)：硬質鋼、不銹鋼、瑪瑙、碳化鎢、氧化鋯、氮化硅、氧化鋁、聚合塑料MixerMille共六十九頁MixerMille共六十九頁SPEX 振動盤式研磨機fluxerse美國(mi u)最具流行的研磨機Shatterboxe共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)工作方式: 雙渦輪振動,可同時處理三種(sn zhn)樣品 批次處理量: 200 g;出樣精度: 1 0m 8530大通量研磨機Shatterboxe 配備腳輪:可自由移動至實驗室任

9、何位置 配備靜音屏蔽裝置 配備自動風冷研磨腔系統,隨時冷卻研磨夾具 配備安全聯鎖系統和安全保護罩蓋,雙重安全保護,操作安全 LCD 屏幕菜單顯示,全自動化程序控制,一鍵式自動操作共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)不到兩分鐘即可完成大量(dling)樣品研磨！Shatterboxe工作方式雙渦輪運動模式共六十九頁 實驗時將裝好樣品的研磨(ynm)套件安放在振動座上，振動電機驅使其成偏向的圓周振動，研磨圓盤和研磨環(huán)受離心力的作用對研磨樣品產生擠壓、沖擊、摩擦和剪切，被迅速研磨到分析級細度，同時樣品均勻混合且無樣品損失。整個過程在不到兩分鐘內得以完成！典型(dinxng)

10、實驗 振動盤式研磨機其設計由研磨杯、研磨套環(huán)研磨軸芯和密封蓋組成。Shatterboxe共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)Shatterboxe 多種材質(ci zh)和尺寸：氧化鋯陶瓷、碳化鎢、氧化鋁陶瓷、淬硬鋼等共六十九頁XRF樣品(yngpn)前處理fluxerse 自從上世紀50年代XRF被發(fā)明以來,XRF以其可快速同時測定Be(4)U(92)之間所有元素,且具有重現性好,靈敏度高的特點,廣泛應用于地礦,鋼鐵,有色金屬,水泥,陶瓷,石油(shyu),玻璃等行業(yè)。 XRF樣品前處理方法主要有壓片法和熔融法。共六十九頁樣品(yngpn)前處理：壓片法fluxer

11、se XRF最早最傳統的樣品前處理(chl)方法是壓片法，但由于礦物樣品本身的粒度效應和礦物效應的存在，壓片法有測試結果精度不高的缺點!共六十九頁樣品(yngpn)前處理：熔融法fluxerse 熔融(rngrng)玻璃片技術消除了壓片技術無可避免的粒度效應和礦物效應,使實驗的精度更高,熔融技術作為XRF樣品前處理的新技術正逐漸取代傳統的壓片技術應用于各類化學分析實驗室!共六十九頁燃氣加熱熔融(rngrng)技術fluxerse 最早最傳統的熔融法使用的是燃氣加熱的技術,但燃氣加熱的缺點有： 1.紅外控溫,控溫不精確,影響實驗精度 2.樣品(yngpn)氧化不佳 3.有毒氣體排放 4.需經常換

12、氣,使用不便 5.安全性欠佳 6.燃氣的問題 7.燃氣成本較高共六十九頁高頻加熱(ji r)熔融技術fluxerse 高頻加熱技術升溫較快,但高頻加熱溫控精度(jn d)非常差,加上高頻輻射對人體健康的危害,國外已經棄用這種技術,燃氣加熱的缺點有： 1. 控溫和實驗精度較差 2.高頻輻射危害健康 3.需外連接水箱，笨重、易壞 4.腐蝕坩堝嚴重（2個月/次打磨） 5.能源成本高（6-8-10KW）共六十九頁硅碳棒加熱(ji r)熔融技術fluxerse 硅碳棒加熱技術升溫較穩(wěn)定但儀器往往體積龐大笨重(bnzhng),硅碳棒加熱的缺點有： 1.升溫速度較慢（45分鐘以上） 2.體積龐大笨重（100

13、-400Kg） 3.能耗較高（6KW） 4.易短棒，維護成本高共六十九頁KATANAX 全自動電熔融(rngrng)爐 fluxerseXRF、AA、ICP前處理(chl)最新技術fluxerse共六十九頁硼酸鹽熔融(rngrng)技術歷史硼酸鹽的熔融技術于1957年被發(fā)現(fxin)最早的實驗通過使用四硼酸鈉熔劑后來研究者嘗試成功用鋰熔劑為基礎硼酸鋰熔劑已經成為標準fluxerse共六十九頁熔融(rngrng)原理樣品不是融化(rnghu)它是溶解最大溫度取決于熔劑類型,不是樣品溫度低于1200 C樣品必須被氧化fluxerse熔融原理 它是金屬氧化物或半金屬氧化物溶解進熔劑并生成一個非晶態(tài)

14、和完美均勻的玻璃盤化學過程。共六十九頁熔融(rngrng)技術優(yōu)點fluxerse 高均相、高精度、高重現性消除基體效應 1.無粒度效應粒度效應的影響會隨著樣品粒度的減小而減小，但是顆粒度的減小是有限的。有些樣品的粒度效應很嚴重，并不隨著樣品粒度的減小而減小。熔融制樣是消除顆粒效應的最有效方法(fngf)。 2.無礦物效應不同礦物組成，尤其是元素存在狀態(tài)（價位不同、結合其他元素的不同）,XRF熒光的強度也會不同例如: FeO和Fe2O3。熔融制樣可消除此影響。 鋰呈現很低的X-射線的吸收準確而可靠（沒有必要準備許多玻璃片來確認結果） 勻質性(無異質性) 共六十九頁熔融(rngrng)步驟flu

15、xerse樣品研磨和干燥稱取熔劑和樣品，添加脫模劑和氧化劑坩堝和模具放進熔融爐首先加熱氧化(ynghu)樣品然后融化熔劑，溶解樣品澆注到模具冷卻模具（兩個步驟）共六十九頁做一個實驗樣品(yngpn)/熔劑fluxerse樣品1:必須具有代表性，無污染和干燥2:它必須被研磨至小于100微米(wi m)3:已被完全氧化（或必須采取特殊的預防措施熔劑1:熔劑必須盡可能純凈2:一般為混合的偏硼酸鋰-四硼酸鋰3:確切LiT/ LiM比率取決于樣品酸度4:67% - 33% 四/偏比是一個好的開始樣品/熔劑比1:總重量是由模具尺寸決定2:比率是由實驗決定的3:5% - 95% 樣/熔比是一個好的開始共六十

16、九頁fluxerse共六十九頁做一個(y )實驗脫模劑/氧化劑fluxerse脫模劑用于防止粘到坩堝和模具(mj)鹵素化合物（LiBr、LiI、KI、NaI和NH4I）氧化劑用于金屬物質轉換成可溶性氧化物液體氧化劑 強酸（HNO3, HCl, HBr, HF, etc.） 強堿（LiOH, NaOH, etc.）固體氧化劑（Li2CO3, LiNO3, NH4NO3, Li2O2, LiOH.H2O,LiOH）共六十九頁做一個實驗特殊(tsh)情況fluxerse解決方案（ICP）使用硼酸(pn sun)鋰（2-3克）PTFE燒杯中用100毫升酸代替模具脫模劑用于防止粘到坩堝和模具鐵合金最好的

17、辦法是預氧化（1小時）金屬 需要被氧化銅合金需要溴化鋰作為脫模劑共六十九頁做一個(y )實驗問題解決fluxerse裂片脫模劑不夠、未溶解的顆粒（更改熔劑比）、冷卻(lngqu)過快、模具腐蝕脫模劑用于防止粘到坩堝和模具氣泡樣品原因、熔劑原因、靜置不夠結晶（表現為不透明、表面不平坦）不適當四/偏比（增加酸性LiT）、冷卻過慢，外部污染月牙形熔劑不夠、脫模劑不足、溫度不足、不水平共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)Katanax 熔融(rngrng)爐 簡介 新一代K系列電熔融爐為目前世界上功能最強的自動化電熔融爐機種！ 世界電熔融爐技術的創(chuàng)始者和領導者Katanax,

18、可為您提供一站式解決方案，滿足您的需要！ fluxerse共六十九頁fluxerse 礦產地質樣品(yngpn)、硅土硅酸鹽、 粘土及礦石 鋼鐵(gngti)純金屬、鐵合金及非鐵合 金、催化劑 水泥、石灰、硅酸鹽、陶瓷、 玻璃、礦渣及耐火材料、聚 合物及顏料 鋁土礦、氧化鋁、硫化物、氟 化物、藥物樣品KATANAX 熔融爐應用范圍共六十九頁 7個樣/小時(xiosh) 1300W 20-1200C 110-240V/10A 39*27*58cm 30Kg全電動(din dn)全自動，多應用在科研院所、高校、商檢和檢驗量較小的企業(yè)K1fluxerse共六十九頁K2 36個樣/小時(xiosh)

19、3000W 20-1200C 220-240V/15A 48*91*48cm 43Kg全電動全自動，主要用于鋼鐵、商檢、建材(jin ci)、地礦、有色金屬、耐火材料等fluxerse共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)最精確七步(q b)熔融控制fluxerse共六十九頁fluxerse 超大7英寸LCD彩色觸摸屏、直觀圖示界面、菜單(ci dn)導航！ 具有(jyu)“管理員”和“用戶”雙模式！ 全自動化軟件、多種預設程序、可設置熔樣程序1000種以上！共六十九頁 專利的 3 層復合(fh)陶瓷絕緣組件 高聚能，杜絕掉渣污染樣品 鎳鉻合金(hjn)電阻絲、R型鉑金

20、熱電偶加熱和溫控組件 升溫快速，控溫精確上圖：獨家專利的K1，K2加熱和溫控組件fluxerse核心專利組件共六十九頁fluxerse 精密(jngm)的溫度控制 1C 全自動化程序，無需人工操 作，避免人為(rnwi)影響極高精度fluxerse共六十九頁fluxerse K2 樣品(yngpn)處理量 30 - 36個樣品/小時 快速(kui s)升溫技術，15分鐘即可 至1200C高生產效率fluxerse K1 樣品處理量 6 - 7個樣品/小時共六十九頁 無需安裝燃氣管路，無需配備氣瓶，無需安裝水冷 只需插上電源，就可立即制備(zhbi)樣品 無需人工放樣取樣 一鍵式操作的全自動化工

21、業(yè)(gngy)設計 智能的軟件系統 直觀的彩色LCD觸摸屏用戶界面 精密的工業(yè)設計，頂尖材質的使用 K1、K2分別只有30Kg和43Kgfluxerse便捷智能性共六十九頁fluxerse KATANAX新型陶瓷(toc)耐材比傳統耐火磚節(jié)能30%！ KATANAX系列熔融爐符合中國政府倡導的節(jié)能減排政策 KATANAX長期(chngq)致力于打造世界上最節(jié)能的實驗室聚能性低電費共六十九頁fluxerse安全(nqun)第一 確保安全 集成(j chn)的安全門設計 無燃氣加熱的有害氣體排放、無高頻加熱的電磁輻射 獨特設計 自動坩堝安全鎖銷共六十九頁fluxerse低使用成本(chngbn)省

22、錢 高效率 1臺K2 3臺常規(guī)(chnggu)熔融爐 堅固和耐用 克服常規(guī)熔融爐高維護成本的弱點 超長的使用年限 低能耗，低電費 絕佳的熔融環(huán)境 鉑金坩堝標配只需26克共六十九頁fluxerse多功能性 制備(zhbi)XRF分析用玻璃片 制備過氧化物和硫酸鹽 熔融(rngrng)樣品 制備ICP、AA及濕法化 學分析用溶液樣品 實現固體氧化共六十九頁精密緊湊(jncu)設計，體積最小的電熔爐 使用工業(yè)等級獨立電子組件 高效馬達驅動確保長時間使用壽命 工業(yè)級 HMI 觸控屏幕控制接口 鋁合金陽極機件表面處理，非油漆表面 電子骨干體系結構 集成的安全保護罩 PCB 涂覆處理電路板高抗腐蝕 符合U

23、L94 阻燃標準 可保證最佳坩堝搖動方式，靜音運行超強電源保護，無相位SCR ，直接插接標準市電15A/220V/50Hz （漏電保護）符合ROHS 指令規(guī)范 工業(yè)設計(shj) 堅固+緊湊+精密fluxerse共六十九頁鉑金坩堝(gngu)fluxerse K系列熔融爐絕佳的熔融環(huán)境使得鉑金坩堝(gngu)標配為輕質鉑金坩堝(gngu)（26g），相比市場上傳統熔融爐必須配備90g重質鉑金坩堝，為您節(jié)約大量貴金屬！ 獨特的鋯質坩堝針對金屬樣品預氧化而設計，是解決金屬預氧化的完美方案！共六十九頁fluxerse極高的熔劑純度杰出的純度在潔凈室制造最純凈的原料純級：99.99 - 分析純超純：9

24、9.999+純 - 市場上最純凈極低的熔融(rngrng)虧損少于0.05（重量誤差可忽略不計）微珠的形式極低的吸濕性球形晶體顆粒密度大完全同質共六十九頁技術支持fluxerse 當進行熔融制樣時，美國培安公司化學家團隊給您提供了一站式解決方案，可滿足你所有的需要。無論你制備玻璃片，還是溶液，培安都能提供滿足你熔融制樣的所有信息和專業(yè)知識。我們的技術代表可以隨時幫助你開發(fā)并驗證那些滿足你特定要求的熔融制樣方法(fngf)，以制備合適的玻璃片樣品及溶液樣品。 另外，我們在美國和加拿大的應用/分析實驗室配備有XRF及ICP 分析儀器。無論你在什么地方，我們分布于全球范圍內訓練有素的工作人員都能幫助

25、你。如果你想要進行熔融制樣以及想知道如何處理你那棘手的樣品，請立即聯系我們的團隊，我們一定能夠幫助你。共六十九頁SPEX 全自動壓片機 fluxerse1952年研發(fā)(yn f)出世界上第一臺壓 片機，世界壓片技術領導者！X-Presse共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)SPEX 壓片機 簡介(jin ji) SPEX自1952年生產出世界上第一臺實驗室壓片機！ SPEX以其全系列壓片機機種、集成化模具組、各品類樣品杯和粘合劑等，適用于所有的X射線熒光光譜儀和紅外光譜儀！X-Presse共六十九頁 沖程(chngchng) 5-15cm 盤徑 8cm 操作(cozu

26、)壓力 0-35噸,最大40噸 240V/50Hz 58*28*82cm 55Kg3636X-Presse共六十九頁X-Presse3622 沖程(chngchng) 14.6cm 盤徑 23cm 操作(cozu)壓力 0-25 噸 最大30 噸 240V/50Hz 51*26*20cm 52Kg共六十九頁 沖程(chngchng) 14.6cm 盤徑 10cm 操作(cozu)壓力 0-12 噸 最大15 噸 240V/50Hz 51*26*20cm 55Kg3626X-Presse3621 沖程 0-23cm 盤徑 15cm 操作壓力 0-12 噸 最大15 噸 240V/50Hz 91*38*41cm 90Kg共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)SPEX 全世界頂級(dn j)壓片機 全自動化軟件、一鍵式全自動操作！ 多種預設程序，并可根據需要任意編制操作，智能精確！ LCD彩色液晶觸摸屏、直觀圖示界面、菜單導航！ 為目前世界上最自動化、智能化的壓片機機種！X-Presse共六十九頁fluxerseKATANAX 簡介(jin ji)精密(jngm)設計精密的工業(yè)設計，頂尖材質的使用，