商品肉豆蔻藥材的指紋圖譜研究

1、商品肉豆蔻藥材的指紋圖譜研究袁子民,賈天柱,張艷秋,祖鳳英【摘要】目的創(chuàng)立商品肉豆蔻藥材甲醇提取液的指紋圖譜闡發(fā)要領,以觀察差異地域市售肉豆蔻藥材質量的均一性。要領接納高效液相色譜法,色譜柱為zrbaxelipsexdb-18(4.6150,5)；活動相：甲醇-乙腈-水(253540),流速1l/in,柱溫：30；檢測波長：270n。以去氫二異丁香酚為參照物。效果創(chuàng)立了肉豆蔻藥材的指紋圖譜,共有17個共有峰,指紋圖譜相似度均在0.9以上。結論差異地域市售的商品肉豆蔻藥材無差異性,該法正確、可靠,為肉豆蔻藥材的質量操縱提供了科學根據。【關鍵詞】肉豆蔻；去氫二異丁香酚；指紋圖譜；高效液相色譜法ke

2、yrds：nuteg；dehydrdiiseugenl；fingerprint；hpl肉豆蔻為肉豆蔻植物肉豆蔻yristiafragranshutt.的枯燥種仁1。由于受到產地泉源、貯存時間不詳、質量操縱尺度較低等緣故原由影響,因此,肉豆蔻藥材內涵質量的不變、均一、可控研究尤為緊張。本試驗接納高效液相色譜法(hpl),以差異地域商品肉豆蔻藥材為研究工具,創(chuàng)立其甲醇提取液的指紋圖譜闡發(fā)要領,該法輕便、敏捷、正確,為肉豆蔻藥材的質量尺度研究提供了科學根據。1質料1.1儀器agilent1100高效液相色譜儀(heistatinsyste事情站)。1.2試藥去氫二異丁香酚比擬品2,沈陽藥科大學提供,

3、經高效液相色譜法面積歸一化法測定,純度98.0%；肉豆蔻藥材購于差異地域,經斷定為肉豆蔻科植物肉豆蔻(ystiafragranshutt.)的枯燥種仁,肉豆蔻比擬藥材購于中國藥品生物成品檢定所,批號120926-202204。甲醇、乙腈為色譜純,水為重蒸水。1.3數據處置懲罰軟件國度藥典委員會中藥色譜指紋圖譜相似度評價體系(2022)a版(中南大學方案)。2要領與效果2.1色譜條件色譜柱為zrbaxelipsexdb-18(4.6150,5)；活動相：甲醇-乙腈-水(253540),流速1.0l/in；柱溫：30；檢測波長：270n。2.2參照物溶液的制備細密稱取去氫二異丁香酚比擬品適量,加甲

4、醇制成每1l含去氫二異丁香酚0.10g的溶液,即得。2.3供試品溶液的制備取肉豆蔻粉末(過40目篩)0.5g,細密稱定,置具塞三角瓶中,細密參加甲醇25l,稱定重量,超聲處置懲罰30in,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液過0.45濾膜,即得供試品溶液。2.4檢測要領參照?中華人民共和國藥典?2022年版(一部)附錄d試驗,別離細密汲取參照物溶液及供試品溶液各10l,注入液相色譜儀,記載70in的色譜圖,即得。2.5細密度試驗細密汲取同一供試品溶液10l,在所創(chuàng)立的測定條件下一連進樣5次,接納中藥色譜指紋圖譜的相似性盤算軟件盤算,效果5次進樣的色譜圖其相似度均為

5、0.9以上,表白儀器細密度精良,切合指紋圖譜要求。2.6重復性試驗細密稱取同一批樣品各5分,別離按供試品溶液制備要領,細密汲取各供試品溶液10l,別離注入液相色譜儀,測定指紋圖譜。接納中藥色譜指紋圖譜的相似性盤算軟件對5次測定效果舉行盤算,效果各供試品色譜圖其相似度均為0.9以上,表白要領的重復性精良,切合指紋圖譜要求。2.7不變性試驗細密汲取同一供試品溶液5l,按0、2、4、6、8、12、24h所創(chuàng)立的測定條件舉行檢測,接納中藥色譜指紋圖譜的相似性盤算軟件對所得效果舉行盤算,其相似度均為0.9以上,效果表白,在24h內肉豆蔻的色譜指紋圖譜根本不變,沒有顯著的變革,切合指紋圖譜的要求。2.8樣

6、品測定按上述樣品溶液的制備要領及測定要領,對10批差異地域商品肉豆蔻藥材舉行測定,記載色譜圖,接納中藥色譜指紋圖譜相似度評價體系,對測定效果舉行處置懲罰,得到各批次樣品的相似度。效果見表1。表110批商品肉豆蔻藥材指紋圖譜的相似度略2.9指紋圖譜的創(chuàng)立及闡發(fā)(見圖1圖4)按上述要領檢測10批肉豆蔻的指紋圖譜,效果表白,10批肉豆蔻藥材的指紋圖譜有17個比力不變的特性峰,此中4號峰為去氫二異丁香酚色譜峰。由相似度評價效果可以看出,10批差異地域商品肉豆蔻藥材hpl指紋圖譜的相似度均在0.9以上,未創(chuàng)造離群樣本。表白各藥材之間相似性精良,開端說明如今各地域市售的商品肉豆蔻藥材無差異性,質量較為不變

7、。3討論試驗中對活動相舉行了觀察,別離接納甲醇-水(7030)、甲醇-乙腈-水(303040)、甲醇-乙腈-水(253540)為活動相,效果創(chuàng)造以甲醇-乙腈-水(253540)為活動相條件下,分散度好,特性峰全面；要領學觀察試驗效果證實,該要領正確、可靠,可用于肉豆蔻藥材指紋圖譜的闡發(fā)測定3。供試品溶液制備時,曾對提取要領(回流、索氏提娶超聲)、提取時間、提取溶劑(甲醇、乙醇、70%乙醇)舉行了觀察,效果接納甲醇超聲處置懲罰30in即可提取完全,要領輕便、可行,且甲醇對肉豆蔻中揮發(fā)性及非揮發(fā)性身分均能提取,色譜峰較多。去氫二異丁香酚是肉豆蔻中非揮發(fā)性身分,含量較高,具有較強的抑菌作用,為肉豆蔻

8、中的活性身分,且性子不變,應選擇其為參照物峰,同時結合其汲取波長及色譜峰數目、分散程度,經挑選確定測定波長為270n。肉豆蔻重要含有揮發(fā)油、脂肪油、木脂素類等多種有用身分,本試驗接納hpl法對其舉行指紋圖譜的開端研究。指紋峰不但包羅非揮發(fā)性身分,還能包羅揮發(fā)性身分,化學身分檢測的較多,比擬接納氣相色譜法,更能代表肉豆蔻化學身分的團體性。肉豆蔻藥材多為入口,其產地、貯存時間等不太明白,在指紋圖譜研究中創(chuàng)造固然相似性均在0.9以上,但10批商品肉豆蔻藥材共有指紋蜂相對峰面積變革變異較大,同時也反響差異地域商品肉豆蔻化學身分及自己個別種仁間也大概存在差異,還需進一步研究?！緟⒖嘉墨I】1國度藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)s.北京：化學產業(yè)